CN111463483A - 一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法及其配方 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，包括如下步骤：S1、选择第一溶剂对硼酸锂进行加热混合预处理形成含硼酸锂的混合溶液，其中第一溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯或碳酸二甲酯中的一种或多种；S2、制备电解液：通过计算往搅拌釜中加入第二溶剂、含硼酸锂的混合溶液以及添加剂，混合均匀后再加入六氟磷酸锂，混合均匀后灌装入库；本发明还提供了三种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方；采用硼酸锂预处理的方法具有不占用搅拌生产时间、缩短生产工序、不影响罐装时长、生产效率高的优点，其预处理中升高温度溶解硼酸锂的方式，可以提高硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，保证电解液的优秀品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电解液的制备方法及其配方，特别是涉及一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法及其配方。
背景技术
传统生产方法是把电解液配方中的所有物料按顺序一起加放反应釜中进行混合搅拌，而且因六氟磷酸锂本身不稳定，且溶解过程中会快速释放热量，为保证产品品质，反应釜需进行5-15℃的低温控制。但硼酸锂本身稳定，且常温或低温下溶解度低，因此其需要采用高温混合溶解，如果用同一个反应釜进行生产，会涉及到反复升温降温的过程，因此现有技术的制备方法存在操作复杂、生产工序长、生产效率低、能耗大、硼酸锂容易析出、电解液容易变浑浊以及电解液品质无法保证的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供了一种对硼酸锂进行提前的预处理、提高硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性、防止此类电解液在放置过程中析出硼酸锂、避免电解液变浑浊、保证电解液品质、同时还大大缩短配制生产工序、提高生产效率的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法及其配方。
为实现上述目的，本发明提供了一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、选择适当第一溶剂对硼酸锂进行预处理：即将第一溶剂与硼酸锂进行加热混合，混合时反应釜的温度为60-90℃，搅拌时间为1-3小时，第一溶剂可以选择碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种；
如果选择碳酸乙烯酯作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌釜需要一直处于保温状态，形成含硼酸锂的混合溶液；
如果选择其他物质作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌混合均匀后混合液需要自然冷却，形成含硼酸锂的混合溶液；
S2、制备含硼酸锂的锂离子电池电解液：通过计算依次往搅拌釜中加入第二溶剂、步骤S1中所述含硼酸锂的混合溶液以及添加剂，混合搅拌30分钟，混合均匀后，再加入六氟磷酸锂，搅拌混合均匀后，灌装入库。
优选的，步骤S1中所述的硼酸锂为双草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸锂中的一种或两种。
优选的，步骤S2中所述的添加剂为硫酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和双氟磺酰亚胺锂中的两种或两种以上的混合物。
优选的，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙酸丙酯和羧酸酯中的三种或三种以上的混合物。
优选的，步骤S1中所述的第一溶剂为碳酸乙烯酯。
优选的，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的混合物。
优选的，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯和碳酸丙烯酯。
与现有技术相比，本发明提供的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法的有益效果在于：
采用硼酸锂预处理的方法进行生产锂离子电池电解液，具有不占用混合搅拌的生产时间、大大缩短生产工序、也不会影响罐装时长、生产效率高的优点，而且其预处理中升高温度溶解硼酸锂的方式，可以提高硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，保证电解液的优秀品质。
本发明还提供了第一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其采用上述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以135：8～12：230～240：465～475：115～125：5～50：10～100的质量比混合而成。
本发明还提供了第二种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其采用上述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以130：8～12：8～12：200～210：160～170：320～340：120～130：5～50：15～150的质量比混合而成。
本发明还提供了第三种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其采用上述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以130：4～6：6～10：205～215：160～170：370～380：80～90：5～50：5～50的质量比混合而成。
与现有技术相比，该三种含硼酸锂的锂离子电池电解液中的硼酸锂在溶剂中的稳定性较高，硼酸锂不会析出，没有出现浑浊的现象，质量较佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的实施例一的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
S1、选择适当第一溶剂对硼酸锂进行预处理：即将第一溶剂与硼酸锂进行加热混合，混合时反应釜的温度为60-90℃，搅拌时间为1-3小时，第一溶剂可以选择碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种；
如果选择碳酸乙烯酯作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌釜需要一直处于保温状态，形成含硼酸锂的混合溶液；
如果选择其他物质作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌混合均匀后混合液需要自然冷却，形成含硼酸锂的混合溶液；
具体的，步骤S1中所述的硼酸锂为双草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸锂中的一种或两种；
S2、制备含硼酸锂的锂离子电池电解液：通过计算依次往搅拌釜中加入第二溶剂、步骤S1中所述含硼酸锂的混合溶液以及添加剂，混合搅拌30分钟，混合均匀后，再加入六氟磷酸锂，搅拌混合均匀后，灌装入库。
具体的，步骤S2中所述的添加剂为硫酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和双氟磺酰亚胺锂中的两种或两种以上的混合物。步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙酸丙酯和羧酸酯中的三种或三种以上的混合物。
采用硼酸锂预处理的方法进行生产锂离子电池电解液，具有不占用混合搅拌的生产时间、大大缩短生产工序、也不会影响罐装时长、生产效率高的优点，而且其预处理中升高温度溶解硼酸锂的方式，可以提高硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，保证电解液的优秀品质。
针对以上的制备方法，本实施例提供了以下三种实验例。
实验例一：
配制生产1000Kg的A型号电解液，采用二氟草酸硼酸锂作为硼酸锂溶液，采用碳酸乙烯酯作为第一溶剂，采用碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的混合物作为第二溶剂，采用硫酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯作为添加剂，电解液按照质量分数比的配方如下：
(1)首先在80±5℃的温度下，在碳酸乙烯酯中加入二氟草酸硼酸锂，搅拌混合均匀，配制成质量分数为15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液，并保温放置备用；
(2)本实验例中选用二氟草酸硼酸锂的质量为10kg，计算15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液的用量m1，计算需补加的碳酸乙烯酯量m2；
m1＝10kg/15％＝66.67kg；
m2＝235.7kg-(m1-10kg)＝235.7kg-(66.67kg-10kg)＝179.03kg；
(3)最后在反应釜中依次加入碳酸二乙酯471.4kg、碳酸丙烯酯117.9kg、碳酸乙烯酯m2、含10kg二氟草酸硼酸锂的15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液m1、硫酸乙烯酯10kg和氟代碳酸乙烯酯20kg，边加料边搅拌混合，混合均匀后再匀速加入六氟磷酸锂135kg，搅拌混合均匀后灌装出货。
由于采用碳酸乙烯酯对二氟草酸硼酸锂进行高温预处理，可以提高二氟草酸硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，二氟草酸硼酸锂不会析出，没有出现浑浊的现象，质量较佳，保证电解液的优秀品质，而且具有不占用混合搅拌的生产时间、大大缩短生产工序、不会影响罐装时长、生产效率高的优点。
实验例二
配制生产1000Kg的B型号电解液，采用二氟草酸硼酸锂作为硼酸锂溶液，采用碳酸乙烯酯作为第一溶剂，采用碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯和碳酸丙烯酯作为第二溶剂，采用硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和双氟磺酰亚胺锂作为添加剂，电解液按照质量分数比的配方如下：
(1)首先在80±5℃的温度下，在碳酸乙烯酯中加入二氟草酸硼酸锂，搅拌混合均匀，配制成质量分数为15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液，并保温放置备用；
(2)本实验例中选用二氟草酸硼酸锂的质量为10kg，计算15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液的用量m1，计算需补加的碳酸乙烯酯m2；
m1＝10kg/15％＝66.67kg；
m2＝206.3kg-(m1-10kg)＝206.3kg-(66.67kg-10kg)＝149.63kg；
(3)最后在反应釜中依次加入碳酸甲乙酯165kg、碳酸乙烯酯m2、丙酸丙酯330kg、碳酸丙烯酯123.7kg、含10kg二氟草酸硼酸锂的15％的二氟草酸硼酸锂混合溶液m1、硫酸乙烯酯10kg、氟代碳酸乙烯酯15kg，边加料边搅拌混合，混合均匀后再匀速加入六氟磷酸锂130kg，搅拌混合均匀后灌装出货。
由于采用碳酸乙烯酯对二氟草酸硼酸锂进行高温预处理，可以提高二氟草酸硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，不会析出，二氟草酸硼酸锂没有出现浑浊的现象，质量较佳，保证电解液的优秀品质，而且具有不占用混合搅拌的生产时间、大大缩短生产工序、不会影响罐装时长、生产效率高的优点。
实验例三
配制生产1000Kg的C型号电解液，采用二氟草酸硼酸锂和双草酸硼酸锂作为硼酸锂溶液，采用碳酸乙烯酯作为第一溶剂，采用碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯和碳酸丙烯酯作为第二溶剂，采用碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯作为添加剂，电解液按照质量分数比的配方如下：
(1)首先在80±5℃的温度下，在碳酸乙烯酯中加入二氟草酸硼酸锂和双草酸硼酸锂，搅拌混合均匀，配制成含15％二氟草酸硼酸锂的硼酸锂混合溶液，并保温放置备用；
(2)本实验例中选用二氟草酸硼酸锂的质量为5kg，双草酸硼酸锂的质量为8kg，计算含15％二氟草酸硼酸锂的硼酸锂混合溶液的用量m1，计算需补加的碳酸乙烯酯m2；
m1＝5kg/15％＝33.33kg；
m2＝209.3kg-(m1-10kg)＝209.3kg-(33.33kg-10kg)＝185.97kg；
(3)最后在反应釜中依次加入碳酸甲乙酯167.4kg、碳酸乙烯酯m2、丙酸丙酯376.6kg、碳酸丙烯酯83.7kg、含5kg二氟草酸硼酸锂和8kg双草酸硼酸锂的硼酸锂混合溶液m1、碳酸亚乙烯酯10kg、氟代碳酸乙烯酯10kg，边加料边搅拌混合，混合均匀后再匀速加入六氟磷酸锂130kg，搅拌混合均匀后灌装出货。
由于采用碳酸乙烯酯对二氟草酸硼酸锂和双草酸硼酸锂进行高温预处理，可以提高二氟草酸硼酸锂和双草酸硼酸锂的溶解速率和在溶剂中的稳定性，二氟草酸硼酸锂和双草酸硼酸锂都没有出现浑浊的现象，质量较佳，保证电解液的优秀品质，保证电解液的优秀品质，而且具有不占用混合搅拌的生产时间、大大缩短生产工序、不会影响罐装时长、生产效率高的优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选择适当第一溶剂对硼酸锂进行预处理：即将第一溶剂与硼酸锂进行加热混合，混合时反应釜的温度为60-90℃，搅拌时间为1-3小时，第一溶剂选择碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种；
如果选择碳酸乙烯酯作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌釜需要一直处于保温状态，形成含硼酸锂的混合溶液；
如果选择其他物质作为硼酸锂预处理的第一溶剂时，搅拌混合均匀后混合液需要自然冷却，形成含硼酸锂的混合溶液；
S2、制备含硼酸锂的锂离子电池电解液：通过计算依次往搅拌釜中加入第二溶剂、步骤S1中所述含硼酸锂的混合溶液以及添加剂，混合搅拌30分钟，混合均匀后，再加入六氟磷酸锂，搅拌混合均匀后，灌装入库。
2.根据权利要求1所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的硼酸锂为双草酸硼酸锂或二氟草酸硼酸锂中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的添加剂为硫酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和双氟磺酰亚胺锂中的两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二甲酯和羧酸酯中的三种或三种以上的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的第一溶剂为碳酸乙烯酯。
6.根据权利要求5所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的第二溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯和碳酸丙烯酯。
8.一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项所述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以135：8～12：230～240：465～475：115～125：5～50：10～100的质量比混合而成。
9.一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项所述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以130：8～12：8～12：200～210：160～170：320～340：120～130：5～50：15～150的质量比混合而成。
10.一种含硼酸锂的锂离子电池电解液的配方，其特征在于，其采用权利要求1-7任一项所述的含硼酸锂的锂离子电池电解液的制备方法制得，其由六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯以130：4～6：6～10：205～215：160～170：370～380：80～90：5～50：5～50的质量比混合而成。
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