CN111455445B - 一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法 - Google Patents

一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法 Download PDF

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Abstract

一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法，所述镁锂铝铜牺牲阳极材料成分的质量分数含量为Li：6%‑10%，Al：3%‑5%，Cu：0.6%‑1.8%，余量为Mg。包括以下工艺步骤：1）试样抛光；2）试样清洗：3）电解溶液配制；4）电化学腐蚀处理；5）试样水洗；6）去腐蚀产物：7）超声波清洗；8）沸水处理等八个步骤。本从发明制备出的具有微纳结构的镁锂铝铜牺牲阳极材料，具有良好的孔隙率，孔径达到150um，孔深达到80‑120um，材料表面多孔层经铝合金填充后与之间形成了一种梯度腐蚀电流，具有高的电流效率，表面溶解均匀、有效的提高了牺牲阳极的利用率，可用于电厂接地装置中的金属结构物的阴极保护。

Description

一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体的涉及一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面微纳结构的制备方法。
背景技术
牺牲阳极法是实现阴极保护的主要方法，其原理是牺牲阳极因为较活泼而优先溶解，释放出电流使被保护金属阴极极化，实现保护。目前研制成功并被广泛应用于钢铁设施阴极保护的牺牲阳极材料有三大类：镁及镁合金阳极、锌及锌合金阳极、铝合金阳极。其中，镁合金牺牲阳极具有较高的化学特性，电位很负，极化率低，适用于高电阻率的淡水、低盐度水以及电阻率为20Ω·m~100Ω·m的土壤。镁合金作为本世纪最具发展前景的金属材料之一，已经受到世界各国的重视，而镁合金牺牲阳极材料具有廉价、安全、环境友好等优点，有着很好的应用前景和发展潜力。但其在应用方面仍存在不够高效、不耐用和电化学质量不稳定等问题，为满足不同条件下镁合金牺牲阳极材料的使用要求，需要研制新型的性能优良阳极材料以及成熟可靠的阳极制造工艺。
普通镁合金都含有一定量Si、Fe、Cu和Ni等杂质元素，而这些元素电位较高，容易引起寄生腐蚀，使镁合金阳极腐蚀效率降低，这些元素与镁反应以网状形式分布于晶界，容易与镁基体形成微电池，加速牺牲阳极材料的消耗，并使阳极消耗不均匀，影响牺牲阳极材料的使用寿命和利用率。镁锂铝铜合金是一种性能优异的合金，在航天、航空、汽车、化工、火箭等领域占据重要地位，其的化学性质较为活泼，具有工作电位稳定，腐蚀产物容易脱落，腐蚀形貌均匀溶解等特性，被逐渐关注和新型牺牲阳极材料的开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的制备镁锂铝铜牺牲阳极材料表面微纳结构的方法，使用电化学处理，对镁锂铝铜合金表面进行腐蚀，去除腐蚀产物后，再用沸水处理进行修饰，能在镁锂铝铜合金表面形成多孔层，以增大镁锂铝铜合金的表面积和孔隙率。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法，其特征在于。
（1）抛光。用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理。
（2）试样清洗。将抛光后的试样依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各浸泡清洗5分钟。
（3）电解溶液配制。按400ml蒸馏水中加入10g~16g氯化钠的比例，将氯化钠加入蒸馏水中，搅拌溶解，配置成电解溶液。
（4）电化学腐蚀处理。将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-1 V~-0.25 V，终止点位设置为0.25 V~1 V；阶梯高度为3 mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将镁锂铝铜合金取下。
（5）试样水洗。将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗3-5分钟后取出吹干。
（6）去腐蚀产物。取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为10~15分钟；所述的去腐蚀产物溶液按硝酸银︰三氧化铬︰水=1︰10-15︰50-75的比例，将硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得。
（7）超声波清洗。将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗10~15分钟，然后用去离子水浸泡清洗。
（8）沸水处理。将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，3-8分钟后取出烘干。
本发明所述镁锂铝铜合金成分的含量（质量分数）为Li：6%~10%，Al：3%~5%，Cu：0.6%~1.8%，余量为Mg。
本发明技术效果是：通过在镁锂铝铜合金上施加电压，镁锂铝铜合金表面的金属相之间会产生电位差，从而造成局部微电偶腐蚀，进而产生多孔层。经过去腐蚀产物以及超声波清洗，将多孔层中的杂质去除，得到具有良好的孔隙率、孔径100um-150um、分布均匀、孔深达50um-120um的多孔层。再经过沸水处理，将表面进一步修饰，扩大孔径，得到具有高孔隙率的镁锂铝铜合金多孔层。所述镁合金牺牲阳极材料表面多孔层经铝合金填充后与之间形成了一种梯度腐蚀电流，具有高的电流效率，表面溶解均匀、有效的提高了牺牲阳极的利用率，可用于电厂接地装置中的金属结构物的阴极保护。
附图说明
图1为实施例1条件下制备的镁锂铝铜合金表面多孔结构的轴向切面图。
图2为实施例3条件下制备的镁锂铝铜合金表面多孔结构的显微组织。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
本实施例所述的合金表面处理包括以下工艺步骤：（1）抛光：用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；（2）试样清洗：将抛光后的试样依次放入10mL丙酮，30mL无水乙醇，30mL去离子水中各浸泡清洗5分钟；（3）溶液配制：取10g氯化钠加入400ml蒸馏水中搅拌溶解，配置成盐溶液；（4）电化学腐蚀处理：将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-1 V，终止点位设置为0.25 V；阶梯高度为3mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将试样取下；（5）试样水洗：将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗3分钟后取出吹干；（6）去腐蚀产物：取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为10分钟；所述的去腐蚀产物溶液由硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得；（7）超声波清洗：将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗10分钟，然后用去离子水浸泡清洗；（8）沸水处理：将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，3分钟后取出烘干。
实施例2。
本实施例所述的合金表面处理包括以下工艺步骤：（1）抛光：用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；（2）试样清洗：将抛光后的试样依次放入10mL丙酮，30mL无水乙醇，30mL去离子水中各浸泡清洗5分钟；（3）溶液配制：取10g-16g氯化钠加入400ml蒸馏水中搅拌溶解，配置成盐溶液；（4）电化学腐蚀处理：将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-0.25 V，终止点位设置为0.25 V；阶梯高度为3mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将试样取下；（5）试样水洗：将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗3分钟后取出吹干；（6）去腐蚀产物：取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为10分钟；所述的去腐蚀产物溶液由硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得；（7）超声波清洗：将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗15分钟，然后用去离子水浸泡清洗；（8）沸水处理：将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，5分钟后取出烘干。
实施例3。
本实施例所述的合金表面处理包括以下工艺步骤：（1）抛光：用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；（2）试样清洗：将抛光后的试样依次放入10mL丙酮，30mL无水乙醇，30mL去离子水中各浸泡清洗5分钟；（3）溶液配制：取16g氯化钠加入400ml蒸馏水中搅拌溶解，配置成盐溶液；（4）电化学腐蚀处理：将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-0.25 V，终止点位设置为0.25 V;阶梯高度为3mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将试样取下；（5）试样水洗：将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗5分钟后取出吹干；（6）去腐蚀产物：取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为15分钟；所述的去腐蚀产物溶液由硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得；（7）超声波清洗：将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗15分钟，然后用去离子水浸泡清洗；（8）沸水处理：将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，8分钟后取出烘干。
实施例4。
本实施例所述的合金表面处理包括以下工艺步骤：（1）抛光：用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；（2）试样清洗：将抛光后的试样依次放入10mL丙酮，30mL无水乙醇，30mL去离子水中各浸泡清洗5分钟；（3）溶液配制：取14g氯化钠加入400ml蒸馏水中搅拌溶解，配置成盐溶液；（4）电化学腐蚀处理：将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-1 V，终止点位设置为1 V；阶梯高度为3mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将试样取下；（5）试样水洗：将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗5分钟后取出吹干；（6）去腐蚀产物：取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为15分钟；所述的去腐蚀产物溶液由硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得；（7）超声波清洗：将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗15分钟，然后用去离子水浸泡清洗；（8）沸水处理：将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，3分钟后取出烘干。
实施例5。
本实施例所述的合金表面处理包括以下工艺步骤：（1）抛光：用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；（2）试样清洗：将抛光后的试样依次放入10mL丙酮，30mL无水乙醇，30mL去离子水中各浸泡清洗5分钟；（3）溶液配制：取14g氯化钠加入400ml蒸馏水中搅拌溶解，配置成盐溶液；（4）电化学腐蚀处理：将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-1 V，终止点位设置为1 V；阶梯高度为3mV，阶梯时间为1 s，然后开始腐蚀，待腐蚀结束，将试样取下；（5）试样水洗：将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗3分钟后取出吹干；（6）去腐蚀产物：取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为10分钟；所述的去腐蚀产物溶液由硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解所得；（7）超声波清洗：将处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗10分钟，然后用去离子水浸泡清洗；（8）沸水处理：将清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，8分钟后取出烘干。
将实施例1、实施例3和实施例5制得的镁锂铝铜合金表面在电子显微镜下观察显微结构，镁锂铝铜合金表面被腐蚀出了分布均匀、孔径达到150um、孔深达到100um的多孔层，如图1和2所示。所述镁合金牺牲阳极材料表面多孔层经铝合金填充后，经电化学性能测试，其化学性质活泼，工作电位稳定在-1.42 VSCE~1.54 VSCE，腐蚀产物容易脱落，腐蚀形貌均匀溶解，电流效率大于等于85%，使用效率高。

Claims (1)

1.一种镁锂铝铜牺牲阳极材料表面处理的方法，其特征是按以下步骤：
（1）用SiC砂纸对镁锂铝铜合金进行打磨和抛光处理；
（2）将抛光后的试样依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各浸泡清洗5分钟；
（3）按400ml蒸馏水中加入10g~16g氯化钠的比例，将氯化钠加入蒸馏水中，搅拌溶解，配置成电解溶液；
（4）将镁锂铝铜合金固定在工作电极上，将初始电位设置为-1 V~-0.25 V，终止点位设置为0.25 V~1 V；阶梯高度为3 mV，阶梯时间为1 s，进行电化学腐蚀处理；
（5）将腐蚀后的镁锂铝铜合金放入蒸馏水中超声波清洗3-5分钟后取出吹干；
（6）取水洗后的镁锂铝铜合金浸泡在去腐蚀产物溶液中进行处理，处理时间为10~15分钟；所述的去腐蚀产物溶液按硝酸银︰三氧化铬︰水=1︰10-15︰50-75的比例，将硝酸银和三氧化铬加入水中搅拌溶解；
（7）将步骤（6）处理后的镁锂铝铜合金水洗后，依次分别加入无水乙醇和丙酮在50℃下使用超声波清洗仪中各清洗10~15分钟，然后用去离子水浸泡清洗；
（8）将步骤（7）清洗后的镁锂铝铜合金放入恒温水浴锅中浸泡，温度设置为100℃，3-8分钟后取出烘干；
所述的镁锂铝铜合金成分的质量分数含量为Li：6%~10%，Al：3%~5%，Cu：0.6%~1.8%，余量为Mg。
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