CN114938815A - 一种抗菌抗病毒剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌抗病毒剂及其制备方法和应用，所述抗菌抗病毒剂按照重量份数包括如下组分：植物提取物微胶囊0.01‑20份，无机抗菌抗病毒剂0.01‑15份，有机抗菌抗病毒剂0.1‑20份，助剂0.01‑9份，溶剂20‑100份。本发明所述抗菌抗病毒剂不仅具有优异的抗菌抗病毒性，而且卫生性和安全性高，对金属腐蚀性低，对皮肤刺激性低，还具备速效性、高效性和长效性，可满足不同的应用场合。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌抗病毒剂技术领域，尤其涉及一种抗菌抗病毒剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的进步，人们对生活环境的认识特别是对健康的意识不断增强。有害微生物在自然界分布广泛，种类繁多，数量庞大，严重威胁着人类的健康。新型绿色、高效的抗菌剂及抗菌材料的研发逐渐成为热点。
目前抗菌剂主要分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三大类。天然抗菌剂主要来源于动物和植物体内的部分提取物，其提取工艺复杂，提取物稳定性差且抗菌作用较弱，应用受到限制；有机抗菌剂种类齐全，应用广泛，杀菌效果显著，但存在部分有机物毒性强，耐热性差和易分解等缺点；无机抗菌剂一般以银、锌、铜等金属离子为主要原料，具耐高温性好，抗菌性能持久，安全等特点，但部分产品制造工艺复杂，成本高，有些还存在稳定性差，抗菌周期短等缺陷。因此，高效抗菌，生物相容性且绿色安全的新型抗菌剂是行业内迫切需求的。
天然抗菌剂是自然界生物体通过提取、分离、纯化获得的具有抑菌活性的物质。其种类繁多，来源极其丰富，具有良好的生物相容性成为抗菌研究的热点。具有高效的抗氧化，抗菌、抗病毒、抗真菌以及天然、安全、无毒副、无刺激和不引起抗性的特性。
微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性，敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为微胶囊。
微胶囊技术的主要特点与功能是将芯材物质进行封装，降低对热、光、氧气等对芯材的影响，防止芯材挥发、氧化变质，同时起到对芯材物质的控制释放作用。
微胶囊应用于织物的优点在于其缓释性和隔离性能。缓释性能可以使微胶囊内包埋的物质缓慢释放，使性能更长效持久。隔离性能可以保护光敏性、热敏性或生物活性芯材，降低芯材对环境的敏感度，提高芯材的使用价值。
CN106835343A公开了一种植物抗菌纤维素纤维，其公开的纤维中含有天然抗菌植物提取物微胶囊。其制备的植物抗菌纤维素纤维，不添加任何有机抗菌剂和无机抗菌剂，安全环保，而且可以自然降解；利用特殊的微胶囊缓释技术，制备的抗菌纤维抗菌效果更持久。但是其公开的纤维不涉及抗病毒性的研究，适用范围有限。
CN113273582A公开了一种抗菌抗病毒制剂、树脂、装饰纸及板材，其公开的抗菌抗病毒板材制备方法简单，通过催化环氧乙烷开环制得聚醚碱金属盐，再催化1,3-丙磺酸内酯开环，合成制得聚醚型磺酸盐，与抗真菌剂以及植物提取物复配，制成抗菌抗病毒制剂，再经过合理调节各组分配比，合成三聚氰胺甲醛树脂，使得树脂与制剂兼容，利用浸胶工艺、高温高压压贴工艺，制得具有抗菌抗病毒功效的板材。其公开的制剂、树脂、装饰纸及板材具有长效抗菌抗病毒性能，环保健康，且有效抗腐、抗脏污，增加板材家具的使用寿命。但是其公开的抗菌抗病毒制剂不一定能够满足毒性测试。
综上所述，开发一种具有优异的抗菌性、抗病毒性和卫生安全性的抗菌抗病毒剂至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗菌抗病毒剂及其制备方法和应用，所述抗菌抗病毒剂不仅具有优异的抗菌抗病毒性，而且卫生性和安全性高，对金属腐蚀性低，对皮肤刺激性低，还具备速效性、高效性和长效性，可满足不同的应用场合。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂按照重量份数包括如下组分：
植物提取物用于抗菌抗病毒领域，安全，绿色，但存在易氧化，易挥发，不稳定，耐热性差，对环境因素敏感等缺陷，本发明利用复合微胶囊技术可保护植物活性成分，降低外部环境因素如pH值，热、光等影响，同时起到控制缓释的作用，增加了整个体系的稳定性，降低使用剂量的前提下，反而明显增强了抗菌抗病毒效果，提高了安全性和抗菌抗病毒的长效性、速效性。
本发明所述抗菌抗病毒剂由于植物提取物微胶囊、无机抗菌抗病毒剂、有机抗菌抗病毒剂和助剂的配合使用，实现了抗菌抗病毒广谱性，降低了微生物耐药性的产生，提高了抗菌抗病毒材料的起效速度，延长了材料抗菌抗病毒的持久性。在低剂量使用范围内即可达到高效抗菌抗病毒效果。其中，有机-无机抗菌抗病毒剂复合是将有机组分和无机组分在纳米至亚微米数量级范围内复合。由于复合界面的特殊作用，使得形成的复合材料不仅能结合几者的优势，起到系统或互补效果，还可以产生一些单一组分不具备的新的特殊性质。在抗菌抗病毒剂的直观表现是降低使用剂量的前提下，反而明显增强了抗菌抗病毒效果。
本发明中，所述植物提取物微胶囊的重量份数为0.01-20份，例如0.05份、0.5份、1份、2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份等。
所述无机抗菌抗病毒剂的重量份数为0.01-15份，例如0.05份、0.5份、1份、2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份等。
所述有机抗菌抗病毒剂的重量份数为0.1-20份，例如0.5份、1份、2份、4份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份等。
所述助剂的重量份数为0.01-9份，例如0.05份、0.5份、1份、2份、4份、6份、8份等。
所述溶剂的重量份数为20-100份，例如30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份等。
优选地，所述植物提取物微胶囊为核壳结构，核结构包括植物提取物，壳结构包括壁材。
优选地，所述植物提取物包括黄芩提取物、芦荟提取物、夏枯草提取物、金银花提取物、广藿香提取物、牛至提取物、丁香提取物、薰衣草提取物、艾叶提取物或连翘提取物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：黄芩提取物和芦荟提取物的组合，夏枯草提取物和金银花提取物、广藿香提取物的组合，丁香提取物、薰衣草提取物、艾叶提取物和连翘提取物的组合等。
优选地，所述壁材包括明胶、海藻酸钠、环糊精、大豆蛋白、果胶、阿拉伯胶、壳聚糖、壳聚糖季铵盐衍生物、甲基纤维素、淀粉、淀粉的衍生物、聚氨酯或聚丙烯酸中的至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：明胶和海藻酸钠的组合，环糊精、大豆蛋白和果胶的组合，阿拉伯胶、壳聚糖、壳聚糖季铵盐衍生物和甲基纤维素的组合，壳聚糖季铵盐衍生物、甲基纤维素、淀粉、淀粉的衍生物、聚氨酯和聚丙烯酸的组合等。
本发明中，所述壁材选用至少两种原料，原因在于：两种及以上壁材通过静电或氢键等相互作用，制得的微胶囊包封率和载药率更高，缓释效果更好。
优选地，所述植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)，其中，1-10可以为2、3、4、5、6、7、8、9等。
优选地，所述无机抗菌抗病毒剂包括纳米银、纳米氧化锌、纳米铜、纳米氧化亚铜、银离子化合物、锌离子化合物或铜离子化合物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：纳米银和纳米氧化锌的组合，纳米铜、纳米氧化亚铜和银离子化合物的组合，纳米氧化锌、纳米铜、纳米氧化亚铜、银离子化合物、锌离子化合物和铜离子化合物的组合等。
优选地，所述有机抗菌抗病毒剂包括季铵盐类化合物、醇类化合物、异噻唑啉酮类化合物、吡啶类化合物、酚类化合物、酯类化合物、胍类化合物、抗菌肽、聚赖氨酸、壳聚糖或壳聚糖衍生物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：季铵盐类化合物和醇类化合物的组合，异噻唑啉酮类化合物、胍类化合物和抗菌肽的组合，吡啶类化合物、酚类化合物和酯类化合物的组合，胍类化合物、抗菌肽、聚赖氨酸、壳聚糖和壳聚糖衍生物的组合等。
优选地，所述助剂包括偶联剂、乳化剂或其他助剂。
本发明通过高分子络合偶联剂将无机抗菌抗病毒剂与有机抗菌抗病毒剂和植物提取物复合微胶囊通过分子链的缠绕和化学键合作用进行复合。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
对于纳米材料，为避免团聚或分散性差等问题，采用硅烷偶联剂进行预处理，硅烷偶联剂的硅羟基能与纳米金属以及氧化物表面的羟基发生脱水缩合反应，在其表面引入氨基。为其它纳米颗粒或其它有机抗菌物质在表面的结合提供了配位键。预处理完成后，再与其它有机抗菌抗病毒物质进行复合，使得无机抗菌抗病毒剂与有机抗菌病毒物质通过化学键结合作用更好地协同发挥抗菌抗病毒作用。
优选地，所述其他助剂包括消泡剂、稳定剂、表面活性剂或分散剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：消泡剂和稳定剂的组合，稳定剂、表面活性剂和分散剂的组合，消泡剂、稳定剂、表面活性剂和分散剂的组合等。
优选地，所述偶联剂的重量份数为0.01-5份，例如0.05份、0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份等。
优选地，所述乳化剂的重量份数为0.01-2份，例如0.05份、0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
优选地，所述其他助剂的重量份数为0.01-2份，例如0.05份、0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
优选地，所述溶剂包括水。
优选地，所述抗菌抗病毒剂还包括助溶剂。
优选地，所述助溶剂包括乙醇、丙二醇、丙酮或水中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：乙醇和丙酮的组合，丙酮和水的组合，丙二醇、乙醇、丙酮和水的组合等。
优选地，所述助溶剂的重量份数为0.01-10份，例如0.05份、0.1份、0.5份、1份、2份、4份、6份、8份等。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的抗菌抗病毒剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将植物提取物微胶囊、无机抗菌抗病毒剂、有机抗菌抗病毒剂、助剂和溶剂混合反应，得到所述抗菌抗病毒剂。
优选地，所述混合反应包括：先将溶剂依次与无机抗菌抗病毒剂和偶联剂第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂、植物提取物微胶囊、乳化剂第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
本发明在均质混合时，需要进行超声处理，采用超声处理，增加了体系微观结构上的复合杂化程度，对无机抗菌抗病毒剂的活性成分如纳米金属粒子以及金属离子、以及有机抗菌抗病毒物质进行了有效保护，控制释放，避免金属氧化变色等问题。
优选地，所述第二次均质混合的原料还包括助溶剂和其他助剂。
优选地，所述第一次均质混合包括超声处理。
优选地，所述第一次均质混合的温度为30-80℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃等。
优选地，所述第二次均质混合包括搅拌和超声处理。
优选地，所述第二次均质混合的温度为30-50℃，例如35℃、40℃、45℃等。
有机和无机物质在复合杂化过程中，采用超声波技术处理物质体系，通过产生气穴，形成声波空穴，提供较高的局部温度和压力，加快材料复合杂化过程,降低反应时间，并且能够得到更均匀更小尺寸性能更优异的复合材料。
优选地，所述植物提取物微胶囊的制备方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末分散液进行至少一次过滤，将所得滤液浓缩，得到植物提取物；
(2)将壁材溶液与植物提取物溶液混合乳化后，进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊。
优选地，步骤(1)中，所述过滤包括纱布过滤。
优选地，所述过滤后还包括对滤液进行离心。
优选地，所述离心的转速为5000-8000r/min，例如5500r/min、6000r/min、6500r/min、7000r/min、7500r/min等。
优选地，所述离心的时间为3-10min，例如4min、5min、6min、7min、8min、9min等。
优选地，所述浓缩的方式包括减压浓缩。
优选地，所述浓缩后进行冷冻干燥的操作。
所述植物粉末溶解时的温度为30-70℃，例如40℃、50℃、60℃等。
优选地，所述植物粉末分散液的制备包括：将植物粉末及其溶剂在30-70℃(例如40℃、50℃、60℃等)超声1-2h(例如1.2h、1.4h、1.6h、1.8h等)，得到所述植物粉末分散液。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)具体包括：
将植物粉末及其溶剂在30-70℃超声1-2h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以5000-8000r/min的转速离心3-10min，重复过滤和离心的操作至少一次，将所得上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物。
优选地，步骤(2)中，所述混合乳化的温度为30-70℃，例如40℃、50℃、60℃等。
优选地，所述混合乳化的转速为1000-1500r/min，例如1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min等。
优选地，所述混合乳化的时间为0.5-3h，例如1h、1.5h、2h、2.5h等。
优选地，所述抽滤的温度为4-10℃，例如5℃、6℃、7℃、8℃、9℃等。
优选地，以所述壁材溶液的总质量为100％计，所述壁材的质量百分数为1％-5％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，所述壁材溶液中还包括乳化剂，所述乳化剂的质量百分数为1％-5％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，所述壁材溶液的制备方法包括如下步骤：将壁材及其溶剂和乳化剂混合，得到所述壁材溶液。
优选地，所述混合的温度为40-80℃，例如50℃、60℃、70℃等。
优选地，所述混合的转速为200-300r/min，例如220r/min、240r/min、260r/min、280r/min等。
优选地，所述混合的时间为2-4h，例如2.5h、3h、3.5h等。
优选地，所述植物提取物溶液中，所述植物提取物与其溶剂的质量比为1：(5-15)，其中，5-15可以为6、7、8、9、10、11、12、13、14等。
优选地，所述植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)，其中，1-10可以为2、3、4、5、6、7、8、9等。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)具体包括：
将壁材及其溶剂和乳化剂在40-80℃以200-300r/min混合2-4h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂按照质量比为1：(5-15)形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)混合，在30-70℃以1000-1500r/min的转速混合乳化0.5-3h，冷却至4-10℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末及其溶剂在30-70℃超声1-2h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以5000-8000r/min的速率离心3-10min，重复过滤和离心的操作至少一次，再将得到的上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物；
(2)将壁材及其溶剂和乳化剂在40-80℃以200-300r/min混合2-4h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂按照质量比为1：(5-15)形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)混合，在30-70℃以1000-1500r/min的转速混合乳化0.5-3h，冷却至4-10℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
(3)将溶剂依次与无机抗菌抗病毒剂和偶联剂在30-80℃超声处理，完成第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂、助溶剂、植物提取物微胶囊、乳化剂、其他助剂在30-50℃搅拌0.5-1h，再进行超声处理，完成第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
本发明所述方法，无机和有机抗菌抗病毒物质经过复合杂化工艺，得到有效保护，增强了缓释性能，虽然降低了使用剂量，但在多种活性成分协同增效作用下，抗菌抗病毒性能反而更加优异，同时安全性大大提高。植物提取物本身具有绿色，安全，无刺激，除抗菌抗病毒性能外还兼具多种保健功效，本方法制备的是一种性能优异，安全绿色的抗菌抗病毒产品。
第三方面，本发明提供一种消毒液，所述消毒液包括第一方面所述的抗菌抗病毒剂。
第四方面，本发明提供一种抗菌抗病毒面料，所述抗菌抗病毒面料包括第一方面所述的抗菌抗病毒剂和面料。
优选地，所述面料包括棉、麻、毛、丙纶、涤纶或尼龙中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：棉和麻的组合，毛、丙纶和涤纶的组合，丙纶、涤纶和尼龙的组合等
优选地，所述抗菌抗病毒面料包括消毒湿巾。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述抗菌抗病毒剂不仅具有优异的抗菌抗病毒性，而且卫生性和安全性高，对金属腐蚀性低，对皮肤刺激性低，还具备速效性、高效性和长效性，可满足不同的应用场合。
(2)本发明所述抗菌抗病毒剂用于消毒液中时，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单孢菌的杀灭对数值均＞5.00，对白色念珠菌的杀灭对数值均＞4.00，对30个受试者手表面自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，对30个试验台面表面样本上自然菌的平均杀灭对数值＞1.00；
该消毒液满足无菌要求，其中微生物污染的菌落总数＜10CFU/mL，霉菌和酵母菌＜10CFU/mL，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、乙型溶血性链球菌均未检出；对金属腐蚀性低，有效活性成分一年稳定性下降率为1.95％。
(3)本发明所述抗菌抗病毒剂用于湿巾中时，对人类冠状病毒HCoV-229E株、对流感病毒(H1N1)的平均灭活率＞99.99％，安全性高，对金属腐蚀性低，满足无菌要求，对白色念珠菌作用0.5min、1min、1.5min，杀灭对数值均＞4.00，对消毒样本的平均杀灭对数值满足≥1.00的要求，刺激性低，受试物对小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性，经口毒性实验中呈现实际无毒。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末(芦荟：金银花＝1:1)及其溶剂(去离子水：乙醇＝1:3)在50℃超声1.5h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以6000r/min的速率离心5min，重复过滤和离心的操作至少一次，再将收集的上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物；
(2)将壁材(明胶：阿拉伯胶＝1:1)及其溶剂(水)和乳化剂(吐温-80)在50℃以250r/min混合3h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂(无水乙醇)按照质量比为1：10形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：5混合，在50℃以1200r/min的转速混合乳化2h，冷却至5℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
(3)将溶剂(去离子水)依次与无机抗菌抗病毒剂(纳米银溶胶10000ppm)和偶联剂(KH560)在50℃超声处理30min，完成第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂(烷基二甲基苄基氯化铵：壳聚糖＝1:1)助溶剂(去离子水)、植物提取物微胶囊、乳化剂(吐温-80)、其他助剂(吐温-20作为稳定剂0.05份)在40℃搅拌0.5h，再进行超声处理30min，完成第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例2
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末(黄芩：广藿香＝1:1)及其溶剂(去离子水：乙醇＝1:3)在70℃超声1h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以8000r/min的速率离心3min，重复过滤和离心的操作至少一次，再将收集的上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物；
(2)将壁材(大豆蛋白：果胶＝1:1)及其溶剂(去离子水)和乳化剂(司盘-20)在40℃以200r/min混合2h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂(去离子水：无水乙醇＝1:1)按照质量比为1：15形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：1混合，在70℃以1000r/min的转速混合乳化0.5h，冷却至4℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
(3)将溶剂(去离子水)依次与无机抗菌抗病毒剂(纳米氧化锌：硝酸银＝1:1)和偶联剂(KH550)在80℃超声处理30min，完成第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂(聚六亚甲基双胍盐酸盐：烷基二甲基苄基氯化铵＝2:1)助溶剂(无水乙醇)、植物提取物微胶囊、乳化剂(司盘-80)、其他助剂(稳定剂：羟甲基纤维素钠，0.05份)在30℃搅拌1h，再进行超声处理30min，完成第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例3
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末(艾叶：薰衣草：牛至＝1:1:1)及其溶剂(去离子水：乙醇＝1:3)在30℃超声2h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以5000r/min的速率离心10min，重复过滤和离心的操作至少一次，再将收集的上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物；
(2)将壁材(壳聚糖：阿拉伯胶：淀粉＝1:1:1)及其溶剂(去离子水)和乳化剂(吐温-80)在80℃以300r/min混合4h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂(无水乙醇：去离子水＝1:1)按照质量比为1：5形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：10混合，在30℃以1500r/min的转速混合乳化3h，冷却至10℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
(3)将溶剂(去离子水)依次与无机抗菌抗病毒剂(纳米银溶胶10000ppm)和偶联剂(KH550)在30℃超声处理30min，完成第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂(双十二烷基二甲基氯化铵)、助溶剂(去离子水)、植物提取物微胶囊、乳化剂(吐温-80)、其他助剂(无)在50℃搅拌0.8h，再进行超声处理30min，完成第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于壁材的原料仅包括一种，即β-环糊精，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于将无机抗菌抗病毒剂替换为等质量的有机抗菌抗病毒剂，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于将有机抗菌抗病毒剂替换为等质量的无机抗菌抗病毒剂，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于未使用植物提取物微胶囊，直接使用植物提取物，其余均与实施例1相同。
1、消毒液性能测试
实施例1-3制得的抗菌抗病毒剂分别用去离子水稀释500倍、800倍和100倍，制备成消毒液。
将实施例1-3所述抗菌抗病毒剂制备成消毒液，进行如下测试：
(1)抗菌性能：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5.5和第2.1.1.7.4，进行金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单孢菌悬液定量杀灭试验，经3次重复试验，20℃恒温试验条件下，中和剂及其中和产物对试验菌种生长基本无影响，经3次重复试验，20℃恒温试验条件下，用该消毒液作用1.0min，对悬液中的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单孢菌的杀灭对数值均＞5.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5.5、2.1.1.7.4和2.1.1.9.3(1)项，进行白色念珠菌悬液定量杀灭试验，经3次重复试验，20℃恒温试验条件下，中和剂及其中和产物对白色念珠菌的生长基本无影响，经3次重复试验，20℃恒温试验条件下，用该消毒液作用1.0min，对悬液中的白色念珠菌的杀灭对数值均＞4.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
(2)手消毒现场试验(卫生手)：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.6项，在环境温度22.3℃，相对湿度51％的条件下，用该消毒液消毒作用1.0min，对30个受试者手表面自然菌的平均杀灭对数值为1.42，范围为1.18-1.73，对30个受试者手表面自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
(3)一般物体表面消毒现场试验：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.10项，在环境温度22.1℃，相对湿度51％的条件下，用该消毒液涂擦消毒作用5.0min，对30个试验台面样本上自然菌的平均杀灭对数值为2.28，范围为1.45-2.82，对30个试验台面表面样本上自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
(4)微生物污染指标检测：检测标准：GB 27951-2011《皮肤消毒剂卫生要求》附录A，经检测，该消毒液中微生物污染的菌落总数＜10CFU/mL，霉菌和酵母菌＜10CFU/mL，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、乙型溶血性链球菌均未检出。符合GB 27951-2011《皮肤消毒剂卫生要求》对微生物污染的规定。
(5)无菌检验：检测标准：GB 27951-2011《皮肤消毒剂卫生要求》附录A，经检测，该消毒液的需氧-厌氧菌培养管及真菌培养管均呈澄清，无菌生长，阳性对照管有菌生长，阴性对照管无菌生长。结论为：该消毒液中需氧-厌氧菌及真菌均未检出，符合GB 27951-2011《皮肤消毒剂卫生要求》无菌检验的规定。
(6)金属腐蚀性：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)2.2.4,经检测，20℃-25℃试验温度下，该消毒液对不锈钢基本无腐蚀；对铜基本无腐蚀；对铝基本无腐蚀；对碳钢中度腐蚀。
(7)稳定性：检测标准：GB/T 26369-2020，经检测，该消毒液中有效活性成分一年稳定性下降率为1.95％，说明该消毒液性能稳定。
(8)抗病毒性能：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)，2.1.1.10.5和2.1.1.10.7，经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，该消毒液对流感病毒H1N1作用5min，平均灭活对数值＞4.00(即平均灭活率＞99.99％)。
综上所述，本发明所述抗菌抗病毒剂在消毒液中应用时，仅需添加较少的量(现有技术中消毒液中的抗菌抗病毒剂的占比一般为1-3‰不等)，即可实现优异的抗菌抗病毒效果，安全性和抗菌抗病毒的长效性、速效性均表现优异。
对比例1-2相对于实施例1，对比例1-2性能变差，具体表现为：对比例1对金属腐蚀性程度加重，对铜有轻度腐蚀，对铝有中度腐蚀，对碳钢为重度腐蚀；稳定性略有下降，消毒液中有效活性成分一年稳定性下降率为8.85％；对比例2抗菌性能有下降，作用1.0min，对金黄色葡萄球菌杀灭对数值＞1.80，对大肠杆菌和铜绿假单孢杀灭对数值均＞1.00，对白色念珠菌杀灭对数值为0.9；抗病毒性能有所下降，对流感病毒H1N1作用5min，平均灭活对数值为1.6。证明无机抗菌抗病毒剂和有机抗菌抗病毒剂配合使用形成的抗菌抗病毒剂性能更佳。
对比例3相对于实施例1，对比例3性能变差，具体表现为：抗菌性能降低，作用1.0min，对大肠杆菌和铜绿假单孢菌的杀灭对数值分别为3.68和4.03；对白色念珠菌的杀灭对数值为3.02；抗病毒性能降低，作用5.0min，对流感病毒H1N1的平均灭活对数值为2.15。证明将植物提取物形成微胶囊制备的抗菌抗病毒剂性能更佳。
实施例4相对于实施例1，壁材的原料仅选择一种，相对于实施例1，性能发生一定下降，具体表现为：抗菌性能降低，作用1.0min，对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值＞4.00，对大肠杆菌的杀灭对数值为4.15，对铜绿假单孢菌的杀灭对数值为4.10；对白色念珠菌的杀灭对数值为3.27；抗病毒性能降低，作用5.0min，对流感病毒H1N1的平均灭活对数值为2.30。证明壁材选用至少两种原料形成的抗菌抗病毒剂性能更佳。
2、湿巾性能测试
实施例1-3制得的抗菌抗病毒剂分别用去离子水稀释500倍、800倍和100倍，将实施例1-3稀释后的抗菌抗病毒剂制备湿巾，取湿巾进行如下测试：
(1)卫生性：检测标准GB15979-2002，附录B，微生物污染指标的细菌菌落总数为0CFU/g，真菌菌落总数为0CFU/g、大肠菌群、致病性化脓菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、溶血性链球菌)均未检出。符合该标准对微生物污染的规定；按照GB 15979-2002，检测细菌菌落总数为0CFU/g；按照欧洲药典9.0.2.6.12检测需氧菌总数(TAMC)为＜10CFU/g，检测霉菌和酵母菌总数(TYMC)为＜10CFU/g，TAMC+TYMC＜10，符合要求；按照欧洲药典9.0.2.6.13,检测沙门氏菌，结果为未检出，符合要求；检测金黄色葡萄球菌，结果为未检出，符合要求；检测大肠埃希氏菌，结果为未检出，符合要求；检测白色念珠菌，结果为未检出，符合要求；检测胆汁耐受性革兰氏阴性菌，结果为未检出，符合要求；检测梭菌，结果为未检出，符合要求；检测铜绿假单胞菌，结果为未检出，符合要求。
(2)抗病毒性：检测标准：《消毒技术规范》2002版，2.1.1.10.5和2.1.1.10.7，经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，消毒湿巾制作原液对人类冠状病毒HCoV-229E株作用5min，平均灭活对数值＞4.00(平均灭活率＞99.99％)；经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，消毒湿巾原液作用5min，对流感病毒(H1N1)的平均灭活对数值＞4.00(平均灭活率＞99.99％)。
(3)安全性：检测标准：REACH法规1907/2006EC，对样品中205中高度关注物质(SVHC)进行筛选测试，含量都≤0.1％(w/w)；按照欧洲药典9.0-2.4.20，检测锑、铅、汞、镉、砷，检测结果均为检测限以下。(
4)金属腐蚀性：检测标准：《消毒技术规范》(2002年版)2.2.4，20℃-25℃试验温度下，样品原液对不锈钢基本无腐蚀；对铜轻度腐蚀；对铝轻度腐蚀；对碳钢中度腐蚀。
(5)抗菌性：按照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.1.5和2.1.1.7进行细菌中和剂鉴定试验及细菌定量杀灭试验，经3次重复试验，结果表明中和剂可中和湿巾中的杀菌成分，适用于该试验样品对细菌的杀灭试验；经3次重复试验表明，该消毒湿巾对悬液中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌作用0.5min，1min，1.5min，杀灭对数值均＞5.00，符合要求；按照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.1.5和2.1.1.9进行真菌中和剂鉴定试验及真菌定量杀灭试验，经3次重复试验，结果表明中和剂可中和消毒湿巾中的杀菌成分，表明该中和剂适用于试验样品对白色念珠菌的杀灭试验；经3次重复试验表面，消毒湿巾对悬液中的白色念珠菌作用0.5min、1min、1.5min，杀灭对数值均＞4.00，符合要求。
(5)手消毒现场试验(卫生手)：按照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.2.6，消毒湿巾对手消毒现场试验，结果表明，消毒湿巾对样本作用1min，对样本自然菌的平均杀灭对数值为1.32，符合《消毒技术规范》(2002年版)2.1.2.6.4消毒样本的平均杀灭对数值≥1.00的要求，消毒合格。
(6)一般物体表面消毒现场试验：按照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.2.10，进行消毒剂对其它(一般物体)表面消毒现场鉴定试验，经30份检测样本试验结果表明，消毒湿巾(原液)对样本(一般物体)表面作用15min，对样本的平均杀灭对数值≥1，消毒合格。
(7)皮肤刺激试验：按照《消毒技术规范》2002年版，第二部分，2.3.3，进行多次完整皮肤刺激试验，受试物对新西兰兔多次完整皮肤刺激试验结果为轻刺激性。
按照《消毒技术规范》2002年版，第二部分2.3.3，进行一次完整皮肤刺激试验，受试物对新西兰兔一次完整皮肤刺激试验结果为无刺激性。
(8)无菌检验：按照GB 15979-2002附录B，检测大肠菌群、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌，结果均未检出；检测细菌菌落总数、真菌菌落总数，结果均为＜20cfu/g，符合要求。
(9)致突变试验：按照《消毒技术规范》2002年版，第二部分2.3.8.4，进行小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验，受试物对小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性。
(10)经口毒性试验：按照《消毒技术规范》2002年版，2.3.1，进行急性经口毒性试验，受试物对SPF级KM小鼠急性经口毒性LD50＞5000mg/kg·BW，属于实际无毒。
综上所述，本发明所述抗菌抗病毒剂在湿巾中应用时，仅需添加较少的量(现有技术中湿巾中的抗菌抗病毒剂的占比一般为1.5‰以上)，即可实现优异的抗菌抗病毒效果，安全性和和抗菌抗病毒的长效性、速效性均表现优异。
对比例1-2相对于实施例1，对比例1-2性能变差，具体表现为：对比例1，消毒湿巾原液对金属腐蚀程度加重，对铜中度腐蚀，对铝和碳钢为中度腐蚀；对皮肤刺激性加重，多次完整皮肤刺激试验，对新西兰兔试验结果为中等刺激性；对比例2制得的消毒湿巾原液抗菌性能有降低，作用1min对大肠杆菌和铜绿假单胞均杀灭对数值＞2.00，对白色念珠菌杀灭对数值为1.85；抗病毒性能有所下降，湿巾原液作用5min，对流感病毒(H1N1)的平均灭活对数值为2.03。
证明无机抗菌抗病毒剂和有机抗菌抗病毒剂配合使用形成的抗菌抗病毒剂性能更佳。
对比例3相对于实施例1，对比例3性能变差，具体表现为：抗菌性能降低，作用1.0min，对大肠杆菌和铜绿假单孢菌的杀灭对数值分别为3.59和4.07；对白色念珠菌的杀灭对数值为3.32；抗病毒性能降低，作用5min，对流感病毒H1N1的平均灭活对数值为2.07。证明将植物提取物形成微胶囊制备的抗菌抗病毒剂性能更佳。
实施例4相对于实施例1，壁材的原料仅选择一种，相对于实施例1，性能发生一定下降，具体表现为：抗菌性能降低，作用1.0min，对金黄色葡萄球菌的杀灭对数值为3.15，对大肠杆菌的杀灭对数值为3.78，对铜绿假单孢菌的杀灭对数值为4.18,；对白色念珠菌的杀灭对数值为3.70；抗病毒性能降低，作用5min，对流感病毒H1N1的平均灭活对数值为2.46。证明壁材选用至少两种原料形成的抗菌抗病毒剂性能更佳。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述抗菌抗病毒剂按照重量份数包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述植物提取物微胶囊为核壳结构，核结构包括植物提取物，壳结构包括壁材；
优选地，所述植物提取物包括黄芩提取物、芦荟提取物、夏枯草提取物、金银花提取物、广藿香提取物、牛至提取物、丁香提取物、薰衣草提取物、艾叶提取物或连翘提取物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述壁材包括明胶、海藻酸钠、环糊精、大豆蛋白、果胶、阿拉伯胶、壳聚糖、壳聚糖季铵盐衍生物、甲基纤维素、淀粉、淀粉的衍生物、聚氨酯或聚丙烯酸中的至少两种的组合；
优选地，所述植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)；
优选地，所述无机抗菌抗病毒剂包括纳米银、纳米氧化锌、纳米铜、纳米氧化亚铜、银离子化合物、锌离子化合物或铜离子化合物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述有机抗菌抗病毒剂包括季铵盐类化合物、醇类化合物、异噻唑啉酮类化合物、吡啶类化合物、酚类化合物、酯类化合物、胍类化合物、抗菌肽、聚赖氨酸、壳聚糖或壳聚糖衍生物中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述助剂包括偶联剂、乳化剂或其他助剂；
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂；
优选地，所述其他助剂包括消泡剂、稳定剂、表面活性剂或分散剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述偶联剂的重量份数为0.01-5份；
优选地，所述乳化剂的重量份数为0.01-2份；
优选地，所述其他助剂的重量份数为0.01-2份；
优选地，所述溶剂包括水；
优选地，所述抗菌抗病毒剂还包括助溶剂；
优选地，所述助溶剂包括乙醇、丙二醇、丙酮或水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述助溶剂的重量份数为0.01-10份。
4.一种权利要求1-3任一项所述的抗菌抗病毒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将植物提取物微胶囊、无机抗菌抗病毒剂、有机抗菌抗病毒剂、助剂和溶剂混合反应，得到所述抗菌抗病毒剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应包括：先将溶剂依次与无机抗菌抗病毒剂和偶联剂第一次均质混合，再将混合液、有机抗菌抗病毒剂、植物提取物微胶囊、乳化剂第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂；
优选地，所述第二次均质混合的原料还包括助溶剂和其他助剂；
优选地，所述第一次均质混合包括超声处理；
优选地，所述第一次均质混合的温度为30-80℃；
优选地，所述第二次均质混合包括搅拌和超声处理；
优选地，所述第二次均质混合的温度为30-50℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述植物提取物微胶囊的制备方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末溶液进行至少一次过滤，将所得滤液浓缩，得到植物提取物；
(2)将壁材溶液与植物提取物溶液混合乳化后，进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
优选地，步骤(1)中，所述过滤包括纱布过滤；
优选地，所述过滤后还包括对滤液进行离心；
优选地，所述离心的转速为5000-8000r/min；
优选地，所述离心的时间为3-10min；
优选地，所述浓缩的方式包括减压浓缩；
优选地，所述浓缩后进行冷冻干燥的操作；
所述植物粉末溶解时的温度为30-70℃；
优选地，所述植物粉末溶液的制备包括：将植物粉末及其溶剂在30-70℃超声1-2h，得到所述植物粉末溶液；
优选地，所述步骤(1)具体包括：
将植物粉末及其溶剂在30-70℃超声1-2h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以5000-8000r/min的转速离心3-10min，重复过滤和离心的操作至少一次，将所得上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合乳化的温度为30-70℃；
优选地，所述混合乳化的转速为1000-1500r/min；
优选地，所述混合乳化的时间为0.5-3h；
优选地，所述抽滤的温度为4-10℃；
优选地，以所述壁材溶液的总质量为100％计，所述壁材的质量百分数为1％-5％；
优选地，所述壁材溶液中还包括乳化剂，所述乳化剂的质量百分数为1％-5％；
优选地，所述壁材溶液的制备方法包括如下步骤：将壁材及其溶剂和乳化剂混合，得到所述壁材溶液；
优选地，所述混合的温度为40-80℃；
优选地，所述混合的转速为200-300r/min；
优选地，所述混合的时间为2-4h；
优选地，所述植物提取物溶液中，所述植物提取物与其溶剂的质量比为1：(5-15)；
优选地，所述植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)；
优选地，所述步骤(2)具体包括：
将壁材及其溶剂和乳化剂在40-80℃以200-300r/min混合2-4h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂按照质量比为1：(5-15)形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)混合，在30-70℃以1000-1500r/min的转速混合乳化0.5-3h，冷却至4-10℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将植物粉末及其溶剂在30-70℃超声1-2h，得到植物粉末分散液；
再将所述植物粉末分散液经纱布过滤，将其滤液以5000-8000r/min的速率离心3-10min，重复过滤和离心的操作至少一次，再将得到的上清液进行减压浓缩和冷冻干燥，得到所述植物提取物；
(2)将壁材及其溶剂和乳化剂在40-80℃以200-300r/min混合2-4h，得到壁材溶液；
将植物提取物与其溶剂按照质量比为1：(5-15)形成植物提取物溶液；
将壁材溶液和植物提取物溶液按照植物提取物与壁材的质量比为1：(1-10)混合，在30-70℃以1000-1500r/min的转速混合乳化0.5-3h，冷却至4-10℃进行抽滤、洗涤和干燥，得到所述植物提取物微胶囊；
(3)将溶剂依次与无机抗菌抗病毒剂和偶联剂在30-80℃超声处理，完成第一次均质混合，再将混合液与有机抗菌抗病毒剂、助溶剂、植物提取物微胶囊、乳化剂、其他助剂在30-50℃搅拌0.5-1h，再进行超声处理，完成第二次均质混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
9.一种消毒液，其特征在于，所述消毒液包括权利要求1-4任一项所述的抗菌抗病毒剂。
10.一种抗菌抗病毒面料，其特征在于，所述抗菌抗病毒面料包括权利要求1-4任一项所述的抗菌抗病毒剂和面料；
优选地，所述面料包括棉、麻、毛、丙纶、涤纶或尼龙中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述抗菌抗病毒面料包括消毒湿巾；
优选地，所述消毒湿巾包括权利要求1-4任一项所述的抗菌抗病毒剂。
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