CN111466412B - 一种贝壳基消毒除臭剂及其制备方法 - Google Patents

一种贝壳基消毒除臭剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消毒除臭剂的制备方法，包括如下步骤：(a)使用表面活性剂对贝壳进行渗透处理，得到经渗透处理的贝壳；(b)对经渗透处理的贝壳进行微波膨化处理，得到经膨化处理的贝壳；(c)对经膨化处理的贝壳进行粉碎处理，得到粉碎的贝壳；(d)将粉碎的贝壳溶于水，得到贝壳钙基混悬溶液；(e)将贝壳钙基混悬溶液进行离心处理，去除沉淀，得到贝壳基消毒除臭剂。本发明还公开了根据前述方法所制备的消毒除臭剂。该消毒除臭剂能够良好地杀灭细菌和消除臭味。

Description

一种贝壳基消毒除臭剂及其制备方法
技术领域
本发明属于日用化工用品加工技术领域，涉及一种除菌消臭剂及其制备方法，特别涉及一种贝壳基除菌消臭剂及其制备方法。
背景技术
如今世界上多种疾病传播蔓延，各种流感、肺炎病毒等微生物经常侵害我们的身体健康。导致这些疾病发生的致病微生物主要传播途径有直接传播、接触传播和气溶胶传播，例如，它可以存在于我们生活的各个角落以接触传播的方式传染给人类，也可以通过排泄过程中产生的气溶胶进行快速传播。然而，目前市场上家用消毒剂主要有：次氯酸钠、二氧化氯、过氧乙酸、过氧化氢等，这些消毒剂通过表面擦拭的方法可以杀灭致病微生物，但存在一定的缺陷，如不能有效阻断气溶胶传播；毒性强，伤害皮肤，长期使用对人体有蓄积中毒的危险；有强刺激性，消毒后异味不能很快消除；持续效果差等。因此，需要一种具有家用消毒除臭功能，并能同时阻断致病微生物的气溶胶传播的有效产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种以贝壳为原料制备而成的消毒除臭喷雾。不但能实现家居用品、器具的表面杀菌消毒，还可对公共及家庭卫生间里下水道和马桶等排泄场所可能产生携带致病微生物的气溶胶进行消减，对下水道和马桶也具有一定清洁功效。
本发明第一方面提供了一种消毒除臭剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)使用表面活性剂对贝壳进行渗透处理，得到经渗透处理的贝壳；
渗透处理后，制得材料的微粒及孔穴大小更均匀，并改变其表面性能，使吸附性能更好。
(b)对所述经渗透处理的贝壳进行微波膨化处理，得到经膨化处理的贝壳；
(c)对所述经膨化处理的贝壳进行粉碎处理，得到粉碎的贝壳。
在一些实施方式中，所述制备方法还如下步骤：
(d)将所述粉碎的贝壳溶于水，得到贝壳钙基混悬溶液。
将贝壳粉溶于水中，即得为离子化步骤，使其中水溶性物质溶于水中，部分氧化钙成分在水中转化为氢氧化钙，使溶液具有一定碱性。
在一些实施方式中，所述制备方法还如下步骤：
(e)将所述贝壳钙基混悬溶液进行离心处理，去除沉淀，得到贝壳基消毒除臭剂。
步骤(c)中得到的粉碎的贝壳，步骤(d)中得到的贝壳钙基混悬溶液和步骤(e)中得到贝壳基消毒除臭剂均可以用于消毒和除臭。
在一些实施方式中，所述贝壳选自双壳类贝壳。
在一些实施方式中，所述双壳类贝壳的原料选自贻贝、扇贝、牡蛎、珍珠贝、蛤蜊、蚌中的一种或几种的组合。
在一些实施方式中，所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
在一些实施方式中，所述非离子表面活性剂选自PEG-9、TX100、PVP、AEO3、Span20、APG中的一种或几种的组合。
在一些实施方式中，所述表面活性剂的浓度为0.5w/v％-8w/v％，优选1w/v％-5w/v％的水溶液。
在一些实施方式中，在步骤(a)之前，对所述贝壳进行预处理，所述预处理的步骤为：用弱酸处理贝壳，水洗至中性，进行第一干燥。
在一些实施方式中，所述弱酸选自盐酸和/或磷酸。
在一些实施方式中，所述弱酸的浓度为0.2-2M，优选0.5-1M。
在一些实施方式中，用弱酸处理所述贝壳2-10小时(比如3小时、5小时、7小时、9小时)。
在一些实施方式中，所述第一干燥是在室温下自然干燥。
在一些实施方式中，在步骤(a)中，所述贝壳与所述表面活性剂溶液的质量体积比为1:(3-15)(比如，1:5、1:7、1:9、1:11、1:13)，优选1:(5-10)。
上述质量体积比的含义为：步骤(a)中贝壳的质量与表面活性剂溶液的体积之间的比例。例如：质量体积比为1:3时，贝壳的用量为100g，表面活性剂溶液的体积为300ml，或：贝壳的用量为1kg，表面活性剂溶液的体积为3L。
在一些实施方式中，在步骤(a)中，所述渗透处理时间为12-36h(比如，15h、20h、25h、30h、35h)，优选20-30h。
在一些实施方式中，在步骤(b)中，对所述经渗透处理的贝壳进行第二干燥后再进行微波膨化处理。
在一些实施方式中，所述第二干燥为50-70℃(比如55℃、60℃、65℃)条件下干燥处理12-36h(比如，15h、20h、25h、30h、35h)。
在一些实施方式中，所述微波膨化处理的微波功率为300w-1500w(比如，500w、700w、900w、1100w)，优选800w-1200w。
微波功率过低达不到瞬时温度，导致贝壳中挥发不完全，功率过高可能会导致碳酸钙过度分解，孔穴坍塌。
在一些实施方式中，所述微波膨化处理的膨化时间为10-300s(比如，20s、50s、100s、150s、200s、250s、280s)，优选30-180s。
在一些实施方式中，所述微波膨化处理是在惰性气体保护下进行的。
在一些实施方式中，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或几种的组合。
在一些实施方式中，所述惰性气体流速为50-300ml/min(比如，80ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、250ml/min、280ml/min)，优选100-200ml/min。
流速太小起不到无氧环境，流速过大会影响材料孔穴的形成。
在一些实施方式中，在步骤(c)中，使用微纳米粉碎机进行粉碎。
在一些实施方式中，在步骤(c)中，所述粉碎的贝壳平均粒径为1-20μm(比如3μm、9μm、12μm、15μm、18μm)，优选2-10μm。
在一些实施方式中，在步骤(d)中，所述粉碎的贝壳与水的质量体积比为：1:(10-100)(比如，1:15、1:30、1:50、1:70、1:90)，优选1:(20-50)。
在一些实施方式中，在步骤(e)之前，将所述贝壳钙基混悬溶液静置24-48h。
在一些实施方式中，在步骤(e)中，所述离心条件为：1000-8000rpm(比如，1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm、5500rpm、6000rpm、6500rpm、7000rpm、7500rpm)，离心2-20min(比如，5min、8min、10min、15min、18min)，优选2000-5000rpm，离心5-10min。
本发明第二方面提供了一种消毒除臭剂，所述消毒除臭剂是通过本发明第一方面所述的制备方法制备得到的。
本发明第三方面提供了本发明第一方面所述的制备方法或本发明第二方面的消毒除臭剂在制备杀灭细菌和消除臭味的制剂中的用途。
在一些实施方式中，所述细菌选自大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、白色葡萄球菌。
在一些实施方式中，消除的臭味是由硫化氢、氨、甲硫醇、甲硫醚中任一种或几种的组合引起的臭味。
与现有技术和产品相比，本发明的有益效果为：
本发明以贝壳基改性材料为主体制成一种家用消毒杀菌除臭喷雾。本发明利用微波膨化技术，可实现瞬时升温和瞬时降温，能够使贝壳中有机质在瞬间逸出，膨化效果更佳，形成孔穴均匀且丰富的多孔材料，多孔材料经功能修饰和离子化处理，可增强其杀菌活性，材料粉碎溶于水后，材料中的有效成分可均匀溶解、分散于水溶液中。本发明的消毒原理主要是利用溶解在水中的微粒自身结构特性和碱性效应实现对致病微生物的吸附和杀灭；同时它还可破坏环境中气溶胶的稳定性，吸附气溶胶中悬浮有害粒子，从而杀灭和沉降。本发明的产品各个原料、制备方法的各个步骤和参数之间协同作用，共同达到了优异的消毒杀菌除臭效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明所用仪器、材料与试剂：
PVP(聚乙烯吡咯烷酮)：分子量为3000-7000的均聚物。
PEG-9：分子量为597。
微纳米粉碎机：日本增幸公司生产，型号MKZA 10。
没有特别说明的仪器和试剂均为本领域常规仪器和试剂，没有特别的要求；有特别说明的仪器和试剂也可在不背离本发明构思的前提下，在本领域技术人员认为没有明显差别的情况下进行替换。
实施例1：
(1)消毒除臭剂的制备
将贻贝壳用0.5M盐酸溶液处理6h，去除表面杂质，水洗至中性，室温下晾干；干燥的贝壳采用PVP溶液进行渗透处理，PVP溶液是浓度为1％(w/v)的水溶液，干燥的贝壳与PVP溶液的质量体积比为1：5，处理时间为24h；PVP处理后的贝壳在60℃条件下干燥处理24h；用微波膨化机对干燥的贝壳进行微波膨化法膨化处理，微波功率为800W，通入常压氮气，流速为100ml/min，膨化时间30s；采用微纳米粉碎机对膨化后的贝壳进行粉碎，得到平均粒径10μm的贝壳粉末；将贝壳粉末溶于水中，贝壳粉与水的质量体积比(g：ml)为1：20，混匀，静置24h，制得贝壳钙基材料的混悬溶液；2000rpm离心混悬溶液5min，去除沉淀，得到本实施例的消毒除臭剂，转移至喷雾瓶中，形成消毒除臭喷雾剂。
(2)杀菌试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，采用细菌定量杀灭试验(悬液定量法)进行杀菌性测试，具体方法参见：《消毒技术规范》2002版，中华人民共和国卫生部，2.1.1.7细菌定量杀灭试验(悬液定量法)。
结果如下表1所示：
表1实施例1杀菌试验结果统计表
Figure BDA0002464149210000051
Figure BDA0002464149210000061
(3)除臭试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂进行测试，具体步骤为：常温常压条件下，将污染物气体(100％硫化氢和100％氨)分别以1L/min的流量通过装有10ml消毒除臭喷雾剂样品的大型气泡吸收管，循环24h，采集处理后的气体，分析各成分的浓度，分别计算硫化氢和氨的除臭效率，除臭效率＝[(处理前含量-处理后含量)/处理前含量]×100％。
结果如下表2所示：
表2实施例2除臭试验结果统计表
序号 污染物气体 除臭效率(％)
1 硫化氢 95.2
2 氨 96.3
实施例2：
(1)消毒除臭剂的制备
将扇贝壳用1M盐酸溶液处理6h，去除表面杂质，水洗至中性，室温下晾干；干燥的贝壳采用PEG-9溶液进行渗透处理，PEG-9溶液是浓度为3％(w/v)的水溶液，干燥的贝壳与PEG-9溶液的质量体积比为1：10，处理时间为24h；PEG-9处理后的贝壳在60℃条件下干燥处理24h；用微波膨化机对干燥的贝壳进行微波膨化法膨化处理，微波功率为800W，通入常压氮气，流速为200ml/min，膨化时间120s；采用微纳米粉碎机对膨化后的贝壳进行粉碎，得到平均粒径2μm的贝壳粉末；将贝壳粉末溶于水中，贝壳粉与水的质量体积比(g：ml)为1：30，混匀，静置24h，制得贝壳钙基材料的混悬溶液；4000rpm离心混悬溶液8min，去除沉淀，得到本实施例的消毒除臭剂，转移至喷雾瓶中，形成消毒除臭喷雾剂。
(2)杀菌试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，采用细菌定量杀灭试验(悬液定量法)进行杀菌性测试，具体方法与实施例1相同。
结果如下表3所示：
表3实施例2杀菌试验结果统计表
Figure BDA0002464149210000071
(3)除臭试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，分别计算硫化氢和氨的除臭效率，具体方法与实施例1相同。
结果如下表4所示：
表4实施例2除臭试验结果统计表
序号 污染物气体 除臭效率(％)
1 硫化氢 93.1
2 氨 94.2
实施例3：
(1)消毒除臭剂的制备
将牡蛎壳用0.5M盐酸溶液处理6h，去除表面杂质，水洗至中性，室温下晾干；干燥的贝壳采用TX100溶液进行渗透处理，TX100溶液是浓度为5％(w/v)的水溶液，干燥的贝壳与TX100溶液的质量体积比为1：5，处理时间为24h；TX100处理后的贝壳在60℃条件下干燥处理24h；用微波膨化机对干燥的贝壳进行微波膨化法膨化处理，微波功率为1200W，通入常压氮气，流速为200ml/min，膨化时间180s；采用微纳米粉碎机对膨化后的贝壳进行粉碎，得到平均粒径2μm的贝壳粉末；将贝壳粉末溶于水中，贝壳粉与水的质量体积比(g：ml)为1：50，混匀，静置24h，制得贝壳钙基材料的混悬溶液；5000rpm离心混悬溶液5min，去除沉淀，得到本实施例的消毒除臭剂，转移至喷雾瓶中，形成消毒除臭喷雾剂。
(2)杀菌试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，采用细菌定量杀灭试验(悬液定量法)进行杀菌性测试，具体方法与实施例1相同。
结果如下表5所示：
表5实施例3杀菌试验结果统计表
Figure BDA0002464149210000081
(3)除臭试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，分别计算硫化氢和氨的除臭效率，具体方法与实施例1相同。
结果如下表6所示：
表6实施例3除臭试验结果统计表
序号 污染物气体 除臭效率(％)
1 硫化氢 92.3
2 氨 93.0
由实施例1-3可知，本发明制备的消毒除臭喷雾剂能够高效地杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等细菌，并能高效地除去硫化氢、氨等臭味成分。
对比例1
(1)消毒除臭剂的制备
将贻贝壳用0.5M盐酸溶液处理6h，去除表面杂质，水洗至中性，室温下晾干；晾干后的贝壳在60℃条件下干燥处理24h；用微波膨化机对干燥的贝壳进行微波膨化法膨化处理，微波功率为800W，通入常压氮气，流速为100ml/min，膨化时间30s；采用微纳米粉碎机对膨化后的贝壳进行粉碎，得到平均粒径10μm的贝壳粉末；将贝壳粉末溶于水中，贝壳粉与水的质量体积比(g：ml)为1：20，混匀，静置24h，制得贝壳钙基材料的混悬溶液；2000rpm离心混悬溶液5min，去除沉淀，得到本对比例的消毒除臭剂，转移至喷雾瓶中，形成消毒除臭喷雾剂。
(2)杀菌试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，采用细菌定量杀灭试验(悬液定量法)进行杀菌性测试，具体方法与实施例1相同。
结果如下表7所示：
表7对比例1杀菌试验结果统计表
Figure BDA0002464149210000091
(3)除臭试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，分别计算硫化氢和氨的除臭效率，具体方法与实施例1相同。
结果如下表8所示：
表8对比例1除臭试验结果统计表
序号 污染物气体 除臭效率(％)
1 硫化氢 60.1
2 氨 58.4
对比例2
(1)消毒除臭剂的制备
将贻贝壳用0.5M盐酸溶液处理6h，去除表面杂质，水洗至中性，室温下晾干；干燥的贝壳采用PVP溶液进行渗透处理，PVP溶液是浓度为1％(w/v)的水溶液，干燥的贝壳与PVP溶液的质量体积比(g：ml)为1：5，处理时间为24h；PVP处理后的贝壳在60℃条件下干燥处理24h；采用微纳米粉碎机对干燥后的贝壳进行粉碎，得到平均粒径10μm的贝壳粉末；将贝壳粉末溶于水中，贝壳粉与水的质量体积比为1：20，混匀，静置24h，制得贝壳钙基材料的混悬溶液；2000rpm离心混悬溶液5min，去除沉淀，得到本对比例的消毒除臭剂，转移至喷雾瓶中，形成消毒除臭喷雾剂。
(2)杀菌试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，采用细菌定量杀灭试验(悬液定量法)进行杀菌性测试，具体方法与实施例1相同。
结果如下表9所示：
表9对比例2杀菌试验结果统计表
Figure BDA0002464149210000101
Figure BDA0002464149210000111
(3)除臭试验
取以上方法制得的消毒除臭喷雾剂，分别计算硫化氢和氨的除臭效率，具体方法与实施例1相同。
结果如下表10所示：
表10对比例2除臭试验结果统计表
序号 污染物气体 除臭效率(％)
1 硫化氢 30.1
2 氨 32.3
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (28)

1.一种消毒除臭剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(a)使用表面活性剂对贝壳进行渗透处理，得到经渗透处理的贝壳，所述表面活性剂选自PEG-9、TX100、PVP、AEO3、Span20、APG中的一种或几种；所述渗透处理的时间为12-36h；
(b)对所述经渗透处理的贝壳进行微波膨化处理，得到经膨化处理的贝壳,所述微波膨化处理的微波功率为300w-15000w，所述微波膨化处理的膨化时间为10-300s，所述微波膨化处理是在惰性气体保护下进行的，所述惰性气体流速为50-300ml/min；
(c)对所述经膨化处理的贝壳进行粉碎处理，得到粉碎的贝壳；
(d)将所述粉碎的贝壳溶于水，得到贝壳钙基混悬溶液；
(e)将所述贝壳钙基混悬溶液进行离心处理，去除沉淀，得到贝壳基消毒除臭剂；
在步骤(a)之前，对所述贝壳进行预处理，所述预处理的步骤为：用酸处理贝壳，水洗至中性，进行第一干燥，所述酸选自盐酸和/或磷酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贝壳选自双壳类贝壳。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述双壳类贝壳的原料选自贻贝、扇贝、牡蛎、珍珠贝、蛤蜊、蚌中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为0.2-2M。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸的浓度为0.5-1M。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用酸处理所述贝壳2-10小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥是在室温下自然干燥。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述贝壳与所述表面活性剂溶液的质量g：体积ml比为1:(3-15)。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述贝壳与所述表面活性剂溶液的质量g：体积ml比为1:(5-10)。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述渗透处理时间为20-30h。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，对所述经渗透处理的贝壳进行第二干燥后再进行微波膨化处理。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述第二干燥为50-70℃条件下干燥处理12-36h。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波膨化处理的微波功率为800w-12000w。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波膨化处理的膨化时间为30-180s。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或几种的组合。
16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体流速为100-200ml/min。
17.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，使用微纳米粉碎机进行粉碎。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述粉碎的贝壳平均粒径为1-20μm。
19.如权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的贝壳平均粒径为2-10μm。
20.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述粉碎的贝壳与水的质量体积比g：ml为1:(10-100)。
21.如权利要求20所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的贝壳与水的质量体积比g：ml为1:(20-50)。
22.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(e)之前，将所述贝壳钙基混悬溶液静置24-48h。
23.如权利要求22所述的制备方法，其特征在于，在步骤(e)中，所述离心条件为：1000-8000rpm，离心2-20min。
24.如权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述离心条件为：2000-5000rpm，离心5-10min。
25.一种消毒除臭剂，所述消毒除臭剂是通过如权利要求1-24中任一项所述的制备方法制备得到的。
26.如权利要求25所述的消毒除臭剂在制备杀灭细菌和消除臭味的制剂中的用途。
27.如权利要求26所述的用途，其特征在于，所述细菌选自大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、白色葡萄球菌。
28.如权利要求26所述的用途，其特征在于，消除的所述臭味是由硫化氢、氨、甲硫醇、甲硫醚中任一种或几种的组合引起的臭味。
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