CN111454066B - 一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂 - Google Patents

一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开的属于陶瓷添加剂精细化工技术领域，具体为一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，该解胶剂是由以下有效成分
Figure DDA0002419870180000011
的含多胺‑环氧加成物多甲叉膦酸盐、
Figure DDA0002419870180000012
聚丙烯酸盐和
Figure DDA0002419870180000013
Figure DDA0002419870180000014
(不含结晶水计)偏硅酸盐(M2SiO3·mH2O)与

Description

一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂
技术领域
本发明涉及陶瓷添加剂精细化工技术领域，具体为一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂。
背景技术
陶瓷泥浆坯体在一定流动性和含水率下才能保证陶瓷制品的成型、强度、质量和成品率，这一点可通过添加适当的陶瓷添加剂，这种添加剂通常称为解胶剂，有时又称为减水剂、分散剂。目前陶瓷生产中常用的解胶剂可以分为以下四类:无机陶瓷解胶剂、有机小分子陶瓷解胶剂、复合陶瓷解胶剂和高分子陶瓷解胶剂。
无机陶瓷减水剂一般为含有Na+、K+的无机盐类，我国的陶瓷减水剂以无机减水剂水玻璃、碳酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠液等为主，以单一或复合形式加入，或者简单的复合物如腐殖酸盐-硅酸盐复合物、腐殖酸盐-磷酸盐复合物、磷酸盐-硅酸盐复合物等。由于受到分子结构、相对分子质量等因素的影响，无机陶瓷减水剂或者简单的复合物存在掺加量大、分散效率低和制得的泥浆稳定性差和适应性差等缺点。因此国外陶瓷生产发达企业已基本不使用单一组分的无机陶瓷解胶剂。含氮甲叉膦酸盐具有对金属配位稳定的N原子和膦酸盐，目前为止还没有关于含氮甲叉膦酸盐有机分子复合物用于陶瓷泥浆分散解胶的文献报道。
我国陶瓷泥土、配方和水质方面千差万别，现有的国内解胶剂产品的性能对泥土和配方差异适应性还不稳定，减水率低、解胶适应性较差。单从水质适应方面，国内的陶瓷用水水质由于各种元素，高价金属杂质总含量千差万别，现有的陶瓷解胶剂对这些水质下陶瓷泥浆的解胶都存在很大的不确定性，适应性差，减水率低，这也是导致我国的陶瓷生产能耗偏高、节能减排压力突出和产品质量稳定性偏差大的主要问题所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，以解决上述背景技术中提出的现有的国内解胶剂产品的性能对泥土和配方差异适应性还不稳定，减水率低、解胶适应性较差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，它由以下有效成分和
Figure GDA0003338806330000021
倍重量份有效成分的水组成：
1)含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐
Figure GDA0003338806330000022
2)聚丙烯酸盐
Figure GDA0003338806330000023
3)偏硅酸盐(M2SiO3·mH2O)
Figure GDA0003338806330000024
上述有效成分(不含结晶水计)总重量为100wt％，其中M＝Na、K，m＝0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10；
所述的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐为钠盐或钾盐，是由以下方法制备得到：
a)在
Figure GDA00033388063300000218
和搅拌下将1摩尔份聚烷撑二醇二缩水甘油醚缓慢加入到2摩尔份的多元胺中，维持
Figure GDA0003338806330000025
搅拌反应
Figure GDA0003338806330000026
小时，然后升温至
Figure GDA0003338806330000027
搅拌反应
Figure GDA0003338806330000028
小时，冷却，得到多胺-环氧加成物；
b)然后加入为多胺和聚烷撑二缩水甘油醚1倍总重量份以上的去离子水和滴加
Figure GDA0003338806330000029
多胺和聚烷撑二缩水甘油醚总重量份的37.5％盐酸，并搅拌使其溶解，加入多胺-环氧加成物活性氢(N-H)摩尔份
Figure GDA00033388063300000210
的亚磷酸和等重量的去离子水至溶解，温度降至
Figure GDA00033388063300000211
时滴加甲醛溶液，甲醛的摩尔份为亚磷酸的
Figure GDA00033388063300000212
滴加完毕后加热升温至
Figure GDA00033388063300000213
反应
Figure GDA00033388063300000214
小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用
Figure GDA00033388063300000215
的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中和至pH为
Figure GDA00033388063300000216
得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐；
所述的聚丙烯酸盐为钠盐、钾盐，并且分子量在
Figure GDA00033388063300000217
之间；
所述的解胶剂用于陶瓷不同水质条件下的泥浆分散和解胶；
所述的聚烷撑二醇二缩水甘油醚为分子量在
Figure GDA0003338806330000031
的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚；
所述的含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，是由
Figure GDA0003338806330000032
Figure GDA0003338806330000033
(不含水计)的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐水溶液、
Figure GDA0003338806330000034
的聚丙烯酸盐、
Figure GDA0003338806330000035
的偏硅酸盐(不计结晶水)和
Figure GDA0003338806330000036
倍重量份有效成分的水混合搅拌溶解制成的
Figure GDA0003338806330000037
液体复合解胶剂。
优选的，所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺。
优选的，所述的偏硅酸盐为钠盐、钾盐，包括五水偏硅酸盐、六水偏硅
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明制备的含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂与空白单一无机解胶剂偏硅酸盐相比，不仅在正常水质条件下，解胶效果显著，显示出突出的流动性和分散减水效果，且放置后流动性损失小，触变小，易操作成型，对较高含量的高价金属钙镁铝等的水质条件，均具有很高的适应性，解胶效果显著，且触变小。随着复合解胶剂中多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐(含有对高价金属离子配位稳定的N原子和甲叉膦酸盐基团-P(O)(OM)2、羟基-OH)以及聚丙烯酸盐(含有大量-COOM对高价金属离子配位稳定)的含量增加，流动性增加，放置后流动性损失降低，触变减小，水质适应性大大增强。
2)水质适应性强，解胶效果好，触变小，易成型；
3)减水效果显著，可节约大量能源。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，它由以下有效成分和
Figure GDA0003338806330000041
倍重量份有效成分的水组成：
1)含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐
Figure GDA0003338806330000042
2)聚丙烯酸盐
Figure GDA0003338806330000043
3)偏硅酸盐(M2SiO3·mH2O)
Figure GDA0003338806330000044
上述有效成分(不含结晶水计)总重量为100wt％，其中M＝Na、K，m＝0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10；
所述的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐为钠盐或钾盐，是由以下方法制备得到：
a)在
Figure GDA00033388063300000419
和搅拌下将1摩尔份聚烷撑二醇二缩水甘油醚缓慢加入到2摩尔份的多元胺中，维持
Figure GDA0003338806330000045
搅拌反应
Figure GDA0003338806330000046
小时，然后升温至
Figure GDA0003338806330000047
搅拌反应
Figure GDA0003338806330000048
小时，冷却，得到多胺-环氧加成物；
b)然后加入为多胺和聚烷撑二缩水甘油醚1倍总重量份以上的去离子水和滴加
Figure GDA0003338806330000049
多胺和聚烷撑二缩水甘油醚总重量份的37.5％盐酸，并搅拌使其溶解，加入多胺-环氧加成物活性氢(N-H)摩尔份
Figure GDA00033388063300000410
的亚磷酸和等重量的去离子水至溶解，温度降至
Figure GDA00033388063300000411
时滴加甲醛溶液，甲醛的摩尔份为亚磷酸的
Figure GDA00033388063300000412
滴加完毕后加热升温至
Figure GDA00033388063300000413
反应
Figure GDA00033388063300000414
小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用
Figure GDA00033388063300000415
的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中和至pH为
Figure GDA00033388063300000416
得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐；
所述的聚丙烯酸盐为钠盐、钾盐，并且分子量在
Figure GDA00033388063300000417
之间；
所述的解胶剂用于陶瓷不同水质条件下的泥浆分散和解胶。
进一步地，所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺。
进一步地，所述的聚烷撑二醇二缩水甘油醚为分子量在
Figure GDA00033388063300000418
的聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚。
进一步地，所述的偏硅酸盐为钠盐、钾盐，包括五水偏硅酸盐、六水偏硅酸盐、九水偏硅酸盐。
进一步地，所述的含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，是由
Figure GDA0003338806330000051
(不含水计)的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐水溶液、
Figure GDA0003338806330000052
Figure GDA0003338806330000053
的聚丙烯酸盐、
Figure GDA0003338806330000054
的偏硅酸盐(不计结晶水)和
Figure GDA0003338806330000055
倍重量份有效成分的水混合搅拌溶解制成的
Figure GDA0003338806330000056
液体复合解胶剂。
实施例1
(1)在
Figure GDA0003338806330000057
和搅拌下将1摩尔份聚乙二醇二缩水甘油醚(平均分子量为380)缓慢加入到2摩尔份的二乙烯三胺(分子量为103)中，用冷水浴保持
Figure GDA0003338806330000058
搅拌反应6小时，然后升温至55℃搅拌反应6小时，冷却，得到多胺-环氧加成物586克；
(2)然后加入600克的去离子水，滴加650克37.5wt％盐酸，并搅拌使其溶解，加入656克的亚磷酸(8摩尔份，分子量82)和656克的去离子水至溶解，温度降至
Figure GDA0003338806330000059
时滴加37wt％的甲醛溶液共680克，滴加完毕后加热升温至
Figure GDA00033388063300000510
反应5小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用40wt％的氢氧化钠水溶液中和至pH为
Figure GDA00033388063300000511
得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸钠AEPS1的水溶液，取样干燥测定其固含量，测得其固含量为35.5wt％；
(3)取140克35.5wt％AEPS1、20克聚丙烯酸钠(平均分子量1300)、52.65五水偏硅酸钠(含30.3克偏硅酸钠)和去离子水187.35克混合搅拌溶解，制备出400克25wt％的解胶剂JJJ1；
(4)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
实施例2
(1)取42.25克35.5wt％AEPS1、5克聚丙烯酸钠(平均分子量9000)、186.23九水偏硅酸钠(含80克偏硅酸钠)和去离子水41.52克混合搅拌溶解，制备出275克36.36wt％的解胶剂JJJ2；
(2)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
实施例3
(1)在
Figure GDA0003338806330000061
和搅拌下将1摩尔份聚丙二醇二缩水甘油醚(平均分子量为2500)缓慢加入到2摩尔份的四乙烯五胺(分子量为189)中，用冷水浴保持
Figure GDA0003338806330000062
搅拌反应2小时，然后升温至70℃搅拌反应6小时，冷却，得到多胺-环氧加成物2878克；
(2)然后加入6000克的去离子水，滴加1550克37.5％盐酸，并搅拌使其溶解，加入820克的亚磷酸(10摩尔份，分子量82)和820克的去离子水至溶解，温度降至
Figure GDA0003338806330000063
时滴加37wt％的甲醛溶液共850克，滴加完毕后加热升温至
Figure GDA0003338806330000064
反应2小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用50wt％的氢氧化钾水溶液中和至pH为
Figure GDA0003338806330000065
得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸钾AEPP3的水溶液，取样干燥测定其固含量，测得其固含量为33.1wt％；
(3)取151.06克33.1wt％AEPP3、10克聚丙烯酸钠(平均分子量3000)、93.11九水偏硅酸钠(含40克偏硅酸钠)和去离子水45.83克混合搅拌溶解，制备出300克33.33wt％的解胶剂JJJ3；
(4)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
实施例4
(1)取60.42克33.1wt％AEPP3、10克聚丙烯酸钠(平均分子量3000)、121.64五水偏硅酸钠(含70克偏硅酸钠)和去离子水107.94克混合搅拌溶解，制备出300克33.33wt％的解胶剂JJJ4；
(2)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
实施例5
(1)在
Figure GDA0003338806330000071
和搅拌下将1摩尔份聚乙二醇二缩水甘油醚(平均分子量为1200)缓慢加入到2摩尔份的三乙烯四胺(分子量为146)中，用冷水浴保持
Figure GDA0003338806330000072
搅拌反应2小时，然后升温至60℃搅拌反应5小时，冷却，得到多胺-环氧加成物1492克；
(2)然后加入1600克的去离子水，滴加1200克37.5％盐酸，并搅拌使其溶解，加入820克的亚磷酸(10摩尔份，分子量82)和820克的去离子水至溶解，温度降至
Figure GDA0003338806330000073
时滴加37％的甲醛溶液共820克，滴加完毕后加热升温至
Figure GDA0003338806330000074
反应3小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用40％的氢氧化钠水溶液中和至pH为
Figure GDA0003338806330000075
得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸钠AEPS5的水溶液，取样干燥测定其固含量，测得其固含量为36.8wt％；
(3)取95.11克36.8wt％AEPS5、15克聚丙烯酸钠(平均分子量3000)、86.88五水偏硅酸钠(含50克偏硅酸钠)和去离子水133.01克混合搅拌溶解，制备出330克30.30wt％的解胶剂JJJ5；
(4)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
实施例6
(1)取54.35克36.8wt％AEPS5、30克聚丙烯酸钠(平均分子量3000)、86.88五水偏硅酸钠(含50克偏硅酸钠)和去离子水158.77克混合搅拌溶解，制备出330克30.30wt％的解胶剂JJJ6；
(2)然后取其一定用量，分别和两种含有不同高价钙、镁、铝化合物含量的水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm))以35wt％的含水率与陶瓷泥土(矽比科GF-M250)混合，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
空白试验：取五水偏硅酸钠，分别按照0.4wt％、0.8wt％(不含结晶水计)的用量和两种不同水质(去离子水、井水(Ca、Mg、Al共900ppm)以不同含水率(35wt％、38wt％)加入到陶瓷泥土(矽比科GF-M250)中，研磨10分钟后，在室温25℃下观察其对陶瓷泥浆的解胶效果，并把实验结果列于表1中。
表1：各种解胶剂对不同水质相同陶瓷土流动性试验测试结果
Figure GDA0003338806330000081
Figure GDA0003338806330000091
(注：泥浆总含水率包括液体解胶剂中的水和不同水质中的水)
由表1中的流动性试验测试结果可见，不同的水质条件下解胶剂对陶瓷泥浆的流动性影响很大，特别是无机解胶剂偏硅酸盐和低解胶剂掺量下，容易使解胶失效。本发明制备的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐的聚合物-有机-无机复合陶瓷解胶剂，与空白单一无机解胶剂偏硅酸盐相比，不仅在正常水质条件下，解胶效果显著，显示出突出的流动性和分散减水效果，且放置后流动性损失小，触变小，易操作成型；而且，对较高含量的高价金属钙镁铝等的水质条件，均具有很高的适应性，解胶效果显著，并且触变小。表1中的测试结果进一步表明，随着复合解胶剂中无机解胶剂组分含量的降低，有机多甲叉膦酸盐和聚合物解胶剂比例的增加，如实施例3复合解胶剂JJJ3(无机偏硅酸盐40wt％、有机和聚合物共占60wt％)和实施例1中复合解胶剂JJJ1(无机偏硅酸盐30.3wt％、有机和聚合物共占69.7wt％)，流动性增加，放置后流动性损失降低，触变减小，水质适应性大大增强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，其特征在于：它由以下有效成分和1.5-4倍重量份有效成分的水组成：
1） 含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐 10-50wt%
2） 聚丙烯酸盐 3-20wt%
3） 偏硅酸盐 50-30wt%
上述有效成分，不含结晶水计，总重量为100wt％，其中，所述的偏硅酸盐为钠盐，为无水偏硅酸盐、五水偏硅酸盐、六水偏硅酸盐、八水偏硅酸盐、九水偏硅酸盐中的一种；
所述的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐为钠盐或钾盐，是由以下方法制备得到：
a)在20-40℃和搅拌下将1摩尔份聚烷撑二醇二缩水甘油醚缓慢加入到2摩尔份的多元胺中，维持20-40℃搅拌反应2-6小时，然后升温至50-70℃搅拌反应2-6小时，冷却，得到多胺-环氧加成物；
b)然后加入为多胺和聚烷撑二缩水甘油醚1倍总重量份以上的去离子水和滴加20-50%多胺和聚烷撑二缩水甘油醚总重量份的37.5％盐酸，并搅拌使其溶解，加入多胺-环氧加成物活性氢N-H摩尔份80-100%的亚磷酸和等重量的去离子水至溶解，温度降至30-50℃时滴加甲醛溶液，甲醛的摩尔份为亚磷酸的100-105%滴加完毕后加热升温至100-105℃反应5-2小时，然后鼓入大量的空气以除去大部分的酸性HCl气体，冷却后用30-50%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中和至pH为9.5-10.5得到含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐；
所述的聚丙烯酸盐为钠盐、钾盐，并且分子量在1000-10000之间；
所述的解胶剂用于陶瓷不同水质条件下的泥浆分散和解胶；
所述的聚烷撑二醇二缩水甘油醚为分子量在300-3000的聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚；
所述的含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，是由10-50wt%不含水计的含多胺-环氧加成物多甲叉膦酸盐水溶液、3-20wt%的聚丙烯酸盐、50-30wt%的偏硅酸盐-不计结晶水，和1.5-4倍重量份有效成分的水混合搅拌溶解制成的40-20wt%液体复合解胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种含多胺环氧加成物多甲叉膦酸盐陶瓷水质适应性解胶剂，其特征在于：所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、多乙烯多胺中的一种。
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