CN111465891B - 透射率可变膜及其用途 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及透射率可变膜及其用途。本申请可以提供具有双单元结构或单单元结构的透射率可变膜，其能够抑制在高温高湿度可靠性条件下在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处形成气泡。示例性透射率可变膜可以应用于各种应用，包括需要控制透射率的各种建筑或汽车材料、或者眼部佩戴物，例如增强现实体验或运动护目镜、太阳镜、或头盔。

Description

透射率可变膜及其用途
技术领域
本申请涉及透射率可变膜及其用途。
本申请要求基于2017年12月20日提交的韩国专利申请第10-2017-0175931号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
背景技术
透射率可变膜可以意指能够根据是否施加外部能量来改变对阳光的透射率的膜(专利文献1：韩国专利特许公开第10-2010-0058882号)。
使用液晶的透射率可变膜可以在两个相对布置的电极膜(例如，具有其中在基础膜上形成有电极层的结构)之间包括包含液晶和二色性染料的液晶层，其中液晶根据是否施加电压而取向并且二色性染料同时取向，使得可以改变透射率。
具有包括一个液晶单元的单单元结构的透射率可变膜根据是否施加电压而具有约70％至25％左右的有限透射率可变范围。因此，即使施加电压以将透射率降低至25％左右，在明亮的日光下也看到光透射。具有包括两个液晶单元的双单元结构的透射率可变膜可以表现出比具有单单元结构的透射率可变膜的透射率更低的透射率。此外，即使在使用具有单单元结构的透射率可变膜的情况下，也可能需要附接各种光学功能膜(例如，具有其中在基础膜的一侧上形成有光学功能层的结构)。
可以使用压敏粘合剂来将光学功能膜附接至具有单单元结构的透射率可变膜或者将双单元结构中的两个液晶单元附接。然而，由于基础膜和压敏粘合剂中包含的空气，在高温高湿度可靠性条件下，可能在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处产生空气气泡。
发明内容
技术问题
本申请提供了具有双单元结构或单单元结构的透射率可变膜及其用途，所述透射率可变膜能够抑制在高温高湿度可靠性条件下在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处形成气泡。
技术方案
本申请涉及透射率可变膜。在下文中，参照附图示例性地描述本申请的透射率可变膜，附图是说明性的，并且本申请的透射率可变膜不限于附图。
示例性透射率可变膜可以包括：液晶单元，所述液晶单元依次包括第一基底、液晶层和第二基底；以及设置在液晶层的一侧上的压敏粘合剂层。液晶层可以包含液晶和二色性染料。
图1示例性地示出了根据本申请的第一实例的示例性透射率可变膜。透射率可变膜还可以包括经由压敏粘合剂层附接至液晶单元的液晶单元。具有这样的结构的透射率可变膜可以被称为具有双单元结构的透射率可变膜。此时，两个液晶单元中的任一者可以被称为第一液晶单元，并且另一者可以被称为第二液晶单元。即，具有双单元结构的透射率可变膜可以包括经由压敏粘合剂层10附接的第一液晶单元20和第二液晶单元30。在具有双单元结构的透射率可变膜中，压敏粘合剂层的一侧可以与第一液晶单元接触，并且压敏粘合剂层的另一侧可以与第二液晶单元接触。
第一液晶单元和第二液晶单元可以彼此重叠并且包括在内。因此，透过第一液晶单元的光可以入射在第二液晶单元上，相反地，透过第二液晶单元的光也可以入射在第一液晶单元上。
第一液晶单元可以依次包括第一基底、第一液晶层和第二基底。第二液晶单元可以依次包括第三基底、第二液晶层和第四基底。第一液晶层和第二液晶层可以各自包含液晶和二色性染料。第一基底、第二基底、第三基底和第四基底还可以各自包括基础膜和在基础膜上的电极层。
第一液晶单元20可以依次包括第一基础膜201A、第一电极层202A、第一液晶层203、第二电极层202B和第二基础膜201B。第二液晶单元30可以依次包括第三基础膜301A、第三电极层302A、第二液晶层303、第四电极层302B和第四基础膜301B。
压敏粘合剂层10的一侧可以与第二基础膜201B接触，并且另一侧可以与第二液晶单元的第三基础膜301A接触。
第一液晶单元可以包含将第一基底和第二基底结合在一起的密封剂S。第二液晶单元可以包含将第三基底和第四基底结合在一起的密封剂S。
图2示例性地示出了根据本申请的第二实例的示例性透射率可变膜。透射率可变膜还可以包括经由压敏粘合剂层附接的除液晶单元之外的光学构件。具有这样的结构的透射率可变膜可以被称为具有单单元结构的透射率可变膜。具有单单元结构的透射率可变膜可以包括液晶单元20和经由压敏粘合剂层10附接的除液晶单元之外的光学构件50。在具有单单元结构的透射率可变膜中，压敏粘合剂层10的一侧可以与液晶单元20接触，并且压敏粘合剂层的另一侧可以与光学构件50接触。
除非另有说明，否则双单元结构的第一液晶单元的内容可以等同地应用于单单元结构的液晶单元。液晶单元可以依次包括第一基底、液晶层和第二基底。第一基底和第二基底还可以各自包括基础膜和在基础膜上的电极层。
液晶单元20可以依次包括第一基础膜201A、第一电极层202A、第一液晶层203、第二电极层202B和第二基础膜201B。压敏粘合剂层的一侧可以与第二基础膜201B接触，并且另一侧可以与光学构件50的一侧接触。液晶单元可以包含将第一基底和第二基底结合在一起的密封剂S。
光学构件可以包括例如起偏振器、保护膜或光学功能膜。光学功能膜可以包括基础膜和在基础膜的一侧上的光学功能层。
在本说明书中，术语起偏振器意指具有偏振功能的膜、片或元件。起偏振器是能够从在各个方向上振动的入射光中提取在一个方向上振动的光的功能元件。
作为起偏振器，可以使用吸收性起偏振器。在本说明书中，吸收性起偏振器意指对入射光表现出选择性的透射和吸收特性的元件。例如，起偏振器可以从在各个方向上振动的入射光中透射在一个方向上振动的光，并且可以吸收在另外的方向上振动的光。
起偏振器可以为线性起偏振器。在本说明书中，线性起偏振器意指选择性透射的光是在任一方向上振动的线性偏振光并且选择性吸收的光是在与该线性偏振光的振动方向正交的方向上振动的线性偏振光的情况。
作为起偏振器，例如，可以使用其中将碘染色到聚合物拉伸膜例如PVA拉伸膜的起偏振器、或者其中使用在取向状态下聚合的液晶作为主体并且使用沿液晶的取向排列的各向异性染料作为客体的宾主起偏振器，但不限于此。
根据本申请的一个实例，可以使用PVA拉伸膜作为起偏振器。可以考虑本申请的目的来适当地调节起偏振器的透射率和偏振度。例如，起偏振器的透射率可以为42.5％至55％，偏振度可以为65％至99.9997％。
作为基础膜或保护膜，可以使用塑料膜。塑料膜包括TAC(三乙酰纤维素)；COP(环烯烃共聚物)，例如降冰片烯衍生物；PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))；PC(聚碳酸酯)；PE(聚乙烯)；PP(聚丙烯)；PVA(聚乙烯醇)；DAC(二乙酰纤维素)；PAC(聚丙烯酸酯)；PES(聚醚砜)；PEEK(聚醚醚酮)；PPS(聚苯砜)；PEI(聚醚酰亚胺)；PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)；PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)；PI(聚酰亚胺)；PSF(聚砜)；PAR(聚芳酯)；或无定形氟树脂；等等，但不限于此。
如上所述，光学功能膜可以包括基础膜和在基础膜的一侧上的光学功能层。光学功能层可以包括选自硬涂层、紫外线阻挡层、近红外线阻挡层、抗反射层、指纹阻挡层、防雾层和镜层中的一者或更多者。在其中液晶单元和光学功能膜经由压敏粘合剂层附接的结构中，光学功能膜的基础膜可以与压敏粘合剂层接触。
在根据第一实例或第二实例的透射率可变膜中，基础膜或压敏粘合剂中包含的空气在高温高湿度条件下转移至液晶层侧，使得可能在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处产生气泡。具体地，虽然空气根据温度的溶解度根据基础膜的类型略微变化，但随着温度升高，空气在基础膜中的溶解度通常降低，使得空气倾向于从基础膜逃逸。此时，由于电极层在某种程度上可以充当屏障，因此例如双单元结构外部的基础膜(例如第一基础膜和第四基础膜)中产生的气泡可以更容易地逃逸至液晶层的外部而不是内部。然而，当双单元结构内部的基础膜(例如第二基础膜和第三基础膜)中产生的气泡未被压敏粘合剂吸收时，如图3所示，气泡穿过电极膜而渗透到液晶层中，从而在液晶层内部产生气泡40，以及如图4所示，当气泡生长时，它们引起液晶单元变形。此外，当基础膜中产生的气泡使压敏粘合剂层变形时，不仅在液晶层中而且在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处产生气泡。此外，即使在具有单单元结构的透射率可变膜中，当基础膜或光学构件中产生的气泡未被压敏粘合剂吸收时，也在液晶层内部产生气泡。由于在液晶单元内部的这样的气泡产生即使是小气泡也在眼前被观察到，因此在视觉上被认为是外观缺陷，这是不优选的。
示例性透射率可变膜指定将第一液晶单元和第二液晶单元附接的压敏粘合剂层和/或将液晶单元和除液晶单元之外的光学构件附接的压敏粘合剂层，由此可以抑制在高温高湿度条件下在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处产生气泡。
在本说明书中，压敏粘合剂层的正切δ(tanδ)值可以通过以下方程式1计算。
[方程式1]
tanδ＝G″/G′
在方程式1中，tanδ为正切δ值，G”为损耗模量，以及G’为储能模量，其中损耗模量和储能模量为在10％应变和2N轴向力的条件下测量的值。
在方程式1中，储能模量(G’)可以意指压敏粘合剂的弹性，损耗模量(G”)可以意指压敏粘合剂的粘度。可以说，储能模量越高，压敏粘合剂越硬并且其模量越高，并且可以说，损耗模量越高，压敏粘合剂越软并且其粘度越高。
由于压敏粘合剂同时具有弹性和粘度，因此可以由作为损耗模量与储能模量之比的损耗系数tanδ值表示，并且可以说，当tanδ值小于1时，弹性特性大，并且可以说，当tanδ值大于1时，粘度特性大。
在本申请中，可以指定压敏粘合剂层的tanδ值使得可以由压敏粘合剂的粘弹性特性抑制在高温高湿度可靠性条件下产生气泡。
在一个实例中，压敏粘合剂层在25℃至80℃的温度范围内的tanδ值可以为0.25或更大至小于0.5。当应用tanδ值在上述范围内的压敏粘合剂层时，可以有效地抑制在高温高湿度可靠性条件下产生气泡。当压敏粘合剂层的tanδ值太低时，基础膜中产生的气泡由于硬特性而不转移至压敏粘合剂层，使得可能在液晶层内部产生气泡。当压敏粘合剂层具有过高的tanδ值时，基础膜中产生的气泡由于软特性而使压敏粘合剂层变形，使得可能不仅在液晶层内部而且在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处产生气泡。因此，优选地，将压敏粘合剂层的tanδ值控制在上述范围内。
在一个实例中，在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续300小时的可靠性评估之后，透射率可变膜在液晶层内部可以不包含尺寸为10μm或更大的气泡。通常，在气泡的尺寸为约10μm或更大的情况下，考虑到人眼在视觉上很好地识别的事实，在本文中可以将气泡产生评估的标准设定为约10μm或更大。
压敏粘合剂层的tanδ值可以具体为0.25或更大、0.26或更大、0.28或更大、0.30或更大、0.32或更大、0.35或更大、或者0.36或更大，并且可以小于0.5、小于0.48、小于0.46、小于0.44、小于0.42或小于0.4。
在透射率可变膜中产生气泡的原因是，因为在温度升高时，空气在基础膜中的溶解度降低，并因此，优选地，通过在25℃至80℃的温度范围内测量的值来指定压敏粘合剂层的tanδ值。
压敏粘合剂层的tanδ值可以为25℃至80℃的温度范围内的tanδ值的平均值。具体地，压敏粘合剂层的tanδ值可以为25℃至60℃的温度范围内的tanδ值的平均值。
可以调节压敏粘合剂层的损耗模量和储能模量以满足tanδ值。
压敏粘合剂层的损耗模量可以例如在10,000Pa至35,000Pa的范围内。压敏粘合剂层的损耗模量可以为10,000Pa或更大、12,000Pa或更大、14,000Pa或更大、16,000Pa或更大、或者18,000Pa或更大，并且可以为35,000Pa或更小、32,000Pa或更小、30,000Pa或更小、28,000Pa或更小、25,000Pa或更小、22,000Pa或更小、或者20,000Pa或更小。损耗模量可以意指在约25℃至80℃的温度下的损耗模量的平均值。如果损耗模量太低，则tanδ值可能过度降低，使得可能存在在液晶层中产生气泡的问题；而如果损耗模量太高，则可能存在在压敏粘合剂界面之间产生气泡的问题。
压敏粘合剂层的储能模量可以例如在30,000Pa至80,000Pa的范围内。压敏粘合剂层的储能模量可以具体为30,000Pa或更大、35,000Pa或更大、40,000Pa或更大、45,000Pa或更大、50,000Pa或更大、55,000Pa或更大、或者60,000Pa或更大，并且可以为80,000Pa或更小、75,000Pa或更小、70,000Pa或更小、或者65,000Pa或更小。储能模量可以意指在约25℃至80℃的温度下的储能模量的平均值。如果储能模量太低，则tanδ值可能过度增加，使得可能存在在压敏粘合剂界面之间产生气泡的问题；而如果储能模量太高，则可能存在在液晶层中产生气泡的问题。
关于压敏粘合剂层的厚度，如果压敏粘合剂层的厚度太薄，则可能不适合于表现出抑制在高温高湿度可靠性条件下产生气泡的效果。压敏粘合剂层的厚度越厚，抑制气泡产生的效果可以越优异，但如果厚度太厚，则在透射率可变膜的薄化方面可能是不适合的，并且可能由于压敏粘合剂层的厚度增加而产生外观不平坦性。此外，当压敏粘合剂的厚度增加时，压敏粘合剂可能软化。因此，可能由于层合过程中的层合压力等的结构外力而发生变形。即，当压敏粘合剂的厚度太厚时，可能难以均匀地层合。此外，当压敏粘合剂层的厚度增加时，在可靠性方面，脱气含量可能增加而影响气泡产生。
考虑到这一点，压敏粘合剂层的厚度可以在例如30μm至120μm的范围内。压敏粘合剂层的厚度可以为30μm或更大、40μm或更大、50μm或更大、60μm或更大、70μm或更大、80μm或更大、或者90μm或更大，并且可以为120μm或更小、110μm或更小、或者100μm或更小。
压敏粘合剂层的种类可以在满足tanδ值的范围内适当选择。在一个实例中，可以使用光学透明粘合剂(Optically Clear Adhesive，OCA)作为压敏粘合剂。OCA型压敏粘合剂具有与以液相提供的OCR(Optically ClearResin，光学透明树脂)型压敏粘合剂不同的概念，其可以主要以固体、半固体或弹性压敏粘合剂型提供。这样的OCA型压敏粘合剂可以例如在将待结合的物体结合在一起之前进行固化以表现出粘性。在本申请中，作为OCA型压敏粘合剂，可以使用可以用作OCA型压敏粘合剂的本领域已知的压敏粘合剂组合物的固化体。
压敏粘合剂层可以包含呈固化状态的压敏粘合剂组合物。在本说明书中，术语“固化”可以意指通过组合物中包含的组分的物理或化学作用或反应，组合物表现出粘合性或粘性的过程。此外，在此，术语“固化体”可以意指呈固化状态的组合物。为了提供固化体，可以进行施加适当的能量例如热和/或光照射以使压敏粘合剂组合物固化。用于固化的能量可以为例如紫外线。用于固化的能量的施加条件没有特别限制，只要进行其使得压敏粘合剂组合物可以适当地固化即可。
压敏粘合剂组合物可以包含例如可固化化合物。在本说明书中，术语“可固化化合物”可以意指具有一个或更多个可固化官能团的化合物。压敏粘合剂组合物可以包含例如热固性化合物、可活性能量射线固化化合物、或热固性化合物和可活性能量射线固化化合物二者。
在一个实例中，作为可固化化合物，可以使用丙烯酸类单体、环氧单体或有机硅单体，但不限于此，并且可以使用已知能够形成压敏粘合剂的已知单体组分。
在一个实例中，作为压敏粘合剂层，例如，可以使用丙烯酸类压敏粘合剂、氨基甲酸酯压敏粘合剂或有机硅压敏粘合剂，并且根据本申请的一个实例，可以使用丙烯酸类压敏粘合剂作为压敏粘合剂层。
在一个实例中，作为压敏粘合剂层，可以购买并使用满足tanδ值的市售压敏粘合剂产品。市售压敏粘合剂产品包括例如来自LGC的9103和9104产品等。
在另一个实例中，作为压敏粘合剂层，也可以使用直接制备成满足tanδ值的压敏粘合剂。压敏粘合剂的tanδ值可以为如方程式1所示的粘度/弹性值。在制备压敏粘合剂时，例如，使用大量的固化剂来充分地进行固化或者升高玻璃化转变温度，然后随着弹性增加，可以降低tanδ值。在制造压敏粘合剂时，例如，使用少量的固化剂难以进行固化或者降低玻璃化转变温度，然后随着粘度增加，可以增加tanδ值。此外，调节压敏粘合剂的tanδ值是已知的，其中本领域技术人员可以基于这样的技术常识制造满足上述tanδ值的压敏粘合剂。
在具有双单元结构的透射率可变膜中，第一液晶层和第二液晶层可以各自包含液晶和二色性染料。此外，在具有单单元结构的透射率可变膜中，液晶层可以包含液晶和二色性染料。这样的液晶层可以被称为宾主液晶层。在下文中，虽然描述了液晶层、液晶和二色性染料，但除非另有说明，否则它们的内容可以共同应用于双单元结构的第一液晶层和第二液晶层以及单单元结构中的液晶层的液晶和二色性染料。
在本说明书中，术语“宾主液晶层”可以意指二色性染料根据液晶的排列而排列在一起从而分别相对于二色性染料的配向方向和垂直于配向方向的方向表现出各向异性的光吸收特性的功能层。例如，二色性染料是其对光的吸收率随偏振方向而变化的物质，其中如果对长轴方向上偏振的光的吸收率大，则其可以被称为p型染料，如果对短轴方向上的偏振光的吸收率大，则其可以被称为n型染料。在一个实例中，当使用p型染料时，在染料的长轴方向上振动的偏振光可以被吸收，在染料的短轴方向上振动的偏振光可以被较少吸收而透射。在下文中，除非另有说明，否则认为二色性染料为p型染料。
可以考虑本申请的目的来适当地选择各液晶层的厚度。各液晶层的厚度可以在例如5μm至15μm的范围内，但不限于此，并且其可以考虑透射率可变膜的最终厚度和透射率变化特性等适当地改变。
作为液晶，可以使用任何种类的液晶化合物，只要取向方向可以通过施加外部作用来改变即可。例如，作为液晶化合物，可以使用近晶型液晶化合物、向列型液晶化合物或胆甾型液晶化合物等。此外，液晶化合物可以为例如不具有可聚合基团或可交联基团的化合物，例如，使得取向方向可以通过施加外部作用来改变。
液晶化合物可以具有介电常数各向异性(Δε≠0)。在一个实例中，液晶化合物的介电常数各向异性可以具有正值或负值。在本说明书中，术语“介电常数各向异性(Δε)”可以意指液晶化合物的非寻常介电常数(εe)与寻常介电常数(εo)之差。液晶化合物的介电常数各向异性可以例如在±40以内、±30以内、±10以内、±7以内、±5以内或±3以内的范围内。当将液晶化合物的介电常数各向异性被控制在上述范围内时，在液晶元件的驱动效率方面可以是有利的。
在本说明书中，术语“染料”可以意指能够强烈吸收和/或改变可见光区域内(例如400nm至700nm的波长范围内)的至少部分或全部范围内的光的材料，以及术语“二色性染料”可以意指能够各向异性地吸收可见光区域的至少部分或全部范围内的光的材料。
作为二色性染料，例如，可以选择并使用已知具有可以根据液晶的配向状态而配向的特性的已知染料。作为二色性染料，例如，可以使用黑色染料。这样的染料已知为例如偶氮染料或蒽醌染料等，但不限于此。
可以考虑本申请的目的来适当地选择二色性染料的二色性比。例如，二色性染料的二色性比可以在5至20的范围内。在本说明书中，术语“二色性比”可以意指，例如在p型染料的情况下，通过将与染料的长轴方向平行的偏振光的吸收率除以与垂直于长轴方向的方向平行的偏振光的吸收率而获得的值。二色性染料可以对可见光区域的波长范围内(例如约380nm至700nm或约400nm至700nm的波长范围内)的至少部分波长或任一波长具有二色性比。
可以考虑本申请的目的来适当地选择液晶层中的二色性染料的含量。例如，液晶层中的二色性染料的含量可以在0.1重量％至10重量％的范围内。二色性染料的比率可以考虑期望的透射率等而改变。
作为第一基础膜、第二基础膜、第三基础膜和/或第四基础膜，可以使用塑料膜。塑料膜可以例示为包含以下的膜：TAC(三乙酰纤维素)；COP(环烯烃共聚物)，例如降冰片烯衍生物；PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))；PC(聚碳酸酯)；PE(聚乙烯)；PP(聚丙烯)；PVA(聚乙烯醇)；DAC(二乙酰纤维素)；Pac(聚丙烯酸酯)；PES(聚醚砜)；PEEK(聚醚醚酮)；PPS(聚苯砜)；PEI(聚醚酰亚胺)；PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)；PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)；PI(聚酰亚胺)；PSF(聚砜)；或PAR(聚芳酯)。
在一个实例中，在具有双单元结构的透射率可变膜中，作为第一基础膜和/或第四基础膜，可以使用光学各向同性基础膜或光学各向异性基础膜。在一个实例中，作为第二基础膜和/或第三基础膜，可以使用光学各向同性基础膜，例如PC(聚碳酸酯)膜、COP(环烯烃共聚物)膜或PI(聚酰亚胺)膜。
作为第一电极层、第二电极层、第三电极层和/或第四电极层中的每一者，可以使用透明导电层。透明导电层可以包含导电聚合物、导电金属、导电纳米线或金属氧化物。
在一个实例中，电极层可以包含透明金属氧化物，例如ITO(氧化铟锡)、IZO(氧化铟锌)、AZO(氧化铝锌)、GZO(氧化镓锌)、ATO(氧化锑锡)或SnO2。透明金属氧化物层可以作为无机膜充当对基础膜中产生的气泡的屏障，从而用于防止第一基础膜和第四基础膜中产生的气泡转移至液晶层内部。
第一电极层、第二电极层、第三电极层和/或第四电极层可以向双单元结构中的第一液晶单元和第二液晶单元以及单单元结构中的液晶单元传递适当的电场以便使液晶层的配向状态切换。电场的方向可以为垂直方向，例如液晶单元的厚度方向。
示例性透射率可变膜还可以包括配向膜。在一个实例中，第一基底、第二基底、第三基底和/或第四基底可以各自包括设置在电极层的一侧上，例如设置在电极层的与基础膜相对的侧表面上的配向膜。
当透射率可变膜还包括配向膜时，第一液晶单元可以依次包括第一基础膜、第一电极层、第一配向层、第一液晶层、第二配向层、第二电极层和第二基础膜，第二液晶单元可以依次包括第三基础膜、第三电极层、第三配向层、第二液晶层、第四配向层、第四电极层和第四基础膜。具有单单元结构的液晶单元可以与第一液晶单元的结构相同。
在一个实例中，配向膜可以为垂直配向膜。垂直配向膜可以为摩擦配向膜或光配向膜。在摩擦配向膜的情况下，取向方向由摩擦方向确定，在光配向膜的情况下，取向方向由照射的光的偏振方向确定。
垂直配向膜的预倾斜角和预倾斜方向可以通过适当地调节取向条件例如摩擦时的摩擦条件或压力条件或者光学取向条件(例如光的偏振状态、光的照射角度、光的照射强度)等来实现。
在本说明书中，预倾斜可以具有角度和方向。预倾斜角可以被称为极角，预倾斜方向也可以被称为方位角。预倾斜角可以意指液晶分子的指向矢相对于配向膜的水平表面形成的角度、或与液晶单元的表面法线方向形成的角度。
垂直配向膜的预倾斜角可以在70度至89度的范围内。当预倾斜角在上述范围内时，可以在液晶单元中引起在不施加电压时的垂直配向状态。此外，当预倾斜角在上述范围内时，可以提供具有优异的初始透射率的透射率可变膜。在一个实例中，预倾斜角可以为约71度或更大、72度或更大、约73度或更大、或者约74度或更大，并且可以为约88.5度或更小、或者约88度或更小。
密封剂可以包含呈固化状态的可固化树脂。可固化树脂可以为可紫外线固化树脂或热固性树脂。作为密封剂，可以使用基于丙烯酸酯的密封剂、基于环氧化合物的密封剂、基于氨基甲酸酯的密封剂、基于酚的密封剂、或其混合物，但不限于此。密封剂的厚度可以考虑期望的液晶层的厚度来适当地调节。
具有双单元结构的透射率可变膜的第一液晶单元和第二液晶单元或具有单单元结构的透射率可变膜的液晶单元还可以各自包括间隔物。间隔物可以用于在第一基底与第二基底之间的同时保持第一液晶单元的单元间隙以及用于在第三基底与第四基底之间的同时保持第二液晶单元的单元间隙。具有单单元结构的透射率可变膜的液晶单元可以与第一液晶单元的结构相同。
作为间隔物，可以使用柱状间隔物或球状间隔物。间隔物可以包含选自基于碳的材料、基于金属的材料、基于氧化物的材料、及其复合材料中的一者或更多者。间隔物可以形成在第一基底和第二基底中的任一者上或者第三基底和第四基底中的任一者上。在具有双单元结构的透射率可变膜的情况下，间隔物可以形成在第一液晶单元中的第一基底上，并且间隔物可以形成在第二液晶单元中的第四基底上。在具有单单元结构的透射率可变膜的情况下，间隔物可以形成在液晶单元的第一基底上。
在一个实例中，可以在电极层上形成配向膜之前形成柱状间隔物。在一个实例中，在将配向膜涂覆在电极层上时，可以通过将球状间隔物与配向膜混合并涂覆混合物来形成球状间隔物。间隔物的宽度和厚度可以根据最终目标产品的尺寸适当地改变。
示例性透射率可变膜可以通过根据是否对双单元结构的第一液晶单元和第二液晶单元以及单单元结构的液晶单元施加电压切换取向方向来改变透射率。液晶和二色性染料可以根据取向方向而配向。因此，取向方向可以与液晶的光轴方向和/或二色性染料的吸收轴方向平行。
在一个实例中，双单元结构的第一液晶单元和第二液晶单元和/或单单元结构的液晶单元可以各自通过施加电压来切换垂直取向和水平取向。此时，双单元结构的呈水平取向状态的第一液晶单元和第二液晶单元的取向方向可以彼此形成80度至100度。
在一个实例中，透射率可变膜在双单元结构的第一液晶单元和第二液晶单元各自呈垂直取向状态时，可以实现透明状态，并且在它们各自呈水平取向状态时，可以实现暗状态。在一个实例中，透射率可变膜在单单元结构的液晶单元呈垂直取向状态时，可以实现透明状态，并且在液晶单元呈水平取向状态时，可以实现暗状态。在本说明书中，透明状态可以意指高透射率状态，以及暗状态可以意指低透射率状态。
在一个实例中，在具有双单元结构的透射率可变膜的情况下，在透明状态下的透射率可以为40％或更大、45％或更大、或者50％或更大，以及在暗状态下的透射率可以为5％或更小、4％或更小、或者3％或更小。在另一个实例中，在具有单单元结构的透射率可变膜的情况下，在透明状态下的透射率可以为30％或更大，以及在暗状态下的透射率可以为15％或更小。
在本说明书中，透射率可以意指对垂直光的线性光透射率。在此，垂直光是在与透射率可变膜的表面的法线方向平行的方向上入射的光，以及垂直光的线性光透射率是入射在透射率可变膜的表面上的垂直光中的在与法线方向平行的方向上透射的光的百分比。
图5说明性地示出了具有双单元结构的透射率可变膜的透射率控制原理。图5中的左视图(A)处于未施加电压的状态，右视图(B)处于施加电压的状态。箭头的面积意指透射的光量。在左视图和右视图中，上层意指第一液晶单元，下层意指第二液晶单元，灰色椭圆意指具有负的介电常数各向异性的液晶，黑色椭圆意指二色性染料。在示例性透射率可变膜中，在未施加电压时，第一液晶单元和第二液晶单元各自以垂直取向状态存在，并且透射的光量相对增加，使得可以实现透明状态。在示例性透射率可变膜中，在施加电压时，第一液晶单元和第二液晶单元可以各自呈水平取向状态。第一液晶单元的单轴取向方向和第二液晶单元的单轴取向方向可以彼此形成约80度至100度。在这种情况下，由于第一液晶单元和第二液晶单元的吸收轴可以形成约80度至100度，因此透射的光量由于交叉极效应而相对减少，使得可以实现暗状态。在移除电压时，透射率可变膜可以切换为透明状态。
这样的透射率可变膜可以应用于各种应用。可以应用透射率可变膜的应用可以例示为包括建筑物、容器或车辆等的封闭空间中的开口(例如窗户或天窗)或者眼部佩戴物等。
在此，在眼部佩戴物的范围内，可以包括形成为使得观察者可以通过镜片观看外部的所有眼部佩戴物，例如普通眼镜、太阳镜、运动护目镜或头盔、或者用于体验增强现实的装置。本申请涉及包括透射率可变膜的增强现实装置。特别地，在户外使用增强现实装置时，在使装置工作时，由于明亮的阳光而看不见图像，因此，在外部使用时需要暂时降低透射率，使得在应用具有优异的透射率降低特性的具有双单元结构的透射率可变膜时可以更有利。
当将本申请的透射率可变膜应用于需要可变透射率的设备时，设备的其他构成没有特别限制，其可以具有各种已知的设计。在一个实例中，当将透射率可变膜应用于眼部佩戴物时，透射率可变膜可以安装在具有已知眼部佩戴物结构的用于左眼和/或右眼的镜片上并使用，并且眼部佩戴物的其他构成没有特别限制，其可以具有各种已知的设计。
有益效果
本申请可以提供具有双单元结构或单单元结构的透射率可变膜，其能够抑制在高温高湿度可靠性条件下在液晶层内部或者在基础膜与压敏粘合剂层之间的界面处形成气泡。示例性透射率可变膜可以应用于各种应用，包括需要控制透射率的各种建筑或汽车材料、或者眼部佩戴物，例如增强现实体验或运动护目镜、太阳镜、或头盔。
附图说明
图1说明性地示出了本申请的示例性透射率可变膜。
图2说明性地示出了本申请的示例性透射率可变膜。
图3是用于说明在液晶层内部的气泡产生的示意图。
图4是用于说明在液晶层内部的气泡产生的示意图。
图5说明性地示出了透射率可变原理。
图6说明性地示出了参照例1的结构。
图7说明性地示出了参照例2的结构。
图8是参照例1和参照例2的气泡产生评估结果。
图9示出了压敏粘合剂1至4根据温度的损耗模量、储能模量和tanδ值。
图10示出了压敏粘合剂3和5根据温度的损耗模量、储能模量和tanδ值。
图11是实施例1和2以及比较例1和2的气泡产生评估结果。
图12是实施例1的气泡产生再验证评估结果。
图13是实施例3和比较例3的气泡产生评估结果。
具体实施方式
在下文中，将通过根据本申请的实施例的方式详细地描述本申请，但本申请的范围不受以下实施例限制。
制造例1.液晶单元的制造
在使用COP膜(ZF14，Zeon Co.)作为基础膜并在辊状态下沉积ITO(氧化铟锡)之后，使用凹版涂覆机涂覆基于聚酰亚胺的垂直配向膜(SE5661，Nissan Chemical)至500nm的厚度，摩擦，然后切成约100mm×100mm的尺寸，以制造第一基底和第二基底。此时，在第一基底的情况下，为了保持单元间隙，在涂覆配向膜之前形成具有20μm的直径和10μm的高度的柱状间隔物。向第一基底的配向膜上的边缘部分施加密封剂，并将液晶组合物施加在密封剂的边缘内部。液晶组合物包含具有负的介电常数各向异性的液晶(HNG 7306，HCCH公司)和各向异性染料(X12，BASF)。在第一基底上层合第二基底，然后用具有UVA波长区域的光以2000mJ/cm2的光量照射以使密封剂固化，从而制造液晶单元。
制造例2.具有双单元结构的透射率可变膜
制造图1的结构的具有双单元结构的透射率可变膜。具体地，以与制造例1中相同的方式制造第一液晶单元。此外，以与制造例1中相同的方式制造第二液晶单元。第二液晶单元依次包括第三基底、第二液晶层和第四基底，其中与第一基底一样在第四基底上形成间隔物，施加密封剂和液晶组合物，然后层合第三基底。将第一液晶单元和第二液晶单元的所有基底制造成具有通过对配向膜的摩擦处理而水平取向时的方向。
将制造的第一液晶单元和第二液晶单元用压敏粘合剂结合在一起，使得水平取向时的取向方向彼此形成90度，具体地，使得摩擦方向彼此形成90度，以制造具有双单元结构的透射率可变膜。压敏粘合剂与第一液晶单元的第二基础膜和第二液晶单元的第三基础膜接触。
制造例3.具有单单元结构的透射率可变膜
制造图2的结构的附接有光学构件的具有单单元结构的透射率可变膜。具体地，在以与制造例1中相同的方式制造液晶单元之后，将液晶单元和在一侧上形成有硬涂层的聚碳酸酯膜用压敏粘合剂结合在一起以制造具有单单元变型结构的透射率可变膜。压敏粘合剂与液晶单元的第二基础膜和聚碳酸酯膜接触。
评估例1.根据温度的空气溶解度的评估
对于下表1的各样品，评估根据温度的空气溶解度，结果在下表1中描述。在下表1中，PC膜为聚碳酸酯膜，COP膜为环烯烃聚合物膜，PET膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，OCA为光学透明粘合剂，主体LC意指液晶单元的主体液晶，以及SRF ITO AR膜意指其中在SRF(Super Retardation Film，超延迟膜)上依次形成有ITO层和AR层(Anti-Reflectionlayer，抗反射层)的膜。对于根据温度的空气溶解度，通过将压力传感器(PX409S200，Omega)附接至垫圈的一侧，将待测量的样品放置在垫圈之间，然后密封来测量根据温度变化的压力。各基础材料的溶解度可以根据以下方程式2的亨利定律由测量的压力来计算。
[方程式2]
Hcp＝Ca/P
在以上方程式2中，Hcp为亨利溶解度，Ca为溶解在基础材料中的空气的摩尔数/基础材料的体积，以及P为大气中空气的分压。
作为评估的结果，可以确定，虽然溶解度根据基础膜的类型而不同，但随着温度升高，溶解在基础膜中的空气的溶解度降低。如果空气在基础膜中的溶解度降低，则基础膜中的空气的压力增加，并且基础材料中的空气向外部移动直到基础膜中的压力与外部压力平衡，使得这可能是液晶层内部产生气泡的原因。在下表1中，STP(Standard temperatureand pressure，标准温度和压力)意指25℃的温度和1个大气压的压力。
[表1]
Figure GDA0002532728880000161
评估例2.根据电极层位置的空气移动的评估
制备参照例1和参照例2以评估空气根据电极层的位置的移动。
参照例1.单单元
制造图6的结构的样品，但根据制造例1的液晶单元的制造方法制造液晶单元。
参照例2.单单元变型
制造图7的结构的样品，但在以上制造例1的液晶单元的制造方法中，等同地制造液晶单元，不同之处在于使电极层面向基础膜的外侧，而不是基础膜的内侧。
对于参照例1和参照例2，观察在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续300小时的可靠性评估之后是否产生气泡，结果示于图8中(A：参照例1，B：参照例2)。如图8所示，可以确定，在参照例1中，在液晶层中未产生气泡，但在其中电极层形成在外侧的参照例2中，在液晶层中产生气泡。可以看出，在其上沉积有电极层的基础膜中产生的气体移动至电极层的沉积表面的相对侧而产生气泡。即，由于无机膜的电极层的屏障特性，基础膜内部的气体在两个平面方向上移动的速度产生差异。
评估例3.压敏粘合剂中的弹性模量和tanδ的测量
对于压敏粘合剂1至5，测量储能模量、损耗模量和tanδ值。具体地，将压敏粘合剂制备为具有8mm的直径和1mm的厚度的圆形样品，然后在以每分钟5℃的速率将温度从-25℃升至80℃的同时，使用来自instruments的ARES-G2流变仪在10％应变、2N轴向力和动态扫频的条件下测量。
图9示出了压敏粘合剂1至4根据温度的损耗模量、储能模量和tanδ值。图10示出了压敏粘合剂3(A3)和5(A5)根据温度的损耗模量、储能模量和tanδ值。压敏粘合剂5为丙烯酸酯系列的OCA，其包含EHA(Ethylhexyl acrylate，丙烯酸乙基己酯)、IBOA(Isobornylacrylate，丙烯酸异冰片酯)和HEA(Hydroxyethyl acrylate，丙烯酸羟基乙酯)并具有30,000水平的分子量。
此外，对于压敏粘合剂1至5，25℃至60℃的tanδ的平均值和25℃至80℃的tanδ的平均值在下表2中描述。
[表2]
Figure GDA0002532728880000181
评估例4.根据压敏粘合剂的tanδ值的气泡产生的评估
制备以下实施例1至2和比较例1至2以评估根据压敏粘合剂的tanδ值的气泡产生。
实施例1
根据以上制造例2，制备具有双单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂1(SA114，New Tac Kasei)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
实施例2
根据以上制造例2，制备具有双单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂3(9103，LGC)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
比较例1
根据以上制造例2，制备具有双单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂2(9102，LGC)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
比较例2
根据以上制造例2，制备具有双单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂4(9104，LGC)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
在使实施例1和2以及比较例1和2经受在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续300小时的可靠性评估之后，观察是否产生气泡，结果示于图11中(A：实施例1，B：比较例1，C：实施例2，D：比较例2)。如图11所示，可以确定，与比较例1和2相比，使用具有本申请的tanδ值的压敏粘合剂的实施例1和2中产生气泡较少。当如比较例1中使用具有低tanδ值的硬压敏粘合剂时，在液晶层内部产生气泡，因为基础膜中产生的空气几乎不转移至压敏粘合剂。当如比较例2中使用具有高tanδ值的软压敏粘合剂时，在液晶层内部产生气泡，并且在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处也产生气泡。在软压敏粘合剂的情况下，基础膜中产生的空气引起压敏粘合剂变形，并且在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处产生气泡。
此外，根据以上制造例2，制造具有双单元结构的透射率可变膜，但另外制备两个样品(分别为实施例1-1和实施例1-2)，其中使用压敏粘合剂1(SA114，New Tac Kasei)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层，并且作为在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续300小时的可靠性评估的结果，如图12中(A-1：实施例1-1，A-2：实施例1-2)所示，再次验证了在两个样品中均未产生气泡。
评估例5.根据压敏粘合剂的tanδ值的气泡产生的评估
制备以下实施例3和比较例3以评估根据压敏粘合剂的tanδ值的气泡产生。
实施例3
根据以上制造例2，制备附接有光学构件的具有单单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂3(9103，LGC)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
比较例3
根据以上制造例2，制备附接有光学构件的具有单单元结构的透射率可变膜，但使用压敏粘合剂5(由LGC制造)作为厚度为100μm的压敏粘合剂层。
在使实施例3和比较例3经受在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续24小时的可靠性评估之后，观察是否产生气泡，结果示于图13中。如图13中(A：实施例3的在高温高湿度储存之前，B：实施例3的在高温高湿度储存之后，C：比较例3的在高温高湿度储存之前，D：比较例3的在高温高湿度储存之后)所示，可以确定，与比较例3相比，使用具有本申请的tanδ值的压敏粘合剂的实施例3中产生气泡较少。当如比较例3中使用具有高tanδ值的软压敏粘合剂时，在液晶层内部产生气泡，并且在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处也产生气泡。在软压敏粘合剂的情况下，基础膜中产生的空气引起压敏粘合剂变形，并且在基础膜与压敏粘合剂之间的界面处产生气泡。
[附图标记说明]
10：压敏粘合剂层，20：第一液晶单元，30：第二液晶单元，20A：第一基底，20B：第二基底，30A：第三基底，30B：第四基底，40：气泡，50：光学构件，201A、201B、301A、301B：基础膜，202A、202B、302A、302B：电极层，203、303：液晶层，S：密封剂。

Claims (13)

1.一种透射率可变膜，包括：液晶单元，所述液晶单元包括第一基底、包含液晶和二色性染料的液晶层、和第二基底；以及设置在所述液晶层的一侧上的压敏粘合剂层，其中所述压敏粘合剂层在25℃至80℃的温度范围内的以下方程式1的tanδ值为0.25或更大至小于0.5：
[方程式1]
tanδ＝G″/G′
其中，G”为损耗模量以及G’为储能模量，其中所述损耗模量和所述储能模量为在10％应变和2N轴向力的条件下测量的值；以及
其中所述压敏粘合剂层的储能模量在30000Pa至80000Pa的范围内。
2.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层的tanδ值为25℃至80℃的温度范围内的tanδ值的平均值。
3.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层的tanδ值为25℃至60℃的温度范围内的tanδ值的平均值。
4.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层的厚度在30μm至120μm的范围内。
5.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层的损耗模量在10000Pa至35000Pa的范围内。
6.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层为光学透明粘合剂。
7.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述压敏粘合剂层包含丙烯酸类压敏粘合剂、氨基甲酸酯压敏粘合剂或有机硅压敏粘合剂。
8.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中所述第一基底和所述第二基底各自包括基础膜和在所述基础膜上的电极层。
9.根据权利要求1所述的透射率可变膜，其中在60℃的温度和90％相对湿度的条件下持续300小时的可靠性评估之后，所述透射率可变膜在所述液晶层内部不包含尺寸为10μm或更大的气泡。
10.根据权利要求1所述的透射率可变膜，还包括经由所述压敏粘合剂层附接的第二液晶单元，其中所述第二液晶单元依次包括第三基底、包含液晶和二色性染料的第二液晶层、和第四基底。
11.根据权利要求1所述的透射率可变膜，还包括经由所述压敏粘合剂层附接的除所述液晶单元之外的光学构件。
12.根据权利要求11所述的透射率可变膜，其中所述光学构件包括起偏振器、保护膜或光学功能膜。
13.一种增强现实装置，包括根据权利要求1所述的透射率可变膜。
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