CN111423130A - 一种紫外光固化的疏水性透明涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化的疏水性透明涂层及其制备方法与应用。该制备方法是先用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶，然后添加1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二乙烯硅氮烷进行原位疏水改性，接着在真空条件下干燥除去大部分的水分和小分子物质得到浓缩的二氧化硅溶胶，最后再加入一定量光引发剂后旋涂在玻璃表面，在紫外光作用下固化成涂层，并在烘箱中高温放置一段时间。本发明先制备改性二氧化硅溶胶，再制备疏水性透明涂层。本发明在玻璃表明进行旋涂形成涂层，使玻璃表面同时具有疏水特性和透明特性。本发明制备工艺简单，比较适合大规模工业化应用，并且可以用于挡风玻璃、护目镜、显示屏等上面，具有一定的商业价值。

Description

一种紫外光固化的疏水性透明涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及疏水涂层材料的技术领域，具体涉及一种紫外光固化的疏水性透明涂层及其制备方法与应用。
背景技术
随着仿生学的不断发展，自然界中各种动植物的奇妙结构不断被人们所研究。受荷叶表面微纳米乳突结构的启发，在仿生原理的指导下，人们制备出类似的微纳米粗糙结构表面，这种表面具有超疏水以及自清洁的特性。近几十年来，超疏水表面的研究得到了极大的发展，科研人员从理论分析出发，通过实验积累了大量的经验，已经能用多种方法制备出具有超疏水表面的材料，如McCathy利用光刻蚀法制备出具有微米级柱状阵列的硅表面，再以硅烷化试剂进行疏水处理而得到超疏水表面。
对于挡风玻璃、护目镜、显示屏等光学设备领域，在要求表面具有超疏水特性的同时，还要求其具有高透明度。比如，超疏水涂层在太阳能电池板的设计中起着至关重要的作用，太阳能电池板已成为城市和农村住房最有前景的可持续能源之一。太阳能系统的效率很大程度上受入射到光伏电池上的辐射量的影响。在太阳能电池板中，硅太阳能电池阵列被放置在玻璃后面。但由于各种环境因素，玻璃经常变脏，这严重影响了太阳能电池利用阳光的效率，与污染的太阳能电池板相比，清洁的太阳能电池板能产生更多的能量。
然而，要创造一个透明的超疏水表面并不容易，因为决定超疏水涂层的粗糙度与透明度具有竞争性。固体表面粗糙结构主要通过两种方式对可见光透过性产生影响: 一是表面粗糙度大于入射光波长时对可见光的反射作用，二是光散射损失。
发明内容
本发明的目的是解决现有的防水涂层透明度不高的技术问题，而提供一种紫外光固化的疏水性透明涂层及其制备方法与应用。本发明采用溶胶凝胶法，通过控制二氧化硅颗粒的大小及分散性，使之同时兼具良好的透明度和疏水性。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。
一种紫外光固化的疏水性透明涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将无水乙醇、水和氨水搅拌混合均匀，得到混合液；
（2）将正硅酸乙酯滴加到步骤（1）所得的混合液中，在50℃～80℃下搅拌反应，得到纳米二氧化硅溶胶；
（3）将1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷（DVTMDS）滴加到步骤（2）所得的纳米二氧化硅溶胶中，在40℃～60℃下搅拌反应，得到改性纳米二氧化硅溶胶；
（4）将步骤（3）所得的改性纳米二氧化硅溶胶干燥，得到改性浓缩纳米二氧化硅溶胶；
（5）将光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到步骤（4）所得的改性浓缩纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀；
（6）将步骤（5）所得的混合液旋涂到玻璃表面，在紫外光作用下固化成涂层，烘干后得到疏水性透明涂层。
优选的，步骤（1）所述搅拌混合的温度为50℃～80℃，时间为10～20分钟。
优选的，步骤（2）中，搅拌反应3～6小时后再静置30分钟。
优选的，步骤（3）中，搅拌反应2～4小时后再静置30分钟。
优选的，步骤（4）所述干燥是在真空度-100kPa～-80KPa,温度为40℃-60℃的条件干燥18～30小时。
优选的，步骤（5）所述混合是超声30～60分钟。
优选的，步骤（6）所述旋涂是在2000～4000rpm下旋涂；所述烘干是在100℃～120℃的烘箱中放置18～30小时。
优选的，所述无水乙醇、水和氨水的摩尔比为9:2.5：（0.03～0.12）。
优选的，所述无水乙醇、正硅酸乙酯的摩尔比为9：（0.5～1.5）。
优选的，所述正硅酸乙酯、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷的摩尔比为1：（0.3～1.2）。
优选的，步骤（5）中，所述改性浓缩纳米二氧化硅溶胶、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的质量比为100：（1～3）。
优选的，步骤（6）中，所述紫外光强度为50～100mW/cm2，固化时间为30～60s。
以上所述的制备方法制得的一种疏水性透明涂层。
以上所述的一种疏水性透明涂层应用于制备挡风玻璃、护目镜、玻璃幕墙和太阳能面板表面防止灰尘粘附，减少清洗人力。此外，由于该透明超疏水涂层采用的原料无毒，环境友好，还可用于织物表面，提升织物的拒水性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明所得涂层同时具有疏水特性和透明特性，涂层的透光率可达90%，涂层与水的接触角达到140°。
2、本发明采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶，由于制备工艺简单，原料成本低廉，因此比较适合大规模工业化应用。
3、本发明将有机硅材料作为纳米二氧化硅溶胶的改性剂，减少氟碳材料的使用，从而缓解对臭氧层的破坏。
4、本发明采用紫外光固化技术具有固化速度快，环境友好，节省能源等优点，呼应了节能环保的要求。
附图说明
图1为改性纳米二氧化硅溶胶旋涂法紫外光固化涂层的静态接触角照片。
图2为改性纳米二氧化硅溶胶旋涂法紫外光固化涂层的光学性能。
图3为改性纳米二氧化硅溶胶粒径的尺寸及其分布图。
图4为改性纳米二氧化硅溶胶旋涂法紫外光固化涂层的扫描电子显微镜照片。
图5为改性纳米二氧化硅粉末样品的傅里叶变换红外图谱。
图6为改性纳米二氧化硅粉末样品的热失重曲线。
具体实施方式
为了更好地叙述和理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
在温度为65℃的油浴条件下，将100ml无水乙醇、9.11g去离子水和1.11g氨水在三口烧瓶中均匀混合，然后搅拌15分钟，得到混合液Ⅰ；然后将45.22g正硅酸乙酯缓慢滴加到混合液Ⅰ中，在温度为65℃的油浴条件下搅拌反应4.5小时，静置30分钟，得到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ。
接着，将30.18g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷缓慢滴加到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ中，在温度为50℃的油浴条件下搅拌反应3小时，静置30分钟，得到改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ。接下来，将所得的改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ在真空度-90kPa,温度为50℃的条件干燥24小时，得到浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ。
然后，将2g光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到100g改性浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ中，超声45分钟使其混合均匀；最后，将该混合液在3000rpm下旋涂到玻璃表面，在75mW/cm2作用下固化45s成涂层，在110℃的烘箱中放置24小时，得到疏水性透明涂层。
如图1所示，按上述方法制得的涂层与水接触角可达140°。结果分析认为，由于在改性纳米二氧化硅溶胶制备过程中，生成大约71纳米的SiO2纳米球，又在紫外光固化以及后续的热处理过程中，纳米球通过光固化剂的粘结组合，CH2=CH-Si-(CH3)2基团空间位阻的存在又使得团聚程度适当，最终形成微米级别的聚集体，所以微米级的凸起上存在着纳米尺寸的粒子，具有微纳粗糙的结构；并且，纳米二氧化硅上的亲水羟基被疏水的CH2=CH-Si-(CH3)2基团所取代。此外，由于采用旋涂工艺，样品中残留的水、乙醇等小分子亲水物质也相应的减少，样品表面均匀，宏观缺陷较少，因此旋涂样品的接触角较大，具有较好的疏水性。
实施例2
在温度为50℃的油浴条件下，将100ml无水乙醇、9.11g去离子水和1.77g氨水在三口烧瓶中均匀混合，然后搅拌20分钟，得到混合液Ⅰ；然后将22.61g正硅酸乙酯缓慢滴加到混合液Ⅰ中，在温度为50℃的油浴条件下搅拌反应6小时，静置30分钟，得到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ。
接着，将12.07g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷缓慢滴加到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ中，在温度为40℃的油浴条件下搅拌反应2小时，静置30分钟，得到改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ。接下来，将所得的改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ在真空度-80kPa,温度为40℃的条件干燥30小时，得到浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ。
然后，将2g光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到100g改性浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ中，超声45分钟使其混合均匀；最后，将该混合液在3000rpm下旋涂到玻璃表面，在75mW/cm2作用下固化30s成涂层，在110℃的烘箱中放置24小时，得到疏水性透明涂层。
如图2所示，按照上述方法制得的涂层可见光（波长380nm-780nm）透过率在90%以上。结果分析认为，CH2=CH-Si-(CH3)2基团空间位阻的存在使得纳米球团聚程度适当，分散性较好，使最终的改性纳米二氧化硅涂层表面结构粗糙度小于100nm，所以可见光透过率较好。
实施例3
在温度为80℃的油浴条件下，将100ml无水乙醇、9.11g去离子水和0.44g氨水在三口烧瓶中均匀混合，然后搅拌10分钟，得到混合液Ⅰ；然后将67.83g正硅酸乙酯缓慢滴加到混合液Ⅰ中，在温度为80℃的油浴条件下搅拌反应4小时，静置30分钟，得到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ。
接着，将48.29g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷缓慢滴加到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ中，在温度为60℃的油浴条件下搅拌反应2小时，静置30分钟，得到改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ。接下来，将所得的改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ在真空度-100kPa,温度为60℃的条件干燥18小时，得到浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ。
然后，将2g光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到100g改性浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ中，超声45分钟使其混合均匀；最后，将该混合液在3000rpm下旋涂到玻璃表面，在75mW/cm2作用下固化60s成涂层，在110℃的烘箱中放置24小时，得到疏水性透明涂层。
如图3所示，按照上述方法所得改性纳米二氧化硅溶胶颗粒的平均尺寸在71nm左右，满足兼具疏水性与透明性的要求。通过溶胶-凝胶法制备改性纳米SiO2溶胶，具体来说，是以疏水基团取代溶胶中的亲水基团羟基，制得表面具有疏水基团的改性SiO2溶胶。结果分析认为，由于基团CH2=CH-Si-(CH3)2空间位阻较大，且反应活性较差，随着时间的延长，相比于未改性的SiO2颗粒，改性后的SiO2颗粒不会进一步相互反应，形成更大的纳米球，粒径在71nm左右。
实施例4
在温度为65℃的油浴条件下，将100ml无水乙醇、9.11g去离子水和1.11g氨水在三口烧瓶中均匀混合，然后搅拌15分钟，得到混合液Ⅰ；然后将45.22g正硅酸乙酯缓慢滴加到混合液Ⅰ中，在温度为65℃的油浴条件下搅拌反应4.5小时，静置30分钟，得到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ。
接着，将30.18g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷缓慢滴加到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ中，在温度为50℃的油浴条件下搅拌反应3小时，静置30分钟，得到改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ。接下来，将所得的改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ在真空度-90kPa,温度为50℃的条件干燥24小时，得到浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ。
然后，将1g光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到100g改性浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ中，超声30分钟使其混合均匀；最后，将该混合液在4000rpm下旋涂到玻璃表面，在50mW/cm2作用下固化45s成涂层，在100℃的烘箱中放置30小时，得到疏水性透明涂层。
如图4所示，按照上述方法所得涂层表面是由微米级突起和纳米粒子共同组成，纳米球通过光固化剂的粘结组合，最终形成微米级别的聚集体，所以微米级的凸起上存在着纳米尺寸的粒子，表面凹凸不平，比较粗糙，具有微纳粗糙的三维平面结构。
实施例5
在温度为65℃的油浴条件下，将100ml无水乙醇、9.11g去离子水和1.11g氨水在三口烧瓶中均匀混合，然后搅拌15分钟，得到混合液Ⅰ；然后将45.22g正硅酸乙酯缓慢滴加到混合液Ⅰ中，在温度为65℃的油浴条件下搅拌反应4.5小时，静置30分钟，得到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ。
接着，将30.18g1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷缓慢滴加到纳米二氧化硅溶胶Ⅱ中，在温度为50℃的油浴条件下搅拌反应3小时，静置30分钟，得到改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ。接下来，将所得的改性纳米二氧化硅溶胶Ⅲ在真空度-90kPa,温度为50℃的条件干燥24小时，得到浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ。
然后，将3g光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到100g改性浓缩纳米二氧化硅溶胶Ⅳ中，超声60分钟使其混合均匀；最后，将该混合液在2000rpm下旋涂到玻璃表面，在100mW/cm2作用下固化45s成涂层，在120℃的烘箱中放置18小时，得到疏水性透明涂层。
如图5所示，在红外谱图上出现的主要是硅氧基、硅羟基和结构水、表面水的羟基峰。由图5可知，在两条曲线上均出现了纳米SiO2的特征峰，476cm-1对应为Si-O-Si弯曲振动峰；807cm-1对应为Si-O-Si对称伸缩振动峰；1105 cm-1对应为Si-O-Si对反称伸缩振动峰。3450cm-1附近的宽峰是-OH反对称伸缩振动峰，1630cm-1附近的峰为水的H-OH弯曲伸缩振动峰。在改性纳米二氧化硅粉末上还有2953cm-1附近对应的甲基伸缩振动峰，表明样品上部分羟基被疏水基团所取代。
如图6所示，改性剂的接枝率为12.17%，第二阶段分解温度在300°以上。结果分析认为，第一个峰的质量损失主要归属于样品中残留的水分、合成过程中残留的乙醇、改性剂等小分子物质。第二个峰的质量损失是改性剂DVTMDS中的甲基、乙烯基等含碳成分氧化所致。在550℃以后，样品的 TG 曲线走向逐渐平稳，说明 SiO2未发生晶体结构转变。相比于未改性的纳米二氧化硅溶胶，改性纳米二氧化硅溶胶最终阶段分解温度有所提高，这表明改性剂DVTMDS的引入在一定程度上提高了体系的热稳定性。

Claims (10)

1.一种紫外光固化的疏水性透明涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将无水乙醇、水和氨水搅拌混合均匀，得到混合液；
（2）将正硅酸乙酯滴加到步骤（1）所得的混合液中，在50℃～80℃下搅拌反应，得到纳米二氧化硅溶胶；
（3）将1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷滴加到步骤（2）所得的纳米二氧化硅溶胶中，在40℃～60℃下搅拌反应，得到改性纳米二氧化硅溶胶；
（4）将步骤（3）所得的改性纳米二氧化硅溶胶干燥，得到改性浓缩纳米二氧化硅溶胶；
（5）将光引发剂2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮添加到步骤（4）所得的改性浓缩纳米二氧化硅溶胶中，混合均匀；
（6）将步骤（5）所得的混合液旋涂到玻璃表面，在紫外光作用下固化成涂层，烘干后得到疏水性透明涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌混合的温度为50℃～80℃，时间为10～20分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌反应的时间为3～6小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌反应的时间为2～4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇、水和氨水的摩尔比为9:2.5：（0.03～0.12）；所述无水乙醇、正硅酸乙酯的摩尔比为9：（0.5～1.5）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯硅氮烷的摩尔比为1：（0.3～1.2）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述改性浓缩纳米二氧化硅溶胶、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的质量比为100：（1～3）。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述紫外光的强度为50～100mW/cm2，固化时间为30～60s。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种疏水性透明涂层。
10.权利要求9所述的一种疏水性透明涂层应用于制备挡风玻璃、护目镜、玻璃幕墙、太阳能面板表面和织物表面。
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