KR20190074996A - 투과도 가변 필름 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 투과도 가변 필름 및 이의 용도에 관한 것이다. 본 출원은 고온고습의 신뢰성 조건에서 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서 기포 발생을 억제할 수 있는 더블셀 구조 또는 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 제공할 수 있다. 예시적은 투과도 가변 필름은 투과율의 조절이 필요한 다양한 건축용 또는 차량용 소재나, 증강 현실 체험용 또는 스포츠용 고글, 선글라스 또는 헬멧 등의 아이웨어(eyewear)를 포함하는 다양한 용도에 적용될 수 있다.

Description

투과도 가변 필름 및 이의 용도{Transmittance variable film and use thereof}
본 출원은 투과도 가변 필름 및 이의 용도에 관한 것이다.
본 출원은 2017년 12월 20일자 한국 특허 출원 제10-2017-0175931에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
투과도 가변 필름은 외부 에너지 인가 유무에 따라 태양 광에 대한 투과도를 가변할 수 있는 필름을 의미할 수 있다.
액정을 이용한 투과도 가변 필름은 대향 배치된 2장의 전극 필름(예를 들어, 기재 필름 상에 전극 층이 형성된 구조를 가짐) 사이에 액정 및 이색성 염료를 포함하는 액정층을 포함할 수 있고, 전압의 인가 유무에 따라 액정이 배향함과 동시에 이색성 염료도 배향하며 투과도를 가변할 수 있다.
1개의 액정셀을 포함하는 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름은 전압 인가 유무에 따른 투과도 가변 범위가 70% 내지 25% 정도가 한계이다. 그러므로 전압을 인가하여 25% 정도로 투과도를 감소시킨다 하더라도 밝은 대낮에는 빛이 투과되어 보인다. 2개의 액정셀을 포함하는 더블셀 구조의 투과도 가변 필름은 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름에 비하여 낮은 투과도를 나타낼 수 있다. 또한, 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 사용하는 경우에도, 다양한 광학 기능성 필름(예를 들어, 기재 필름의 일면에 광학 기능성층이 형성된 구조를 가짐)의 부착이 필요할 수 있다.
싱글셀 구조의 투과도 가변 필름에 광학 기능성 필름을 부착하거나 또는 더블 셀 구조에서 2개의 액정셀을 부착하기 위해 점착제가 사용될 수 있다. 그러나, 기재 필름과 점착제가 함유하고 있는 에어(air)로 인해 고온고습의 신뢰성 조건에서 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제 사이의 계면에서 기포가 발생할 수 있다.
한국 특허공개공보 제10-2010-0058882호
본 출원은 고온고습의 신뢰성 조건에서 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서 기포 발생을 억제할 수 있는 더블셀 구조 또는 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름 및 이의 용도를 제공한다.
본 출원은 투과도 가변 필름에 관한 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참조로 본 출원의 투과도 가변 필름을 예시적으로 설명하며, 첨부된 도면은 예시적인 것으로, 본 출원의 투과도 가변 필름이 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
예시적인 투과도 가변 필름은 제 1 기판, 액정층 및 제 2 기판을 순차로 포함하는 액정셀 및 상기 액정층의 일면에 배치된 점착제층을 포함할 수 있다. 상기 액정층은 액정 및 이색성 염료를 포함할 수 있다.
도 1은 본 출원의 제 1 실시예에 따른 투과도 가변 필름을 예시적으로 나타낸다. 상기 투과도 가변 필름은 상기 액정셀에 점착제층을 매개로 부착되어 있는 액정셀을 더 포함할 수 있다. 이러한 구조의 투과도 가변 필름은 더블셀 구조의 투과도 가변 필름으로 호칭할 수 있다. 이때, 2장의 액정셀 중 어느 하나를 제 1 액정셀로 호칭할 수 있고, 다른 하나를 제 2 액정셀로 호칭할 수 있다. 즉 더블셀 구조의 투과도 가변 필름은 점착제층(10)을 매개로 부착되어 있는 제 1 액정셀(20) 및 제 2 액정셀(30)을 포함할 수 있다. 더블셀 구조의 투과도 가변 필름에 있어서, 상기 점착제층의 일면은 제 1 액정셀에 접하고 점착제층의 다른 일면은 제 2 액정셀에 접하고 있을 수 있다.
상기 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀은 서로 중첩되어 포함되어 있을 수 있다. 이에 따라서 상기 제 1 액정셀을 투과한 광은 제 2 액정셀로 입사될 수 있고, 반대로 제 2 액정셀을 투과한 광도 제 1 액정셀로 입사될 수 있다.
상기 제 1 액정셀은 제 1 기판, 제 1 액정층, 제 2 기판을 순차로 포함할 수 있다. 상기 제 2 액정셀은 제 3 기판, 제 2 액정층 및 제 4 기판을 순차로 포함할 수 있다. 상기 제 1 액정층 및 제 2 액정층은 각각 액정 및 이색성 염료를 포함할 수 있다. 상기 제 1 기판, 제 2 기판, 제 3 기판, 제 4 기판은 각각 기재 필름 및 상기 기재 필름 상의 전극 층을 더 포함할 수 있다.
상기 제 1 액정셀(20)은 제 1 기재 필름(201A), 제 1 전극층(202A), 제 1 액정층(203), 제 2 전극층(202B) 및 제 2 기재 필름(201B)을 순차로 포함할 수 있다. 상기 제 2 액정셀(30)은 제 3 기재 필름(301A), 제 4 전극층(302A), 제 2 액정층(303), 제 4 전극층(302B) 및 제 4 기재 필름(301B)을 순차로 포함할 수 있다.
상기 점착제층(10)의 일면은 제 2 기재 필름(201B)에 접하고 있을 수 있고, 다른 일면은 제 2 액정셀의 제 3 기재 필름(301A)에 접하고 있을 수 있다.
제 1 액정셀은 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하고 있는 실란트(S)를 포함할 수 있다. 제 2 액정셀은 제 3 기판과 제 4 기판을 합착하고 있는 실란트(S)를 포함할 수 있다.
도 2는 본 출원의 제 2 실시예에 따른 투과도 가변 필름을 예시적으로 나타낸다. 상기 투과도 가변 필름은 상기 점착제층을 매개로 부착되어 있는 액정셀 이외의 광학 부재를 더 포함할 수 있다. 이러한 구조의 투과도 가변 필름을 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름으로 호칭할 수 있다. 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름은 점착제층(10)을 매개로 부착되어 있는 액정셀(20) 및 액정셀 이외의 광학 부재(50)를 포함할 수 있다. 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름에 있어서, 상기 점착제층(10)의 일면은 액정셀(20)에 접하고 점착제층의 다른 일면은 광학 부재(50)에 접하고 있을 수 있다.
싱글셀 구조의 액정셀에 대해서 특별한 언급이 없는 한 더블셀 구조의 제 1 액정셀에 관한 내용이 동일하게 적용될 수 있다. 상기 액정셀은 제 1 기판, 액정층 및 제 2 기판을 순차로 포함할 수 있다. 상기 제 1 기판 및 제 2 기판은 각각 기재 필름 및 상기 기재 필름 상의 전극 층을 더 포함할 수 있다.
상기 액정셀(20)은 제 1 기재 필름(201A), 제 1 전극층(202A), 제 1 액정층(203), 제 2 전극층(202B) 및 제 2 기재 필름(201B)을 순차로 포함할 수 있다. 상기 점착제층의 일면은 제 2 기재 필름(201B)에 접하고 있을 수 있고, 다른 일면은 광학 부재의 일면에(50)에 접하고 있을 수 있다. 상기 액정셀은 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하고 있는 실란트(S)를 포함할 수 있다.
상기 광학 부재는 예를 들어, 편광자, 보호 필름 또는 광학 기능성 필름을 포함할 수 있다. 광학 기능성 필름은 기재 필름 및 기재 필름의 일면에 광학 기능성 층을 포함할 수 있다.
본 명세서에서 용어 편광자는 편광 기능을 가지는 필름, 시트 또는 소자를 의미한다. 편광자는 여러 방향으로 진동하는 입사광으로부터 한쪽 방향으로 진동하는 광을 추출할 수 있는 기능성 소자이다.
상기 편광자는 흡수형 편광자를 사용할 수 있다. 본 명세서에서 흡수형 편광자는 입사 광에 대하여 선택적 투과 및 흡수 특성을 나타내는 소자를 의미한다. 편광자는 예를 들어, 여러 방향으로 진동하는 입사 광으로부터 어느 한쪽 방향으로 진동하는 광은 투과하고, 나머지 방향으로 진동하는 광은 흡수할 수 있다.
상기 편광자는 선 편광자일 수 있다. 본 명세서에서 선 편광자는 선택적으로 투과하는 광이 어느 하나의 방향으로 진동하는 선 편광이고 선택적으로 흡수하는 광이 상기 선편광의 진동 방향과 직교하는 방향으로 진동하는 선편광인 경우를 의미한다.
상기 편광자로는, 예를 들어, PVA 연신 필름 등과 같은 고분자 연신 필름에 요오드를 염착한 편광자 또는 배향된 상태로 중합된 액정을 호스트로 하고, 상기 액정의 배향에 따라 배열된 이방성 염료를 게스트로 하는 게스트-호스트형 편광자를 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시예에 의하면 상기 편광자로는 PVA 연신 필름을 사용할 수 있다. 상기 편광자의 투과율 내지 편광도는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어 상기 편광자의 투과율은 42.5% 내지 55%일 수 있고, 편광도는 65% 내지 99.9997% 일 수 있다.
상기 기재 필름 내지 보호 필름으로는 플라스틱 필름을 사용할 수 있다.상기 플라스틱 필름은, TAC(triacetyl cellulose); 노르보르넨 유도체 등의 COP(cyclo olefin copolymer); PMMA(poly(methyl methacrylate); PC(polycarbonate); PE(polyethylene); PP(polypropylene); PVA(polyvinyl alcohol); DAC(diacetyl cellulose); PAC(Polyacrylate); PES(poly ether sulfone); PEEK(polyetheretherketon); PPS(polyphenylsulfone), PEI(polyetherimide); PEN(polyethylenemaphthatlate); PET(polyethyleneterephtalate); PI(polyimide); PSF(polysulfone); PAR(polyarylate) 또는 비정질 불소 수지 등을 포함할 수 있지만 이에 제한되는 것은 아니다.
전술한 바와 같이 광학 기능성 필름은 기재 필름 및 상기 기재 필름의 일면에 광학 기능성층을 포함할 수 있다. 상기 광학 기능성층은 하드코팅층, 자외선 차단층, 근적외선 차단층, 반사 방지층, 지문 방지층, 김서림 방지층 및 미러층으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 액정셀과 광학 기능성 필름이 점착제층을 매개로 부착되어 있는 구조에 있어서, 상기 광학 기능성 필름의 기재 필름이 점착제층과 접할 수 있다.
제 1 실시예 또는 제 2 실시예에 따른 투과도 가변 필름에서는 기재 필름 또는 점착제에 포함된 에어가 고온고습의 조건에서 액정층 측으로 전이되어 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제 사이의 계면에서 기포가 발생할 수 있다. 구체적으로, 기재 필름의 종류에 따라 온도에 따른 에어의 용해도가 조금씩은 다르지만, 기재 필름에 대한 에어의 용해도는 일반적으로 온도가 상승할수록 감소하므로, 기재 필름으로부터 에어가 빠져 나오려고 한다. 이때, 전극층이 어느 정도의 배리어 역할을 할 수 있으므로, 예를 들어 더블셀 구조의 외측의 기재 필름, 예를 들어, 제 1 기재 필름 및 제 4 기재 필름에서 발생한 기포는 액정층 내부로 들어가기 보다는 바깥으로 더 쉽게 빠져 나올 수 있다. 그러나, 더블셀 구조의 내측의 기재필름, 예를 들어, 제 2 기재 필름 및 제 3 기재 필름에서 발생한 기포는 점착제에 의해 흡수되지 못하는 경우, 도 3에 나타낸 바와 같이, 전극 필름을 통과하여 액정층 내부로 침투하게 되어 액정층 내부에 기포(40)를 발생시키며, 도 4에 나타낸 바와 같이, 기포가 성장하는 경우 액정 셀의 변형을 야기한다. 또한, 기재 필름에서 발생한 기포가 점착제층을 변형시키면 액정층 내부뿐만 아니라 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서도 기포를 발생시킨다. 또한, 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름에서도, 기재 필름 또는 광학 부재에서 발생한 기포가 점착제에 의해 흡수되지 못하는 경우, 액정층 내부에 기포를 발생시키게 된다. 이러한 액정셀 내부의 기포 발생은 작은 기포라고 하더라도 바로 눈앞에서 관찰되기 때문에 외관 불량으로 시인되므로 바람직하지 않다.
예시적인 투과도 가변 필름은 제 1 액정셀과 제 2 액정셀을 부착하고 있는 점착제층 및/또는 액정셀과 액정셀 이외의 광학 부재를 부착하고 있는 점착제층을 특정함으로써 고온고습의 신뢰성 조건에서 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서의 기포 발생을 억제할 수 있다.
본 명세서에서 점착제층의 탄젠트 델타 (tanδ) 값은 하기 수식 1로 계산될 수 있다.
[수식 1]
tanδ= G''/G'
수식 1에서 tanδ는 탄젠트 델타 값이고, G''는 손실 탄성률이며, G'는 저장 탄성률이고, 상기 손실 탄성률과 저장 탄성률은 10%의 변형 및 2N의 축방향력 조건에서 측정된 값이다.
상기 수식 1에서 저장 탄성률(G')은 점착제의 탄성을 의미하고 손실 탄성률(G'')은 점착제의 점성을 의미할 수 있다. 저장 탄성률이 높을수록 점착제는 하드(hard)하며 탄성이 높다고 할 수 있고 손실 탄성률이 높을수록 점착제는 소프트(soft)하며 점성이 높다고 할 수 있다.
점착제는 탄성과 점성을 동시에 가지므로 손실 탄성률과 저장 탄성률의 비율인 손실계수 tan δ 값으로 표현될 수 있으며, tan δ 값이 1 보다 작으면 탄성 특성이 크다고 할 수 있고 1 보다 크면 점성 특성이 크다고 할 수 있다.
본 출원에서는 점착제의 점탄성 특성으로부터 고온고습의 신뢰성 조건에서 기포의 발생을 억제할 수 있도록 점착제층의 tan δ 값을 특정할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점착제층은 25℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 tanδ 값이 0.25 이상 내지 0.5 미만일 수 있다. 상기 범위 내의 tan δ 값을 갖는 점착제층을 적용하는 경우 고온 고습의 신뢰성 조건에서 기포 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 점착제층의 tan δ값이 지나치게 낮은 경우 하드한 특성으로 인해 기재 필름에서 발생한 기포가 점착제층으로 전이하지 못하여 액정층 내부로 기포를 발생시킬 수 있다. 점착제층이 tan δ값이 지나치게 높은 경우 소프트한 특성으로 인해 기재 필름에서 발생한 기포가 점착제층을 변형시켜, 액정층 내부뿐만 아니라, 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서도 기포가 발생할 수 있다. 따라서, 점착제층의 tan δ값은 상기 범위 내로 조절되는 것이 바람직하다.
하나의 예시에서, 상기 투과도 가변 필름은 온도 60℃ 및 상대습도 90%의 조건에서 300 시간 동안 신뢰성 평가 후, 액정층 내부에 크기가 10 ㎛ 이상인 기포를 함유하지 않을 수 있다. 일반적으로 기포의 크기가 약 10 ㎛ 이상인 경우 사람 눈으로 잘 시인되는 점을 고려하여 본 명세서에서 기포 발생 평가의 기준을 약 10 ㎛ 이상으로 설정할 수 있다.
상기 점착제층의 tan δ 값은 구체적으로, 0.25 이상, 0.26 이상, 0.28 이상, 0.30 이상, 0.32 이상, 0.35 이상 또는 0.36 이상일 수 있고, 0.5 미만, 0.48 미만, 0.46 미만, 0.44 미만, 0.42 미만 또는 0.4 미만일 수 있다.
투과도 가변 필름에서 기포가 발생하는 원인은 온도가 높아지면서 기재 필름 내의 에어의 용해도가 낮아지기 때문이므로, 점착제층의 tan δ 값은 상기 25℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 측정된 값으로 특정되는 것이 바람직하다.
상기 점착제층의 tan δ 값은 25℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 tan δ 값의 평균 값일 수 있다. 구체적으로, 상기 점착제층의 tan δ 값은 25℃ 내지 60℃의 온도 범위에서 tan δ 값의 평균 값일 수 있다.
상기 점착제층의 손실 탄성률(Loss modulus)과 저장 탄성률(Storage modulus)은 상기 tan δ 값을 만족하도록 조절할 수 있다.
상기 점착제층의 손실 탄성률은 예를 들어 10,000 Pa 내지 35,000 Pa 범위 내일 수 있다. 상기 점착제층의 손실 탄성률은 구체적으로, 10,000 Pa 이상, 12,000 Pa 이상, 14,000 Pa 이상, 16,000Pa 이상 또는 18,000Pa 이상일 수 있고, 35,000 Pa 이하, 32,000 Pa 이하, 30,000 Pa 이하, 28,000Pa 이하 25,000 Pa 이하 22,000 Pa 이하 또는 20,000 이하일 수 있다. 상기 손실 탄성률은 약 25℃ 내지 80℃ 온도에서 손실 탄성률의 평균 값을 의미할 수 있다. 상기 손실 탄성률이 지나치게 낮은 경우 tan δ 값이 지나치게 낮아질 수 있으므로 액정층 내에 기포가 발생하는 문제점이 있고, 지나치게 높은 경우 점착제 계면간 기포가 발생하는 문제점이 있을 수 있다.
상기 점착제층의 저장 탄성률은 예를 들어 30,000 Pa 내지 80,000 Pa 범위 내일 수 있다. 상기 점착제층의 저장 탄성률은 구체적으로, 30,000 Pa 이상, 35,000 Pa 이상, 40,000 Pa 이상, 45,000 Pa 이상, 50,000 Pa 이상, 55,000 Pa 이상 또는 60,000 Pa 이상일 수 있고, 80,000 Pa 이하, 75,000 Pa 이하, 70,000 Pa 이하 또는 65,000 Pa 이하일 수 있다. 상기 저장 탄성률은 약 25℃ 내지 80℃ 온도에서 저장 탄성률의 평균 값을 의미할 수 있다. 상기 저장 탄성률이 지나치게 낮은 경우 tan δ 값이 지나치게 높아질 수 있으므로 점착제 계면간 기포가 발생하는 문제점이 있고, 지나치게 높은 경우 액정층 내에 기포가 발생하는 문제점이 있을 수 있다.
상기 점착제층의 두께와 관련하여, 점착제층의 두께가 지나치게 낮은 경우 고온고습의 신뢰성 조건에서 기포 발생 억제 효과를 나타내기 적절하지 어려울 수 있다. 상기 점착제층의 두께는 두꺼울수록 기포 발생 억제 효과는 우수할 수 있으나 두께가 지나치게 두꺼운 경우 투과도 가변 필름의 박막화 측면에서 적절하지 않고, 점착제층 두께 증가에 따른 외관 얼룩이 발생할 수 있다. 또한, 점착제의 두께가 증가할 경우 점착제가 소프트해질 수 있다. 이로 인해 합지 공정에서 합지 압력 등에 의한 구조적 외력에 의해 변형이 발생할 수 있다. 즉, 점착제의 두께가 지나치게 두꺼운 경우 균일한 합지가 어려울 수 있다. 또한, 점착제층의 두께 증가 시 신뢰성 측면에서 outgassing 함량이 증가하여 기포 발생에 영향을 줄 수 있다.
상기 점착제층의 두께는 이러한 점을 고려하면, 예를 들어, 30 ㎛ 내지 120 ㎛ 범위 내일 수 있다. 점착제층의 두께는 구체적으로 30 ㎛ 이상, 40 ㎛ 이상, 50 ㎛ 이상, 60㎛ 이상, 70㎛ 이상, 80㎛ 이상 또는 90 ㎛ 이상일 수 있고, 120 ㎛ 이하, 110 ㎛ 이하 또는 100㎛ 이하일 수 있다.
상기 점착제층의 종류는 상기 tan δ 값을 만족하는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 점착제로는 광학 투명 점착제(OCA; Optically Clear Adhesive)를 사용할 수 있다. OCA 타입의 점착제는, 액상으로 제공되는 OCR (Optically Clear Resin) 타입의 점착제와는 구분되는 개념으로서, 주로 고상, 반고상 또는 탄성 점착제 타입으로 제공될 수 있다. 이러한 OCA 타입의 점착제는, 예를 들어, 접착 대상이 합착되기 전에 경화되어 점착성을 나타낼 수 있다. 본 출원에서 OCA 타입의 점착제로는, OCA 타입의 점착제로 사용 가능한 것으로 당업계에 공지된 점착제 조성물의 경화체를 사용할 수 있다.
상기 점착제층은 점착제 조성물을 경화된 상태로 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「경화」는, 조성물에 포함되어 있는 성분의 물리적 또는 화학적 작용 내지는 반응을 통하여 상기 조성물이 접착성 또는 점착성을 발현하는 과정을 의미할 수 있다. 또한, 상기에서 용어 「경화체」는 경화된 상태의 상기 조성물을 의미할 수 있다. 경화체를 제공하기 위해, 점착제 조성물의 경화를 위한 적절한 에너지의 인가, 예를 들어, 열 및/또는 광의 조사를 통해 수행될 수 있다. 경화를 위한 에너지는 예를 들어, 자외선일 수 있다. 경화를 위한 에너지의 인가 조건은 상기 점착제 조성물이 적절히 경화될 수 있도록 수행되는 한 특별히 제한되지 않는다.
상기 점착제 조성물은, 예를 들어, 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「경화성 화합물」은 경화성 관능기를 하나 이상 가지는 화합물을 의미할 수 있다. 상기 점착제 조성물은, 예를 들어, 열 경화성 화합물, 활성 에너지선 경화성 화합물 또는 열 경화성 화합물과 활성 에너지선 경화성 화합물을 모두 포함할 수 있고,
하나의 예시에서, 경화성 화합물로는 아크릴계 모노머, 에폭시계 모노머 또는 실리콘계 모노머 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 점착제를 형성할 수 있는 것으로 알려진 공지의 모노머 성분을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점착제층으로는 예를 들어 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제, 실리콘계 점착제를 사용할 수 있으며, 본 출원의 일 실시예에 의하면, 상기 점착제층으로는 아크릴계 점착제를 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 점착제층으로는 상기 tan δ 값을 만족하는 시판되는 점착제 제품을 구입하여 사용할 수 있다. 시판되는 점착제 제품으로는 예를 들어, LGC사의 9103, 9104 제품 등이 있다.
다른 하나의 예시에서, 상기 점착제층으로는 상기 tan δ 값을 만족하도록 직접 제조한 점착제를 사용할 수도 있다. 점착제의 tan δ 값은 수식 1과 같이 점성/탄성 값일 수 있다. 점착제 제조 시, 예를 들어, 경화제를 많이 사용하여 경화가 잘되거나 유리전이온도를 높이면 탄성이 증가하여 tan δ 값을 감소시킬 수 있다. 점착제 제조 시, 예를 들어, 경화제를 적게 사용하여 경화가 잘 되지 않거나 유리전이온도를 낮추면 점성이 증가하여 tan δ 값을 증가시킬 수 있다. 그 밖에도 점착제의 tan δ 값을 조절하는 것은 공지이며, 통상의 기술자가 그러한 기술적 상식을 기초로 상기 tan δ 값을 만족하는 점착제를 제조할 수 있다.
상기 더블셀 구조의 투과도 가변 필름에 있어서, 상기 제 1 액정층 및 제 2 액정층은 각각 액정 및 이색성 염료를 포함할 수 있다. 또한, 상기 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름에 있어서, 상기 액정층은 액정 및 이색성 염료를 포함할 수 있다. 이러한 액정층을 게스트호스트 액정층으로 호칭할 수 있다. 이하, 액정층, 액정 및 이색성 염료를 기재하면서 특별한 언급이 없는 한 더블셀 구조의 제 1 액정층 및 제 2 액정층과 싱글셀 구조의 액정층의 액정 및 이색성 염료에 공통적으로 적용될 수 있는 내용이다.
본 명세서에서 용어 「게스트호스트 액정층」은, 액정의 배열에 따라 이색성 염료가 함께 배열되어, 이색성 염료의 정렬 방향과 상기 정렬 방향의 수직한 방향에 대하여 각각 비등방성 광 흡수 특성을 나타내는 기능성 층을 의미할 수 있다. 예를 들어, 이색성 염료는 빛의 흡수율이 편광 방향에 따라서 달라지는 물질로서, 장축 방향으로 편광된 빛의 흡수율이 크면 p형 염료로 호칭하고 단축 방향으로 편광된 빛의 흡수율이 크면 n형 염료라고 호칭할 수 있다. 하나의 예시에서, p형 염료가 사용되는 경우, 염료의 장축 방향으로 진동하는 편광은 흡수되고 염료의 단축 방향으로 진동하는 편광은 흡수가 적어 투과시킬 수 있다. 이하 특별한 언급이 없는 한 이색성 염료는 p형 염료인 것으로 가정한다.
상기 액정층의 두께는 각각 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 상기 액정층의 두께는 각각 예를 들어 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 범위 내일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 투과도 가변 필름의 최종 두께 및 투과율 가변 특성을 등을 고려하여 적절히 변경할 수 있다.
상기 액정으로는 외부 작용의 인가에 의하여 그 배향 방향이 변경될 수 있는 것이라면 모든 종류의 액정 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들며, 상기 액정 화합물로는 스멕틱(smectic) 액정 화합물, 네마틱(nematic) 액정 화합물 또는 콜레스테릭(cholesteric) 액정 화합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 외부 작용의 인가에 의하여 그 배향 방향이 변경될 수 있도록, 액정 화합물은 예를 들어 중합성기 또는 가교성기를 가지지 않는 화합물일 수 있다.
상기 액정 화합물은 유전율　이방성을 가질 수 있다(△ε≠0). 하나의 예시에서, 액정 화합물의 유전율 이방성은 양의 값 또는 음의 값을 가질 수 있다. 본 명세서에서 용어 「유전율 이방성(△ε)」은 액정 화합물의 이상 유전율(εe, extraordinary dielectric anisotropy, 장축 방향의 유전율)과 정상 유전율(εo, ordinary dielectric anisotropy, 단축 방향의 유전율)의 차이를 의미할 수 있다. 액정 화합물의 유전율 이방성은 예를 들어 ±40 이내, ±30 이내, ±10 이내, ±7 이내, ±5 이내 또는 ±3 이내의 범위 내일 수 있다. 액정 화합물의 유전율 이방성을 상기 범위로 조절하면 액정 소자의 구동 효율 측면에서 유리할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「염료」는, 가시광 영역, 예를 들면, 400 nm 내지 700 nm 파장 범위 내에서 적어도 일부 또는 전체 범위 내의 광을 집중적으로 흡수 및/또는 변형시킬 수 있는 물질을 의미할 수 있고, 용어 「이색성 염료」는 상기 가시광 영역의 적어도 일부 또는 전체 범위에서 광의 이방성 흡수가 가능한 물질을 의미할 수 있다.
이색성 염료로는, 예를 들면, 액정의 정렬 상태에 따라 정렬될 수 있는 특성을 가지는 것으로 알려진 공지의 염료를 선택하여 사용할 수 있다. 이색성 염료로는, 예를 들면, 흑색 염료(black dye)를 사용할 수 있다. 이러한 염료로는, 예를 들면, 아조 염료 또는 안트라퀴논 염료 등으로 공지되어 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이색성 염료의 이색비(dichroic ratio)는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 이색성 염료의 이색비는 5 내지 20 범위 내일 수 있다. 본 명세서에서 용어「이색비」는, 예를 들어, p형 염료인 경우, 염료의 장축 방향에 평행한 편광의 흡수를 상기 장축 방향에 수직하는 방향에 평행한 편광의 흡수로 나눈 값을 의미할 수 있다. 이색성 염료는 가시광 영역의 파장 범위 내, 예를 들면, 약 380 nm 내지 700 nm 또는 약 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위 내에서 적어도 일부의 파장 또는 어느 한 파장에서 상기 이색비를 가질 수 있다.
상기 액정층의 이색성 염료의 함량은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 액정층의 이색성 염료의 함량은 0.1 중량% 내지 10 중량% 범위 내일 수 있다. 상기 이색성 염료의 비율은 목적하는 투과율 등을 고려하여 변경할 수 있다.
상기 제 1, 제 2, 제 3 및/또는 제 4 기재 필름으로는 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 플라스틱 필름으로는 TAC(triacetyl cellulose); 노르보르넨 유도체 등의 COP(cyclo olefin copolymer); PMMA(poly(methyl methacrylate); PC(polycarbonate); PE(polyethylene); PP(polypropylene); PVA(polyvinyl alcohol); DAC(diacetyl cellulose); Pac(Polyacrylate); PES(poly ether sulfone); PEEK(polyetheretherketon); PPS(polyphenylsulfone), PEI(polyetherimide); PEN(polyethylenemaphthatlate); PET(polyethyleneterephtalate); PI(polyimide); PSF(polysulfone) 또는 PAR(polyarylate)을 포함하는 필름을 예시할 수 있다.
하나의 예시에서, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름에 있어서, 상기 제 1 및/또는 제 4 기재 필름은 광학적으로 등방성인 기재 필름 또는 광학적으로 이방성인 기재 필름을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 및/또는 제 3 기재 필름은 광학적으로 등방성인 기재 필름, 예를 들어 PC(polycarbonate) 필름, COP(Cyclo olefin copolymer) 필름 또는 PI(polyimide) 필름을 사용할 수 있다.
상기 제 1, 제 2, 제 3 및/또는 제 4 전극층으로는 각각 투명 전도성 층을 사용할 수 있다. 상기 투명 전도성 층은 전도성 고분자, 전도성 금속, 전도성 나노와이어 또는 금속 산화물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전극 층으로는 ITO(Indium Tin Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), AZO(Aluminium Zinc Oxide), GZO(Gallium Zinc Oxide), ATO(Antimony Tin Oxide) 또는 SnO2 등의 투명 금속 산화물을 포함할 수 있다. 상기 투명 금속 산화물 층은 무기막으로서 기재 필름에서 발생한 기포에 대해 배리어 역할을 할 수 있으므로, 외측의 제 1 및 제 4 기재 필름에서 발생한 기포를 액정층 내부로 전이되는 것을 방지하는 역할을 할 수 있다.
상기 제 1, 제 2, 제 3 및/또는 제 4 전극층은 액정층의 정렬 상태를 전환할 수 있도록 더블셀 구조의 제 1 액정셀 및 2 액정셀 또는 싱글셀 구조의 액정셀에 적절한 전계를 인계할 수 있다. 상기 전계의 방향은 수직 방향, 예를 들어, 상기 액정셀의 두께 방향일 수 있다.
예시적인 투과도 가변 필름은 배향막을 더 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 제 1 기판, 제 2 기판, 제 3 기판 및/또는 제 4 기판은 각각 전극 층의 일면, 예를 들어, 전극 층의 기재 필름의 반대 측 표면에 제공되는 배향막을 포함할 수 있다.
투과도 가변 필름이 배향막을 더 포함하는 경우, 상기 제 1 액정셀은 제 1 기재 필름, 제 1 전극층, 제 1 배향막, 제 1 액정층, 제 2 배향막, 제 2 전극층 및 제 2 기재 필름을 순차로 포함할 수 있고, 상기 제 2 액정셀은 제 3 기재 필름, 제 3 전극층, 제 3 배향막, 제 2 액정층, 제 4 배향막, 제 4 전극층 및 제 4 기재 필름을 순차로 포함할 수 있다. 싱글셀 구조의 액정셀은 상기 제 1 액정셀의 구조와 동일할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 배향막은 수직 배향막일 수 있다. 상기 수직 배향막은 러빙 배향막 또는 광 배향막일 수 있다. 러빙 배향막의 경우, 배향 방향은 러빙 방향에 의해 정해지고, 광배향막의 경우는, 조사되는 광의 편광 방향 등에 의해 결정된다.
상기 수직 배향막의 프리틸트 각도 및 프리틸트 방향은 배향 조건, 예를 들어 러빙 배향 시의 러빙 조건이나 압력 조건, 혹은 광 배향 조건, 예를 들어, 광의 편광 상태, 광의 조사 각도, 광의 조사 세기 등을 적절히 조절하여 구현할 수 있다.
본 명세서에서 프리틸트는 각도(angle)와 방향(direction)을 가질 수 있다. 상기 프리틸트 각도는 극각(Polar angle)으로 호칭할 수 있고, 상기 프리틸트 방향은 방위각(Azimuthal angle)으로 호칭할 수도 있다. 상기 프리틸트 각도는 액정 분자의 방향자가 배향막과 수평한 면에 대하여 이루는 각도 또는 액정셀의 표면 법선 방향과 이루는 각도를 의미할 수 있다.
상기 수직 배향막의 프리틸트 각은 70도 내지 89도 범위 내일 수 있다. 프리틸트 각이 상기 범위 내인 경우 액정셀에 전압 비인가 시의 수직 배향 상태를 유도할 수 있다. 또한, 프리틸트 각이 상기 범위 내인 경우 초기 투과도가 우수한 투과도 가변 필름을 제공할 수 있다. 상기 프리틸트 각은 일 예시에서 약 71도 이상, 72 도 이상, 약 73 도 이상 또는 약 74 도 이상일 수 있고, 약 88.5도 이하 또는 약 88도 이하일 수 있다.
상기 실란트는 경화성 수지를 경화된 상태로 포함할 수 있다. 상기 경화성 수지는 자외선 또는 열 경화성 수지일 수 있다. 상기 실란트로는 아크릴레이트계 실란트, 에폭시계 실란트, 우레탄계 실란트, 페놀계 실란트 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실란트의 두께는 목적하는 액정층의 두께를 고려하여 적절히 조절될 수 있다.
상기 더블셀 구조의 투과도 가변 필름의 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀 또는 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름의 액정셀은 각각 스페이서를 더 포함할 수 있다. 상기 스페이서는 제 1 기판과 제 2 기판의 사이에 존재하면서 제 1 액정셀의 셀 갭을 유지하고, 제 3 기판과 제 4 기판의 사이에 존재하면서 제 2 액정셀의 셀 갭을 유지하는 역할을 할 수 있다. 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름의 액정셀은 상기 제 1 액정셀의 구조와 동일할 수 있다.
상기 스페이서로는 칼럼 스페이서 또는 볼 스페이서를 사용할 수 있다. 상기 스페이서는 탄소계 물질, 금속계 물질, 산화물계 물질 및 이들의 복합 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 스페이서는 제 1 및 제 2 기판 중 어느 하나의 기판 또는 제 3 및 제 4 기판 중 어느 하나의 기판에 형성될 수 있다. 더블셀 구조의 투과도 가변 필름의 경우, 제 1 액정셀에서는 제 1 기판에 형성될 수 있고, 제 2 액정셀에서는 제 4 기판에 형성될 수 있다. 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름의 경우 액정셀의 제 1 기판에 형성될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 칼럼 스페이서는 전극층에 배향막을 형성하기 전에 형성할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 볼 스페이서는 전극층에 배향막 코팅 시 배향막에 볼 스페이서를 혼합하여 코팅함으로써 형성할 수 있다. 상기 스페이서의 폭 및 두께는 최종 타겟(target) 제품의 사이즈에 따라 적절히 변경할 수 있다.
예시적인 투과도 가변 필름은 더블셀 구조의 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀또는 싱글셀 구조의 액정셀에 전압 인가 유무에 따라 배향 방향을 스위칭함으로써 투과도를 가변할 수 있다. 액정 및 이색성 염료는 상기 배향 방향에 따라 정렬될 수 있다. 따라서, 배향 방향은 액정의 광축 방향 및/또는 이색성 염료의 흡수축 방향과 평행할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 더블셀 구조의 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀 및/또는 싱글셀 구조의 액정셀은, 각각 전압 인가에 의해 수직 배향과 수평 배향을 스위할 수 있다. 이때, 상기 더블셀 구조의 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀은 수평 배향 상태의 배향 방향이 서로 80도 내지 100도를 이룰 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 투과도 가변 필름은 더블셀 구조의 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀이 각각 수직 배향 상태인 경우 클리어 상태를 구현할 수 있고, 수평 배향 상태인 경우 다크 상태를 구현할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 투과도 가변 필름은 싱글셀 구조의 액정셀이 수직 배향 상태인 경우 클리어 상태를 구현할 수 있고, 수평 배향 상태인 경우 다크 상태를 구현할 수 있다. 본 명세서에서 클리어 상태는 투과율이 높은 상태를 의미할 수 있고, 다크 상태는 투과율이 낮은 상태를 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름의 경우 클리어 상태에서의 투과율은 40% 이상, 45% 이상 또는 50% 이상일 수 있고, 다크 상태에서의 투과율은 5% 이하, 4%이하 또는 3% 이하일 수 있다. 다른 예시에서, 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름의 경우 클리어 상태에서의 투과율은 30% 이상일 수 있고, 다크 상태에서의 투과율은 15% 이하일 수 있다.
본 명세서에서 투과율은 수직광에 대한 직진광 투과율을 의미할 수 있다. 상기에서 수직광은, 상기 투과율 가변 필름의 표면의 법선 방향과 나란한 방향으로 입사하는 광이고, 수직광의 직진광 투과율은, 상기 투과도 가변 필름 표면에 입사한 수직광 중에서 역시 상기 법선 방향과 나란한 방향으로 투과된 광의 백분율이다.
도 5는 더블셀 구조의 투과도 가변 필름의 투과도 조절 원리를 예시적으로 나타낸다. 도 5의 좌측 도면(A)은 전압 비인가 상태이고 우측 도면(B)은 전압 인가 상태이다. 화살표의 면적은 투과 광량을 의미한다. 좌측 및 우측 도면에서 상부 층은 제 1 액정셀을 의미하고, 하부 층은 제 2 액정셀을 의미하며, 회색 타원은 유전율 이방성이 음수인 액정을 의미하고, 검은색 타원은 이색성 염료를 의미한다. 예시적인 투과도 가변 필름은 전압 비인가 시 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀이 각각 수직 배향 상태로 존재하고 투과 광량이 상대적으로 증가하므로 클리어 상태를 구현할 수 있다. 예시적인 투과도 가변 필름은 전압 인가 시 제 1 액정셀 및 제 2 액정셀이 각각 수평 배향 상태로 존재할 수 있다. 상기 제 1 액정셀의 일축 배향 방향과 제 2 액정셀의 일축 배향 방향은 서로 약 약 80도 내지 100도를 이룰 수 있다. 이 경우 제 1 액정셀과 제 2 액정셀의 흡수축이 약 80도 내지 100도를 이룰 수 있으므로, 크로스 폴 효과에 의해 투과 광량이 상대적으로 감소하므로 다크 상태를 구현할 수 있다. 상기 투과도 가변 필름은 전압이 제거되는 경우 클리어 상태로 전환될 수 있다.
상기와 같은 투과율 가변 필름은 다양한 용도에 적용될 수 있다. 투과율 가변 필름이 적용될 수 있는 용도에는, 원도우 또는 선루프 등과 같은 건물, 용기 또는 차량 등을 포함하는 밀폐된 공간의 개구부나 아이웨어(eyewear) 등이 예시될 수 있다.
상기에서 아이웨어의 범위에는, 일반적인 안경, 선글라스, 스포츠용 고글 내지는 헬멧 또는 증강 현실 체험용 기기 등과 같이 관찰자가 렌즈를 통하여 외부를 관찰할 수 있도록 형성된 모든 아이 웨어가 포함될 수 있다. 특히, 증강 현실 기기를 실외에서 사용 시 밝은 태양광으로 인해 기기 작동 시 영상이 잘 보이지 않게 되기 때문에 외부에서 사용 시 일시적으로 투과도를 저하시켜 영상이 잘 보이도록 하는 것이 필요하므로 투과도 감소 특성이 우수한 더블 셀 구조의 투과 도 가변 필름을 적용하는 경우 더욱 유리할 수 있다.
본 출원의 투과도 가변 필름이 투과도 가변이 필요한 장치에 적용되는 경우, 상기 장치의 다른 구성은 특별히 제한되지 않고, 공지의 다양한 디자인을 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 투과도 가변 필름이 아이웨어에 적용되는 경우에 공지의 아이웨어 구조의 좌안용 및/또는 우안용 렌즈에 투과도 가변 필름이 장착되어 사용될 수 있으며, 상기 아이웨어의 다른 구성은 특별히 제한되지 않고 다양한 디자인을 가질 수 있다.
본 출원은 고온고습의 신뢰성 조건에서 액정층 내부 또는 기재 필름과 점착제층 사이의 계면에서 기포 발생을 억제할 수 있는 더블셀 구조의 또는 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 제공할 수 있다. 예시적은 투과도 가변 필름은 투과율의 조절이 필요한 다양한 건축용 또는 차량용 소재나, 증강 현실 체험용 또는 스포츠용 고글, 선글라스 또는 헬멧 등의 아이웨어(eyewear)를 포함하는 다양한 용도에 적용될 수 있다.
도 1은 본 출원의 투과도 가변 필름을 예시적으로 나타낸다.
도 2는 본 출원의 투과도 가변 필름을 예시적으로 나타낸다.
도 3은 액정층 내부의 기포 발생을 설명하기 위한 모식도이다
도 4는 액정층 내부의 기포 발생을 설명하기 위한 모식도이다
도 5는 투과도 가변 원리를 예시적으로 나타낸다.
도 6은 참고예 1의 구조를 예시적으로 나타낸다.
도 7은 참고예 2의 구조를 예시적으로 나타낸다.
도 8은 참고예 1 및 참고예 2의 기포 발생 평가 결과이다.
도 9은 점착제 1 내지 4의 온도에 따른 손실 탄성률, 저장 탄성률 및 tan δ 값을 나타낸다.
도 10은 점착제 3 및 5의 온도에 따른 손실 탄성률, 저장 탄성률 및 tan δ 값을 나타낸다.
도 11은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 기포 발생 평가 결과이다.
도 12는 실시예 1의 기포 발생 재검증 평가 결과이다.
도 13은 실시예 3 및 비교예 3의 기포 발생 평가 결과이다.
이하, 본 출원에 따르는 실시예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
제조예 1. 액정셀의 제조
기재 필름으로는 COP 필름(ZF14, Zeon사)을 사용하며 롤(Roll) 상태로 ITO(Indium Tin Oxide)를 증착 후 그라비아 코터를 사용하여 폴리이미드계 수직 배향막을(SE5661, Nissan chemicla사)을 약 500 nm 두께로 코팅하고, 러빙 처리한 후, 약 100 mm × 100 mm 사이즈로 재단하여 제 1 기판 및 제 2 기판을 제조하였다. 이때, 제 1 기판의 경우 셀 갭 유지를 위해 배향막 코팅 전에 지름 20㎛ 및 높이 10㎛ 의 컬럼 스페이서를 형성하였다. 상기 제 1 기판의 배향막 상에 테두리 부분에 실란트를 도포하고 실란트 테두리 내부에 액정 조성물을 도포하였다. 상기 액정 조성물은 유전율 이방성이 음수인 액정 (HNG 7306, HCCH사)과 이방성 염료 (X12, BASF사)를 포함한다. 상기 제 1 기판 상에 상기 제 2 기판을 적층한 후 UVA 파장 영역의 광을 2000 mJ/cm2의 광량으로 조사하여 실란트를 경화함으로써 액정셀을 제조하였다.
제조예 2. 더블셀 구조의 투과도 가변 필름
도 1의 구조의 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하였다. 구체적으로, 제조예 1과 동일한 방법으로 제 1 액정셀을 제조하였다. 또한, 제조예 1과 동일한 방법으로 제 2 액정셀을 제조하였다. 제 2 액정셀은 제 3 기판, 제 2 액정층 및 제 4 기판을 순차로 포함하며, 제 4 기판에 제 1 기판과 같이 스페이서를 형성하고, 실란트 및 액정 조성물을 도포한 후, 제 3 기판을 적층하였다. 제 1 및 제 2 액정셀의 모든 기판은 배향막에 러빙 처리를 통해 수평 배향 시의 방향을 갖도록 제조하였다.
상기 제조된 제 1 액정셀과 제 2 액정셀을 수평 배향 시의 배향 방향이 서로 90도를 이루도록, 구체적으로 러빙 방향이 서로 90도를 이루도록 점착제로 합착하여 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하였다. 점착제는 제 1 액정셀의 제 2 기재 필름과 제 2 액정셀의 제 3 기재 필름과 접한다
제조예 3. 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름
도 2의 구조의 광학 부재가 부착된 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하였다. 구체적으로, 제조예 1과 동일한 방법으로 액정셀을 제조한 후, 상기 액정셀과 일면에 하드코팅층이 형성된 폴리카보네이트 필름을 점착제로 합착하여 싱글셀 변형 구조의 투과도 가변 필름을 제조하였다. 점착제는 액정셀의 제 2 기재 필름과 상기 폴리카보네이트 필름에 접한다. .
평가예 1. 온도에 따른 에어 용해도 평가
하기 표 1의 다양한 샘플에 대하여 온도에 따른 에어 용해도를 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. 하기 표 1에서 PC 필름은 Polycarbonate 필름이며, COP 필름은 Cyclo olefin polymer 필름이고, PET 필름은 Polyethylene terephthalate 필름이며, OCA는 Optically clear adhesive이고, Host LC는 상기 액정셀의 호스트 액정을 의미하며, SRF ITO AR film은 SRF(Super retardation film) 상에 ITO층 및 AR층(Anti-reflection층)을 순차로 형성한 필름을 의미한다. 온도에 따른 에어 용해도는 압력 측정이 가능한 센서(PX409S200, Omega사)를 개스킷의 한쪽에 부착하고 개스킷 사이에 측정하고자 하는 샘플을 위치시킨 후 밀폐시켜 온도 변화에 따른 압력을 측정하였다. 하기 수식 2의 헨리의 법칙과 같이 측정된 압력으로 각 기재의 용해도를 계산할 수 있었다.
[수식 2]
Hcp = Ca/P
상기 수식 2에서 Hcp는 Henry's solubility이고, Ca는 기재에 용해된 에어의 몰수/기재의 부피이고, P는 공기에서의 에어의 분압이다.
평가 결과, 온도가 증가할수록 기재 필름의 종류에 따라 용해도의 차이는 있으나, 기재 필름 내에 녹아있던 에어의 용해도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 기재 필름 내에 에어의 용해도가 낮아지면 기재 내의 에어의 압력이 증가하고, 기재 필름 내의 압력이 외부 압력과 평형을 이룰 때까지 기재 내의 에어가 외부로 이동하게 되므로, 액정층 내부의 기포 발생의 원인이 될 수 있다. 하기 표 1에서 STP(Standard temperature and pressure)는 25℃의 온도 및 1 atm의 압력을 의미한다.
각 샘플의 두께: 100㎛ 용해도
(mm3(STP, air)/mm3(film)/atm)
25℃ 59℃
PC필름(C110, Tejin) 0.171 0.07
COP필름(ZF14, Zeon) 0.127 0.05
PET필름(T604, Mitsuibishi) 0.025 0.02
OCA(SA114, 신탁화성) 0.047 0.048
Host LC(HNG 7306, HCCH) 0.049 0.050
OCA(OC9102, LGC) 0.076 0.079
SRF ITO AR film 0.031 0.006
평가예 2. 전극층 위치에 따른 에어 이동 평가
전극층 위치에 따른 에어의 이동을 평가하기 위해 하기 참고예 1 및 참고예 2를 제조하였다.
참고예 1. Single cell
도 6의 구조의 샘플을 제조하되, 상기 제조예 1의 액정셀의 제조 방법에 따라 액정셀을 제조하였다.
참고예 2. Single cell 변형
도 7의 구조의 샘플을 제조하되, 상기 제조예 1의 액정셀의 제조방법에서, 전극층이 기재 필름의 내측이 아니라 기재 필름의 외측을 향하도록 제조한 것을 제외하고는 동일하게 제조하였다.
참고예 1 및 참고예 2에 대하여, 60℃의 온도 및 90%의 상대 습도 조건에서 300 시간 동안 신뢰성 평가 후 기포 발생 여부를 관찰하고, 그 결과를 도 8에 나타내었다(A: 참고예 1, B: 참고예 2). 도 8에 나타낸 바와 같이, 참고예 1은 액정층에 기포가 발생하지 않으나, 전극 층을 외측으로 제작한 참고예 2는 액정층에 기포가 발생함을 확인할 수 있다. 전극층이 증착된 기재 필름에서 발생한 가스(gas)가 전극 층의 증착 면의 반대 쪽으로 이동하여 기포를 발생시킨다는 것을 알 수 있다. 즉, 무기 막의 전극 층의 배리어 특성으로 인해 기재 필름 내부의 가스가 양쪽 면 방향으로 이동하는 속도의 차이가 발생한다.
평가예 3. 점착제의 탄성률 및 tanδ 측정
하기 점착제 1 내지 5에 대하여, 저장 탄성률, 손실 탄성률 및 tan δ 값을 측정하였다. 구체적으로, 점착제를 직경 8mm 및 두께 1mm의 원형 샘플로 준비한 후, instruments사의 ARES-G2 Rheometer를 이용하여, 변형(strain) 10%, 축방향력(axial force) 2N 및 dynamic frequency sweep 조건에서 온도를 -25℃에서 80℃까지 분당 5℃씩 승온하면서 측정하였다.
도 9는 점착제 1 내지 4의 온도에 따른 손실 탄성률(Loss Modulus), 저장 탄성률(Storage Modulus) 및 tan δ 값(tan-delta)을 나타낸다. 도 10은 점착제 3(A3) 및 점착제 5(A5)의 온도에 따른 손실 탄성률(Loss Modulus), 저장 탄성률(Storage Modulus) 및 tan δ 값(tan-delta)을 나타낸다. 점착제 5는 아크릴레이트 계열의 OCA로서 EHA(Ethylhexylacrylat), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 HEA(Hydroxyethyl acrylate)를 포함하며, 분자량이 3만 수준이다.
또한, 점착제 1 내지 5에 대하여, 25℃에서 60℃까지의 tan δ의 평균 값 및 25℃에서 80℃까지의 tan δ의 평균 값을 하기 표 2에 기재하였다.
점착제 1
(SA114, 신탁화성)		 점착제 2
(9102, LGC)		 점착제 3
(9103, LGC)		 점착제 4
(9104, LGC)		 점착제 5
(LGC 제조)
tanδ 평균
(25℃~60℃)		 0.36 0.23 0.30 0.53 0.83
tanδ 평균
(25℃~80℃)		 0.35 0.20 0.28 0.56 0.75
평가예 4. 점착제의 tanδ 값에 따른 기포 발생 평가
점착제의 tanδ 값에 따른 기포 발생을 평가하기 위해 하기 실시예 1 내지 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 2를 제조하였다.
실시예 1
상기 제조예 2에 따라, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 1(SA114, 신탁화성)을 100㎛ 두께로 사용하였다.
실시예 2
상기 제조예 2에 따라, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 3(9103, LGC)을 100㎛ 두께로 사용하였다.
비교예 1
상기 제조예 2에 따라, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 2(9102, LGC)를 100㎛ 두께로 사용하였다.
비교예 2
상기 제조예 2에 따라, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 4(9104, LGC)를 100㎛ 두께로 사용하였다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2를 60℃의 온도 및 90%의 상대 습도 조건에서 300 시간 동안 신뢰성 평가 후 기포 발생 여부를 관찰하고, 그 결과를 도 11에 나타내었다(A: 실시예 1, B: 비교예 1, C: 실시예 2, D: 비교예 2). 도 11에 나타낸 바와 같이, 본 출원의 tanδ값을 갖는 점착제를 사용한 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 기포 발생이 적은 것을 확인 할 수 있다. 비교예 1과 같이 tan δ 값이 낮은 하드한 점착제를 사용할 경우 기재 필름에서 발생한 에어가 점착제로 전이되기 힘들기 때문에 액정층 내부로 기포가 유발되었다. 비교예 2와 같이 tan δ 값이 높은 소프트한 점착제를 사용할 경우, 액정층 내부에 기포가 발생하고, 기재 필름과 점착제 사이의 계면에도 기포가 발생하였다. 소프트한 점착제의 경우는 기재 필름에서 발생한 에어가 점착제의 변형을 일으키며 기재 필름과 점착제 사이의 계면에 기포를 발생시키는 것이다.
또한, 상기 제조예 2에 따라, 더블셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 1(SA114, 신탁화성)을 100㎛ 두께로 사용한 샘플을 2개 더 준비하여(각각 실시예 1-1, 실시예 1-2), 60℃의 온도 및 90%의 상대 습도 조건에서 300 시간 동안 신뢰성 평가 결과, 도 12에 나타낸 바와 같이(A-1: 실시예 1-1, A-2: 실시예 1-2), 2개의 샘플 모두 기포가 발생하지 않음을 재 검증하였다.
평가예 5. 점착제의 tanδ 값에 따른 기포 발생 평가
점착제의 tanδ 값에 따른 기포 발생을 평가하기 위해 하기 실시예 3 및 비교예 3을 제조하였다.
실시예 3
상기 제조예 2에 따라, 광학 부재가 부착된 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 3(9103, LGC)을 100㎛ 두께로 사용하였다.
비교예 3
상기 제조예 2에 따라, 광학 부재가 부착된 싱글셀 구조의 투과도 가변 필름을 제조하되, 점착제층으로 점착제 5(LGC 제조)를 100㎛ 두께로 사용하였다.
실시예 3 및 비교예 3을 60℃의 온도 및 90%의 상대 습도 조건에서 24 시간 동안 신뢰성 평가 후 기포 발생 여부를 관찰하고, 그 결과를 도 13에 나타내었다. 도 13에 나타낸 바와 같이(A: 실시예 3의 고온고습 보관 전, B: 실시예 3의 고온고습 보관 후, C: 비교예 3의 고온고습 보관 전, 3: 비교예 3의 고온고습 보관 후), 본 출원의 tanδ값을 갖는 점착제를 사용한 실시예 3는 비교예 3에 비하여 기포 발생이 적은 것을 확인 할 수 있다. 비교예 3와 같이 tan δ 값이 높은 소프트한 점착제를 사용할 경우, 액정층 내부에 기포가 발생하고, 기재 필름과 점착제 사이의 계면에도 기포가 발생하였다. 소프트한 점착제의 경우는 기재 필름에서 발생한 에어가 점착제의 변형을 일으키며 기재 필름과 점착제 사이의 계면에 기포를 발생시키는 것이다.
10: 점착제층, 20: 제 1 액정셀, 30: 제 2 액정셀, 20A: 제 1 기판, 20B: 제 2 기판, 30A: 제 3 기판, 30B: 제 4 기판, 40: 기포, 50: 광학 부재 201A, 201B, 301A, 301B: 기재 필름, 202A, 202B, 302A, 302B: 전극층 203, 303: 액정층 S: 실란트

Claims (14)

  1. 제 1 기판, 액정 및 이색성 염료를 포함하는 액정층 및 제 2 기판을 순차로 포함하는 액정셀 및 상기 액정층의 일면에 배치된 점착제층을 포함하며, 상기 점착제층의 25℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 하기 수식 1의 탄젠트 델타(tan δ) 값이 0.25 이상 내지 0.5 미만인 투과도 가변 필름:
    [수식 1]
    tanδ= G''/G'
    수식 1에서 G''는 손실 탄성률이며, G'는 저장 탄성률이고, 상기 손실 탄성률과 저장 탄성률은 10%의 변형 및 2 N의 축 방향력의 조건에서 측정된 값이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층의 tan δ 값은 25℃ 내지 80℃의 온도 범위에서 tan δ 값의 평균 값인 투과도 가변 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층의 tan δ 값은 25℃ 내지 60℃의 온도 범위에서 tan δ 값의 평균 값인 투과도 가변 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층의 두께는 30 ㎛ 내지 120 ㎛ 범위 내인 투과도 가변 필름.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층의 손실 탄성률은 10,000 Pa 내지 35,000 Pa 범위 내인 투과도 가변 필름.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층의 저장 탄성률은 30,000 Pa 내지 80,000 Pa 범위 내인 투과도 가변 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층은 광학 투명 점착제(Optically Clear Adhesive)인 투과도 가변 필름.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층은 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제 또는 실리콘계 점착제를 포함하는 투과도 가변 필름.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 1 기판 및 제 2 기판은 각각 기재 필름 및 상기 기재 필름 상의 전극 층을 포함하는 투과도 가변 필름.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 투과도 가변 필름은 온도 60℃ 및 상대습도 90%의 조건에서 300 시간 동안 신뢰성 평가 후, 액정층 내부에 크기 10 ㎛ 이상의 기포를 함유하지 않는 투과도 가변 필름.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층을 매개로 부착되어 있는 제 2 액정셀을 더 포함하고, 상기 제 2 액정셀은 제 3 기판, 액정 및 이색성 염료를 포함하는 제 2 액정층 및 제 4 기판을 순차로 포함하는 투과도 가변 필름.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 점착제층을 매개로 부착되어 있는, 액정셀 이외의 광학 부재를 더 포함하는 투과도 가변 필름.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 광학 부재는 편광자, 보호 필름 또는 광학 기능성 필름을 포함하는 투과도 가변 필름.
  14. 제 1 항의 투과도 가변 필름을 포함하는 증강현실기기.
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