CN105442006A - 镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，它属于自修复转化膜的制备方法。本发明的目的是为了解决现有方法得到的转化膜在腐蚀环境下，会出现局部腐蚀，而高含量的稀土却导致涂层出现微孔的技术问题。本方法如下：将阿拉伯树胶水溶液加入到明胶水溶液中，加入稀土离子溶液，即得包覆缓释剂的微囊溶液；将包覆缓释剂的微囊溶液加入到转化膜溶液中，得到微囊包覆稀土转化膜溶液，将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀，刷镀时间为10min，即得自修复转化膜。本发明既可以提高转化膜缓蚀剂含量，又可以防止涂层由于稀土离子含量过高而引起的微孔。本发明属于自修复转化膜的制备领域。
Description
技术领域
本发明属于自修复转化膜的制备方法。
背景技术
镁铝合金具有质量轻、比强度高、抗冲击性能好、导热导电性好以及易于回收利用等优异性能,使其在军事、交通、通讯等领域具有广阔的应用前景。但由于其化学性质活泼、耐蚀性差，严重制约了镁合金的广泛应用。化学转化处理是提高镁铝合金耐蚀性最简单的方法，但普通的稀土转化膜在腐蚀环境下一段时间，膜层就会出现局部腐蚀现象，进一步腐蚀就会损坏基体表面造成严重的损失。0.2-0.6％的稀土离子的涂层可以获得良好的防腐效果,但是高含量的稀土却导致涂层出现微孔,所以仅通过提高缓蚀剂含量提高其耐蚀性能是行不通的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法得到的转化膜在腐蚀环境下，会出现局部腐蚀，而高含量的稀土却导致涂层出现微孔的技术问题，提供了一种镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法。
镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法如下：
一、将明胶加入水中在35-55℃搅拌10min，得到浓度为10-20g/L的明胶水溶液；
将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5-6.5，得到20-40g/L阿拉伯树胶水溶液；
二、在搅拌的条件下将阿拉伯树胶水溶液加入到明胶水溶液中，搅拌10-20min，阿拉伯树胶水溶液与明胶水溶液的体积比为1﹕1，然后加入浓度为5-10g/L的稀土离子溶液，在常温条件下搅拌6h，即得包覆缓释剂的微囊溶液；
三、将包覆缓释剂的微囊溶液加入到转化膜溶液中，得到微囊包覆稀土转化膜溶液，
其中包覆缓释剂的微囊溶液与转化膜溶液体积比为1﹕3，转化膜溶液中稀土浓度为5-10g/L，KBr浓度为5-20mg/L，H2O2浓度为5-10ml/L；
四、将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀微囊包覆稀土转化膜溶液，刷镀时间为10min，即得自修复转化膜。
步骤一中采用质量浓度为36％的HCl调节pH值。
步骤二中所述的稀土离子溶液中离子为铈离子。
步骤四中所述的预处理过程如下：
将镁铝合金切进行打磨、抛光处理，清洗后的镁合金放在NaOH浓度为45g/L、Na3PO3浓度为10g/L、65℃水浴锅中，然后将镁合金放入除油液中15min后取出并用去离子水清洗，然后酸洗，浸泡30S后取出用去离子水清洗，再75℃活化2min后取出用去离子水清洗，预处理完成，酸洗液是浓度为5g/L柠檬酸，活化液中NaCl浓度为140g/L、HCl浓度为25g/L。
本发明通过微囊载缓蚀剂方法制备的转化膜，在腐蚀环境下膜层逐渐会出现局部腐蚀现象，这时微囊受外界因素影响破裂释放转化膜有效物质，在破损区补充损失掉的转化膜含量修补受损区域，起到自修复作用。使转化膜耐蚀性提高，延长膜层服役时间，进而使镁铝合金更广泛的被利用。本发明既可以提高转化膜缓蚀剂含量，又可以防止涂层由于稀土离子含量过高而引起的微孔。
附图说明
图1是实验一中所得自修复转化膜表面形貌图；
图2是实验二中所得转化膜表面形貌图；
图3是实验一中所得转化膜形貌图；
图4是图3中转化膜表面微囊处的能谱图；
图5是实验一中所得转化膜形貌图；
图6是图5中转化膜表面微囊处的能谱图；
图7是实验一所得自修复转化膜及实验二所得转化膜交流阻抗谱对比图，图中表示实验二所得转化膜交流阻抗谱图，表示实验一所得自修复转化膜交流阻抗谱图；
图8是实验一所得自修复转化膜在3.5％NaCl溶液中浸泡0h、4h、12h、24h、48h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度对比图，图中表示在3.5％NaCl溶液中浸泡0h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度，表示在3.5％NaCl溶液中浸泡4h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度，表示在3.5％NaCl溶液中浸泡12h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度，表示在3.5％NaCl溶液中浸泡24h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度，表示在3.5％NaCl溶液中浸泡48h后的自修复转化膜自腐蚀电流密度。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法如下：
一、将明胶加入水中在35-55℃搅拌10min，得到浓度为10-20g/L的明胶水溶液；
将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5-6.5，得到20-40g/L阿拉伯树胶水溶液；
二、在搅拌的条件下将阿拉伯树胶水溶液加入到明胶水溶液中，搅拌10-20min，阿拉伯树胶水溶液与明胶水溶液的体积比为1﹕1，然后加入浓度为5-10g/L的稀土离子溶液，在常温条件下搅拌6h，即得包覆缓释剂的微囊溶液；
三、将包覆缓释剂的微囊溶液加入到转化膜溶液中，得到微囊包覆稀土转化膜溶液，
其中包覆缓释剂的微囊溶液与转化膜溶液体积比为1﹕3，转化膜溶液中稀土浓度为5-10g/L，KBr浓度为5-20mg/L，H2O2浓度为5-10ml/L；
四、将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀微囊包覆稀土转化膜溶液，刷镀时间为10min，即得自修复转化膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中采用质量浓度为36％的HCl调节pH值。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述的稀土离子溶液中离子为铈离子。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中所述的预处理过程如下：
将镁铝合金切进行打磨、抛光处理，清洗后的镁合金放在NaOH浓度为45g/L、Na3PO3浓度为10g/L、65℃水浴锅中，然后将镁合金放入除油液中15min后取出并用去离子水清洗，然后酸洗，浸泡30S后取出用去离子水清洗，再75℃活化2min后取出用去离子水清洗，预处理完成，酸洗液是浓度为5g/L柠檬酸，活化液中NaCl浓度为140g/L、HCl浓度为25g/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中明胶加入水中在38-52℃搅拌10min得到浓度为12-18g/L的明胶水溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中明胶加入水中在40-50℃搅拌10min得到浓度为13-16g/L的明胶水溶液。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5.5，得到25g/L阿拉伯树胶水溶液。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为6，得到30g/L阿拉伯树胶水溶液。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中转化膜溶液中稀土浓度为6-9g/L，KBr浓度为8-18mg/L，H2O2浓度为6-9ml/L。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中转化膜溶液中稀土浓度为7g/L，KBr浓度为15mg/L，H2O2浓度为7ml/L。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法如下：
一、将明胶加入50ml水中在45℃搅拌10min，得到浓度为11g/L的明胶水溶液；
将阿拉伯树胶加入50ml水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5.5，得到30g/L阿拉伯树胶水溶液；
二、在搅拌的条件下将阿拉伯树胶水溶液加入到明胶水溶液中，搅拌15min，阿拉伯树胶水溶液与明胶水溶液的体积比为1﹕1，然后加入50ml浓度为5g/L的稀土离子溶液，在常温条件下搅拌6h，即得包覆缓释剂的微囊溶液；
三、将包覆缓释剂的微囊溶液加入到转化膜溶液中，得到微囊包覆稀土转化膜溶液，
其中包覆缓释剂的微囊溶液与转化膜溶液体积比为1﹕3，转化膜溶液中稀土浓度为6g/L，KBr浓度为6mg/L，H2O2浓度为8ml/L；
四、将镁铝合金切进行打磨、抛光处理，清洗后的镁合金放在NaOH浓度为45g/L、Na3PO3浓度为10g/L、65℃水浴锅中，然后将镁合金放入除油液中15min后取出并用去离子水清洗，然后酸洗，浸泡30S后取出用去离子水清洗，再75℃活化2min后取出用去离子水清洗，预处理完成，酸洗液是浓度为5g/L柠檬酸，活化液中NaCl浓度为140g/L、HCl浓度为25g/L。
将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀微囊包覆稀土转化膜溶液，刷镀时间为10min，即得自修复转化膜。
实验二：
转化膜溶液中稀土浓度为6g/L，KBr浓度为6mg/L，H2O2浓度为8ml/L；
将镁铝合金切进行打磨、抛光处理，清洗后的镁合金放在NaOH浓度为45g/L、Na3PO3浓度为10g/L、65℃水浴锅中，然后将镁合金放入除油液中15min后取出并用去离子水清洗，然后酸洗，浸泡30S后取出用去离子水清洗，再75℃活化2min后取出用去离子水清洗，预处理完成，酸洗液是浓度为5g/L柠檬酸，活化液中NaCl浓度为140g/L、HCl浓度为25g/L。
将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀，刷镀时间为10min，即得转化膜，完成后用去离子水清洗转化膜表面。
评价：
1、分别对实验一和实验二所得镁铝合金表面转化膜的表面形貌和电化学性能进行评价。
2、评价指标和测试方法：
表面形貌的测试：
选取了FEIQuant200型扫描电子显微镜对转化膜形貌进行观察。
该仪器的技术参数为：分辨率为3.5nm，放大倍数为100-100000倍，加速电压为20-30KV，最大束流是2A。
电化学性能的测试：
采用上海辰华CHI660E电化学工作站在室温、3.5％NaCl溶液中对转化膜耐蚀性进行测试。极化曲线扫描范围2V-0V，扫描速度为1mV/s。电化学均采用三电极系统，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，研究电极为工作电极
3、结果：
1)图1、图2对比可知实验一表面形貌有明显的囊状物质。图4中的微囊转化膜表面一定区域打能谱，稀土的含量7.24％，
但是图5中的微囊转化膜表面微囊处一点打能谱，稀土的含量21.79％，表明微囊成功包覆缓蚀剂。
2)电化学测试结果：
实验一和对比例制备的转化膜交流阻抗谱对比，实验一的奈奎斯特曲线半径更大，耐蚀性更好。表明经过微囊包覆稀土的转化膜能有效为镁合金基体提供防腐蚀性能。将实验一得到的5个微囊包覆稀土转化膜在3.5％NaCl溶液中进行0h、4h、12h、24h、48h浸泡，上述5个样品的极化曲线如图5所示，经过腐蚀浸泡后的微囊包覆稀土转化膜自腐蚀电流密度较未浸泡的明显减小，自腐蚀电位有较大提升。表明浸泡后微囊释放缓蚀剂有效的抑制了转化膜的腐蚀，提供了转化膜损失部分的有效成分，获得较好的自修复性能。
Claims (10)
1.镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法如下：
一、将明胶加入水中在35-55℃搅拌10min，得到浓度为10-20g/L的明胶水溶液；
将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5-6.5，得到20-40g/L阿拉伯树胶水溶液；
二、在搅拌的条件下将阿拉伯树胶水溶液加入到明胶水溶液中，搅拌10-20min，阿拉伯树胶水溶液与明胶水溶液的体积比为1﹕1，然后加入浓度为5-10g/L的稀土离子溶液，在常温条件下搅拌6h，即得包覆缓释剂的微囊溶液；
三、将包覆缓释剂的微囊溶液加入到转化膜溶液中，得到微囊包覆稀土转化膜溶液，
其中包覆缓释剂的微囊溶液与转化膜溶液体积比为1﹕3，转化膜溶液中稀土浓度为5-10g/L，KBr浓度为5-20mg/L，H2O2浓度为5-10ml/L；
四、将预处理后的镁合金作为基体，与正极电极之间附加12V的电压，沿着一个方向匀速刷镀微囊包覆稀土转化膜溶液，刷镀时间为10min，即得自修复转化膜。
2.根据权利要求1所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤一中采用质量浓度为36％的HCl调节pH值。
3.根据权利要求1所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的稀土离子溶液中离子为铈离子。
4.根据权利要求1所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述的预处理过程如下：
将镁铝合金切进行打磨、抛光处理，清洗后的镁合金放在NaOH浓度为45g/L、Na3PO3浓度为10g/L、65℃水浴锅中，然后将镁合金放入除油液中15min后取出并用去离子水清洗，然后酸洗，浸泡30S后取出用去离子水清洗，再75℃活化2min后取出用去离子水清洗，预处理完成，酸洗液是浓度为5g/L柠檬酸，活化液中NaCl浓度为140g/L、HCl浓度为25g/L。
5.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤一中明胶加入水中在38-52℃搅拌10min得到浓度为12-18g/L的明胶水溶液。
6.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤一中明胶加入水中在40-50℃搅拌10min得到浓度为13-16g/L的明胶水溶液。
7.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤一中将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为5.5，得到25g/L阿拉伯树胶水溶液。
8.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤一中将阿拉伯树胶加入水中在40℃搅拌10min，调节pH值为6，得到30g/L阿拉伯树胶水溶液。
9.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤三中转化膜溶液中稀土浓度为6-9g/L，KBr浓度为8-18mg/L，H2O2浓度为6-9ml/L。
10.根据权利要求1、2、3或4所述镁铝合金表面微囊包覆稀土元素自修复转化膜的制备方法，其特征在于步骤三中转化膜溶液中稀土浓度为7g/L，KBr浓度为15mg/L，H2O2浓度为7ml/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |