CN111423476A - 一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺，它是以苦橙加工废液为原料，经过陶瓷膜过滤、大孔吸附树脂层析、浓缩、大孔吸附树脂层析、浓缩、真空干燥、粉碎包装而成。本发明的优点：变废为宝，能有效减小污水处理系统的净化压力，获得有经济价值的产品，造福人类。
Description
技术领域
本发明涉及芸香科植物有效成分的分离纯化领域，具体是一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺。
背景技术
目前，医药、食品行业广泛使用天然植物有效成分，芸香柚皮苷是一种来源于芸香科酸橙的干燥幼果的天然化合物，具有抗菌、抗炎、抗癌、解痉和利胆的作用。芸香柚皮苷和EGCG具有协同抗氧化作用。在苦橙加工生产新橙皮苷工艺中，芸香柚皮苷主要富集在加工废液中，一直作为废弃物处理，比较浪费资源。
经检索，尚未见有从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺，通过该工艺可以进一步开发出苦橙的价值，使苦橙废液变废为宝，为企业增加利润。
实现本发明目的的技术方案是：
一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺，包括如下步骤：
（1）陶瓷膜过滤：取苦橙废液加水稀释至固形物10-20%，过50-100nm陶瓷膜，得精滤液；
（2）第一次大孔树脂层析：取步骤（1）的精滤液用泵泵入吸附树脂，控制树脂流出液流速在1.0-1.5BV/h，树脂进料结束后，用纯化水以相同流速洗柱，当流出液色泽明显变浅，停止水洗，然后用低碳醇解析溶液解析，直至解析液颜色变浅，解析完成后，收集低碳醇解析液；
（3）浓缩解析液：取步骤（2）收集的低碳醇解析液，先常压浓缩，然后真空浓缩，得浓缩液；
（4）第二次大孔树脂层析：取步骤（3）的浓缩液加水稀释至固形物10-20%，用泵泵入吸附树脂，控制树脂流出液流速在1.0-1.5BV/h，树脂进料结束后，用纯化水以相同流速流柱，当流出液色泽明显变浅，停止水洗，然后用低碳醇解析溶液解析，直至解析液颜色变浅，解析完成后，收集低碳醇解析液；
（5）浓缩解析液：取步骤（4）收集的低碳醇解析液，先常压浓缩，然后真空浓缩，得浓缩液；
（6）真空干燥、粉碎包装：将浓缩液装入烘盘内，放入真空干燥箱干燥，经粉碎机粉碎后包装。
所述树脂的进料量控制在1500-2000L每吨树脂。
所述低碳醇解析溶液，为浓度为10-45%的低碳醇，具体是先用10-20%低碳醇解析，当解析液颜色变浅后，更换成40-45低碳醇解析；解析倍量为1.5-3.0倍树脂体积；其中低碳醇为食用级乙醇。
所述吸附树脂 HPD-100、LSA-12、LX-15、LX-T81、LX-12S中的一种或几种。
所述真空浓缩，真空度控制在0.080-0.090MPa，温度控制在60-70℃，出膏的白利度控制为60-65%。
经过本工艺加工后所得提取物芸香柚皮苷含量能在20-40%。
本发明的优点：1.变废为宝，能有效减小污水处理系统的净化压力。2.获得有经济价值的产品，造福人类。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容做进一步的阐述，但不是对本发明内容的限定。
实施例1：
取苦橙精滤液7000L，以4000L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，进料完后，继续水洗至色浅，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得浓缩液，将浓缩液稀释至固形物10%，以4000L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得固形物为63%浓缩液，真空干燥，获得18kg干膏粉。
经检测，所得提取物芸香柚皮苷含量26.1%。
实施例2：
取苦橙精滤液7600L，以3800L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，进料完后，继续水洗至色浅，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得浓缩液，将浓缩液稀释至固形物10%，以4000L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得固形物为65%浓缩液，真空干燥，获得18.6kg干膏粉。
经检测，所得提取物芸香柚皮苷含量35.4%。
实施例3：
取苦橙精滤液7400L，以4500L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，进料完后，继续水洗至色浅，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得浓缩液，将浓缩液稀释至固形物10%，以4000L/h流速过内径一米高三米大孔吸附树脂柱，依次用15%、 40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，回收乙醇得固形物为60%浓缩液，真空干燥，获得17.5kg干膏粉。
经检测，所得提取物芸香柚皮苷含量33.7%。
Claims (6)
1.一种从苦橙加工废液中提取纯化芸香柚皮苷的工艺，其特征是：包括如下步骤：
（1）陶瓷膜过滤：取苦橙废液加水稀释至固形物10-20%，过50-100nm陶瓷膜，得精滤液；
（2）第一次大孔树脂层析：取步骤（1）的精滤液用泵泵入吸附树脂，控制树脂流出液流速在1.0-1.5BV/h，树脂进料结束后，用纯化水以相同流速洗柱，当流出液色泽明显变浅，停止水洗，然后用低碳醇解析溶液解析，直至解析液颜色变浅，解析完成后，收集低碳醇解析液；
（3）浓缩解析液：取步骤（2）收集的低碳醇解析液，先常压浓缩，然后真空浓缩，得浓缩液；
（4）第二次大孔树脂层析：取步骤（3）的浓缩液加水稀释至固形物10-20%，用泵泵入吸附树脂，控制树脂流出液流速在1.0-1.5BV/h，树脂进料结束后，用纯化水以相同流速流柱，当流出液色泽明显变浅，停止水洗，然后用低碳醇解析溶液解析，直至解析液颜色变浅，解析完成后，收集低碳醇解析液；
（5）浓缩解析液：取步骤（4）收集的低碳醇解析液，先常压浓缩，然后真空浓缩，得浓缩液；
（6）真空干燥、粉碎包装：将浓缩液装入烘盘内，放入真空干燥箱干燥，经粉碎机粉碎后包装。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述树脂的进料量控制在1500-2000L每吨树脂。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述低碳醇解析溶液，为浓度为10-45%的低碳醇，其解析步骤是：先用10-20%低碳醇解析，当解析液颜色变浅后，更换成40-45低碳醇解析；解析倍量为1.5-3.0倍树脂体积；其中低碳醇为食用级乙醇。
4. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述吸附树脂 HPD-100、LSA-12、LX-15、LX-T81、LX-12S中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征是：所述真空浓缩，真空度控制在0.080-0.090MPa，温度控制在60-70℃，出膏的白利度控制为60-65%。
6.用权利要求1-5之一所述的工艺提取纯化的芸香柚皮苷。
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