CN111411228A - 一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法 - Google Patents

一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池技术领域，公开了一种从镍钴镁溶液萃取分离镍、钴、镁的方法，用于镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液，包括以下步骤：(1)萃取钴镁；(2)一步洗镍；(3)二步洗镁；(4)三步洗镁；(5)反萃钴；本发明实现了在洗镍和洗镁的过程中保证硫酸镍产品、硫酸钴产品中的杂质含量满足电池材料用的要求的同时，减少了镍、钴的损失，而且产品质量好，镍、钴收率高，工艺流程简单，成本低，纯净硫酸镍溶液、纯净硫酸钴溶液，经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品和硫酸钴产品。

Description

一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，涉及一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，具体地说主要是红土镍矿湿法冶金中间品混合氢氧化镍钴(MHP)经酸浸、水解除铁铝、吸附除硅、P204萃取除杂等步骤后，镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液萃取分离镍、钴、镁三种元素的方法。
背景技术
随着新能源汽车的高速发展，以及三元材料在动力领域安全性的逐步成熟和消费市场对于续航里程的提升需求，镍钴锰三元材料和镍钴铝三元材料将成为未来新能源汽车正极材料应用的主流。预计到2022年，中国锂电池出货量将达到274Gwh，三元材料用量预计100-160Gwh(大约为40-60万吨)。电池材料行业的迅猛发展，造成市场对电池材料用的硫酸镍(品质要求满足HG/T2824-2009)和硫酸钴(品质要求满足HG/T4822-2015)的需求长期趋紧。
红土镍矿资源储量大，随着红土镍矿选冶技术的日益成熟，已经成为生产电池材料用硫酸镍、硫酸钴的重要来源。红土镍矿中一般含Ni 0.5～3.0％，含Co 0.05～0.5％，含Mg 5～25％，在浸出镍、钴有价金属时，原矿中95％以上的镁在浸出过程中随镍、钴一起进入浸出液，在后续的湿法过程中镁或多或少地伴随镍、钴进入流程中，镍、钴、镁三种金属的相互分离，尤其是镍镁分离和钴镁分离，是目前从镍钴镁混合溶液中湿法提镍钴的一大难题。
目前，溶液中除镁一般采用可溶性的氟化钠、氟化铵等与镁离子生成难溶的氟化镁沉淀而除去，虽然镁的去除效果很好，但是由于引入了氟化物杂质，就会影响到硫酸镍产品和硫酸钴产品的质量。同时F-的引入，也会对环境造成污染。因此氟化法除镁工艺已经逐渐被淘汰。
现有技术中有使用萃取法将镍、钴、镁三种元素分离的报道，目前常采用酸性萃取剂进行萃取使钴、镁转入有机相而镍保留在水相，达到镍和钴、镁的分离，然后采用不同酸度的硫酸洗镍和洗镁，实现钴和镍、镁的分离，其原理是利用H+取代有机相中的Ni2+、Mg2+，但在实际生产中，H+取代Ni2+、Mg2+的同时，也会取代Co2+，造成洗液中镍、钴含量高，镍、钴金属损失大，而且该方法在萃取时没有富集钴的作用，必然增加后续硫酸钴结晶过程的成本。
ZL200510100209.6公开了一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中一步萃取分离镍、钴、镁的方法，将硫酸浸出液调节pH值至4.5～5.0，然后采用P507对浸出液进行分馏萃取，使镁、钴转入有机相而镍保留在水相中，再通过分别洗镍和洗镁，将镁的洗涤液从另一独立出口引出达到镍、钴、镁分离的目的。但该方法洗涤液中镍、钴含量高，后续还要进一步采用氢氧化钠沉淀来回收洗液中的镍、钴，后续还要进一步处理才能得到产品，工艺流程极其复杂。
萃取法分离镍、钴、镁三种元素的关键是在萃取钴镁的过程中如何保证萃余液硫酸镍溶液中Co、Mg含量达标的同时减少镍的损失，在洗镍过程和洗镁过程中如何保证反萃液硫酸钴溶液中Ni、Mg含量达标的同时减少钴、镍的损失。CN201110116097.9公开了一种红土镍矿浸出液处理方法，公开了一种红土镍矿浸出液中萃取分离镍、钴、镁的方法，ZL200810100242.2公开了从钙和镁杂质含量高的酸性原料体系中全程萃取分离得到镍和钴的工艺。上述公开的技术都是注重萃取过程的控制，而忽视了洗涤过程的重要性，只是简单的采用硫酸溶液作洗涤液，结果就是镍、钴收率低，镍镁分离不彻底，钴镁分离不彻底，硫酸镍溶液和硫酸钴溶液中的杂质含量很难满足电池材料的原料要求。而洗涤过程中洗涤液的组分和工艺参数，恰恰是萃取法分离镍、钴、镁三种元素能否得到电池材料用的硫酸镍产品和硫酸钴产品，以及能否获得高的镍、钴收率的关键。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种产品质量好，镍、钴收率高，工艺流程简单，成本低的一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法。所要解决的技术问题是在萃取钴镁的过程中如何保证硫酸镍溶液中Co、Mg含量达标的同时减少镍的损失，在洗镍过程和洗镁过程中如何保证硫酸钴溶液中Ni、Mg含量达标的同时减少钴、镍的损失。
为实现本发明的上述目的，本发明提供的一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，采用的技术方案是：
一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，用于原料Ni含量为50～100g/L、Co含量为5～20g/L、Mg含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液，其特征在于采用以下工艺、步骤：
(1)萃取钴镁：首先往待处理镍钴镁混合溶液中加入皂化萃取剂，控制有机相和水相的体积比(相比O/A)为2:1～1:3，进行3～6级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，严格控制萃余液的Co、Mg含量均小于0.1g/L，从而保证得到的萃余液为纯净的硫酸镍溶液，其杂质Co、Mg含量满足电池材料用的要求，经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品。
优选的，控制步骤(1)有机相和水相的体积比(相比O/A)为1:1～1:3，进行4～5级逆流萃取。
优选的，步骤(1)所用的皂化萃取剂为2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)(即P507)的钠盐。
更优选的，其皂化方法是使用260#磺化煤油将P507稀释至体积分数为15～35％，去萃取浓度为10～20％的氢氧化钠溶液。
优选的，所述P507的皂化率为20～50％，优选为30～40％。
此步骤中，萃取剂P507(简写为HR)的皂化反应方程式是：
HR+NaOH＝NaR+H2O
此步骤中，萃取钴、镁的化学反应方程式是：
CoSO4+2NaR＝CoR2+Na2SO4
MgSO4+2NaR＝MgR2+Na2SO4
此步骤中，因为要严格控制萃余液的Co、Mg含量均小于0.1g/L，从而保证硫酸镍溶液中的杂质Co、Mg含量满足电池材料用的要求，所以在萃取钴镁的同时，会有部分的镍随钴镁一起进入有机相，化学反应方程式是：
NiSO4+2NaR＝NiR2+Na2SO4
(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的负载高Co高Mg高Ni的有机相中加入洗涤液a，控制相比O/A为8:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a。
优选的，步骤(2)所述O/A为10:1～20:1，进行3～4级逆流洗涤。
优选的，步骤(2)所用的洗涤液a是Co含量0.5～5g/L、Ni含量0～0.1g/L、Mg含量0.5～2g/L的水溶液，优选由步骤(4)得到的洗余液c配置而成。
此步骤中，将95％随钴镁进入有机相中的镍洗入洗余液a中，得到负载高钴高镁低镍的有机相，而且，还可以有效富集有机相中钴的浓度，从而降低后续硫酸钴结晶的成本。洗余液a主要成分为硫酸镍，还含有少量的钴、镁。洗余液a将返回步骤(1)中，从而降低镍的损失。
此步骤中，洗涤镍的原理是采用Co2+、Mg2+取代有机相中的Ni2+，化学反应方程式是：
CoSO4+NiR2＝CoR2+NiSO4
MgSO4+NiR2＝MgR2+NiSO4
(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的负载高Co高Mg低Ni的有机相中加入洗涤液b，控制相比O/A为1:1～5:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到高Co低Mg的有机相和洗余液b。
优选的，控制步骤(3)相比O/A为2:1～4:1，进行3～4级逆流洗涤。
优选的，步骤(3)所用的洗涤液b为50～200g/L的硫酸溶液，优选为100～150g/L的硫酸溶液。
此步骤，将实现钴与95％以上镁的分离，即95％以上的镁进入洗余液b中，得到负载高钴低镁的有机相，洗余液b的主要成分为硫酸镁溶液，其Ni含量小于0.5g/L，该步镍损失小于0.75％，Co含量小于0.075g/L，该步钴损失小于0.75％。
此步骤中，洗涤镁的原理是采用H+取代有机相中的Mg2+，化学反应方程式是：
H2SO4+MgR2＝2HR+MgSO4
(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的负载高Co低Mg的有机相中加入洗涤液c，控制相比O/A为10:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c。
优选的，控制步骤(4)相比O/A为15:1～20:1，进行3～4级逆流洗涤。
优选的，步骤(4)所用的洗涤液c是Co含量为1～10g/L的硫酸钴溶液，优选由步骤(5)得到的纯净硫酸钴溶液加纯水配置而成。
此步骤，洗涤镁的原理是采用Co2+取代有机相中的Mg2+，化学反应方程式是：
CoSO4+MgR2＝CoR2+MgSO4
此步骤中，如果仍采用洗涤液b进行洗镁，最终硫酸钴产品中的镁含量就很难满足电池材料用的要求。洗余液c可返回步骤(2)中，作为配置洗涤液a的原料，从而降低钴的损失。
(5)反萃钴：往步骤(4)得到的负载Co的有机相中加入反萃剂，控制相比O/A为8:1～20:1，进行2～5级逆流反萃，然后静置分离得到纯净硫酸钴溶液和空载有机相。
优选的，控制步骤(5)相比O/A为12:1～16:1，进行3～4级逆流洗涤。
优选的，步骤(5)所用的反萃剂为浓度100～300g/L的硫酸溶液，优选100～200g/L的硫酸溶液。
优选的，步骤(5)所述的纯净硫酸钴溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸钴产品。步骤(5)所述的空载有机相经再生处理后循环使用。
上述萃取剂皂化率、萃取钴镁级数、一步洗镍级数、二步洗镁级数、三步洗镁级数、洗涤液a中镍钴镁含量、洗涤液b硫酸浓度、洗涤液c中Co含量、反萃钴硫酸浓度及级数等参数的具体值，可以根据待处理镍钴镁混合溶液中的镍、钴、镁的含量，通过实验室试验结果确定。
本发明还涉及上述任一项所述的方法在处理红土镍矿湿法冶金中间品中镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液中镍、钴、镁三种元素的萃取分离的应用。
与现有技术相比，本发明从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，具有如下优点：
(1)现有技术中采用酸性萃取剂萃取钴镁，然后采用稀硫酸进行洗镍和洗镁，但由于稀硫酸洗涤过程中没有选择性，在洗镍的过程中，镁和钴也会随着镍一起进入镍洗液中，在洗镁的过程中，钴也会随着镁一起进入镁洗液中，造成镍镁分离和钴镁分离效果差，镍、钴收率低的问题。本发明根据洗镍、洗镁过程中Ni2+、Co2+、Mg2+及H+在有机相和水相的流向规律，开发了一步洗镍、二步洗镁、三步洗镁的方法，一步洗镍既能洗下95％以上有机相中的镍，又能有效富集有机相中Co的浓度，二步洗镁实现钴与95％以上镁的分离，三步洗镁实现硫酸钴溶液中的Mg含量满足电池材料用的要求。
(2)本发明创造性的将三步洗镁的洗余液c作为一步洗镍的洗涤液a，实现了在洗镍、洗镁的过程中保证硫酸镍产品、硫酸钴产品杂质含量达标的同时减少镍、钴的损失，镍、钴的收率均大于99.25％。
(3)本发明产品质量好，镍、钴收率高，工艺流程简单，成本低。纯净硫酸镍溶液和硫酸钴溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品和硫酸钴产品。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所用的待处理镍钴镁混合溶液，化学成分分析结果见表1：
表1待处理镍钴镁混合溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Al
含量 68.08 5.81 3.25 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
由表1数据可知，该镍钴镁混合溶液中其他杂质含量均能满足要求，只需要将镍、钴、镁三种元素相互分离，就可以分别得到电池材料用的硫酸镍产品和硫酸钴产品；
(1)P507萃取钴镁：取上述镍钴镁混合溶液1000mL，加入皂化P507萃取剂，P507体积分数为25％，皂化率为30％，控制相比O/A为1:1，进行3级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，萃余液为纯净的硫酸镍溶液，其体积为1000mL，Co、Mg浓度分别为0.03g/L和0.04g/L，纯净硫酸镍溶液化学成分如表2所示：
表2纯净硫酸镍溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 67.01 0.03 0.04 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的有机相中加入洗涤液a，洗涤液a为实施例2中的洗余液c，其Co含量2.35g/L、Ni含量0.02g/L、Mg含量0.72g/L的溶液，控制相比O/A为20:1，进行2级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a，洗余液a的体积为300mL，步骤(2)得到的洗余液a返回步骤(1)；
(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的有机相中加入洗涤液b，洗涤液b为浓度100g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为3:1，进行3级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co低Mg的有机相和洗余液b，洗余液b的体积为3000mL，其Ni含量、Co含量分别为0.06g/L和0.007g/L，该步镍、钴损失分别为0.26％和0.36％；
(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的有机相中加入洗涤液c，洗涤液c为由纯净硫酸钴溶液稀释成钴浓度2g/L的硫酸钴溶液，控制相比O/A为10:1，进行2级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c，洗余液c的体积为600mL，其钴含量为0.82g/L，并返回步骤(2)，作为配置洗涤液a的原料；
(5)反萃钴：往步骤(4)得到的有机相中加入浓度为200g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为12:1，进行2级反萃，然后静置分离得到500mL纯净硫酸钴溶液和空载有机相，有机相经再生处理后循环使用，纯净硫酸钴溶液化学成分如表3所示：
表3纯净硫酸钴溶液化学成分(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 11.82 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
本实施例的镍收率为99.74％，钴收率为99.64％，洗余液a返回步骤(1)，洗余液c返回步骤(2)，作为配置洗涤液a的原料，因此洗余液a、洗余液c中的镍、钴含量不作为镍、钴损失计算；
表4为硫酸镍产品、硫酸钴产品质量与国家行业标准：
表4硫酸镍产品、硫酸钴产品质量与国家行业标准
Figure BDA0002512396630000061
Figure BDA0002512396630000071
综合表2、3、4的数据，一种从镍钴镁混合溶液萃取分离镍、钴、镁的方法得到的纯净硫酸镍溶液、纯净硫酸钴溶液经过除油、结晶步骤后，即可得到硫酸镍产品、硫酸钴产品的质量分别满足HG/T 2824-2009和HG/T 4822-2015中Ⅱ类(电池级)一等品的标准。
实施例2
本实施例中所用的待处理镍钴镁混合溶液，化学成分分析结果见表5：
表5待处理镍钴镁混合溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Al
含量 85.69 7.54 4.25 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
(1)P507萃取钴镁：取上述镍钴镁混合溶液1000mL，向溶液中加入皂化P507萃取剂，P507体积分数为20％，皂化率为35％，控制相比O/A为1:2，进行4级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，萃余液为纯净的硫酸镍溶液，其体积为1000mL，Co、Mg浓度分别为0.05g/L和0.06g/L，纯净硫酸镍溶液化学成分如表6所示：
表6纯净硫酸镍溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 82.86 0.05 0.06 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的有机相中加入洗涤液a，洗涤液a为实施例3中的洗余液c，其Co含量2.71g/L、Ni含量0.01g/L、Mg含量0.95g/L的溶液，控制相比O/A为10:1，进行2级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a，洗余液a的体积为400mL，步骤(3)得到的洗余液a返回步骤(1)；
(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的有机相中加入洗涤液b，洗涤液b为浓度50g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为4:1，进行5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co低Mg的有机相和洗余液b，洗余液b的体积为2500mL，其Ni含量、Co含量分别为0.18g/L和0.019g/L，该步镍、钴损失分别为0.54％和0.65％；
(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的有机相中加入洗涤液c，洗涤液c为由纯净硫酸钴溶液稀释成钴浓度5g/L的硫酸钴溶液，控制相比O/A为15:1，进行3级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c，洗余液c的体积为400mL，其钴含量为2.35g/L，并返回步骤(2)，作为配置洗涤液a的原料；
(5)反萃钴：往步骤(4)得到的有机相中加入浓度为100g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为16:1，进行3级反萃，然后静置分离得到375mL纯净硫酸钴溶液和空载有机相，有机相经再生处理后循环使用，纯净硫酸钴溶液化学成分如表7所示；
表7纯净硫酸钴溶液化学成分(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 19.96 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
本实施例的镍收率为99.46％，钴收率为99.35％，洗余液a返回步骤(1)，洗余液c返回步骤(2)，因此洗余液a、洗余液c中的镍、钴含量不作为镍、钴损失计算。
实施例3
本实施例中所用的待处理镍钴镁混合溶液，化学成分分析结果见表8：
表8待处理镍钴镁混合溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Al
含量 95.47 15.21 10.38 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
(1)P507萃取钴镁：取上述镍钴镁混合溶液1000mL，向溶液中加入皂化P507萃取剂，P507体积分数为30％，皂化率为20％，控制相比O/A为2:5，进行5级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，萃余液为纯净的硫酸镍溶液，其体积为1000mL，Co、Mg浓度分别为0.07g/L和0.07g/L，纯净硫酸镍溶液化学成分如表9所示：
表9纯净硫酸镍溶液化学成分(g/L)
元素 Ni Co Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 91.69 0.07 0.07 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的有机相中加入洗涤液a，洗涤液a为另一组实验的洗余液c，其Co含量4.82g/L、Ni含量0.02g/L、Mg含量1.13g/L的溶液，控制相比O/A为8:1，进行2级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a，洗余液a的体积为500mL，步骤(3)得到的洗余液a返回步骤(1)；
(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的有机相中加入洗涤液b，洗涤液b为浓度150g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为2:1，进行2级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co低Mg的有机相和洗余液b，洗余液b的体积为2000mL，其Ni含量、Co含量分别为0.27g/L和0.05g/L，该步镍、钴损失分别为0.58％和0.69％；
(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的有机相中加入洗涤液c，洗涤液c为由纯净硫酸钴溶液稀释成钴浓度6.5g/L的硫酸钴溶液，控制相比O/A为20:1，进行4级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c，洗余液c的体积为400mL，其钴含量为2.71g/L，并洗返回步骤(2)，作为配置洗涤液a的原料；
(5)反萃钴：往步骤(4)得到的有机相中加入浓度为200g/L的硫酸溶液，控制相比O/A为8:1，进行2级反萃，然后静置分离得到500mL纯净硫酸钴溶液和空载有机相，有机相经再生处理后循环使用，纯净硫酸钴溶液化学成分如表10所示：
表10纯净硫酸钴溶液化学成分(g/L)
元素 Co Ni Mg Ca Fe Cu Zn Mn
含量 32.45 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
本实施例的镍收率为99.42％，钴收率为99.31％，洗余液a返回步骤(1)，洗余液c返回步骤(2)，因此洗余液a、洗余液c中的镍、钴含量不作为镍、钴损失计算。
以上内容仅仅是对本发明所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例作各种修改或补充，只要不偏离本发明的构思或超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，用于镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液中镍、钴、镁三种元素的萃取分离，其特征在于采用以下工艺、步骤：
(1)萃取钴镁：首先往待处理镍钴镁混合溶液中加入皂化萃取剂，控制有机相和水相的体积比为2:1～1:3，进行3～6级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，严格控制萃余液的Co、Mg含量均小于0.1g/L，从而保证萃余液为纯净硫酸镍溶液，其杂质Co、Mg含量满足电池材料用的要求；
(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的负载高Co高Mg高Ni的有机相中加入洗涤液a，控制有机相和水相的体积比为8:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a；
(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的负载高Co高Mg低Ni的有机相中加入洗涤液b，控制有机相和水相的体积比为1:1～5:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到高Co低Mg的有机相和洗余液b；
(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的负载高Co低Mg的有机相中加入洗涤液c，控制有机相和水相的体积比为10:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c；
(5)反萃钴：往步骤(4)得到的负载Co的有机相中加入反萃剂，控制有机相和水相的体积比为8:1～20:1，进行2～5级逆流反萃，然后静置分离得到纯净硫酸钴溶液和空载有机相；
步骤(2)所用的洗涤液a是Co含量为0.5～5g/L、Ni含量为0～0.1g/L、Mg含量为0.5～2g/L的水溶液，优选由步骤(4)得到的洗余液c配置而成；
步骤(3)所用的洗涤液b是50～200g/L的硫酸溶液；
步骤(4)所用的洗涤液c是Co含量为1～10g/L的硫酸钴溶液，优选由步骤(5)得到的纯净硫酸钴溶液加纯水配置而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的皂化萃取剂为2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的钠盐。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的钠盐是使用260#磺化煤油将2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)稀释至体积分数为15～35％，然后萃取质量浓度为10～20％的氢氧化钠溶液而制备获得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的皂化率为20～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所用的反萃剂为浓度100～300g/L的硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的纯净硫酸镍溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的纯净硫酸钴溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸钴产品。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的空载有机相经再生处理后循环使用。
9.权利要求1-8任一项所述的方法在处理红土镍矿湿法冶金中间品中镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液中镍、钴、镁三种元素的萃取分离的应用。
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