CN111437821B - 一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)取铜片剪切成铜屑后研磨成粉末，得到铜载体；(2)将所得铜载体进行臭氧氧化处理，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；(3)再用含铈化合物溶液浸渍步骤(3)所获得的覆盖氧化铜薄膜的铜载体，接着，干燥、焙烧，即得到目的产物逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂。与现有技术相比，本发明制备得到的逆负载催化剂表面缺陷丰富、氧空穴活性高，对于一氧化碳具有较高的低温催化活性和稳定性；此外，制备工艺简单、成本较低、易于工业化生产，可广泛应用于环保、氢燃料电池、烯烃净化、CO传感器、特殊封闭空间环境控制等领域。

Description

一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于低温脱除一氧化碳催化剂制备技术领域，涉及一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
一氧化碳(CO)是一种无色、无味的可燃性有毒气体，在空气中不易发生化学反应，性质稳定，可在大气中停留较长时间。目前，主要采用化学去除法去除CO，而CO的催化氧化则被认为是最经济有效的方法之一。CO催化氧化法在较低的反应温度和温和的反应条件下进行燃烧反应生成CO2，从而达到消除CO的目的。CO的催化氧化消除在环保、氢燃料电池、烯烃净化、CO传感器、特殊封闭空间环境控制等不同领域有广泛的应用。
CO催化氧化法最核心的部分就是催化剂。Cu系催化剂由于在CO催化氧化反应中表现出良好的催化活性，且资源丰富、价格低廉，而被广泛研究。Ce是一种价格低廉的稀土材料，具有Ce3+和Ce4+两种常见价态，较易贮藏或释放氧物种。单纯的CeO2材料达到CO完全氧化所需的温度较高，一般不能单独用作催化剂，常被用作载体或活性组分之一。近年来大量学者通过采用沉淀法、浸渍法、固相化学反应法、溶胶-凝胶法等不同方法制备出具有较高CO催化活性的负载型铜基/铈基催化剂。
CN102407123A公开了一种用于富氢气体中CO优先氧化的高效CeO2/CuO催化剂，其以硝酸铜为原料，采用共沉淀方法制备花球状或花瓣状CuO载体，采用等体积浸渍法合成负载型CeO2/CuO催化剂。
CN108448123A公开了一种用于低温水煤气变换反应的铈基催化剂，其将铈基前驱体、Cu(NO3)2·3H2O与沉淀剂尿素共同水热反应，再升温焙烧，还原，然后经过20vol％CO2+2vol％H2+78vol％He气氛中处理；最后经10vol％O2+90vol％Ar处理得到Cu/CeO2催化剂。
CN103861552A公开了一种用于烯烃物流中脱除CO的铜基复合氧化物负载型催化剂，其以共沉淀方法制备铜基复合氧化物，常规浸渍法合成负载型催化剂。
上述报道中的负载型催化剂以常规的共沉淀法、浸渍法、溶胶凝胶法制备，氧化物作为载体，金属或金属氧化物作为活性组分，其活性物种类别均较为单一。
因此，需要开发一种合成成本低、易于工业化应用的负载催化剂制备方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种合成成本低、制备工艺简单、易于工业化生产的低温脱除一氧化碳的铜基逆负载催化剂及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提出了一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂，其为逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂，其中，CeO2、CuO、Cu的重量比为(1～20)：(10～50)：(50～90)。
本发明的技术方案之二提出了一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取铜片剪切成铜屑后研磨成粉末，得到铜载体；
(2)将所得铜载体进行臭氧氧化处理，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
(3)再用含铈化合物溶液浸渍步骤(3)所获得的覆盖氧化铜薄膜的铜载体，接着，干燥、焙烧，即得到目的产物。
进一步的，步骤(1)中，所述的铜片为纯度大于99.99％的高纯铜片；
铜屑为长5mm～20mm、宽5mm～20mm、厚0.2mm～2mm的扁平或卷曲的铜屑。
更进一步的，步骤(1)中，研磨采用球磨机进行，球磨机中所用钢球的硬度HRC大于50，钢球与铜屑的重量比1～5：1，铜屑装填量为50～200g，研磨时间10～90min。
进一步的，步骤(2)中，臭氧氧化处理的具体过程为：取铜载体装填于玻璃石英管内，再接入臭氧气路中，打开臭氧发生器，即进行臭氧氧化处理。
更进一步的，臭氧氧化处理过程中，玻璃石英管内的臭氧浓度不超过20g/m3。
更进一步的，臭氧发生器中产生的气体为臭氧与空气的混合气，或臭氧与氧气的混合气中的一种，气体流量10～500ml/min，持续10～120min。
进一步的，步骤(3)中，所述的含铈化合物为氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种或几种。
进一步的，步骤(3)中，浸渍为等体积浸渍，即根据载体吸水量加入浸渍液，使浸渍液完全吸收没有剩余，所用含铈化合物溶液的浓度满足：以CeO2计不超过25g/100ml。
进一步的，步骤(3)中，干燥温度为100～120℃，时间4～16小时；
进一步的，步骤(3)中，焙烧温度300～600℃，时间3～8小时。
铜片经过球磨，增加表面粗糙度，增大表面能，有利于铜表面与臭氧发生氧化反应生成氧化铜，形成CuO/Cu；臭氧浓度须严格控制在一定浓度范围，过高导致铜片表面过氧化，覆盖活性界面，过低导致活性界面浓度偏低。根据目标活性组分CeO2的负载量，计算含铈化合物的用量，等体积浸渍于CuO/Cu表面，形成含铈化合物/CuO/Cu。然后经过干燥、焙烧，将含铈化合物转化成氧化铈，形成CeO2/CuO/Cu催化剂，焙烧温度过低，含铈化合物转化不彻底，焙烧温度过高，晶体结构坍塌，影响催化活性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)制备得到的逆负载催化剂表面缺陷丰富、氧空穴活性高；
(2)对于一氧化碳具有较高的低温催化活性和稳定性；
(3)制备工艺简单、成本较低、易于工业化生产，可广泛应用于环保、氢燃料电池、烯烃净化、CO传感器、特殊封闭空间环境控制等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
实施例1
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将纯度大于99.99％的高纯铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，获得的铜载体表面缺陷多，有利于提升催化活性；
(3)打开臭氧机，调节工作电流至2A，臭氧浓度10g/m3，将步骤(2)所得的铜载体装填进玻璃石英管，并接入臭氧气路，调节气体流量200ml/min，持续60min，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
(4)测量载体CuO/Cu的吸水量，按照CeO2和CuO/Cu载体的质量比为15％，计算所需Ce(NO3)2·6H2O的量，配制相应体积的Ce(NO3)2·6H2O溶液，浸渍到载体上(利用等体积浸渍法即将含铈化合物全部浸渍到载体表面)，静置晾干后，在110℃下干燥12h，再经400℃焙烧6h，即得逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂。
实施例2
用实施例1制备的催化剂，进行气相中一氧化碳脱除实验。称取1g逆负载型CeO2/CuO/Cu催化剂样品，装填入微型固定床反应器的不锈钢反应管中，反应管内径8mm。气相CO原料气组成为3％CO，3％O2，N2为平衡气，体积空速2000h-1，反应产物经GC2060气相色谱进行在线分析。测试结果表明，在反应温度为65℃时，该催化剂对CO的降解率可达99％以上。
实施例3
用实施例1制备的催化剂，进行液相丙烯原料中一氧化碳脱除实验。工艺条件为：催化剂装填量3ml，反应温度30℃，反应压力3MPa，液相丙烯原料中CO含量20ppm，液相空速8.0h-1。产物经减压后，采用氦离子色谱GC9560在线分析。测试结果表明，CO可脱除低至30ppb，催化氧化效率大于99.8％。
对比例1
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将纯度大于99.99％的高纯铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，得到铜屑载体；
(3)测量载体Cu的吸水量，按照CeO2和Cu载体的质量比为15％，计算所需Ce(NO3)2·6H2O的量，配制相应体积的Ce(NO3)2·6H2O溶液，浸渍到载体上，静置晾干后，在110℃下干燥12h，再经400℃焙烧6h，即得逆负载CeO2/Cu催化剂。
采用实施例2、3中的评价装置和方法对所得逆负载CeO2/Cu催化剂进行催化效果检测，测试结果表明，该催化剂的气相和液相中CO催化氧化效率分别为46.5％和50％。
对比例2
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将黄铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，获得铜载体；
(3)打开臭氧机，调节工作电流至2A，臭氧浓度10g/m3，将步骤(2)所得的铜载体装填进玻璃石英管，并接入臭氧气路，调节气体流量200ml/min，持续60min，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
(4)测量载体CuO/Cu的吸水量，按照CeO2和CuO/Cu的质量比为15％，计算所需Ce(NO3)2·6H2O的量，配制相应体积的Ce(NO3)2·6H2O溶液，浸渍到载体上，静置晾干后，在110℃下干燥12h，再经400℃焙烧6h，即得逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂。
采用实施例2、3中的评价装置和方法对所得逆负载CeO2/Cu催化剂进行催化效果检测，测试结果表明，该催化剂的气相和液相中CO催化氧化效率分别为95％和97.5％。
对比例3
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将黄铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，获得的铜载体表面缺陷多，有利于提升催化活性；
(3)打开臭氧机，调节工作电流至2A，臭氧浓度10g/m3，将步骤(2)所得的铜载体装填进玻璃石英管，并接入臭氧气路，调节气体流量200ml/min，持续60min，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体CuO/Cu，作为催化剂使用，测试未浸渍负载的单纯铜载体CuO/Cu的催化活性；
利用实施例2、3中的评价装置和方法测试所得铜载体CuO/Cu的催化性能，测试结果表明，该催化剂的气相和液相中CO催化氧化效率分别为67％和74.5％。
实施例4
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将纯度大于99.99％的高纯铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，获得的铜载体表面缺陷多，有利于提升催化活性；
(3)打开臭氧机，调节工作电流至1A，臭氧浓度1g/m3，将步骤(2)所得的铜载体装填进玻璃石英管，并接入臭氧气路，调节气体流量200ml/min，持续60min，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
(4)测量载体CuO/Cu的吸水量，按照CeO2和CuO/Cu的质量比为15％，计算所需Ce(NO3)2·6H2O的量，配制相应体积的Ce(NO3)2·6H2O溶液，浸渍到载体上，静置晾干后，在110℃下干燥12h，再经400℃焙烧6h，即得逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂。
同样采用如实施例2、3中的评价装置和方法，测试结果表明，该催化剂的气相和液相中CO催化氧化效率分别为73.5％和80％。
实施例5
一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂及其制备方法，包括下述步骤：
(1)利用切削机将纯度大于99.99％的高纯铜片剪切成长10mm，宽10mm，厚0.5mm的扁平或卷曲的铜屑；
(2)取步骤(1)得到的100g铜屑利用球磨机进行研磨，球磨机钢球硬度HRC大于50，研磨30min，获得的铜载体表面缺陷多，有利于提升催化活性；
(3)打开臭氧机，调节工作电流至2A，臭氧浓度10g/m3，将步骤(2)所得的铜载体装填进玻璃石英管，并接入臭氧气路，调节气体流量200ml/min，持续60min，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
(4)测量载体CuO/Cu的吸水量，按照CeO2和CuO/Cu的质量比为10％，计算所需Ce(NO3)2·6H2O的量，配制相应体积的Ce(NO3)2·6H2O溶液，浸渍到载体上，静置晾干后，在110℃下干燥12h，再经400℃焙烧6h，即得逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂。
同样采用如实施例2、3中的评价装置和方法，测试结果表明，该催化剂的气相和液相中CO催化氧化效率分别为99％和99.5％。
以上各实施例中，所涉及的各原料的添加量、各处理步骤的工艺参数条件等均可以根据实际需要在下面限定范围内任意调整为端值或任意中间点值：如CeO2、CuO、Cu的重量比为(1～20)：(10～50)：(50～90)，则三者比例可以为1:50:90，或20:10:50，或10:30:70等；步骤(1)中，所述的铜片为纯度大于99.99％的高纯铜片；铜屑为长5mm～20mm、宽5mm～20mm、厚0.2mm～2mm的扁平或卷曲的铜屑；研磨采用球磨机进行，球磨机中所用钢球的硬度HRC大于50，钢球与铜屑的重量比1～5：1，铜屑装填量为50～200g，研磨时间10～90min；
臭氧氧化处理的具体过程为：取铜载体装填于玻璃石英管内，再接入臭氧气路中，打开臭氧发生器，即进行臭氧氧化处理，臭氧氧化处理过程中，玻璃石英管内的臭氧浓度不超过20g/m3，臭氧发生器中产生的气体为臭氧与空气的混合气，或臭氧与氧气的混合气中的一种，气体流量10～500ml/min，持续10～120min；所述的含铈化合物为氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种或几种，即含铈化合物可以替换为氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的任一种，也可以采用以上的任意两种或更多种组合；浸渍为等体积浸渍，所用含铈化合物溶液的浓度满足：以CeO2计不超过25g/100ml；干燥温度为100～120℃，时间4～16小时；焙烧温度300～600℃，时间3～8小时。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂，其特征在于，该逆负载型催化剂为逆负载CeO2/CuO/Cu催化剂，其中，CeO2、CuO、Cu的重量比为(1~20)：(10~50)：(50~90)；
该催化剂通过以下方法制备而成：
（1）取铜片剪切成铜屑后研磨成粉末，得到铜载体；
（2）将所得铜载体进行臭氧氧化处理，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
（3）再用含铈化合物溶液浸渍步骤（3）所获得的覆盖氧化铜薄膜的铜载体，接着，干燥、焙烧，即得到目的产物；
步骤（1）中，所述的铜片为纯度大于99.99%的高纯铜片；
步骤（1）中，研磨采用球磨机进行，球磨机中所用钢球的硬度HRC大于50，钢球与铜屑的重量比1~5：1，铜屑装填量为50~200 g，研磨时间10~90 min；
步骤（2）中，臭氧氧化处理的具体过程为：取铜载体装填于玻璃石英管内，再接入臭氧气路中，打开臭氧发生器，即进行臭氧氧化处理；
臭氧氧化处理过程中，玻璃石英管内的臭氧浓度大于等于10 g/m3，且不超过20g/m3；
臭氧发生器中产生的气体为臭氧与空气的混合气，或臭氧与氧气的混合气中的一种，气体流量10~500 ml/min，持续10~120 min。
2.如权利要求1所述的一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取铜片剪切成铜屑后研磨成粉末，得到铜载体；
（2）将所得铜载体进行臭氧氧化处理，得到覆盖氧化铜薄膜的铜载体；
（3）再用含铈化合物溶液浸渍步骤（3）所获得的覆盖氧化铜薄膜的铜载体，接着，干燥、焙烧，即得到目的产物；
步骤（1）中，所述的铜片为纯度大于99.99%的高纯铜片；
步骤（1）中，研磨采用球磨机进行，球磨机中所用钢球的硬度HRC大于50，钢球与铜屑的重量比1~5：1，铜屑装填量为50~200 g，研磨时间10~90 min；
步骤（2）中，臭氧氧化处理的具体过程为：取铜载体装填于玻璃石英管内，再接入臭氧气路中，打开臭氧发生器，即进行臭氧氧化处理；
臭氧氧化处理过程中，玻璃石英管内的臭氧浓度大于等于10 g/m3，且不超过20g/m3；
臭氧发生器中产生的气体为臭氧与空气的混合气，或臭氧与氧气的混合气中的一种，气体流量10~500 ml/min，持续10~120 min。
3.根据权利要求2所述的一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中， 铜屑为长5mm~20mm、宽5mm~20mm、厚0.2mm~2mm的扁平或卷曲的铜屑。
4.根据权利要求2所述的一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的含铈化合物为氧化铈、硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，浸渍为等体积浸渍，所用含铈化合物溶液的浓度满足：以CeO2计不超过25g/100ml。
6.根据权利要求2所述的一种低温脱除一氧化碳的逆负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥温度为100~120℃，时间4~16小时；
焙烧温度300~600℃，时间3~8小时。
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