CN111455474B - 一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维及其制备方法,制备方法为:将高弹性聚合物和低弹性聚合物的混合纺丝液在高湿度(相对湿度70~95%)环境中进行静电纺丝制得仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,所述混合纺丝液中高弹性聚合物和低弹性聚合物的质量比为1~5:5~9;制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为100~700nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2~3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为5~25mm,孔隙率为99%以上,孔径为0.5~2.5μm;三维纳米纤维材料经交联热处理后压缩回弹率为95%以上。本发明的制备方法简单易行,可批量化生产,制得的产品压缩回弹性能优异。
Description
技术领域
本发明属于静电纺纳米纤维技术领域,涉及一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维及其制备方法。
背景技术
静电纺纳米纤维具有直径细、比表面积高等优点,在众多领域具有广阔的应用前景。高孔隙率、低密度的轻质蓬松纳米纤维材料是当前纳米纤维材料发展的重要方向之一,该材料在过滤分离、吸音降噪、组织工程、隔热保暖、航空航天等领域具有极大的应用价值。但传统静电纺丝技术得到的纳米纤维通常紧密沉积,形成厚度不超过0.5mm的致密纤维膜,限制了纳米纤维在各个领域的应用。
羊毛纤维具有螺旋卷曲结构,可赋予材料蓬松性和回弹性好的特点。研究发现将螺旋卷曲结构引入纳米纤维,不仅可以保持纳米纤维特有的高比表面积、高孔隙率的性能,还能赋予纤维更多的优良性能,如类似弹簧的结构使其具有良好的机械性能,螺旋卷曲结构为纤维提供更多的空腔,使其具有更高的孔隙率,螺旋卷曲纤维的这些优良特性使其有望加工出高弹蓬松的三维纳米纤维材料。
有研究者设计了一种连续制备螺旋微纳米纤维的静电纺丝装置,该装置底部装有两根不锈钢针头的储液腔,其在纺丝过程中不断旋转,形成螺旋卷曲纳米纤维,但该装置只有两根不锈钢针式喷头,不能批量化得到螺旋卷曲纳米纤维。另有研究者通过在纺丝区域引入电场干扰装置,纤维丝在飞行过程中随电场的扭曲发生卷曲,得到卷曲纳米纤维,但外加电场的引入同时会影响纺丝过程的稳定性,也不利于大量化的制备。此外,还有研究者通过将具有不同导电性和伸长率的聚合物复合纺丝得到螺旋结构纳米纤维,但这种方法需要采用并列或同轴喷头,纺丝过程和卷曲结构的成形难以控制。
因此,需要研究一种简单、可批量化的方法来制备仿羊毛卷曲结构的纳米纤维,以满足纳米纤维在各个领域的应用需求。
发明内容
本发明提供一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维及其制备方法,目的是解决现有技术中存在的上述问题。本发明通过高弹性聚合物和低弹性聚合物混合形成均相纺丝液进行静电纺丝,利用纺丝射流在高湿环境中迅速固化后未充分拉伸的两种聚合物分子链的回缩程度不同形成卷曲,可通过控制环境湿度与高弹性聚合物和低弹性聚合物间的比例控制卷曲结构,解决了现有技术中静电纺丝并列或同轴喷头喷出的复合射流在纺丝过程中的飞行拉伸实际难以控制,无法保证形成复合纤维的问题;且本发明的制备方法通过将高弹性聚合物和低弹性聚合物的混合纺丝液在高湿度环境中进行静电纺丝,对生产装置无特殊要求,可以在现有的静电纺丝批量化生产设备上进行。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,将高弹性聚合物和低弹性聚合物的混合纺丝液在高湿度环境中进行静电纺丝制得仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;
所述高弹性聚合物为聚氨酯、溴化丁基橡胶、聚环氧乙烷、热塑性聚酯弹性体或丁苯橡胶;所述低弹性聚合物为聚酰胺、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙三醇、聚酰亚胺、聚己内酯、芳纶1313、聚砜、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙基纤维素或聚苯乙烯;
所述混合纺丝液中高弹性聚合物和低弹性聚合物的质量比为1~5:5~9,所述高湿度为70~95%的相对湿度。两种聚合物形成的混合纺丝液,经喷头喷出后形成纺丝射流,射流固化后的纤维横截面内同时含有两种组分,由于两种聚合物结合的溶剂挥发速率不同,导致聚合物分子链被拉伸程度不同,同时高弹性聚合物分子链易被拉伸,两种聚合物组分产生的不同程度的回缩导致纤维内的纵向内应力不同,从而形成螺旋卷曲结构;当高弹性聚合物含量过高而低弹性聚合物含量过低时,纤维内的主要聚合物分子链被充分拉伸,含量低的低弹性聚合物分子链产生的回缩不足以产生卷曲结构。当相对湿度低于70%时,纺丝射流不能迅速固化,纺丝射流得到充分拉伸,聚合物分子链完全伸展,不会产生回缩,无法形成螺旋卷曲结构;当相对湿度过高(大于95%)时,对纤维的结构无较大影响,但更高的湿度较难实现,且能耗较大。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)将高弹性聚合物和低弹性聚合物溶解在溶剂中并进行搅拌制得混合纺丝液;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境湿度调为高湿度,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维。
如上所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、环己烷、异丁醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯的一种或以上。
如上所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,所述混合纺丝液的浓度为5~35wt%;当纺丝浓度过低(低于5wt%)时,纺丝射流成纤困难,影响纤维形貌结构;当纺丝浓度过高(高于35wt%)时,纺丝射流可能不能得到充分拉伸,纤维直径粗,易产生串珠结构。
所述搅拌为磁力搅拌,搅拌时间为6~24h,搅拌速度为50~500rpm,搅拌温度为20~70℃。
如上所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,静电纺丝的主要工艺参数为:电压10~80kV,接收距离5~50cm,灌注速度0.1~10mL/h,纺丝温度15~35℃,当静电纺丝工艺设置在在上述范围内,能够相对稳定地进行静电纺丝。电压较低时,纺丝射流不能得到充分拉伸,纤维直径粗,易产生串珠结构,电压过高时,纺丝射流间相互排斥,影响纤维接收;接收距离较低时,纺丝射流不能得到充分拉伸,纤维直径粗,易产生串珠结构,接收距离过高时,易造成纺丝射流在电场力作用下被拉伸断裂;灌注速度过低或过高都会增加射流的不稳定性,影响纤维形貌;纺丝温度过低时,溶剂不易挥发,纺丝射流不能及时固化,当纺丝温度过高时,聚合物分子链运动速度加快,射流不稳定性增加,易形成串珠结构。
本发明还提供采用如上任一项所述的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,所述仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为100~700nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2~3μm。
作为优选的技术方案:
如上所述的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为5~25mm,孔隙率为99以上,孔径为0.5~2.5μm;三维纳米纤维材料经交联热处理后压缩回弹率为95%以上。
如上所述的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,所述交联热处理为交联剂受热固化在纤维间产生粘结点;所述交联剂为多官能团氮丙啶交联剂;所述交联剂在混合纺丝液制成后加入,其加入量为混合纺丝液的0.5~5wt%;交联温度为60~80℃,交联时间为0.5~1h。当交联温度较低时,交联剂未达到熔点,不能发挥作用,而温度过高时,会达到纤维的熔点,破坏纤维的结构形貌;当交联时间较短时,纤维间的交联作用不足以满足性能,当交联时间较长时,纤维间呈片状粘结,纤维的形貌结构被破坏。
本发明的原理如下:
将高弹性聚合物和低弹性聚合物按照一定的比例(质量比为1~5:5~9)制成纺丝溶液,在高湿度(70~95%的相对湿度)环境中进行静电纺丝。开始静电纺丝后,喷口处的液滴所受到的电场力克服液滴的表面张力形成纺丝射流,其在电场中进一步加速,被拉伸成一直线至一定距离后发生不稳定弯曲扰动。
纺丝射流在湿度诱导作用下发生非溶剂诱导相分离,射流中的溶剂与环境中的水蒸汽发生双向扩散,射流迅速固化成纤。在这一过程中,由于高弹性聚合物和低弹性聚合物溶解后与溶剂分子之间的作用力不同,使纺丝过程中溶剂挥发速率不同(纺丝过程中,发生了非溶剂诱导相分离,在这一过程中,空气中的水分作为非溶剂与射流中的溶剂相互扩散,相分离过程中有一参数叫作溶剂/聚合物相互作用参数,这一参数影响射流中溶剂的挥发速率,所以聚合物不同,其与溶剂的相互作用参数不同,溶剂挥发速率不同),从而导致两种聚合物的分子链在电场中拉伸程度不同,当射流固化后,两种聚合物分子链出现不同程度的回缩,从而使得纳米纤维产生螺旋卷曲结构(由于两种聚合物分子链在射流的固化过程中经过拉伸,在纤维纵向上的排列具有一定的取向,在纵向上内应力出现差异,因而可以形成大量的螺旋卷曲结构),最终得到具有螺旋卷曲结构的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维。
本发明中获得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维具有大量螺旋卷曲结构,在保持静电纺纳米纤维直径细、比表面积高等特点的同时赋予纤维更高的孔隙率,而其仿羊毛的螺旋卷曲结构也使其机械性能进一步增强。由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料不同于传统的致密纤维膜,具有一定厚度和蓬松度,同时由于具有螺旋卷曲结构的纳米纤维的相互缠结卷绕以及交联热处理使纤维间产生的粘结点,使得仿羊毛卷曲纳米纤维絮片材料(交联前纤维蓬松堆积,但结构不稳定,交联热处理后,纤维间会产生交联粘结点,成为稳定的絮片材料)具有优异的压缩回弹性。
有益效果:
(1)本发明的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,简单易行,可批量化生产,在传统的静电纺丝装置上调控纺丝工艺即可获得具有螺旋卷曲结构的纳米纤维;
(2)本发明的方法制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,可堆积形成高度蓬松的三维纳米纤维材料,交联热处理后,纤维的螺旋卷曲结构和纤维间的粘结点赋予蓬松纤维材料优异的压缩回弹性能,能够满足纳米纤维在各个领域的应用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为1:5的聚氨酯弹性体和聚丙烯腈溶解在N,N-二甲基甲酰胺中并进行磁力搅拌制得浓度为5wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为6h,搅拌速度为500rpm,搅拌温度为70℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为70%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压10kV,接收距离5cm,灌注速度0.1mL/h,纺丝温度15℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为100nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为5mm,孔隙率为99%,平均孔径为0.5μm;三维纳米纤维材料经60℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液0.5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.5h后压缩回弹率为95%。
对比例1
一种静电纺纳米纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于步骤(1)中聚氨酯弹性体和聚丙烯腈的质量比为9:1,最终制得的静电纺纳米纤维不具有螺旋卷曲结构;将实施例1与对比例1进行对比可以看出,对比例1中当聚氨酯占比较高作为纤维主体时,纺丝射流固化过程中大量的聚氨酯分子链拉伸相对充分,在纤维横截面内聚氨酯为主要组分,不会产生较大收缩,而占比较少的聚丙烯腈分子链的收缩不会对已得到相对充分拉伸的纤维结构产生影响,从而不能得到螺旋卷曲结构。
对比例2
一种静电纺纳米纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于步骤(2)中将纺丝环境相对湿度调为50%,最终制得的静电纺纳米纤维不具有螺旋卷曲结构;将实施例1与对比例2进行对比可以看出,对比例2中纺丝环境湿度较低,纺丝射流不能迅速固化,纺丝射流得到充分拉伸,聚合物分子链完全伸展,不会产生回缩,因而无法形成螺旋卷曲结构。
对比例3
一种静电纺纳米纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于步骤(1)中将聚氨酯弹性体替换为聚砜,最终制得的静电纺纳米纤维不具有螺旋卷曲结构;将实施例1与对比例3进行对比可以看出,对比例3中的两种聚合物均具有较低的弹性,纺丝射流固化过程中两种聚合物分子链的回缩程度差异较小,从而无法形成明显的螺旋卷曲结构。
实施例2
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为1:7的聚氨酯弹性体和聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基乙酰胺中并进行磁力搅拌制得浓度为7wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为6h,搅拌速度为500rpm,搅拌温度为70℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为70%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压20kV,接收距离5cm,灌注速度0.4mL/h,纺丝温度15℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为130nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.1μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为5mm,孔隙率为99.2%,平均孔径为0.8μm;三维纳米纤维材料经60℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液0.8wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.9h后压缩回弹率为96.2%。
实施例3
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为2:5的热塑性聚氨酯和聚苯乙烯溶解在乙酸乙酯中并进行磁力搅拌制得浓度为10wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为12h,搅拌速度为280rpm,搅拌温度为50℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为72%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压30kV,接收距离8cm,灌注速度0.7mL/h,纺丝温度20℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为150nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为8mm,孔隙率为99.2%,平均孔径为0.7μm;三维纳米纤维材料经60℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液2.5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)1h后压缩回弹率为96.8%。
实施例4
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为3:5的聚环氧乙烷和聚酰胺6溶解在二甲基亚砜中并进行磁力搅拌制得浓度为12wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为15h,搅拌速度为260rpm,搅拌温度为48℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为72%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压40kV,接收距离8cm,灌注速度0.9mL/h,纺丝温度21℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为176nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.6μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为7mm,孔隙率为99.3%,平均孔径为1.1μm;三维纳米纤维材料经60℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液1.8wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.5h后压缩回弹率为95.5%。
实施例5
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为5:6的热塑性聚酯弹性体和聚酰胺66溶解在甲苯中并进行磁力搅拌制得浓度为12wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为45℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为73%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压35kV,接收距离12cm,灌注速度2.2mL/h,纺丝温度23℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为180nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为12mm,孔隙率为99%,平均孔径为1.3μm;三维纳米纤维材料经60℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液3.9wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.5h后压缩回弹率为96.2%。
实施例6
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为1:9的热塑性聚氨酯和聚酰亚胺溶解在二甲基亚砜中并进行磁力搅拌制得浓度为15wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为45℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为75%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压50kV,接收距离12cm,灌注速度2.8mL/h,纺丝温度24℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为200nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.5μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为14mm,孔隙率为99.5%,平均孔径为0.6μm;三维纳米纤维材料经64℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液4.2wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为97.1%。
实施例7
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为4:9的溴化丁基橡胶和聚丁二酸丁二醇酯溶解在甲苯中并进行磁力搅拌制得浓度为16wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为45℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为78%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压20kV,接收距离12cm,灌注速度4.9mL/h,纺丝温度26℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为508nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为22mm,孔隙率为99.7%,平均孔径为1.5μm;三维纳米纤维材料经64℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液1.8wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为97.4%。
实施例8
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为5:9的聚氨酯弹性体和聚己内酯溶解在二氯甲烷中并进行磁力搅拌制得浓度为16wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为45℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为80%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压40kV,接收距离15cm,灌注速度6.5mL/h,纺丝温度30℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为397nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为17mm,孔隙率为99.5%,平均孔径为2.2μm;三维纳米纤维材料经65℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的二官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)1h后压缩回弹率为97.7%。
实施例9
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为3:5的热塑性聚氨酯和聚砜溶解在N,N-二甲基甲酰胺中并进行磁力搅拌制得浓度为18wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为45℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为80%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压80kV,接收距离23cm,灌注速度6.5mL/h,纺丝温度30℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为470nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.9μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为15mm,孔隙率为99.7%,平均孔径为2.3μm;三维纳米纤维材料经68℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的二官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.7h后压缩回弹率为98.4%。
实施例10
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为5:7的热塑性聚氨酯和聚乙烯醇溶解在乙酸乙酯中并进行磁力搅拌制得浓度为21wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为50℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为85%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压60kV,接收距离28cm,灌注速度7mL/h,纺丝温度30℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为676nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.2μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为22mm,孔隙率为99.8%,平均孔径为2.2μm;三维纳米纤维材料经68℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为99.4%。
实施例11
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为1:7的聚氨酯弹性体和聚偏二氟乙烯溶解在氯仿中并进行磁力搅拌制得浓度为25wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为20h,搅拌速度为180rpm,搅拌温度为20℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为86%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压70kV,接收距离33cm,灌注速度7mL/h,纺丝温度30℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为700nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.4μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为11mm,孔隙率为99.5%,平均孔径为1.2μm;三维纳米纤维材料经68℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液4.5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为99.2%。
实施例12
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为4:5的丁苯橡胶和乙基纤维素溶解在环己烷中并进行磁力搅拌制得浓度为25wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为50rpm,搅拌温度为20℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为89%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压50kV,接收距离36cm,灌注速度8mL/h,纺丝温度32℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为650nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.7μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为7mm,孔隙率为99.9%,平均孔径为1.6μm;三维纳米纤维材料经68℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液4.6wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)1h后压缩回弹率为98.7%。
实施例13
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为5:9的聚氨酯弹性体和芳纶1313溶解在N,N-二甲基乙酰胺中并进行磁力搅拌制得浓度为25wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为55rpm,搅拌温度为25℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为90%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压75kV,接收距离45cm,灌注速度8.3mL/h,纺丝温度32℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为234nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为9mm,孔隙率为99.6%,平均孔径为0.5μm;三维纳米纤维材料经70℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的二官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为99.1%。
实施例14
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为1:6的热塑性聚氨酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯溶解在二氯甲烷中并进行磁力搅拌制得浓度为27wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为60rpm,搅拌温度为30℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为90%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压60kV,接收距离45cm,灌注速度9mL/h,纺丝温度35℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为436nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.5μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为25mm,孔隙率为99.6%,平均孔径为2.5μm;三维纳米纤维材料经70℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液4.9wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为98.9%。
实施例15
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为2:7的热塑性聚氨酯和聚苯乙烯溶解在乙酸乙酯中并进行磁力搅拌制得浓度为30wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为80rpm,搅拌温度为55℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为92%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压20kV,接收距离50cm,灌注速度10mL/h,纺丝温度35℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为128nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2.8μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为22mm,孔隙率为99.8%,平均孔径为2.5μm;三维纳米纤维材料经70℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的二官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为98.2%。
实施例16
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为2:5的热塑性聚氨酯和乙基纤维素溶解在二甲基亚砜中并进行磁力搅拌制得浓度为35wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为100rpm,搅拌温度为60℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为95%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压50kV,接收距离50cm,灌注速度10mL/h,纺丝温度35℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为289nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为21mm,孔隙率为99.8%,平均孔径为1.8μm;三维纳米纤维材料经70℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为99.1%。
实施例17
一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将质量比为2:5的热塑性聚氨酯和聚乙烯溶解在氯仿中并进行磁力搅拌制得浓度为35wt%的混合纺丝液,其中,搅拌时间为24h,搅拌速度为120rpm,搅拌温度为60℃;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液置于供液装置内,调节静电纺丝工艺参数,接通高压电源,将纺丝环境相对湿度调为95%,开始静电纺丝过程,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维;其中,静电纺丝的工艺参数为:电压50kV,接收距离50cm,灌注速度10mL/h,纺丝温度35℃。
最终制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为240nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为19mm,孔隙率为99.7%,平均孔径为1.6μm;三维纳米纤维材料经80℃交联热处理(即添加量为混合纺丝液4.5wt%的三官能团氮丙啶交联剂受热固化在纤维间产生粘结点)0.8h后压缩回弹率为97.2%。
Claims (5)
1.一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,其特征是:将高弹性聚合物和低弹性聚合物的混合纺丝液在高湿度环境中进行静电纺丝制得仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维,且由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的厚度为5~25mm;
所述混合纺丝液中高弹性聚合物和低弹性聚合物的质量比为1~5:5~9,所述高湿度为70~95%的相对湿度;静电纺丝的主要工艺参数为:电压10~80kV,接收距离5~50cm,灌注速度0.1~10mL/h,纺丝温度15~35℃;
所述仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的直径为100~700nm,具有螺旋卷曲结构,螺旋半径为2~3μm;由仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维蓬松堆积形成的三维纳米纤维材料的孔隙率为99%以上,孔径为0.5~2.5μm;
所述高弹性聚合物为溴化丁基橡胶、聚环氧乙烷、热塑性聚酯弹性体或丁苯橡胶,所述低弹性聚合物为聚酰胺、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙三醇、聚酰亚胺、聚己内酯、芳纶1313、聚砜、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、乙基纤维素或聚苯乙烯;
所述混合纺丝液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、环己烷、异丁醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯的一种或以上;
所述混合纺丝液的浓度为5~35wt%。
2.根据权利要求1所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
(1)将高弹性聚合物和低弹性聚合物溶解在溶剂中并进行搅拌制得混合纺丝液;
(2)将步骤(1)制得的混合纺丝液在所述高湿度的条件下进行静电纺丝,并通过收集装置接收制得的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述搅拌为磁力搅拌,搅拌时间为6~24h,搅拌速度为50~500rpm,搅拌温度为20~70℃。
4.根据权利要求1所述的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,其特征在于,三维纳米纤维材料经交联热处理后压缩回弹率为95%以上。
5.根据权利要求4所述的仿羊毛卷曲静电纺纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述交联热处理为交联剂受热固化在纤维间产生粘结点;所述交联剂为多官能团氮丙啶交联剂;所述交联剂在混合纺丝液制成后加入,其加入量为混合纺丝液的0.5~5wt%;交联温度为60~80℃,交联时间为0.5~1h。
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