CN114452817A - 除甲醛空气净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除甲醛空气净化剂及其制备方法，包括以下成分：活性除味剂、表面活性剂、植物提取物或植物提取物微胶囊、防腐剂、推进剂、水。本发明的除甲醛空气净化剂能够快速、持续捕获分解环境中的甲醛、氨气等有害气体，净化效果好，还具有良好的杀菌、抗氧化、提神功效。

Description

除甲醛空气净化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，具体涉及一种除甲醛空气净化剂及其制备方法。
背景技术
家居装修过程中残留的甲醛等有害成分挥发、释放严重危害人体健康。此外，在室内环境通风较差、空气流动性不好时，由于微生物的存在也会产生异味，尤其是卫生间内还会有硫化氢、氨气等存在，影响生活环境和品质。空气清新剂、除味剂等可以通过吸附、降解有害气体、掩盖异味实现空气净化、清新的作用。中国专利CN103690983A公开了一种植物提取物空气净化剂，由以下组分配制而成：植物提取茶多酚、植物提取木质素磺酸钠、植物提取过碳酰胺、植物提取磷酸氢二铵、植物提取氯化铵、麦饭石、水溶性香料、乙醇、去离子水，该发明的空气净化剂以植物提取物为主要原料环保安全，具有气味清新、祛病保健的效果，能去除室内空气浮尘、异味，但是抗菌效果不佳；中国专利CN112370956A公开了一种除甲醛的空气净化剂，由以下原料制备而成：甘草、金银花、纳米抗菌剂、流平剂、稀土激活剂、植物香薰精油、茶多酚、消泡剂、甲醛捕捉剂和稳定剂，该发明提供的空气净化剂能够去除室内一部分甲醛、清新空气，通过添加金银花、绿茶和植物香薰精油，可以使室内环境具有缓解疲劳的效果，但是对室内有害气体的去除效果不彻底，去除效率有待提高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种除甲醛空气净化剂，按照质量份计，包括以下成分：1～3份活性除味剂、0.5～1份表面活性剂、1～5份植物提取物或植物提取物微胶囊、0.5～1份防腐剂、30～40份推进剂、40～60份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80、聚氧乙烯十六醇醚、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯硬脂酸酯中的至少一种。
所述推进剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、二氟乙烷、四氟丙烯、一氯三氟丙烯中的一种或两种或两种以上混合物。
所述防腐剂为苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氧乙酸及其钠盐类、对羟基苯甲酸酯类中的一种或两种或两种以上混合物。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将2～4份石墨相氮化碳、0.5～1.5份磷酸、1～3份单层碳化铌纳米片加入到10～15份水中，300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，得到混合溶液C；
(2)用1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为12～13后，按照质量份计，再向其中加入0.5～1.5份氧化剂，20～30℃下200～300r/min搅拌1～2h，3000～5000r/min离心5～10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到活性除味剂。
优选地，所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将2～4份石墨相氮化碳、5～15份磷酸、1～3份单层碳化铌纳米片加入到10～15份水中，300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，得到混合溶液C；
(2)用1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为11～13后，按照质量份计，再向其中加入0.5～1.5份氧化剂，20～30℃下200～300r/min搅拌1～2h，3000～5000r/min离心5～10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以3～5℃/min程序升温到600～650℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比(8～10)：(0.5～2)：(20～30)混合，得到混合液，将所得混合液在300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，过滤后，80～100℃干燥8～10h，得到改性复合物B，即为活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾、过碳酸钠、过氧化氢中的至少一种。
所述改性剂为EDTA螯合钴、硝酸铈铵、氧化亚铜中的至少一种。
优选地，所述改性剂由EDTA螯合钴和硝酸铈铵按质量比(1～2)：(1～2)组成。
所述磷酸的质量分数为70～85％，所述磷酸的作用是对单层碳化铌纳米片和石墨相氮化碳表面进行功能化，增加单层碳化铌纳米片和石墨相氮化碳表面的亲水官能团如-OH、-COOH、-NH2等。
所述单层碳化铌纳米片的作用，单层碳化铌纳米片在制备过程中表面有大量的含氧官能团，可以与植物提取物中有机酸、氨基酸以氢键紧密联系。此外单层碳化铌纳米片具有良好的成膜性，一旦喷出后能自动在墙体等表面成膜，具有良好的稳定性和亲水性，后续处理简单且无污染。同时末端含有大量的亲水性集团如-OH、-COOH，能够在水中均匀分散。所述石墨相氮化碳的作用，与单层碳化铌纳米片混合后，可以有效抑制单层碳化铌纳米片的片层堆叠，此外，石墨相氮化碳具有较大的比表面积，对于甲醛和臭味分子有较强的物理吸附作用，经除味剂喷出后可以快速将室内甲醛吸附在石墨相氮化碳表面。
所述氧化剂的作用，氧化剂具有强氧化性，可以将单层碳化铌纳米片表面部分氧化成纳米五氧化二铌，得到原位生长碳化铌-五氧化二铌异质结，可以缩短定向电荷传输路程，促进光生电子和空穴分离效率的提高。纳米五氧化二铌可作为光催化剂，在日光条件下氧化分解有害气体。不仅如此，纳米五氧化二铌在日光下生成的少量羟基自由基作为引发剂，可以将表面捕获的甲醛分子和臭味分子快速氧化，达到快速高效地消除异味和污染物。
复合物A经煅烧后表面产生大量的缺陷位点，这些缺陷位点经改性剂EDTA螯合钴和硝酸铈铵共同改性，多个缺陷易于被硝酸铈铵所氧化形成多个官能团，从而降低反应时间，并使官能团之间可以相互反应形成复杂的交联结构，另一方面多个缺陷位点有利于得到钴、铈金属共掺杂的活性除味剂，在常温、无光照条件下仍具有较高催化活性，催化氧化甲醛和臭味分子，甲醛被高效吸附在缺陷位点的活性除味剂表面同时，也被高效地催化氧化为二氧化碳和水，实现对甲醛的吸附消除功能。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按质量份计，将5～8份薄荷叶、2～4份藿香叶、2～5份佩兰茎叶、3～5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比(1～3)g：(5～6)mL加入质量分数为50～80％的乙醇水溶液中，加热回流提取2～3h，得到悬浊液A；将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10～15份步骤S3所得滤渣和0.2～0.5份纤维素酶加入到20～30份水中，搅拌均匀，30～40℃下酶提取2～4小时，100～120℃灭酶15～20min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按质量比(1～3)：(3～5)混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
植物提取物采用天然药用植物提取，绿色环保，并且提取物中的黄酮类物质、有机酸、氨基酸等可与臭气分子发生中和、缩合等反应，迅速消除室内异味，具有正电区和负电区的环状化合物还可发生吸附、络合等作用。同时药用植物提取物中的活性成分可以有效抑制室内环境病菌，提供一个健康舒适的生活环境。
优选的，所述植物提取物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按质量份计，将5～8份薄荷叶、2～4份藿香叶、2～5份佩兰茎叶、3～5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比(1～3)g：(5～6)mL加入质量分数为50～80％的乙醇水溶液中，加热回流提取2～3h，得到悬浊液A；将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10～15份步骤S3所得滤渣和0.2～0.5份纤维素酶加入到20～30份水中，搅拌均匀，30～40℃下酶提取2～4小时，100～120℃灭酶15～20min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按质量比(1～3)：(3～5)混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物；
S6：按照质量份计，将10～20份β-环糊精加入到20～30份水中，在60～70℃、200～300rpm转速搅拌1～2h，再加入3～5份瓜尔豆胶、2～3份角叉菜胶继续搅拌0.5～1h，自然冷却到室温后，在1～4℃静置10～15h，得到壁材液；将壁材液按质量比(1～2)：1均匀喷洒在上述植物提取物上，60～70℃干燥10～15h，得到植物提取物微胶囊。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物或植物提取物微胶囊加入到水中，300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～1.5h，得到混合溶液A。
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200～300rpm转速搅拌5～10min后得到混合溶液B。
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
本发明的有益效果：本发明的除甲醛空气净化剂能够快速持续的捕获、分解空气中的甲醛、氨气等有害气体，空气净化效果好，还具有很好的杀菌、抗氧化、提神效果，且作用时间持久。其组分中以二维材料石墨相氮化碳和单层碳化铌纳米片共掺杂制备活性除味剂，具有较大的表面积和良好的成膜性，利用过氧化剂将碳化铌部分氧化得到原位生长碳化铌-五氧化二铌异质结，同时生成二氧化锰，能够快速持续捕获空气中的甲醛分子和臭味分子，并且持续分解甲醛和臭味分子。此外，组分中还包含天然药用植物提取物，绿色环保，并且提取物中的黄酮类物质、有机酸、氨基酸等可与臭气分子发生中和、缩合等反应，迅速消除室内异味，同时药用植物提取物中的活性成分可以有效抑制室内环境病菌，提供一个健康舒适的生活环境。
具体实施方式
实施例所用原料如下：
单层碳化铌纳米片，CAS号：12069-94-2，货号：N814796，片径：2～4μm，厚度：50nm，购自上海麦克林生化科技有限公司。
石墨相氮化碳，CAS号：143334-20-7，含量≥98％，国药集团化学试剂有限公司。
纤维素酶，CAS号：9032-75-1，酶活力：10万U/g，和氏璧生物技术有限公司。
薄荷叶，拉丁学名：Mentha haplocalyx Briq.。
藿香叶，拉丁学名：Agastache rugosa(Fisch.et Mey.)O.Ktze.。
佩兰茎叶，拉丁学名：Eupatorium fortunei Turcz.。
香樟叶，拉丁学名：Cinnamomum camphora。
实施例1
除甲醛空气净化剂，按照质量份计，包括以下成分：1份活性除味剂、0.5份表面活性剂、3份植物提取物、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将2份石墨相氮化碳、1份磷酸、2份单层碳化铌纳米片加入到10份水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液C；
(2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为13，按照质量份计，再向其中加入1份氧化剂，20℃下200r/min搅拌1h，3000r/min离心10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以5℃/min程序升温到600℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比10：1：20混合，得到混合液，将所得混合液在400W、20kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌2h，过滤后，80℃干燥10h，得到改性复合物B，即为活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述改性剂由EDTA螯合钴和硝酸铈铵按质量比1：1组成。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后，得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例2
除甲醛空气净化剂按照质量份计，包括以下成分：1份活性除味剂、0.5份表面活性剂、3份植物提取物、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将1份磷酸、2份单层碳化铌纳米片加入到10份水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液C；
(2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为13，按照质量份计，再向其中加入1份氧化剂，20℃下200r/min搅拌1h，3000r/min离心10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以5℃/min程序升温到600℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比10：1：20混合，得到混合液，将所得混合液在400W、20kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌2h，过滤后，80℃干燥10h，得到改性复合物B，即为活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述改性剂为EDTA螯合钴。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例3
除甲醛空气净化剂按照质量份计，包括以下成分：1份活性除味剂、0.5份表面活性剂、3份植物提取物、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将1份磷酸、2份单层碳化铌纳米片加入到10份水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液C；
(2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为13，按照质量份计，再向其中加入1份氧化剂，20℃下200r/min搅拌1h，3000r/min离心10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到活性除味剂复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以5℃/min程序升温到600℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比10：1：20混合，得到混合液，将所得混合液在400W、20kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌2h，过滤后，80℃干燥10h，得到改性复合物B，即为活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述改性剂为硝酸铈铵。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例4
除甲醛空气净化剂按照质量份计，包括以下成分：1份活性除味剂、0.5份表面活性剂、3份植物提取物、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将1份磷酸、2份单层碳化铌纳米片加入到10份水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液C；
(2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为13，按照质量份计，再向其中加入1份氧化剂，20℃下200r/min搅拌1h，3000r/min离心10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例5
除甲醛空气净化剂按照质量份计，包括以下成分：0.5份表面活性剂、3份植物提取物、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂、植物提取物加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例6
除甲醛空气净化剂，按照质量份计，包括以下成分：1份活性除味剂、0.5份表面活性剂、3份植物提取物微胶囊、0.5份防腐剂、30份推进剂、40份水。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述推进剂为二甲醚。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
所述活性除味剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将2份石墨相氮化碳、1份磷酸、2份单层碳化铌纳米片加入到10份水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液C；
(2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为13，按照质量份计，再向其中加入1份氧化剂，20℃下200r/min搅拌1h，3000r/min离心10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60℃下真空干燥10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以5℃/min程序升温到600℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比10：1：20混合，得到混合液，将所得混合液在400W、20kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌2h，过滤后，80℃干燥10h，得到改性复合物B，即为活性除味剂。
所述氧化剂为高锰酸钾。
所述改性剂由EDTA螯合钴和硝酸铈铵按质量比1：1组成。
所述植物提取物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按照质量份计，将5份薄荷叶、2份藿香叶、2份佩兰茎叶、3.5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比1g：5mL加入质量分数为75％的乙醇水溶液中，加热回流提取2h，得到悬浊液A，将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10份步骤S3所得滤渣和0.5份纤维素酶加入到20份水中，搅拌均匀，30℃下酶提取2小时，100℃灭酶15min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按照质量比2：3混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到植物提取物；
S6：按照质量份计，将15份β-环糊精加入到25份水中，在70℃、200rpm转速搅拌1h，再加入4.5份瓜尔豆胶、2.5份角叉菜胶继续搅拌0.5h，自然冷却到室温后，在4℃静置12h，得到壁材液；将壁材液按质量比1.5：1均匀喷洒在上述植物提取物上，60℃干燥12h，得到植物提取物微胶囊。其中，角叉菜胶，CAS：9000-07-1，产品编号：R1556-1_3560；瓜尔豆胶，CAS：9000-30-0，产品编号：R1513_3539；β-环糊精，CAS：7585-39-9，产品编号：C0008；南京都莱生物技术有限公司。
除甲醛空气净化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物微胶囊加入到水中，400W、25kHz超声分散20min，再以200rpm转速搅拌1h，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中，以200rpm转速磁力搅拌5min后，得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，即得除甲醛空气净化剂。
实施例6制备的除甲醛空气净化剂中进一步将植物提取物进行微胶囊化，以植物提取物作为芯材，通过在其外表面包裹壁材提高植物提取物中活性成分的稳定性；植物提取物优选薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶为原料制备而成，不仅气味清香、发挥掩味、清新空气的作用，还具有抗菌、抗氧化、提神的效果；提取物微胶囊化后能够实现缓慢、持久释放清香，同时提高其抗菌、抗氧化、提神的作用时间。
测试例1
将实施例所制得的一种除甲醛空气净化剂进行污染物去除率测试，测试方法参照GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》，其中甲醛浓度测试采用乙酰丙酮分光光度法，氨气浓度采用离子选择电极法测定。将17cm×40cm的医用脱脂纱布放在直立500mL的试剂瓶中，其中污染物的总体积为200mL，甲醛浓度为0.2％，氨的浓度为1％，待纱布完全润湿后，放入A、B两个试验舱中，将未处理的基布放入A试验舱中，将经过喷涂2mL除甲醛空气净化剂的基纸放入B舱。污染物下降率计算公式：y＝(C0-C1)/C0×100％，其中C0为A试验舱污染物的浓度，C1为实施例1B舱污染物的浓度，测试时间为24h。
表1除甲醛空气净化剂对污染物的下降率
甲醛下降率/％ 氨气下降率/％
实施例1 96.8 97.3
实施例2 92.7 91.6
实施例3 92.3 91.9
实施例4 80.1 83.2
实施例5 60.1 64.7
从表1可以看出，本发明实施例1制备的一种除甲醛空气净化剂对于甲醛和氨气具有良好的去除率，与实施例5对比，实施例1-4中添加了活性除味剂后对于甲醛和氨气的去除率明显提高。实施例2、3在实施例4的基础上对活性除味剂进一步改性得到的气雾除味剂具有更好的除味效果，对比实施例2和实施例3，实施例1中数据表明改性剂EDTA螯合钴和硝酸铈铵具有协同作用。此外，氧化剂高锰酸钾自身在碱性环境下被还原成二氧化锰，在脱除甲醛过程中，无需可见光，二氧化锰可以起到催化氧化的作用，将甲醛催化氧化成二氧化碳和水，若活性除味剂表面甲醛浓度过多来不及催化氧化时，二氧化锰还可以暂时使甲醛缩聚生成白色的聚合度不等的多聚甲醛，当甲醛浓度降低时多聚甲醛释放出的甲醛可以继续被除味剂去除。因此，实施例1中的空气除味剂中的纳米五氧化二铌、金属铌、钴、铈、锰可以共同作用快速吸附消除空气中的甲醛和臭味分子。
测试例2
将实施例所制得的一种除甲醛空气净化剂进行最小抑菌浓度(MIC)测试。检测依据为《消毒技术规范》2017版2.1.8.3MIC(最小抑菌浓度)，以无菌操作喷涂5mL除甲醛空气净化剂，放入45mL灭菌磷酸缓冲液中，充分震荡溶解，配成10％的均匀分散的溶液或悬液，并用PBS做对倍数系列稀释成不同浓度的受试液，置于50℃水浴恒温备用。实验：营养琼脂法，主要测试菌种为大肠杆菌ATCC25922和金黄色葡萄球菌ATCC 6538。
表2除甲醛空气净化剂的最小抑菌浓度
大肠杆菌mg/mL 金黄色葡萄球菌mg/mL
实施例1 6.25 3.0
实施例4 9.5 7.25
实施例5 25 12.5
从表2可以看出，实施例5表明植物提取物本身具有一定的抑菌能力，复配活性除味剂后的实施例1、4抑菌能力有明显增强。对比实施例4，实施例1采用改性剂对活性除味剂进一步改性，同时掺杂了金属，提高该发明制备的除甲醛空气净化剂的抑菌效果，实施例1中的数据表明钴、铈改性得到的锰-钴-铈共掺杂的活性除味剂抑菌效果更好。以上数据说明本发明制备的气雾型除味剂在除味过程中同时可以起到良好的抑菌效果。
测试例3
将实施例所制得的一种除甲醛空气净化剂进行急性吸入毒性测试，测试标准参考GB/T 15670.6-2017《农药登记毒理学试验方法第6部分：急性吸入毒性试验》，选择8周～10周健康大鼠50只，平均体重为250g，平均分为5组，每组老鼠雌雄各5只，采用全身暴露方式将大鼠放入染毒柜，进行持续4h急性吸入实施例制备所制得的一种除甲醛空气净化剂。染毒柜的除甲醛空气净化剂的浓度为20mg/L，换气量为15次/h，维持相对稳定的染毒环境，吸入染毒结束之后，试验动物每天至少观察1次，连续14天，并测试每组大鼠在染毒前、染毒14天后的平均体重，并计算平均体重变化。
表3除甲醛空气净化剂的急性吸入毒性测试
测试项目 死亡率/％ 体重变化/％
实施例1 0 ±0.6
实施例2 0 ±0.6
实施例3 0 ±0.5
实施例4 0 ±0.7
实施例5 0 ±0.5
试验中的大鼠染毒后体重在正常波动范围，中枢神经系统和神经肌肉、植物神经系统、呼吸系统、泌尿生殖系统、皮肤和被毛、四肢活动均未见异常。表明除甲醛空气净化剂对试验动物急性吸入无毒性。

Claims (10)

1.除甲醛空气净化剂，其特征在于，按照质量份计，包括以下成分：1～3份活性除味剂、0.5～1份表面活性剂、1～5份植物提取物或植物提取物微胶囊、0.5～1份防腐剂、30～40份推进剂、40～60份水。
2.如权利要求1所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述植物提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按质量份计，将5～8份薄荷叶、2～4份藿香叶、2～5份佩兰茎叶、3～5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比(1～3)g：(5～6)mL加入质量分数为50～80％的乙醇水溶液中，加热回流提取2～3h，得到悬浊液A；将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10～15份步骤S3所得滤渣和0.2～0.5份纤维素酶加入到20～30份水中，搅拌均匀，30～40℃下酶提取2～4小时，100～120℃灭酶15～20min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按质量比(1～3)：(3～5)混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到所述植物提取物。
3.如权利要求1所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述植物提取物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1：将薄荷叶、藿香叶、佩兰茎叶、香樟叶洗净、晾干；
S2：按质量份计，将5～8份薄荷叶、2～4份藿香叶、2～5份佩兰茎叶、3～5份香樟叶混合捣碎，得到混合植物碎叶；
S3：将混合植物碎叶按照料液比(1～3)g：(5～6)mL加入质量分数为50～80％的乙醇水溶液中，加热回流提取2～3h，得到悬浊液A；将所得悬浊液A进行抽滤，得到植物提取液A和滤渣；
S4：按照质量份计，将10～15份步骤S3所得滤渣和0.2～0.5份纤维素酶加入到20～30份水中，搅拌均匀，30～40℃下酶提取2～4小时，100～120℃灭酶15～20min，得到悬浊液B，将所得悬浊液B进行抽滤，得到植物提取液B；
S5：将植物提取液A和植物提取液B按质量比(1～3)：(3～5)混合，得到混合液，将混合液经减压浓缩、冷冻干燥，得到植物提取物；
S6：按照质量份计，将10～20份β-环糊精加入到20～30份水中，在60～70℃、200～300rpm转速搅拌1～2h，再加入3～5份瓜尔豆胶、2～3份角叉菜胶继续搅拌0.5～1h，自然冷却到室温后，在1～4℃静置10～15h，得到壁材液；将壁材液按质量比(1～2)：1均匀喷洒在上述植物提取物上，60～70℃干燥10～15h，得到所述植物提取物微胶囊。
4.如权利要求1所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述活性除味剂的制备方法为：
(1)按照质量份计，将2～4份石墨相氮化碳、0.5～1.5份磷酸、1～3份单层碳化铌纳米片加入到10～15份水中，300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，得到混合溶液C；
(2)用1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为11～13后，按照质量份计，再向其中加入0.5～1.5份氧化剂，20～30℃下200～300r/min搅拌1～2h，3000～5000r/min离心5～10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以3～5℃/min程序升温到600～650℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比(8～10)：(0.5～2)：(20～30)混合，得到混合液，将所得混合液在300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，过滤后，80～100℃干燥8～10h，得到改性复合物B，得到所述活性除味剂。
5.如权利要求4所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾、过碳酸钠、过氧化氢中的至少一种。
6.如权利要求4所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述改性剂为EDTA螯合钴、硝酸铈铵、氧化亚铜中的至少一种。
7.如权利要求1所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80、聚氧乙烯十六醇醚、聚氧乙烯月桂醇醚、聚氧乙烯硬脂酸酯中的至少一种；所述防腐剂为苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氧乙酸及其钠盐类、对羟基苯甲酸酯类中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的除甲醛空气净化剂，其特征在于，所述推进剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、二氟乙烷、四氟丙烯、一氯三氟丙烯中的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求1-8任一项所述除甲醛空气净化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将活性除味剂、表面活性剂、植物提取物或植物提取物微胶囊加入到水中超声分散，再搅拌，得到混合溶液A；
2)将防腐剂加入到上述混合溶液A中搅拌后得到混合溶液B；
3)按照标准充填率将混合液B灌装至气雾罐中，加入阀门后进行封装、充填推进剂，过水浴确保装置密封性良好后装上按钮、盖子，得到所述气雾型空气除味剂。
10.一种活性除味剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量份计，将2～4份石墨相氮化碳、0.5～1.5份磷酸、1～3份单层碳化铌纳米片加入到10～15份水中，300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，得到混合溶液C；
(2)用1～3mol/L的氢氧化钠溶液调节上述混合溶液C的pH为11～13后，按照质量份计，再向其中加入0.5～1.5份氧化剂，20～30℃下200～300r/min搅拌1～2h，3000～5000r/min离心5～10min，得到下层沉淀，并用水将所得沉淀洗至中性，60～70℃下真空干燥8～10h，得到复合物A；
(3)将复合物A放在马弗炉中以3～5℃/min程序升温到600～650℃，在该温度下煅烧2～3h，自然冷却到室温，得到复合物B；
(4)将复合物B、改性剂和水按照质量比(8～10)：(0.5～2)：(20～30)混合，得到混合液，将所得混合液在300～400W、20～25kHz超声分散20～30min，再以200～300rpm转速搅拌1～2h，过滤后，80～100℃干燥8～10h，得到改性复合物B，得到所述活性除味剂；所述氧化剂为高锰酸钾、过碳酸钠、过氧化氢中的至少一种；所述改性剂为EDTA螯合钴、硝酸铈铵、氧化亚铜中的至少一种。
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CN116212826A (zh) * 2023-03-28 2023-06-06 佛山市亿特环保科技有限公司 一种除味剂及其制备方法

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