CN111427212B - 多层电致变色功能薄膜器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层电致变色功能薄膜器件及其制备方法，由在基材表面上依次沉积或涂覆第一透明导电膜、阴极变色膜、快离子导体复合膜、离子储存膜和第二透明导电膜组成的多层复合膜系结构，其中：第一透明导电膜为ITO薄膜中嵌入Cu原子组成；阴极变色膜的材料为欠氧态WOx；快离子导体复合膜的材料由Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy复合组成；离子储存膜的材料为欠氧态NiOz；第二透明导电膜的材料为ITO或AZO或TCO。能够有效改善电致变色功能薄膜器件的材料与膜层结构的稳定性，提高电致变色响应速度、着色效率、延长器件的使用寿命。该制备方法相对简单，操作方便，膜层质量稳定可靠，一致性与再现性好，有效降低了生产成本，容易实现连续、高效、稳定的工业化大规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，具体涉及一种多层电致变色功能薄膜器件及制备方法。
背景技术
人们利用具有电致变色功能的材料研究开发电致变色功能薄膜器件至今已有半个多世纪的历史。电致变色功能薄膜器件所具有的视角宽、驱动电压低、双稳态无功耗记忆等独特优点使人们一直在寻求技术创新新突破，希望早日实现大规模工业化生产推广应用在显示器件、智能建筑玻璃、汽车火车飞机的智能调光窗等领域。但由于受电致变色功能材料及复杂的制造工艺技术所限，现有电致变色功能薄膜器件难以实现大面积、高效率、高良率与低成本的规模化稳定生产，限制了该技术的应用推广与发展进步，与液晶材料等构成的其他新兴显示技术相比，其发展相对缓慢，世界上也只有少数几家企业实现了小规模量产，应用在个别高档建筑的智能调光玻璃、大飞机变色调光窗、汽车自动防炫目后视镜等特殊小众领域，离实现现代工业化大规模生产还有较大的差距，还存在许多难题亟待克服。
据已经公开近40余年的相关技术与信息所报道，电致变色功能薄膜器件的典型结构通常由在玻璃等衬底上叠加透明导电膜、电致变色膜、快离子导体膜、离子储存膜、透明导电膜所构成（图1），实践已经证明这种结构是可行并有效的，以WO3材料为典型代表的该类电致变色功能薄膜器件技术研究较为广泛，已趋向相对成熟，但现有技术还存在以下主要问题：组成全固态电致变色功能薄膜器件的材料性能不稳定、选择的薄膜材料所组成的电致变色功能薄膜器件的膜系结构生产制造需要多工序多流程交叉作业，规模化生产再现性差、一致性不好、难以实现功能薄膜的大面积沉积生长，良率低制造成本高，特别是阴极变色薄膜WO3材料与Li+离子导体薄膜材料组成的结构性能不稳定，导致电致变色速度响应慢、着色效率不高、循环稳定性差，使器件使用寿命不长等突出问题，限制了该技术的应用推广与发展进步。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种多层电致变色功能薄膜器件，能够有效改善现有组成电致变色功能薄膜器件的材料与膜层结构的稳定性，提高电致变色响应速度、着色效率、延长器件的使用寿命。
本发明的另一目的在于提供一种多层电致变色功能薄膜器件的制备方法，其多层电致变色功能薄膜材料与独特的复合膜系结构采用工业一体化连续生产技术制造，工艺步骤简单，操作方便，膜层质量稳定可靠，一致性与再现性好，生产成本低，可加快推动电致变色功能薄膜技术的产业化发展进程。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多层电致变色功能薄膜器件，由在基材表面上依次沉积或涂覆第一透明导电膜、阴极变色膜、快离子导体复合膜、离子储存膜和第二透明导电膜组成的多层复合膜系结构，其特征在于：所述第一透明导电膜的材料为ITO薄膜中嵌入Cu原子组成；所述阴极变色膜的材料为欠氧态WOx；所述快离子导体复合膜的材料由Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy复合组成；所述离子储存膜的材料为欠氧态NiOz；所述第二透明导电膜的材料为ITO或AZO或TCO。
优选的，所述Cu原子在ITO薄膜中所占的质量百分比为0.10%-8.00%；所述欠氧态WOx，其中，2.99≥x≥2.50；所述快离子导体复合膜的材料的y值，5.00＞y≥4.50；所述欠氧态NiOz，其中，0.99≥Z≥0.90。
优选的，所述第一透明导电膜的膜层厚度为50-400nm、所述阴极变色膜的膜层厚度为100-500nm、所述快离子导体复合膜的复合膜层厚度为100-400nm、所述离子储存膜的膜层厚度为100-500nm、所述第二透明导电膜的膜层厚度为40-400nm。
优选的，所述第一二透明导电膜、阴极变色膜、快离子导体膜和离子储存膜的材料沉积方法可采用物理气相沉积法或化学气相沉积法或物理化学气相沉积法。
该多层电致变色功能薄膜器件的制备方法，其特征在于采用多腔室磁控溅射镀膜方式一体化连续镀膜工艺流程：
将洁净处理后的玻璃或其他基板材料送入由多腔室磁控溅射连续镀膜设备的第1腔室中，抽真空从大气环境至10-2Pa 大气压，并依据基板材质要求可对基板表面进一步进行等离子清洁或加温烘烤除气处理后送入第2腔室，抽真空从10-2Pa至10-4Pa后送入后续镀膜腔室；从第3腔室至第9腔室为连续镀膜的工作腔室，真空度均维持在10-2Pa--10-4Pa大气压，不同的腔室装有与膜层材料相对应的靶材溅射源，各腔室依据所溅射的靶材和膜层厚度，选择合适的氧氩气体流量比例、靶材溅射功率与生产节拍，从第3腔室开始依次在基材表面上溅射镀膜沉积嵌入Cu原子的ITO透明导电膜50-400nm、第4腔室溅射镀欠氧态WOx阴极电致变色膜100-500nm、第5/6/7腔室依次溅射镀膜沉积004 Ta2Oy/005 LiNbO3/006 Ta2Oy快离子导体复合膜100-400nm、第8腔溅射镀欠氧态NiOz阳离子储存膜100-500nm、第9腔溅射镀阳极ITO透明导电膜40-400nm，然后将镀完多层膜的基板送入真空度为10-4Pa --10- 2Pa的第10腔过渡后导入低真空状态的第11腔，第11腔放气至大气室温环境后将表面镀有多层复合膜系的基板从镀膜设备中导出。
优选的，第3腔室装有ITO靶和Cu靶、第4腔室装有W靶、第5腔室装有Ta靶或Nb靶、第6腔室装有LiNbO3靶或Li/Nb复合靶、第7腔室装有Ta靶或Nb靶、第8腔室装有Ni靶、第9腔室装有ITO靶。
采用上述技术方案的有益效果：针对现有技术中典型的WO3电致变色功能薄膜器件存在的缺陷和不足，从改进现有技术最基础的ITO透明导电膜与WO3电致变色膜所组成的阴极变色对出发，整体创新重构了电致变色功能薄膜器件的膜系结构，通过在现有ITO透明导电膜中嵌入一定质量百分比的Cu原子，与欠氧态WOx（2.99≥x≥2.50）电致变色薄膜组成改进型阴极变色对；采用独特的Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy（5.00＞y≥4.50）的复合膜层结构，对现有Li+离子导体薄膜相关材料的成份与膜层结构进行了改进；采用欠氧态NiOz(0.99≥Z≥0.90)阳离子储存膜与ITO或AZO或TCO薄膜（透明导电氧化物(transparentconductiveoxide简称TCO)薄膜主要包括In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料）构成改进型阳极变色对。该种创新结构的材料形态与膜系结构不仅可有效提升阴极的电子e-与阳极Li+离子共注入/抽出电致变色膜层WOx的效率，使变色响应速度加快，其变色响应时间从现有技术的约12秒及以上可加快至5秒及以下；同时由Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy(5.00＞y≥4.50)组成的新型复合膜层结构进一步增强了快离子导体薄膜的稳定性、限制了电子的泄漏量提高了循环稳定性，其充放电次数从现有技术的约1000次及以下提升至5000次及以上，大大延长器件的使用寿命；由阴极电致变色WOx膜与阳极离子储存膜NiOz(0.99≥Z≥0.90)所构成的对电极形成颜色互补有效提升了着色效率、改善了光学记忆性能，将现有技术的可见光透光率变色前后的最大最小值从约65%/3%提升至76%/1%；达到了整体解决现有技术存在的主要问题与综合性能整体改进提升的效果。本发明电致变色功能薄膜器件的复合膜系，不仅能有效改善现有电致变色功能薄膜器件性能不够稳定、变色速度响应慢、着色效率不高、充放电循环次数有限导致器件使用寿命不长等问题。
因现有电致变色功能薄膜器件制造的工艺流程较为复杂，生产过程难以实现一体化连续生产、产品质量不稳定、制造成本高，从而制约了电致变色功能薄膜技术的推广应用与产业化发展进步。本发明的多层电致变色功能薄膜器件的薄膜材料与复合膜系结构可优选多腔磁控溅射连续镀膜设备一体化完成生产制造工艺，溅射镀膜的材料主要涉及ITO靶、Cu靶，W靶、Ta靶或Nb靶、LiNbO3靶或Li/Nb复合靶、Ni靶，这些材料均容易获得、性能稳定且价格不高，所述复合膜系结构采用磁控溅射上述靶材所沉积的薄膜膜层之间结构致密、附着力强，克服了现有电致变色功能薄膜器件需要多工序交叉作业，对电极与Li+离子导体薄膜之间需要采取特殊的严密封装贴合保护等复杂流程，工艺相对简单，操作方便，膜层质量稳定可靠，一致性与再现性好，有效降低了生产成本，容易实现连续、高效、稳定的工业化大规模化生产，对推动电致变色功能薄膜的技术进步与产业化发展具有重大意义，可广泛应用于电致变色显示、智能建筑玻璃等领域，应用前景广阔。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施例作进一步详细的说明。
图1为现有技术典型的电致变色功能薄膜器件结构示意图；
图2为本发明的多层电致变色功能薄膜材料与复合膜系结构示意图；
图3为实施本发明的多腔磁控溅射连续镀膜装置示意图。
具体实施方式：
如图1所示的现有技术典型的WO3电致变色功能薄膜器件结构示意图，由基板/ITO阴极/WO3变色膜构成阴极变色对，由基板/ITO阳极/NiO变色膜构成阳极变色对，中间插入快离子导体薄膜，将阴极对与阳极对双胶合密封构成电致变色功能薄膜器件，该种结构存在的主要问题是制造的器件性能不够稳定，变色响应速度慢、使用寿命不长，需要采用多工序交叉作业，难以实现连续的一体化生产制造。
如图2所示的多层电致变色功能薄膜器件结构，由在基材001表面上依次沉积或涂覆第一透明导电膜002、阴极变色膜003、快离子导体复合膜004、离子储存膜和第二透明导电膜组成的多层复合膜系结构。所述第一透明导电膜的材料为ITO薄膜中嵌入Cu原子组成，Cu原子在ITO薄膜中所占的质量百分比为0.10%-8.00%，膜层厚度为50-400nm；所述阴极变色膜的材料为欠氧态WOx，其中，2.99≥x≥2.50，膜层厚度为100-500nm；所述快离子导体复合膜的材料由Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy复合组成，其中，5.00＞y≥4.50，复合膜层厚度为100-400nm；所述离子储存膜的材料为欠氧态NiOz，其中，0.99≥Z≥0.90，膜层厚度为100-500nm；所述第二透明导电膜的材料为ITO或AZO或TCO，膜层厚度为40-400nm。
采用如图3所示的多腔磁控溅射镀膜方式与一体化连续镀膜工艺流程，镀膜设备不同的腔室装有与膜层材料相对应的靶材，将洁净处理后的基板材料001送入多腔磁控溅射连续镀膜设备中，设置合适的沉积生产条件与连续生产节拍，在基材表面上依次沉积002嵌入Cu原子的ITO透明导电膜、003欠氧态WOx阴极电致变色膜、004 Ta2Oy/005 LiNbO3/006Ta2Oy或004 Nb2Oy/005LiNbO3/006 Nb2Oy组成的快离子导体复合膜、007欠氧态NiOz阳离子储存膜、008阳极ITO透明导电膜后便完成了多层电致变色功能材料构成的复合膜系连续一体化生产制造。
具体地，为实现本发明如图2所示的多层电致变色功能薄膜材料与复合膜系结构，采用如图3所示的多腔腔磁控溅射镀膜方式一体化连续镀膜工艺流程，将洁净处理后的玻璃或其他基板材料001送入由多腔室磁控溅射连续镀膜设备第1腔室中，抽真空从大气环境至10-2Pa 大气压，并依据基板材质要求可对基板表面进一步进行等离子清洁或加温烘烤除气处理后送入第2腔室，抽真空从10-2Pa至10-4Pa后送入后续镀膜腔室，从第3腔室至第9腔室为连续镀膜的工作腔室，本底真空度均维持在10-2Pa--10-4Pa大气压，不同的腔室装有与膜层材料相对应的靶材溅射源，具体为：第3腔室装有ITO靶和Cu靶、第4腔室装有W靶、第5腔室装有Ta靶或Nb靶、第6腔室装有LiNbO3靶或Li/Nb复合靶、第7腔室装有Ta靶或Nb靶、第8腔室装有Ni靶、第9腔室装有ITO靶，各腔室依据所溅射的靶材和膜层厚度，选择合适的氧氩气体流量比例、靶材溅射功率与生产节拍，从第3腔室开始依次在基材001表面上溅射镀膜沉积002嵌入Cu原子的ITO透明导电膜50-400nm、第4腔室溅射镀003欠氧态WOx阴极电致变色膜100-500nm、第5/6/7腔室依次溅射镀膜沉积004 Ta2Oy/005 LiNbO3/006 Ta2Oy快离子导体复合膜100-400nm、第8腔溅射镀007 欠氧态NiOz阳离子储存膜100-500nm、第9腔溅射镀008阳极ITO透明导电膜40-400nm，然后将镀完多层膜的基板送入真空度为10-4Pa --10-2Pa的第10腔过渡后导入低真空状态的第11腔，第11腔放气至大气室温环境后将表面镀有多层复合膜系的基板从镀膜设备中导出，至此便完成了本发明的多层电致变色功能薄膜材料所构成的复合膜系结构的一体化连续镀膜过程。
进一步地，在采用多腔磁控溅射镀膜连续方式实现本发明的多层复合膜系结构的过程中，如构成电致变色功能薄膜的电极需要进行显示域图形蚀刻处理，可利用本人已公开的发明专利《电致变色功能薄膜器件连续沉积装置》（申请号：CN201910913462.5，公开号：CN110629186A）中所发明的相关装置，在电极溅射镀膜的过程中利用紧贴在镀膜基板表面的电极掩膜工装，将所需电极蚀刻图案在镀膜沉积过程中一次形成，无须另行进行蚀刻电极图案加工工序，完成电极/变色膜与所要求的显示域一体化连续加工而省去了复杂的电极蚀刻工艺，实现多层复合膜系结构的一体化连续镀膜，提升加工效率与良品率，可有效降低制造成本，对推动电致变色功能薄膜的技术进步与产业化推广意义重大。
所述的本发明实施例仅以磁控溅射镀膜沉积方式实现多层电致变色功能薄膜材料与复合膜系结构的具体实现方法，可选择的镀膜沉积方式有多种，采用其他材料蒸发沉积方式的物理气相沉积法、化学气相沉积法或物理化学气相沉积法并不影响本发明的权利要求。
Claims (4)
1.一种多层电致变色功能薄膜器件，由在基材表面上依次沉积或涂覆第一透明导电膜、阴极变色膜、快离子导体复合膜、离子储存膜和第二透明导电膜组成的多层复合膜系结构，其特征在于：所述第一透明导电膜的材料为ITO薄膜中嵌入Cu原子组成；所述阴极变色膜的材料为欠氧态WOx；所述快离子导体复合膜的材料由Ta2Oy/LiNbO3/Ta2Oy或Nb2Oy/LiNbO3/Nb2Oy复合组成；所述离子储存膜的材料为欠氧态NiOz；所述第二透明导电膜的材料为ITO或AZO或TCO；所述Cu原子在ITO薄膜中所占的质量百分比为0.10%-8.00%；所述欠氧态WOx，其中，2.99≥x≥2.50；所述快离子导体复合膜的材料的y值，5.00＞y≥4.50；所述欠氧态NiOz，其中，0.99≥z≥0.90；所述第一透明导电膜的膜层厚度为50-400nm、所述阴极变色膜的膜层厚度为100-500nm、所述快离子导体复合膜的复合膜层厚度为100-400nm、所述离子储存膜的膜层厚度为100-500nm、所述第二透明导电膜的膜层厚度为40-400nm。
2.根据权利要求1所述的多层电致变色功能薄膜器件，其特征在于：所述第一透明导电膜、第二透明导电膜、阴极变色膜、快离子导体膜和离子储存膜的材料沉积方法采用物理气相沉积法或化学气相沉积法或物理化学气相沉积法。
3.根据权利要求1所述的多层电致变色功能薄膜器件的制备方法，其特征在于采用多腔室磁控溅射镀膜方式一体化连续镀膜工艺流程：
将洁净处理后的玻璃或其他基板材料送入由多腔室磁控溅射连续镀膜设备的第1腔室中，抽真空从大气环境至10-2Pa 大气压，并依据基板材质要求对基板表面进一步进行等离子清洁或加温烘烤除气处理后送入第2腔室，抽真空从10-2Pa至10-4Pa后送入后续镀膜腔室；从第3腔室至第9腔室为连续镀膜的工作腔室，真空度均维持在10-2Pa-10-4Pa大气压，不同的腔室装有与膜层材料相对应的靶材溅射源，各腔室依据所溅射的靶材和膜层厚度，选择合适的氧氩气体流量比例、靶材溅射功率与生产节拍，从第3腔室开始依次在基材表面上溅射镀膜沉积嵌入Cu原子的ITO透明导电膜50-400nm、第4腔室溅射镀欠氧态WOx阴极电致变色膜100-500nm、第5/6/7腔室依次溅射镀膜沉积Ta2Oy/ LiNbO3/ Ta2Oy快离子导体复合膜100-400nm、第8腔溅射镀欠氧态NiOz阳离子储存膜100-500nm、第9腔溅射镀阳极ITO透明导电膜40-400nm，然后将镀完多层膜的基板送入真空度为10-4Pa -10-2Pa的第10腔过渡后导入低真空状态的第11腔，第11腔放气至大气室温环境后将表面镀有多层复合膜系的基板从镀膜设备中导出。
4.根据权利要求3所述的多层电致变色功能薄膜器件的制备方法，其特征在于：第3腔室装有ITO靶和Cu靶、第4腔室装有W靶、第5腔室装有Ta靶或Nb靶、第6腔室装有LiNbO3靶或Li/Nb复合靶、第7腔室装有Ta靶或Nb靶、第8腔室装有Ni靶、第9腔室装有ITO靶。
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