CN111072305A - 一种矿渣活性增效剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿渣活性增效剂及其制备方法和应用,该矿粉活性增效剂由以下原料制备得到:改性三乙醇胺9~21%,分散剂0.2~0.5%,粗甘油18~37%,糖蜜2~5%,硫代硫酸钠9~17%,改性三异丙醇胺7~14%,余量为水,总量100%;所述百分比均为质量百分比。使用了根据需求添加的分散剂其化学稳定性好、不含有腐蚀设备的卤素离子,显著提高了矿粉的活性,激发了矿粉的潜在活性和强度。
Description
技术领域
本发明属于矿渣和矿粉生产与使用技术领域,具体涉及一种矿渣活性增效剂及其制备方法和应用。
背景技术
高炉矿渣为钢铁行业的主要副产物,一直以来都是固体放废物在水泥基材料中利用研究的主要对象。粒化高炉矿渣是炼铁过程中排除的固体废渣,经水淬急冷后的产物,其玻璃体结构内含有较高的能量,潜在活性大,但是粒化矿渣硬度大,磨细难度较大。国家规定的S95级矿渣微粉的比表面积控制在400-440m2/kg的范围,但是由于大部分的中小企业采用的是卧式球磨机,生产的矿粉比表面积一般低于国家标准,活性和早期强度明显偏低,为了改善这一缺陷,在实际加工过程中在机械力学的作用下往往需要借助化学激发剂的作用才能获得相对较高活性的矿渣微粉。
普通矿粉增效剂只能对在高能球磨中对矿渣微粉在形貌上发生变化,对晶体结构和相组成没有有效的影响,导致其总体力学强度仍然偏低,自身发生水化反应的程度极低。
发明内容
目的:为解决现有技术的不足,本发明提供一种矿渣活性增效剂及其制备方法和应用。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种矿粉活性增效剂,所述矿粉活性增效剂由以下原料制备得到:改性三乙醇胺9~21%,分散剂0.2~0.5%,粗甘油18~37%,糖蜜2~5%,硫代硫酸钠9~17%,改性三异丙醇胺7~14%,余量为水,总量100%;所述百分比均为质量百分比;
按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠、改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得。
作为优选方案,所述的矿粉活性增效剂,所述分散剂为聚羧酸盐、十二烷基硫酸钠或聚羧酸减水剂中的一种或几种。更优选为聚羧酸盐。
进一步的,所述改性三乙醇胺为三乙醇胺和冰乙酸反应制得,制备方法包括:
在反应容器中加入三乙醇胺和冰乙酸,搅拌混匀,滴加方式加入浓硫酸作为催化剂,然后升温加热至120~130℃回流,反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物,即改性三乙醇胺。
更为优选的,所述改性三乙醇胺制备过程中,加入的三乙醇胺和冰乙酸的摩尔比为1:1.2;
加入催化剂浓硫酸的量为反应物三乙醇胺和冰乙酸总质量的2%~4%。
进一步的,所述改性三异丙醇胺为三异丙醇胺和冰乙酸反应制得,制备方法包括:
在反应容器中加入三异丙醇胺和冰乙酸,搅拌混匀,升温前加入催化剂,滴加方式加入浓硫酸作为催化剂,然后升温加热至120~130℃回流,反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物,即改性三异丙醇胺。
更为优选的,所述改性三异丙醇胺制备过程中,加入的三异丙醇胺和冰乙酸的摩尔比为1:1.2;
加入催化剂浓硫酸的量为反应物三异丙醇胺和冰乙酸总质量的2%~4%。
在一些实施例中,所述矿粉活性增效剂的原料组成为:改性三乙醇胺21%,分散剂0.5%,粗甘油37%,糖蜜5%,硫代硫酸钠12%,改性三异丙醇胺14%,余量为水,总量100%。
在一些实施例中,所述矿粉活性增效剂的原料组成为:改性三乙醇胺9%,分散剂0.2%,粗甘油18%,糖蜜2%,硫代硫酸钠9%,改性三异丙醇胺7%,余量为水,总量100%。
在一些实施例中,所述矿粉活性增效剂的原料组成为:改性三乙醇胺15%,分散剂0.3%,粗甘油25%,糖蜜3%,硫代硫酸钠14%,改性三异丙醇胺9%,余量为水,总量100%。
在一些实施例中,所述矿粉活性增效剂的原料组成为:改性三乙醇胺18%,分散剂0.4%,粗甘油31%,糖蜜4%,硫代硫酸钠10%,改性三异丙醇胺8%,余量为水,总量100%。
第二方面,提供所述的矿粉活性增效剂用于提高高炉矿渣的潜在活性、强度的应用。
在一些实施例中,将所述矿粉活性增效剂加入高炉矿渣混合均匀,矿粉活性增效剂的加入量为高炉矿渣质量的千分之一到千分之五。
本发明提供了一种矿渣活性增效剂及其制备方法和应用,从对水泥水化机理,水化产物的组成、结构、时空分布及其与现代混凝土力学性能、化学稳定性能之间的关系出发,筛选和合成出能够提供足够激发矿粉水化、提高矿粉水化程度和强度的物质。添加高分散性能的分散剂(聚羧酸盐)可以使增效剂高度分散于矿粉表面后激发起水化。此外,由于矿粉的主要组成为玻璃体,由连续的富钙相包裹非连续的富硅相的结构组成,其化学成分主要为CaO、SiO2等氧化物,存在一定的潜在活性。在通常情况下,水分子的作用不足以克服富钙相的分解活化能,富钙在水中近乎是惰性的。由于改性醇胺(改性三乙醇胺、改性三异丙醇胺)能够促进水泥水化时C3S的形成,从而间接的加快了OH-的成,提高溶液中的pH值,使得矿粉能够表现出一定的水硬活性,OH-的强烈作用克服了富钙相的分解活化能,使富钙相溶解,当富钙相溶解后,矿渣玻璃体解体,富硅相逐渐暴露于碱性介质中,进而促进富硅相解体生成更多的水化产物,充填于孔隙中。而且由于改性醇胺的特殊结构和官能团不但能够覆盖在矿粉颗粒表面通过饱和价键力,防止矿粉颗粒聚集,还可以通过改性醇胺的多羟基结构使其形成包裹薄膜,改善粉体流动性,最后可以显著提高矿粉活性和早期强度,掺加量低,经济实用。
有益效果:本发明提供的矿粉活性增效剂,其化学稳定性好,掺加量低,无毒无污染,不含有腐蚀设备的卤素离子,显著提高了矿粉的活性和早期强度,改性醇胺的参与可以显著激发矿粉活性。具有以下优点:
1)实际用量小于普通的矿粉增效剂。
2)化学稳定性较好,加入分散剂提高矿粉活性。
3)无毒无污染,无腐蚀性,无放射性,不属于危险化学品。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做具体说明:本发明中百分比均为质量百分比。
实施例1
一种矿粉活性增效剂,其原料组成为:改性三乙醇胺21%,分散剂0.5%,粗甘油37%,糖蜜5%,硫代硫酸钠12%,改性三异丙醇胺14%,余量为水,总量100%;
所述改性三乙醇胺其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三乙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三乙醇胺(55g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.25g缓慢滴加,加热至120~130℃回流,3h反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物。
所述改性三异丙醇胺,其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三异丙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三异丙醇胺(69g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.67g缓慢滴加,加热至120~130℃,4h反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物。
所述百分比均为质量百分比,按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠和改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得,产品1。
实施例2
一种矿粉活性增效剂,其原料组成为:改性三乙醇胺9%,分散剂0.2%,粗甘油18%,糖蜜2%,硫代硫酸钠9%,改性三异丙醇胺7%,余量为水,总量100%;
所述改性三乙醇胺其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三乙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三乙醇胺(55g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.25g缓慢滴加,加热至120~130℃回流,3h反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物。
所述改性三异丙醇胺,其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三异丙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三异丙醇胺(69g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.67g缓慢滴加,加热至120~130℃,4h反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物。
所述百分比均为质量百分比,按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠、改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得,产品2。
实施例3
一种矿粉活性增效剂,其原料组成为:改性三乙醇胺15%,分散剂0.3%,粗甘油25%,糖蜜3%,硫代硫酸钠14%,改性三异丙醇胺9%,余量为水,总量100%;
所述改性三乙醇胺其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三乙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三乙醇胺(55g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.25g缓慢滴加,加热至120~130℃回流,4h反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物。
所述改性三异丙醇胺,其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三异丙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三异丙醇胺(69g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.67g缓慢滴加,加热至120~130℃,5h反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物。
所述百分比均为质量百分比,按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠、改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得,产品3。
实施例4
一种矿粉活性增效剂,其原料组成为:改性三乙醇胺18%,分散剂0.4%,粗甘油31%,糖蜜4%,硫代硫酸钠10%,改性三异丙醇胺8%,余量为水,总量100%;
所述改性三乙醇胺其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三乙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三乙醇胺(55g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.25g缓慢滴加,加热至120~130℃回流,3h反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物。
所述改性三异丙醇胺,其制备包括以下步骤:
用摩尔量1:1.2的三异丙醇胺和冰乙酸反应:在三口圆底烧瓶中加入三异丙醇胺(69g,0.36mol)和冰乙酸(24g,0.43mol)搅拌,升温前加入催化剂,加入催化剂浓硫酸(反应物总质量的3%)2.67g缓慢滴加,加热至120~130℃,5h反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物。
所述百分比均为质量百分比,按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠、改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得,产品4。
性能测试
实施例制得的产品1-4的使用方法为:将所述矿粉活性增效剂加入高炉矿渣混合均匀,本实施例中矿粉活性增效剂的加入量为高炉矿渣质量的千分之一。
由空白水泥和矿渣粉按质量1:1组成,按照水泥取样方法GB/T12573对水泥进行取样,按照水泥性能检测的试验方法测定水泥的物理性能。按照GB/T 8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》测试水泥比表面积;按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定水泥胶砂强度。
结果见下表:
以上已以较佳实施例公开了本发明,然其并非用以限制本发明,凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种矿粉活性增效剂,其特征在于,所述矿粉活性增效剂由以下原料制备得到:改性三乙醇胺9~21%,分散剂0.2~0.5%,粗甘油18~37%,糖蜜2~5%,硫代硫酸钠9~17%,改性三异丙醇胺7~14%,余量为水,总量100%;所述百分比均为质量百分比;
按照配方比例,将改性三乙醇胺、分散剂、粗甘油、糖蜜、硫代硫酸钠、改性三异丙醇胺溶解在水中,混合均匀,即得。
2.根据权利要求1所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述分散剂为聚羧酸盐、十二烷基硫酸钠或聚羧酸减水剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三乙醇胺为三乙醇胺和冰乙酸反应制得,制备方法包括:
在反应容器中加入三乙醇胺和冰乙酸,搅拌混匀,滴加方式加入浓硫酸作为催化剂,然后升温加热至120~130℃回流,反应结束后,降温得到三乙醇胺冰乙酸改性物,即改性三乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三乙醇胺制备过程中,加入的三乙醇胺和冰乙酸的摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求3所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三乙醇胺制备过程中,加入催化剂浓硫酸的量为反应物三乙醇胺和冰乙酸总质量的2%~4%。
6.根据权利要求1所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三异丙醇胺为三异丙醇胺和冰乙酸反应制得,制备方法包括:
在反应容器中加入三异丙醇胺和冰乙酸,搅拌混匀,滴加方式加入浓硫酸作为催化剂,然后升温加热至120~130℃回流,反应结束后,降温得到三异丙醇胺冰乙酸改性物,即改性三异丙醇胺。
7.根据权利要求6所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三异丙醇胺制备过程中,加入的三异丙醇胺和冰乙酸的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求6所述的矿粉活性增效剂,其特征在于,所述改性三异丙醇胺制备过程中,加入催化剂浓硫酸的量为反应物三异丙醇胺和冰乙酸总质量的2%~4%。
9.权利要求1-8任一项所述的矿粉活性增效剂用于提高高炉矿渣的潜在活性、强度的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将所述矿粉活性增效剂加入高炉矿渣混合均匀,矿粉活性增效剂的加入量为高炉矿渣质量的千分之一到千分之五。
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