CN111434810A - 助熔剂法连续生长氮化物体单晶用补充机构、系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用补充机构、系统及方法。所述补充机构包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。较之现有技术，本发明通过增加设置生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物体单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化物体单晶的制备方法，特别涉及一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用生长原料补充机构、系统及方法。
背景技术
助熔剂法(Na Flux method)生长氮化镓(GaN)单晶技术是目前国际上公认的获得低成本、高质量、大尺寸氮化镓体单晶的生长方法之一。氮化镓体单晶的一般生长过程为：选取适当原料成分配比，将装有生长原料(主要为金属镓、金属钠、碳添加剂等)和氮化镓籽晶的坩埚置于承压设备中，在半封闭的生长体系内，给与一定生长温度、生长压力，从而，在氮化镓籽晶上液相外延获得氮化镓体单晶。生长过程中，随着生长时间的推移，氮化镓单晶不断长大、长厚，坩埚内的生长原料也不断被消耗(主要是金属镓消耗)，一定生长时间后，当生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，生长将停滞(如图1所示)。为了获得大尺寸氮化镓体单晶，延长生长时间是有效的方法之一，但是，随着生长时间的延长，坩埚内原料被消耗、氮化镓单晶长厚，一方面会使生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，导致生长停滞；另一方面会使生长体系内原料的配比范围脱离最优化生长原料配比范围，导致后续生长失衡。因此，如何实现氮化镓单晶在生长体系内的稳定连续生长是获得氮化镓体单晶的关键问题之一。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用补充机构、系统及方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。
本发明实施例还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器，以及前述的任一种原料补充机构。
本发明实施例还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，并且包括：在进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长过程中，通过控制压力供给组件与承装密封腔之间的压力，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。
进一步地，所述方法包括：通过控制压力供给组件，使生长原料液面的高度始终能够覆盖氮化物外延生长面。
较之现有技术，本发明的有益效果至少在于：
1)本发明通过增加设置生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物体单晶；
2)本发明通过设置反应容器内的导流部件，一方面可以通过增加补充原料的流经路径，使得补充原料进入反应容器内前，达到生长体系的温度，避免突然进入到生长体系内，造成局部过冷现象，另一方面，导流管路从反应容器底部进入，远离氮化物单晶外延面，保证生长原料在到达氮化物单晶外延生长面之前，有足够时间进行均匀混合与扩散，防止造成氮化物单晶生长外延面附近出现局部过饱和度过大，从而产生自发成核多晶的不良后果。
附图说明
图1是现有技术中随着生长时间延长，生长原料液面高度不足以覆盖氮化物单晶外延生长面，生长停滞的情况示意图。
图2是本发明一典型实施方案中一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用生长原料补充机构及系统的结构示意图。
具体实施方式
如前所述，本申请的发明人在长期研究和实践过程中发现，助熔剂法生长氮化物体单晶过程中，随着生长时间的推移，氮化镓单晶不断长大、长厚，坩埚内的生长原料也不断被消耗(主要是金属镓消耗)，一定生长时间后，当生长原料液面高度不足以覆盖氮化镓外延生长面，生长将停滞(如图1所示)。而通过本案发明人的研究发现，在生长体系内，增加生长原料补充机构，可实现生长原料的连续补充，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物单晶。
有鉴于此，本申请发明人提出了本发明的技术方案，如下将予以详细说明。
本发明实施例的一个方面首先提供的一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。
进一步地，所述导流管路一端设于所述承装密封腔内，另一端设于所述反应容器内。
更进一步地，所述导流部件固定设置于所述反应容器内壁，且与所述反应容器之间密封配合。具体的讲，所述导流部件的功能主要在于：通过导流部件是把补充原料引入到反应容器的生长体系的底部，而不会直接在反应液面与原有生长原料直接混合。
进一步地，本发明利用反应容器内导流部件，一方面可以通过增加补充原料的流经路径，使得补充原料进入反应容器内前，达到生长体系的温度，避免突然进入到生长体系内，造成局部过冷现象，另一方面从反应容器底部进入，远离氮化物单晶外延面，保证生长原料在到达氮化物单晶外延生长面之前，有足够时间进行均匀混合与扩散，防止造成氮化物单晶生长外延面附近出现局部过饱和度过大，从而产生自发成核多晶的不良后果。
在一些实施方案中，所述压力供给组件包括外接的氩气控制系统，但不限于此。
进一步地，所述承装密封腔与压力供给组件通过气体管路相连通，例如可以连接外部氩气气管，但不限于此。
本发明的生长原料补充机构的工作原理至少在于：将待补充的生长原料，按照一定配比添加至承装密封腔，关闭外部氩气控制系统，使得承装密封腔的氩气进气管与原料导流管路内压力保持一致，即不会发生原料补充过程；生长一定时间后，待反应容器内需要补充生长原料时，打开外部氩气控制系统，利用氩气产生的压力，将熔融态生长原料推入导流管路，从而进入生长反应容器内壁的导流部件，最终进入反应容器的生长体系内。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器，以及前述的任一种原料补充机构。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，并且包括：在进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长过程中，通过控制压力供给组件与承装密封腔之间的压力，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。
进一步地，所述方法包括：通过控制压力供给组件，使生长原料液面的高度始终能够覆盖氮化物外延生长面，实现氮化物体单晶的连续生长。
进一步地，所述的氮化物体单晶包括氮化镓或氮化铝单晶等，但不限于此。
进一步地，所述生长原料包括熔融态生长原料。
本发明通过增加前述的生长原料补充系统，可以在进行助熔剂法制备氮化物体单晶的液相外延生长过程中，实现生长原料的连续补充，及氮化物单晶的连续生长，从而获得连续生长的大尺寸、高质量液相外延氮化物体单晶。
以下结合实施例及附图对本发明的技术方案作更为具体的解释说明。
请参阅图2所示，本实施例提供的一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器以及助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其中(a)区为助熔剂法生长氮化物体单晶生长体系，(b)区为生长原料补充体系。
进一步地，前述的反应容器为坩埚。
进一步地，所述原料补充机构主要组成为：待补充原料的承装密封腔，连接外部氩气气管，连接内部坩埚导流管路，外部氩气控制系统，生长坩埚内壁导流部件。
进一步地，前述承装密封腔与氩气控制系统连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。
进一步地，前述导流管路一端设于所述承装密封腔内，另一端设于所述反应容器内。
进一步地，前述导流部件(图中未示出)固定设置于所述反应容器内壁，且与所述反应容器之间可通过密封器件(例如密封圈等)密封配合。通过导流部件可以把补充原料引入到反应容器的生长体系的底部，而不会直接在反应液面与原有生长原料直接混合。
更进一步地，前述承装密封腔与氩气控制系统通过氩气气管相连通。
本实施例的生长原料补充机构的工作原理至少在于：将待补充的生长原料，按照一定配比添加至承装密封腔，关闭外部氩气控制系统，使得承装密封腔的氩气进气管与原料导流管路内压力保持一致，即不会发生原料补充过程；生长一定时间后，待反应容器内需要补充生长原料时，打开外部氩气控制系统，利用氩气产生的压力，将熔融态生长原料推入导流管路，从而进入生长反应容器内壁的导流部件，最终进入反应容器的生长体系内。
应用本实施例的系统进行氮化物体单晶液相外延生长的过程可以包括：在绝水绝氧的手套箱内将金属镓(或铝)与金属钠(或金属锂)混合后，加入一定比例(占钠(或锂)和镓总量的0.005～1.0mol％)的氮化的碳添加剂，并将籽晶置于生长坩埚内，然后转移至生长设备中，连接生长坩埚与原料补充机构气管，在3～10MPa压力，600～1000℃温度条件下，进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长，生长过程中，通过外部氩气控制系统，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶用原料补充机构，其特征在于包括：用以容置待补充生长原料的承装密封腔、导流管路、导流部件及压力供给组件，所述承装密封腔与压力供给组件连通，所述承装密封腔与导流部件通过导流管路连通，所述导流部件设置于助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内壁，且所述导流管路至少延伸至所述反应容器底部。
2.根据权利要求1所述的原料补充机构，其特征在于：所述导流管路一端设于所述承装密封腔内，另一端设于所述反应容器内。
3.根据权利要求1所述的原料补充机构，其特征在于：所述导流部件固定设置于所述反应容器内壁，且与所述反应容器之间密封配合。
4.根据权利要求1所述的原料补充机构，其特征在于：所述压力供给组件包括氩气控制系统。
5.根据权利要求4所述的原料补充机构，其特征在于：所述承装密封腔与压力供给组件通过气体管路相连通。
6.一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器，其特征在于还包括权利要求1-5中任一项所述的原料补充机构。
7.一种助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，它是基于权利要求6所述的系统实施的，其特征在于包括：在进行助熔剂法氮化物体单晶的液相外延生长过程中，通过控制压力供给组件，使生长原料不断补充进入助熔剂法生长氮化物体单晶的反应容器内，实现氮化物体单晶的连续生长。
8.根据权利要求7所述的助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，其特征在于包括：通过控制压力供给组件与承装密封腔之间的压力，使生长原料液面的高度始终能够覆盖氮化物外延生长面。
9.根据权利要求7所述的助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，其特征在于：所述氮化物体单晶包括氮化镓单晶或氮化铝单晶。
10.根据权利要求7所述的助熔剂法连续生长氮化物体单晶的方法，其特征在于：所述生长原料包括熔融态生长原料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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