CN111441106A - 一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，将氧化石墨烯粉末置于有机溶剂中超声分散制成浓度为1～20mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；向制备的氧化石墨烯前驱体中加入粘合剂，使用电磁搅拌制成氧化石墨烯纺丝液；将氧化石墨烯纺丝液纺丝制成具有单层或多层的氧化石墨烯纤维的薄膜，然后将薄膜冷却干燥；将氧化石墨烯纤维的薄膜置入惰性气体环境中，使用马弗炉进行高温处理；将高温处理后的氧化石墨烯纤维置入惰性气体环境中，使用高能微波辐照1～600s得到完全还原的高质量石墨烯纤维。本发明反应条件简单，时间短，大幅节省能量，降低成本，制备的石墨烯纤维具有优异的纯度，较高的柔性及导电性。

Description

一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法。
背景技术
石墨烯纤维作为单原子厚度的二维碳材料具有极大的比表面积和优异的导电性，在纳米复合材料的制备、传感器、药物载体、电化学等领域具有极大的应用潜力。目前，在石墨烯纤维众多的制备方法中，氧化还原法因工艺简单、成本低廉，一直是规模化制备石墨烯纤维的主流工艺。基本原理是利用强氧化剂对鳞片石墨进行氧化，在石墨的表面和层间氧化形成亲水性的羟基、环氧基和羧基等含氧基团，减弱层间的范德华引力，便于下一步的还原，恢复石墨烯的sp2杂化结构。经典的氧化还原法即Hummers法制备氧化石墨烯纤维包括低温边缘氧化、中温深度氧化、高温水解3个步骤。然而在制备还原氧化石墨烯纤维的过程中，当温度升高到50℃时，极易因CO2的形成而产生空洞。大约每35个碳原子会形成一个CO2分子，缺失的碳原子让氧化石墨烯的六元环变成五元环、七元环和八元环，产生空洞等不可逆的缺陷，导致共轭区域小，并且还原后的氧化石墨烯缺陷仍占主导地位，即使经过高温处理和分子修复，破损的石墨烯晶格结构亦不能恢复，制备的石墨烯纤维缺陷高(ID：IG≥1.28，LD≤2nm)，导电性差。
目前，在制备石墨烯纤维领域，科学家们几乎均使用化学法对氧化石墨烯纤维进行还原，这种方法操作复杂，价格昂贵，使用危险有害化学试剂，转化率低。
为了解决目前石墨烯纤维领域的窘境，本发明公开了一种利用高能微波快速且简单的制备高质量高柔韧度高导电性石墨烯纤维的方法，创新性的提出了使用微波法还原氧化石墨烯纤维以制备高质量石墨烯纤维的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，利用微波的高能辐射，即快速、高效的“体加热”特性，快速将制备好的氧化石墨烯纤维中的含氧官能团去除，并且修复氧化石墨烯纤维表面由于官能团缺失而形成的晶格缺陷，快速制备高质量石墨烯纤维。
本发明采用以下技术方案：
一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯粉末置于有机溶剂中超声分散制成浓度为1～20mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；
S2、向步骤S1制备的氧化石墨烯前驱体中加入粘合剂，使用电磁搅拌制成氧化石墨烯纺丝液；
S3、将氧化石墨烯纺丝液纺丝制成具有单层或多层的氧化石墨烯纤维的薄膜，然后将薄膜冷却干燥；
S4、将氧化石墨烯纤维的薄膜置入惰性气体环境中，使用马弗炉进行高温处理；
S5、将步骤S4高温处理后的氧化石墨烯纤维置入惰性气体环境中，使用高能微波辐照1～600s得到完全还原的高质量石墨烯纤维。
具体的，步骤S1中，超声分散的时间为8～24小时，超声功率为300～600W。
具体的，步骤S1中，氧化石墨烯为天然石墨剥离氧化石墨烯或膨胀氧化石墨烯；氧化石墨烯原料的层数为单层、寡层或多层；氧化石墨烯原料的形式为粉体或薄膜；有机溶剂包括高分子有机醇，二甲基乙酰胺和/或乙二醇碳酸酯。
具体的，步骤S2中，添加粘合剂的质量分数占总混合物的5％～35％，粘合剂包括聚偏氟乙烯(PVDF)和/或聚醋酸乙烯。
具体的，步骤S2中，电磁搅拌的时间为12～72小时，搅拌速度为400～600rad/min。
具体的，步骤S3中，干法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～3.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～0.5mm，铝箔转速设为1～300r/min，纺丝甬道温度设定为20～300℃，热空气的流速为10～35L/min。
具体的，步骤S3中，湿法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～4.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～5.0mm，纺丝速度设为1～30m/h。
具体的，步骤S3中，静电纺丝的工艺参数为：受体铝箔转速设置为100～400rad/min，高压器电压设为12～25kV，出液速度设为0.1～5.0ml/h。
具体的，步骤S4中，高温处理的温度为200～500℃，时间为60～180min，惰性气体包括氦气、氖气和氩气中一种或多种。
具体的，步骤S5中，微波频率为2.45GHz，微波功率为100～2000W。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，在制备过程中，没有用到任何如浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等危险化学制品，不会产生有毒物质；制备所需设备简单易得，不需要化学法制备石墨烯纤维时所需的三口烧瓶、恒温水浴箱、冷凝管等配套设备，所需时间少，在实验室环境中，获得整张石墨烯纤维的微波还原过程仅需要1～600秒，而传统化学法的还原过程则需要6～72小时。
进一步的，超声处理氧化石墨烯的目的是完全分散氧化石墨烯至少层甚至单层，有机溶剂的选择可以使氧化石墨烯均匀分散，防止氧化石墨烯团聚打结。
进一步的，粘合剂的加入可以使本来不具备纺丝能力的氧化石墨烯能进行粘合，最终形成纤维；电磁搅拌器可以使氧化石墨烯均匀分散至粘合剂与有机溶剂的混合液中，防止纺丝过程中的团聚、喷射、点滴、无法成丝等情况。
进一步的，本发明对干法纺丝、湿法纺丝、静电纺丝等纺丝方法所纺成的氧化石墨烯纤维均能有效还原，而传统化学法制备石墨烯纤维时必须分别对不同纺丝方法制定不同氧化还原方案。
进一步的，使用马弗炉对氧化石墨烯在惰性气体环境下加热的目的是预还原，增加氧化石墨烯纤维的吸波性能。
进一步的，在惰性气体环境中使用高能微波辐照制备好的氧化石墨烯，目的是为了防止氧化石墨烯被还原后与氧气发生反应。
综上所述，本发明反应条件简单，时间短(1～600s)，大幅节省能量，降低成本，制备的石墨烯纤维具有优异的纯度，较高的柔性及导电性。本方法可扩展，可进行大规模、批量化生产，具备极大工业化潜力，将对石墨烯纤维制备及应用领域产生极大的促进作用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1的石墨烯纤维拉曼图；
图2为实施例1的石墨烯纤维电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，利用微波的高能辐射，即快速、高效的“体加热”特性，极其迅速地将制备好的氧化石墨烯纤维中的表面的含氧官能团去除，并且修复氧化石墨烯纤维表面由于官能团缺失而形成的晶格缺陷。本发明采用高能微波快速制备高质量石墨烯纤维，相比传统的利用氧化还原法，不需要浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等容易产生有害物的化学药品，也不需要进行低温边缘氧化、中温深度氧化、高温水解等复杂步骤，本方法反应条件简单，时间短，大幅节省能量，降低成本，制备的石墨烯纤维具有优异的纯度，较高的柔性及导电性，方法可扩展，可进行大规模、批量化生产。
本发明一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的氧化石墨烯粉末，置于有机溶剂中超声分散1～24小时，超声功率为300～600W，制备成1～20mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；
氧化石墨烯为天然石墨剥离氧化石墨烯或膨胀氧化石墨烯；氧化石墨烯原料的层数为单层、寡层或多层；氧化石墨烯原料的形式为粉体或薄膜。
有机溶剂包括但不限于高分子有机醇，二甲基乙酰胺和/或乙二醇碳酸酯。
S2、向制备好的氧化石墨烯前驱体中加入粘合剂，使用电磁搅拌器搅拌12～72小时，搅拌速度为400～600rad/min，制备成氧化石墨烯纺丝液；
添加粘合剂的质量分数占总混合物的5％～35％
粘合剂包括但不限于聚偏氟乙烯(PVDF)和/或聚醋酸乙烯。
S3、将氧化石墨烯纺丝液放入纺丝机中，纺成具有多层氧化石墨烯纤维的薄膜，将薄膜冷却干燥；
纺丝方法包括但不限于干法纺丝，湿法纺丝和/或静电纺丝。
干法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～3.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～5.0mm，铝箔转速设为1～300r/min，纺丝甬道温度设定为20～300℃，热空气的流速为0～35L/min；
湿法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～4.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～5.0mm，纺丝速度设为1～30m/h；
静电纺丝的工艺参数为：受体铝箔转速设置为100～400rad/min，高压器电压设为12～25kV，出液速度设为0.1～5.0ml/h。
纺成的氧化石墨烯纤维薄膜为单层或多层。
S4、将氧化石墨烯纤维的薄膜置入惰性气体环境中，使用马弗炉进行200～500℃、60～180min的高温处理，目的是预还原，增加氧化石墨烯纤维的吸波性能；
惰性气体包括氦气、氖气和氩气中一种或多种。
S5、将氧化石墨烯纤维置入惰性气体环境中使用高能微波辐照1～600s，得到完全还原的高质量石墨烯纤维。
微波环境可以是家用微波炉，工业微波炉，光波炉等，微波的发生器可以是卤素管微波发生器，光波管微波发生器，铜管微波发生器，石英管微波发生器等，微波频率为2.45GHz，微波炉的功率为100～2000W。
惰性气体包括氦气、氖气和氩气中的一种或多种。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)称取0.4g的氧化石墨烯粉末，加入20ml去离子水，使用300W功率的超声分散24小时，制备成20mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入10ml乙醇，使用400rad/min电磁搅拌器搅拌12小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入干法纺丝器中，用流量泵控制纺丝速度为0.3ml/h，纺丝孔的内径取0.5mm，铝箔转速设为1r/min，纺丝甬道温度设定为200℃，热空气的流速为18L/min，制备出干燥致密的氧化石墨烯纤维；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氮气环境中，使用马弗炉进行300℃、60min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氮气条件下，功率为200w，微波频率为2.45GHz的光波微波炉中辐照100秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
实施例2
1)称取0.2g的氧化石墨烯粉末，加入20ml去离子水，使用600W功率的超声分散16小时，制备成10mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入10ml乙醇，使用600rad/min电磁搅拌器搅拌18小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入干法纺丝器中，用流量泵控制纺丝速度为3.0ml/h，纺丝孔的内径取1.0mm，铝箔转速设为150r/min，纺丝甬道温度设定为300℃，热空气的流速为35L/min，制备出干燥致密的氧化石墨烯纤维；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氮气环境中，使用马弗炉进行400℃、100min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氮气条件下，功率为700w，微波频率为2.45GHz的光波微波炉中辐照45秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
实施例3
1)称取0.1g的氧化石墨烯粉末，加入100ml二甲基甲酰，使用300W功率的超声分散2小时，制备成1mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入5g氯乙酸，使用400rad/min的电磁搅拌器搅拌3小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入湿法纺丝器中，用流量泵控制纺丝速度为0.3ml/h，纺丝孔的内径取0.08mm，纺丝速度设为15m/h，得到初始薄膜后，对薄膜进行干燥，降温处理，制备出干燥致密的氧化石墨烯纤维；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氮气环境中，使用马弗炉进行300℃、60min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氮气条件下，功率为1000w，微波频率为2.45GHz的微波炉中辐照30秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
实施例4
1)称取0.3g的氧化石墨烯粉末，加入100ml二甲基甲酰，使用600W功率的超声分散24小时，制备成3mg/ml的氧化石墨烯水溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入25g氯乙酸，使用600rad/min的电磁搅拌器搅拌18小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入湿法纺丝器中，用流量泵控制纺丝速度为4.0ml/h，纺丝孔的内径取5mm，纺丝速度设为30m/h，得到初始薄膜后，对薄膜进行干燥，降温处理，制备出干燥致密的氧化石墨烯纤维；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氮气环境中，使用马弗炉进行400℃、80min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氮气条件下，功率为2000w，微波频率为2.45GHz的微波炉中辐照1～2秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
实施例5
1)称取0.04g的氧化石墨烯粉末，置于10ml二甲基乙酰胺(DMAC)中使用600W功率的超声分散8小时，制备成4mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入2.8g聚偏氟乙烯(PVDF)，使用600rad/min的电磁搅拌器搅拌12小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入静电纺丝机中，受体铝箔转速设置为400rad/min，高压器电压设为12kV，出液速度设为5.0ml/h，最终纺成具有多层氧化石墨烯纤维的薄膜；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氦气环境中，使用马弗炉进行200℃、180min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氦气条件下，功率为500w，微波频率为2.45GHz的微波炉中辐照50秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
实施例6
1)称取0.20g的氧化石墨烯粉末，置于10ml二甲基乙酰胺(DMAC)中使用300W功率的超声分散24小时，制备成20mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；
2)向制备好的氧化石墨烯前驱体加入2.4g聚偏氟乙烯(PVDF)，使用400rad/min的电磁搅拌器搅拌72小时，制备成氧化石墨烯纺丝液；
3)将氧化石墨烯纺丝液放入静电纺丝机中，受体铝箔转速设置为600rad/min，高压器电压设为16kV，出液速度设为2.0ml/h，最终纺成具有多层氧化石墨烯纤维的薄膜；
4)将氧化石墨烯纤维的薄膜置入氦气环境中，使用马弗炉进行500℃、60min的高温预处理；
5)将制备的氧化石墨烯纤维置入氦气条件下，功率为100w，微波频率为2.45GHz的微波炉中辐照240秒，得到还原的高质量石墨烯纤维。
由以上实施例可知，本方法对干法纺丝、湿法纺丝、静电纺丝所纺成的氧化石墨烯纤维均能有效且快速地还原，而不用像传统化学法制备石墨烯纤维时必须分别对不同纺丝方法制定不同氧化还原方案。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯粉末置于有机溶剂中超声分散制成浓度为1～20mg/ml的氧化石墨烯前驱体溶液；
S2、向步骤S1制备的氧化石墨烯前驱体中加入粘合剂，使用电磁搅拌制成氧化石墨烯纺丝液；
S3、将氧化石墨烯纺丝液纺丝制成具有单层或多层的氧化石墨烯纤维的薄膜，然后将薄膜冷却干燥；
S4、将氧化石墨烯纤维的薄膜置入惰性气体环境中，使用马弗炉进行高温处理；
S5、将步骤S4高温处理后的氧化石墨烯纤维置入惰性气体环境中，使用高能微波辐照1～600s得到完全还原的高质量石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S1中，超声分散的时间为8～24小时，超声功率为300～600W。
3.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S1中，氧化石墨烯为天然石墨剥离氧化石墨烯或膨胀氧化石墨烯；氧化石墨烯原料的层数为单层、寡层或多层；氧化石墨烯原料的形式为粉体或薄膜；有机溶剂包括高分子有机醇，二甲基乙酰胺和/或乙二醇碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S2中，添加粘合剂的质量分数占总混合物的5％～35％，粘合剂包括聚偏氟乙烯(PVDF)和/或聚醋酸乙烯。
5.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S2中，电磁搅拌的时间为12～72小时，搅拌速度为400～600rad/min。
6.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S3中，干法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～3.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～0.5mm，铝箔转速设为1～300r/min，纺丝甬道温度设定为20～300℃，热空气的流速为10～35L/min。
7.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S3中，湿法纺丝的工艺参数为：用流量泵控制纺丝速度为0.1～4.0ml/h，纺丝孔的内径取0.1～5.0mm，纺丝速度设为1～30m/h。
8.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S3中，静电纺丝的工艺参数为：受体铝箔转速设置为100～400rad/min，高压器电压设为12～25kV，出液速度设为0.1～5.0ml/h。
9.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S4中，高温处理的温度为200～500℃，时间为60～180min，惰性气体包括氦气、氖气和氩气中一种或多种。
10.根据权利要求1所述的利用高能微波辐照制备高质量石墨烯纤维的方法，其特征在于，步骤S5中，微波频率为2.45GHz，微波功率为100～2000W。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113096964A (zh) * 2021-03-11 2021-07-09 西安交通大学 基于膨胀微应力实现粘合剂纤维化的电极制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103726133A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 东华大学 高强度、紧凑有序多孔石墨烯纤维及其连续制备方法
CN105603582A (zh) * 2016-01-27 2016-05-25 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种高强度连续石墨烯纤维及其制备方法
CN106517174A (zh) * 2016-11-25 2017-03-22 西安交通大学 一种石墨烯快速加热方法及基于其的深加工方法
CN106865529A (zh) * 2017-03-30 2017-06-20 南开大学 一种触发方式的微波辅助高品质还原氧化石墨烯的制备方法
CN110067081A (zh) * 2018-01-24 2019-07-30 新材料与产业技术北京研究院 静电纺丝膜的处理方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103726133A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 东华大学 高强度、紧凑有序多孔石墨烯纤维及其连续制备方法
CN105603582A (zh) * 2016-01-27 2016-05-25 浙江碳谷上希材料科技有限公司 一种高强度连续石墨烯纤维及其制备方法
CN106517174A (zh) * 2016-11-25 2017-03-22 西安交通大学 一种石墨烯快速加热方法及基于其的深加工方法
CN106865529A (zh) * 2017-03-30 2017-06-20 南开大学 一种触发方式的微波辅助高品质还原氧化石墨烯的制备方法
CN110067081A (zh) * 2018-01-24 2019-07-30 新材料与产业技术北京研究院 静电纺丝膜的处理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李清文等: "《碳纳米管纤维》", 31 July 2018, 国防工业出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113096964A (zh) * 2021-03-11 2021-07-09 西安交通大学 基于膨胀微应力实现粘合剂纤维化的电极制备方法

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