CN111450798A - 一种高浓度负氧离子粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓度负氧离子粉及其制备方法，属于环保材料加工技术领域。本发明的高浓度负氧离子粉的制备方法，包括如下步骤：1）将原石粉加入钙悬浮液中混合均匀，然后通入二氧化碳气体反应30‑50s，得到酸化体系；所述钙悬浮液为氢氧化钙悬浮液；2）向步骤1）得到的酸化体系中加入晶型调节剂和催化物质混合均匀，并通入二氧化碳10‑15min得到调节体系；所述催化物质为Au/TiO2复合催化剂或由金源和钛源组成；3）向步骤2）得到的调节体系中加入分散剂混合均匀，得到均分散体系，固液分离，干燥即得。本发明的高浓度负氧离子粉能释放出更高浓度的负氧离子。

Description

一种高浓度负氧离子粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保材料加工技术领域，更具体地说，涉及一种高浓度负氧离子粉及其制备方法。
背景技术
有些天然矿石在一定条件下能够产生负离子而被人们所广泛利用，负离子也叫负氧离子，是指获得多余电子而带负电荷的氧气离子。负氧离子按其迁移距离和粒径大小分为大、中、小三种离子，其中对人体最有益的是小离子，也称为轻离子，具有良好的生物活性。当单位空间内轻离子的标准浓度越高，人们会感觉到此处的空气越清新。研究表明，负氧离子能够通过人的神经系统及血液循环能对人的机体生理活动产生影响，起到镇静、催眠的作用。
但是天然的矿石产生负氧离子的浓度不易控制，所以目前大多采用负离子发生器或者制备复合无机材料来产生负氧离子。
申请公布号为CN110552198A的中国发明专利申请公开了一种负氧离子功能粉末的制作方法，包括：将离子吸附型稀土矿石、富镁纤维状硅酸盐和含水硅酸镁烘焙干燥；利用酸性萃取剂对烘焙干燥后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石进行萃取，萃取后进行高温烘烤，去除放射性元素；将非晶形的二氧化硅加温，降低其中的可溶性硅酸含量；将所述烘焙干燥后的含水硅酸镁、去除放射性元素后的富镁纤维状硅酸盐和离子吸附型稀土矿石以及二氧化硅，粉碎并混合均匀，得到负氧离子功能粉末。但是，这种制备方法是将离子吸附型稀土矿石与硅酸盐及二氧化硅粉体进行直接混合得到，粉体之间接触不够充分，而且这种混合粉体的功能较为单一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种高浓度负氧离子粉的制备方法，该方法制备得到的负氧离子粉能够降低空气中的有机污染物含量，还具有较高的抑菌率。
本发明的第二个目的在于提供一种上述方法制得的高浓度负氧离子粉，该高浓度负氧离子粉颗粒均匀，加工性好。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高浓度负氧离子粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将原石粉加入钙悬浮液中混合均匀，然后通入二氧化碳气体反应30-50s，得到酸化体系；所述钙悬浮液为氢氧化钙悬浮液；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入晶型调节剂和催化物质并混合均匀，然后通入二氧化碳10-15min得到调节体系；所述催化物质为Au/TiO2复合催化剂或由金源和钛源组成；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入分散剂并混合均匀，得到均分散体系，然后固液分离，干燥，即得。
通过采用上述技术方案，本发明的高浓度负氧离子粉的制备方法中先将原石粉与氢氧化钙悬浮液混合均匀，使原石粉颗粒与氢氧化钙颗粒在液相中均匀混合分散，然后通入二氧化碳气体时，氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙微粒，附着在原石粉细小颗粒上，形成复合颗粒。在体系中生成部分碳酸钙微粒后，加入晶型调节剂和催化物质，并继续通入二氧化碳气体，使催化物质能够与继续生长的碳酸钙晶体一起附着在原石粉颗粒上，然后加入分散剂混合均匀后，得到了均分散的复合颗粒。该复合颗粒具有良好的吸附能力，并能释放出更高浓度的负氧离子。
本发明进一步设置为：步骤1)中每升钙悬浮液中加入20-50g原石粉。
通过采用上述技术方案，为了使原石粉颗粒表面能够均匀形成碳酸钙微粒层，本发明控制原石粉的量比较小，每升钙悬浮液中仅加入20-50g原石粉，使原石粉能够充分分散在悬浮液体系中，避免原石粉团聚进而生成较大的复合颗粒。
本发明进一步设置为：所述原石粉的平均粒径为50-300nm。
通过采用上述技术方案，原石粉的粒径较小，便于碳酸钙微粒在其表面均匀包覆，也使得生成的复合颗粒的粒径也保持较小的范围，便于发挥出原石粉的作用，也便于后续加工。
本发明进一步设置为：步骤2)中每升酸化体系中加入5-10g晶型调节剂。
通过采用上述技术方案，晶型调节剂的量较大，能够充分控制碳酸钙晶体的生长速度，并控制生成的碳酸钙的晶体大小，有利于碳酸钙在原石粉表面的均匀沉积，进而将催化剂包裹沉积在原石粉表面。
本发明进一步设置为：所述晶型调节剂为戊醇、溴苯、二溴苯、柠檬酸、壳聚糖、氯化钾中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本发明采取的晶型调节剂在混合体系中容易溶解，在反应过程中也不会析出，避免在复合颗粒中引入杂质。
本发明进一步设置为：步骤2)中每升酸化体系中对应加入0.5-3g催化物质。
通过采用上述技术方案，由于本发明能够控制碳酸钙在原石粉表面均匀包覆，并形成较薄的包覆层，因此催化物质的量较少，即可在原石粉表面均匀分布，并能够与原石粉充分接触。
本发明进一步设置为：步骤3)中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、多聚磷酸钠、硫酸盐中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本发明采用的分散剂具有较强的电荷平衡能力，能够很好地平衡复合颗粒表面的电荷，使体系中生成均分散颗粒。
本发明进一步设置为：步骤1)中通入二氧化碳的速度为1-2L/min。
通过采用上述技术方案，步骤1)中控制二氧化碳气体流速较慢，能够控制碳酸钙的生成速度较慢，进而使生成的碳酸钙在二氧化碳气体的混合作用下，在悬浮体系中均匀分散，使其在原石粉表面均匀包覆。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种上述的高浓度负氧离子粉的制备方法制得的高浓度负氧离子粉。
通过采用上述技术方案，本发明的高浓度负氧离子粉由上述方法制得，原石粉表面包覆的碳酸钙层均匀，厚度较小，催化剂在碳酸钙包覆层中均匀分布。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的高浓度负氧离子粉的制备方法制得的负氧离子粉具有良好的吸附能力，并能释放出更高浓度的负氧离子，进而能够具有良好的空气净化能力，能够除去空气中的有机污染物，并具有较高的抑菌率。
第二、本发明的高浓度负氧离子粉的制备方法制得的负氧离子粉颗粒均匀，粒径较小，容易加工，可以用作空气净化涂料、壁纸或者用在空气净化器中。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的高浓度负氧离子粉的制备方法，包括如下步骤：1)将原石粉加入钙悬浮液中混合均匀，然后通入二氧化碳气体反应30-50s，得到酸化体系；所述钙悬浮液为氢氧化钙悬浮液；2)向步骤1)得到的酸化体系中加入晶型调节剂和催化物质混合均匀，并通入二氧化碳10-15min得到调节体系；所述催化物质为Au/TiO2复合催化剂或由金源和钛源组成；3)向步骤2)得到的调节体系中加入分散剂混合均匀，得到均分散体系，固液分离，干燥即得。
原石粉可以采用现有技术中的原石粉，优选的，原石粉为电气石粉、麦饭石粉、碳酸钙粉中的至少一种。例如，原石粉为电气石粉或者电气石粉与麦饭石粉混合组成。
上述方法中，步骤1)中加入晶型调节剂后，保持体系的温度为20-50℃。步骤1)中氢氧化钙悬浮液是将20-50g氢氧化钙加入500mL水中混合制得。原石粉的平均粒径优选为50-100nm。步骤1)中通入二氧化碳的同时以150-200rpm的转速进行搅拌。
上述方法中，步骤2)中加入晶型调节剂后，保持体系温度为60-90℃。步骤2)中每升酸化体系中对应加入5-10g晶型调节剂。每升酸化体系中对应加入0.5-3g催化物质。其中酸化体系的体积也可以按照最初的钙悬浮液的体积来计算。步骤2)中通入二氧化碳的同时以50-80rpm的转速进行搅拌。
进一步优选的，催化物质由金源和钛源组成，二者在液相体系中生成金和钛的混合催化体系。进一步的，所述金源为氯金酸铵、氯金酸钠中的任意一种。所述钛源为三氯化钛。二者能够生成金和TiO2复合的催化剂，二氧化碳气体的通入能够为三氯化钛提供保护环境。进一步优选的，金源和钛源的质量比为0.3-0.5:1-2。
进一步优选的，晶型调节剂由丁醇、戊醇中的至少一种与二溴苯以体积比3：1混合组成。或者晶型调节剂由柠檬酸和壳聚糖以质量比3：2混合组成。或者晶型调节剂由柠檬酸、壳聚糖、氯化钾以质量比3：1：0.5混合组成。
进一步优选的，分散剂以分散剂溶液的形式加入。分散剂的加入量为每升氢氧化钙悬浮液对应加入100-200mL分散剂溶液。进一步的，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、多聚磷酸钠、硫酸盐中的至少一种。聚乙烯吡咯烷酮采用聚乙烯吡咯烷酮溶液的形式加入，聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为10-20g/L。十二烷基苯磺酸钠采用十二烷基苯磺酸钠溶液的形式加入，十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为10-15g/L。三乙醇胺采用三乙醇胺溶液的形式加入，三乙醇胺溶液的浓度为5-8g/L。多聚磷酸钠采用多聚磷酸钠溶液的形式加入，多聚磷酸钠溶液的浓度为5-10g/L。硫酸盐为硫酸钾。硫酸盐采用硫酸盐溶液的形式加入，硫酸盐溶液的浓度为15-20g/L。
二氧化碳的通入速度能够控制碳酸钙的生成速度和沉积速度，本发明中，步骤1)中通入二氧化碳的速度为1-2L/min。步骤2)中通入二氧化碳的速度为5-8L/min。步骤3)中加入分散剂混合均匀后以3-5L/min的流速通入二氧化碳1-2min。进一步优选的，二氧化碳气体中混合有氮气，二氧化碳和氮气的体积比为5:1。
进一步的，步骤3)中加入分散剂后以120-150rpm的转速进行搅拌。固液分离后依次用无水乙醇和去离子水洗涤三次。干燥是在50-80℃干燥10-18h。
进一步的，在干燥后，将固体加入包覆剂溶液中进行包覆，包覆剂为硬脂酸盐。优选的，包覆剂为硬脂酸钠。
实施例1
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将45g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于40℃的水浴下，将40g平均粒径为50nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以200rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以1L/min的流速通入二氧化碳气体50s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入5g晶型调节剂，搅拌混合均匀，然后加入0.5g的Au/TiO2复合催化剂，以80rpm的转速搅拌下以5L/min的流速通入二氧化碳气体15min得到调节体系；所述晶型调节剂为柠檬酸；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入50mL浓度为20g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，以150rpm的转速搅拌1min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在80℃下干燥10h，即得高浓度负氧离子粉。
实施例2
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将20g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于50℃的水浴下，将45g平均粒径为100nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以150rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以2L/min的流速通入二氧化碳气体30s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入10g晶型调节剂，搅拌混合均匀，然后加入1g的Au/TiO2复合催化剂，以50rpm的转速搅拌下以10L/min的流速通入二氧化碳气体10min得到调节体系；所述晶型调节剂为柠檬酸；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入100mL浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液，以120rpm的转速搅拌2min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在50℃下干燥18h，即得高浓度负氧离子粉。
实施例3
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将37g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于20℃的水浴下，将30g平均粒径为100nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以180rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以1L/min的流速通入二氧化碳气体45s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入8g晶型调节剂，搅拌混合均匀，升温至80℃，然后加入0.5g的氯金酸铵和2g的三氯化钛，以75rpm的转速搅拌下以8L/min的流速通入二氧化碳气体12min得到调节体系；所述晶型调节剂为柠檬酸与壳聚糖以质量比3:2混合组成；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入100mL浓度为10g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和50mL浓度为8g/L的三乙醇胺水溶液，以120rpm的转速搅拌2min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在70℃下干燥15h，即得高浓度负氧离子粉。
实施例4
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将37g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于20℃的水浴下，将25g平均粒径为50nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以180rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以1L/min的流速通入二氧化碳和氮气的混合气体45s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉，二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入9g晶型调节剂，搅拌混合均匀，升温至80℃，然后加入0.3g的氯金酸铵和2g的三氯化钛，以75rpm的转速搅拌下以8L/min的流速通入二氧化碳气体12min得到调节体系；所述晶型调节剂由柠檬酸、壳聚糖、氯化钾以质量比3：1：0.5混合组成；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入100mL浓度为10g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和50mL浓度为8g/L的多聚磷酸钠水溶液，以120rpm的转速搅拌2min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在70℃下干燥15h，即得高浓度负氧离子粉。
实施例5
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将37g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于20℃的水浴下，将35g平均粒径为50nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以180rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以1L/min的流速通入二氧化碳和氮气的混合气体45s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉和麦饭石粉以质量比8:1混合组成，二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入10g晶型调节剂，搅拌混合均匀，升温至70℃，然后加入0.3g的氯金酸铵和1g的三氯化钛，以75rpm的转速搅拌下以8L/min的流速通入二氧化碳气体和氮气的混合气12min得到调节体系；所述晶型调节剂由正戊醇和邻二溴苯以体积比3：1混合组成；二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入100mL浓度为10g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和50mL浓度为18g/L的硫酸钾水溶液，以120rpm的转速搅拌下，以5L/min的流速通入二氧化碳气体和氮气的混合气2min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在70℃下干燥15h，即得高浓度负氧离子粉。二氧化碳和氮气的体积比为5:1。
实施例6
本实施例的高浓度负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
1)将37g氢氧化钙加入500mL去离子水中，搅拌混合均匀制得氢氧化钙悬浮液，将悬浮液置于20℃的水浴下，将20g平均粒径为50nm的原石粉加入氢氧化钙悬浮液中，以180rpm的转速搅拌混合均匀，然后在同样转速下继续搅拌并以1L/min的流速通入二氧化碳气体和氮气的混合气45s，得到酸化体系；原石粉为电气石粉和麦饭石粉以质量比8:1混合组成，二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
2)向步骤1)得到的酸化体系中加入10g晶型调节剂，搅拌混合均匀，升温至80℃，然后加入0.3g的氯金酸钠和2g的三氯化钛，以75rpm的转速搅拌下以8L/min的流速通入二氧化碳气体和氮气的混合气12min得到调节体系；所述晶型调节剂由正戊醇和邻二溴苯以体积比3：1混合组成；二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
3)向步骤2)得到的调节体系中加入50mL浓度为20g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、50mL浓度为5g/L的硫酸钾水溶液、50mL浓度为15g/L的硫酸钾水溶液，以120rpm的转速搅拌下，以3L/min的流速通入二氧化碳气体和氮气的混合气2min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在70℃下干燥15h；二氧化碳和氮气的体积比为5:1；
4)将步骤4)干燥后的固体加入浓度为3g/L的硬脂酸钠水溶液中，以50rpm的转速搅拌5min，过滤，固体物质用无水乙醇洗涤抽滤三次，然后用去离子水洗涤抽滤三次，然后在50℃下干燥10h，即得高浓度负氧离子粉。
对比例
本对比例的负氧离子粉的制备方法包括如下步骤：
将粒径为50nm的电气石粉、粒径为20nm碳酸钙粉与Au/TiO2复合催化剂按照质量比20:10:3.5混合均匀，即得负氧离子粉。
试验例
(1)物理性能测试
对实施例1-6中的高浓度负氧离子粉的粒径及比表面积进行测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1-6中的负氧离子粉的物理性能测试结果
平均粒径/nm 比表面积/m<sup>2</sup>/g
实施例1 65 23.9
实施例2 120 24.7
实施例3 125 26.5
实施例4 62 26.2
实施例5 60 27.3
实施例6 66 26.8
(2)负氧离子产生效果检测
采用负离子检测仪在一定温度下对实施例1-6及对比例中的高浓度负氧离子粉和负氧离子粉的负离子产生效果进行检测，检测结果如表2所示。
(3)净化空气性能检测
按照QB/T 2761-2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》中的方法测定实施例1-6及对比例中的高浓度负氧离子粉和负氧离子粉的除甲醛效果和除苯效果，测定结果如表2所示。
(4)抑菌效果测试
按照GB/T21866-2008《抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果》测试实施例1-6及对比例中的高浓度负氧离子粉和负氧离子粉的抑菌效果，测试结果如表2所示。
表2实施例1-6及对比例中的负氧离子粉的功能测试结果
Figure BDA0002448839940000081
本发明制得的高浓度负氧离子粉颗粒均匀，无团聚现象，粒径较小，处于纳米级别，为立方形颗粒。比表面积较大，吸附性能好。不仅具有良好的空气净化能力，还有非常好的抑菌效果。而且负氧离子释放量大大提高，能够达到40000个/cm3以上。

Claims (9)

1.一种高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将原石粉加入钙悬浮液中混合均匀，然后通入二氧化碳气体反应30-50s，得到酸化体系；所述钙悬浮液为氢氧化钙悬浮液；
2）向步骤1）得到的酸化体系中加入晶型调节剂和催化物质并混合均匀，然后通入二氧化碳10-15min得到调节体系；所述催化物质为Au/TiO2复合催化剂或由金源和钛源组成；
3）向步骤2）得到的调节体系中加入分散剂并混合均匀，得到均分散体系，然后固液分离，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：步骤1）中每升钙悬浮液中加入20-50g原石粉。
3.根据权利要求1所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：所述原石粉的平均粒径为50-300nm。
4.根据权利要求1所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：步骤2）中每升酸化体系中加入5-10g晶型调节剂。
5.根据权利要求4所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：所述晶型调节剂为戊醇、溴苯、二溴苯、柠檬酸、壳聚糖、氯化钾中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：步骤2）中每升酸化体系中对应加入0.5-3g催化物质。
7.根据权利要求1所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺、多聚磷酸钠、硫酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的高浓度负氧离子粉的制备方法，其特征在于：步骤1）中通入二氧化碳的速度为1-2L/min。
9.一种如权利要求1所述的高浓度负氧离子粉的制备方法制得的高浓度负氧离子粉。
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