CN204608217U - 一种氮化物体单晶材料的生长装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜与提供N源的氮气罐，氮气罐通过管路与反应釜连接，反应釜内底部放置有原材料溶液与晶种模版，还包括带有金属源的金属源预加热区，该金属源预加热区通过加热器加热，该金属源预加热区上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，该金属源预加热区内置在反应釜中或者单独设置在反应釜外部，且该金属源预加热区通过管路与氮气罐连通。本实用新型有效克服了传统反应釜无法实现生长习性调控的缺点，提高氮化物体单晶材料的晶体质量和产率。
Description
技术领域
本实用新型涉及半导体材料领域，特别涉及一种通过调控原材料的供给速度提高氮化物体单晶材料质量的生长装置。
背景技术
GaN作为第三代半导体材料代表材料之一，由于其具有宽带隙、高耐压、高热导等特点，在UV探测器、白光和彩光LEDs、LDs和高频高功率器件领域具有重要的应用价值，吸引了广泛的关注。
为了实现器件性能的提高和稳定性的增强，使用低位错密度的GaN单晶衬底是最有效的途径。GaN的理论熔点是2500℃，N相应的分解压力估计为45000atm，这意味着传统的Si单晶生长方法（提拉法）不适用于GaN单晶生长。由于缺少GaN同质衬底，目前生长GaN体单晶一般采用异质外延的方法，不可避免地造成热失配和晶格失配。
目前，制备GaN物体单晶材料的主要方法有氢化物气相外延技术（HVPE）、高温高压法（HPNS）、钠流法（Na Flux）和氨热法（Ammothermal growth）等。HVPE是目前商业化广泛使用的方法，虽然生长速率快，但是存在着应力大和位错高（106 cm-2）和等难以解决的根本问题；HPNS和氨热法虽然能生长出位错较低的高质量GaN晶体，但其对生长条件和生长设备要求较苛刻，批量化生产较为困难。而Na Flux法的生长条件较为适中（700～1000℃，4～5 MPa），且晶体质量较好，是批量生产高质量GaN体单晶材料的可行方法。研究表明，通过Na Flux法生长出高质量、大尺寸的GaN体单晶材料，进而切割成各种所需的衬底材料，是最经济有效的途径。
研究表明，生长溶液中Ga/Na比例对GaN单晶的生长习性有着重要的影响。随着溶液中Ga含量的增加，晶体外观形态由片状向柱状及锥状变化。传统的反应釜装置是一个腔室，原材料和籽晶混合后直接进行生长。这样一来，随着反应的进行，溶液中原材料的比例不可避免地改变，相应地，晶体的生长习性也随之改变，从而影响体单晶的质量和产率。同时，由于无法在中途添加原材料，对生长习性无法实时调控。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种氮化物体单晶材料的生长装置，通过设置与晶体生长区分开的金属源预加热区，实现了生长过程中原材料的在线供给，以调控生长过程原材料的配比，从而调控氮化物体单晶材料的生长习性，改进氮化物体单晶材料的晶体质量，有效克服了传统反应釜无法实现生长习性调控的缺点。
为了解决上述技术问题，本实用新型采取以下技术方案：
一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜与提供N源的氮气罐，氮气罐通过管路与反应釜连接，反应釜内底部放置有原材料溶液与晶种模版，还包括带有金属源的金属源预加热区，该金属源预加热区通过加热器加热，该金属源预加热区上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，该金属源预加热区内置在反应釜中且通过管路与氮气罐连通，该金属源预加热区设在反应釜内的原材料溶液和晶种模板所在位置的其他区域。
一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜与提供N源的氮气罐，氮气罐通过气管与反应釜连接，反应釜内底部放置有原材料溶液与晶种模版，还包括带有金属源的金属源预加热区，该金属源预加热区通过加热器加热，该金属源预加热区上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关，金属源预加热区设在反应釜外且出口端与反应釜连接，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，金属源预加热区通过管路与氮气罐连通。
所述金属源预加热区的出口端内设置有用于过滤未溶解金属及杂质的过滤器。
所述金属源预加热区至少设置一个。
所述调控金属流量的开关为电子管段式流量开关，或者是挡片式流量开光，或者是表显流量开关。
所述置在反应釜底部的晶种模版是蓝宝石衬底、碳化硅衬底或者硅衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述的衬底可以是c面或非极性面或半极性面。
所述金属源为金属镓、金属铝、金属铟、碱金属和碱土金属中的一种或一种以上。
本实用新型的优势在于：
1. 通过流量开关实现了金属源的可控添加，实现了原材料在生长过程中的配比调控，从而实现了氮化物体单晶材料生长习性的可控。
2. 由于可实现生长习性调控，生长条件稳定，晶体的生长处于动态平衡过程，抑制了其他相的产生，有利于提高氮化物体单晶材料的晶体质量和产率。
3.本装置设定在未达到晶体生长所需的温度和压力前，金属源流量开关关闭，从而避免了金属镓与N的预反应，能得到高质量的氮化物体单晶材料，并提高金属源的有效利用率。
附图说明
附图1为本实用新型实施例一的结构示意图；
附图2为本实用新型实施例二的结构示意图；
附图3为本实用新型实施例三的结构示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图对本实用新型作进一步的描述。
本实用新型通过设置与晶体生长区分开的金属源预加热区，实现了生长过程中原材料的在线供给，以调控生长过程原材料的配比，从而调控氮化物体单晶材料的生长习性，改进氮化物体单晶材料的晶体质量，有效克服了传统反应釜无法实现生长习性调控的缺点。
实施例一，如附图1所示，一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜20与提供N源的氮气罐30，氮气罐30通过管路与反应釜连接，反应釜20内底部放置有原材料溶液21与晶种模版22，还包括带有金属源11的金属源预加热区10，该金属源预加热区10通过加热器加热，该金属源预加热区10上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关12，出口端内设有用于过滤未溶解金属及杂质的过滤器13，通常选择为网状过滤器，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，该金属源预加热区内置在反应釜中，并且该金属源预加热区与氮气罐和反应釜连接的管路相通，即该氮气罐通过管路与可以直接将氮气排到金属源预加热区内，该金属源预加热区设在反应釜内的原材料溶液和晶种模板所在位置的其他区域，确保该金属源预加热区与用于晶体生长区的原材料溶液和晶种模板所在位置不会重叠，使金属源预加热区与原材料溶液和晶种模板的位置相互分开。氮气罐反应釜中的晶体生长过程中提供压力控制和N原材料。
在实施例一中，将金属源预加热区内置在反应釜中，当反应釜20中氮气压力和温度达到氮化镓生长的条件时，才打开流量开关12，并控制好流量，使金属源预加热区内的液态金属镓11通过网状过滤器13进入反应釜20底部，同时，旋转反应釜20使金属镓与金属钠混合均匀，使反应体系达到氮化镓生长的要求。而当反应釜20底部的原材料溶液中的金属镓在反应中被消耗导致含量逐渐降低时，相应地调节流量开关12以控制金属镓的流量，使进入反应釜的金属镓与反应消耗的金属镓等量，反应状态达到动态平衡，在预先设定的生长习性下进行氮化镓体单晶材料的生长，实现生长全过程原材料配比与晶体生长习性的有效调控。
实施例二，如附图2所示，一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜20与提供N源的氮气罐30，氮气罐30通过管路与反应釜20连接，反应釜20内底部放置有原材料溶液21与晶种模版22，还包括带有金属源43的金属源预加热区40，该金属源预加热区40通过加热器加热，该金属源预加热区40上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关41，金属源预加热区40设在反应釜20外且出口端与反应釜连接，金属源预加热区40内的金属源43经出口流至反应釜内，金属源预加热区40通过管路与氮气罐30连通。金属源预加热区40的出口端内设置有用于过滤未溶解金属及杂质的过滤器42,该过滤器42一般为网状过滤器。在本实施例二中，只在反应釜外部设置一个金属源预加热区。
本实施例二与实施例一的区别在于，将金属源预加热区设置在反应釜外部。控制生长时，当反应釜20中氮气压力和温度达到氮化镓生长的条件时，才打开流量开关41，并控制好流量，使金属源预加热区内的液态金属镓43通过网状过滤器42进入反应釜20底部，同时，旋转反应釜20使金属镓与金属钠混合均匀，使反应体系达到氮化镓生长的要求。而当反应釜20底部的原材料溶液中的金属镓在反应中被消耗导致含量逐渐降低时，相应地调节流量开关41以控制金属镓的流量，使进入反应釜的金属镓与反应消耗的金属镓等量，反应状态达到动态平衡，在预先设定的生长习性下进行氮化镓体单晶材料的生长，实现生长全过程原材料配比与晶体生长习性的有效调控。
实施例三，如附图3所示，本实施例与实施例二基本相同，区别在于在反应釜20外部设置有第一金属源预加热区40和第二金属源预加热区50共两个，并且该两个金属源预加热区并列设置，分别通过管路与与氮气罐连通。两个金属源预加热区的结构一样，第一金属源预加热区40上设有开关41和过滤器42，第二金属源预加热区50上设有开关51和过滤器52。两个金属源预加热区内的金属源设置为不同，第一金属源预加热区40内的金属源43为金属稼，第二金属源预加热区50内的金属源53为金属钠。
在晶体生长过程中，当反应釜20中氮气压力和温度达到氮化镓生长的条件时，打开两个金属源预加热区的开关，使两个金属源预加热区内的液态金属源流入反应釜底部，根据实验要求控制好流量与配比，同时，旋转反应釜使金属镓与金属钠混合均匀，反应体系达到氮化镓生长的要求。当反应釜底部的原材料溶液中金属镓在反应中被消耗含量逐渐降低时，相应地调节第一金属源预加热区的开关以控制金属镓的流量，使进入反应釜的金属镓与反应消耗的金属镓等量，反应状态达到动态平衡，在预先设定的生长习性下进行氮化镓体单晶材料的生长，实现生长全过程原材料配比与晶体生长习性的有效调控。
此外，在以上的三个实施例中，调控金属流量的开关为电子管段式流量开关，或者是挡片式流量开光，或者是表显流量开关。反应釜底部的晶种模版是蓝宝石衬底、碳化硅衬底或者硅衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述的衬底可以是c面或非极性面或半极性面。金属源为金属镓、金属铝、金属铟、碱金属和碱土金属中的一种或一种以上。而且对于金属源预加热区的加热器的选择，可以为于电阻加热、射频加热或红外加热，或者其他加热方式，此处的加热为公知常识，在此不再详细赘述。
需要说明的是，以上所述并非是对本实用新型技术方案的限定，在不脱离本实用新型的创造构思的前提下，任何显而易见的替换均在本实用新型的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜与提供N源的氮气罐，氮气罐通过管路与反应釜连接，反应釜内底部放置有原材料溶液与晶种模版，其特征在于，还包括带有金属源的金属源预加热区，该金属源预加热区通过加热器加热，该金属源预加热区上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，该金属源预加热区内置在反应釜中且通过管路与氮气罐连通，该金属源预加热区设在反应釜内的原材料溶液和晶种模板所在位置的其他区域。
2.一种氮化物体单晶材料的生长装置，包括提供晶体生长的反应釜与提供N源的氮气罐，氮气罐通过气管与反应釜连接，反应釜内底部放置有原材料溶液与晶种模版，其特征在于，还包括带有金属源的金属源预加热区，该金属源预加热区通过加热器加热，该金属源预加热区上设有出口端，该出口端上设有用于调控金属流量的开关，金属源预加热区设在反应釜外且出口端与反应釜连接，金属源预加热区内的金属源经出口流至反应釜内，金属源预加热区通过管路与氮气罐连通。
3.根据权利要求1或2所述的氮化物体单晶材料的生长装置，其特征在于，所述金属源预加热区的出口端内设置有用于过滤未溶解金属及杂质的过滤器。
4.根据权利要求2所述的氮化物体单晶材料的生长装置，其特征在于，所述金属源预加热区至少设置一个。
5.根据权利要求3所述的氮化物体单昌材料的生长装置，其特征在于，所述调控金属流量的开关为电子管段式流量开关，或者是挡片式流量开光，或者是表显流量开关。
6.根据权利要求5所述的氮化物体单晶材料的生长装置，其特征在于，所述置在反应釜底部的晶种模版是蓝宝石衬底、碳化硅衬底或者硅衬底，或者是相应的氮化物自支撑衬底，或者是生长于异质衬底上的氮化物复合衬底；所述的衬底可以是c面或非极性面或半极性面。
7.根据权利要求6所述的氮化物体单晶材料的生长装置，其特征在于，所述金属源为金属镓、金属铝、金属铟、碱金属和碱土金属中的一种或一种以上。
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