CN111410756A - 一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，包括:将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨20‑30min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置20‑30min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发3‑5h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理1‑2h，得到预制聚氯乙烯粒料；将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。本发明解决了现有聚氯乙烯稳定性差的问题，利用硅灰石与钛酸正丁酯在聚氯乙烯粒料表面形成复合耐候层，有效的提升耐光性与热稳定性。

Description

一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法
技术领域
本发明属于聚氯乙烯领域,具体涉及一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC，是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。聚氯乙烯为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77-90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降。
随着人们生活水平的不断提高，人们越发的追求自身生活环境的干净、健康，而经常会出现在人们身边，直接接触人体的PVC制品，故此需要一种耐候性佳聚氯乙烯材料。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,解决了现有聚氯乙烯稳定性差的问题，利用硅灰石与钛酸正丁酯在聚氯乙烯粒料表面形成复合耐候层，有效的提升耐光性与热稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；
步骤2，将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨20-30min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；
步骤3，在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置20-30min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发3-5h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理1-2h，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；钛酸正丁酯在无水乙醇具有良好的溶解度，能够形成在搅拌情况下形成均匀分散，得到钛酸正丁酯分散均匀的钛醇液。
所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的8-12％，硅灰石的加入量是钛酸正丁酯质量的30-50％，湿法球磨采用蒸馏水作为溶解，球磨后的粒径为微米级粉末，温度为10-20℃，烘干温度为110-120℃，所述低温超声的温度为2-10℃，超声频率为60-100kHz；乙基纤维素和硅灰石在水中具有不溶性，能够在湿法球磨过程中将硅灰石和乙基纤维素颗粒降低，形成微米级；利用乙基纤维素在乙醇中的溶解性，能够转化为钛醇液转化为分散醇液，并且将硅灰石均匀分散在分散醇液中，形成分散均匀的悬浊液，以硅灰石为不溶物，以乙基纤维素为分散剂，以钛醇液为溶剂。
所述步骤3中的乙酸乙酯液为乙酸乙酯-乙醇液，且乙酸乙酯与乙醇的体积比为10-20:1，所述乙酸乙酯液在聚氯乙烯表面的喷洒量为10-20g/cm2，所述静置的温度为10-30℃，所述悬浊液的喷洒量为5-10g/cm2；乙酸乙酯不能够将聚氯乙烯粒料溶解，但是能够将聚氯乙烯粒料表面溶胀，打开聚氯乙烯分子间的间距，因此，采用喷洒的方式在聚氯乙烯表面形成液膜，实现了聚氯乙烯表面与乙酸乙酯的接触，静置过程中确保乙酸乙酯形成渗透性溶胀；将悬浊液喷洒在乙酸乙酯液膜表面，能够形成互溶体系，乙醇与乙酸乙酯的互溶特性，能够加快钛酸正丁酯、硅灰石和乙基纤维素在聚氯乙烯粒料表层的渗透，将钛酸正丁酯、硅灰石和乙基纤维素进入至聚氯乙烯内，得到镀膜聚氯乙烯粒料，且表面膜层与聚氯乙烯粒料形成良好的交错渗透结构。
所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为75-80℃，缓慢蒸发的蒸发速度为1-3mL/min，紫外光照恒温处理的紫外光照强度为3-8mW/cm2，恒温处理的温度为80-90℃，环境湿度为20-40％；乙酸乙酯和乙醇的沸点为75-80℃之间，在减压蒸馏的温度和压力条件下，乙酸乙酯和乙醇能够形成缓慢的蒸发体系，将乙酸乙酯和乙醇同步蒸发，这一过程中，钛酸正丁酯和硅灰石停留在聚氯乙烯粒料内部，能够形成良好的夹杂结构，同时乙基纤维素具有一定的热稳定性，不会发生分解，因此，减压蒸馏过程中只是单纯的将乙酸乙酯和乙醇同步蒸发；紫外光照恒温处理中，利用紫外光照作为反应条件能够将乙基纤维素形成分解，同时达到去除纤维素的效果，同时潮湿环境下的钛酸正丁酯会发生水解，转化为钛酸，最终形二氧化钛颗粒，基于原位水解的特性，二氧化钛的颗粒为微米级或者纳米级，不会发生团聚；纳米二氧化钛和硅灰石均具有良好的耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定良好，有玻璃和珍珠光泽，能够对表层的聚氯乙烯形成强力的补强，同时纳米二氧化钛能够作为紫外遮蔽剂起到遮蔽效果，对聚氯乙烯起到良好的表层保护效果。
所述步骤5中的恒温滚压反应的温度为180-200℃，压力为2-4MPa，滚压速度为20-30cm/s；恒温滚压的方式在预制聚氯乙烯粒料表面形成瞬间表层熔化，将硅灰石和纳米二氧化钛作为填料包裹，达到形成重排效果，将聚氯乙烯因溶胀造成缝隙遮蔽，形成以纳米氧化钛和硅灰石为填料的紧实结构；进一步的，恒温滚压采用双滚压结构，前压辊为热辊，温度为180-200℃，压力为2-4MPa，后压辊为冷辊，温度为30-80℃，压力为2-4MPa，通过热冷交底的方式将表面快速固化，防止聚氯乙烯粒料表面的液流，提升表面平整性。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有聚氯乙烯稳定性差的问题，利用硅灰石与钛酸正丁酯在聚氯乙烯粒料表面形成复合耐候层，有效的提升耐光性与热稳定性。
2.本发明利用硅灰石优先溶于钛醇液中，利用钛酸正丁酯涂抹在比表面，形成硅灰石-纳米二氧化钛的复合填料，有效的提升了耐酸耐碱耐化学腐蚀的特性。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；
步骤2，将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨20min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；
步骤3，在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置20min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发3h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理1h，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80g/L，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的8％，硅灰石的加入量是钛酸正丁酯质量的30％，湿法球磨采用蒸馏水作为溶解，球磨后的粒径为微米级粉末，温度为10℃，烘干温度为110℃，所述低温超声的温度为2℃，超声频率为60kHz。
所述步骤3中的乙酸乙酯液为乙酸乙酯-乙醇液，且乙酸乙酯与乙醇的体积比为10:1，所述乙酸乙酯液在聚氯乙烯表面的喷洒量为10g/cm2，所述静置的温度为10℃，所述悬浊液的喷洒量为5g/cm2。
所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为75℃，缓慢蒸发的蒸发速度为1mL/min，紫外光照恒温处理的紫外光照强度为3mW/cm2，恒温处理的温度为80℃，环境湿度为20％。
所述步骤5中的恒温滚压反应的温度为180℃，压力为2MPa，滚压速度为20cm/s。
按照GB/T16422.3-2014进行测试，采用UVA-340灯管，辐照度0.76w/m2(340nm)、黑板温度为60℃、8h，冷凝温度50℃、4h。
每隔100h进行样品表面颜色变化的测试，共进行五次测试。
耐候试验结果为：在500h的时候，色差为1.4。
实施例2
一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；
步骤2，将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨30min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；
步骤3，在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置30min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发5h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理2h，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的12％，硅灰石的加入量是钛酸正丁酯质量的50％，湿法球磨采用蒸馏水作为溶解，球磨后的粒径为微米级粉末，温度为20℃，烘干温度为120℃，所述低温超声的温度为10℃，超声频率为100kHz。
所述步骤3中的乙酸乙酯液为乙酸乙酯-乙醇液，且乙酸乙酯与乙醇的体积比为20:1，所述乙酸乙酯液在聚氯乙烯表面的喷洒量为20g/cm2，所述静置的温度为30℃，所述悬浊液的喷洒量为10g/cm2。
所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为80℃，缓慢蒸发的蒸发速度为3mL/min，紫外光照恒温处理的紫外光照强度为8mW/cm2，恒温处理的温度为90℃，环境湿度为40％。
所述步骤5中的恒温滚压反应的温度为200℃，压力为4MPa，滚压速度为30cm/s。
耐候试验结果为：在500h的时候，色差为0.8。
实施例3
一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；
步骤2，将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨25min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；
步骤3，在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置25min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发4h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理2h，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。
所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为120g/L，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的10％，硅灰石的加入量是钛酸正丁酯质量的40％，湿法球磨采用蒸馏水作为溶解，球磨后的粒径为微米级粉末，温度为15℃，烘干温度为115℃，所述低温超声的温度为8℃，超声频率为80kHz。
所述步骤3中的乙酸乙酯液为乙酸乙酯-乙醇液，且乙酸乙酯与乙醇的体积比为15:1，所述乙酸乙酯液在聚氯乙烯表面的喷洒量为15g/cm2，所述静置的温度为20℃，所述悬浊液的喷洒量为8g/cm2。
所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的75％，温度为78℃，缓慢蒸发的蒸发速度为2mL/min，紫外光照恒温处理的紫外光照强度为5mW/cm2，恒温处理的温度为85℃，环境湿度为30％。
所述步骤5中的恒温滚压反应的温度为190℃，压力为3MPa，滚压速度为25cm/s。
耐候试验结果为：在500h的时候，色差为1.1。
对比例采用市售耐候聚氯乙烯(来自潍坊市某材料公司)
耐候试验结果为：在500h的时候，色差为3.6。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有聚氯乙烯稳定性差的问题，利用硅灰石与钛酸正丁酯在聚氯乙烯粒料表面形成复合耐候层，有效的提升耐光性与热稳定性。
2.本发明利用硅灰石优先溶于钛醇液中，利用钛酸正丁酯涂抹在比表面，形成硅灰石-纳米二氧化钛的复合填料，有效的提升了耐酸耐碱耐化学腐蚀的特性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法,其特征在于：包括如下步骤:
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；
步骤2，将乙基纤维素与硅灰石粉湿法球磨20-30min，然后烘干后加入至钛醇液中低温超声分散，得到分散均匀的悬浊液；
步骤3，在聚氯乙烯粒料表面均匀喷洒乙酸乙酯液，并静置20-30min，然后均匀喷洒悬浊液，得到表面带有液膜的镀膜聚氯乙烯粒料；
步骤4，将镀膜聚乙烯粒料在减压蒸馏釜中缓慢蒸发3-5h，直至表面微稠，然后紫外光照恒温处理1-2h，得到预制聚氯乙烯粒料；
步骤5，将预制聚氯乙烯粒料进行恒温滚压处理，得到耐候聚氯乙烯粒料。
2.根据权利要求1所述的耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的8-12％，硅灰石的加入量是钛酸正丁酯质量的30-50％，湿法球磨采用蒸馏水作为溶解，球磨后的粒径为微米级粉末，温度为10-20℃，烘干温度为110-120℃，所述低温超声的温度为2-10℃，超声频率为60-100kHz。
4.根据权利要求1所述的耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的乙酸乙酯液为乙酸乙酯-乙醇液，且乙酸乙酯与乙醇的体积比为10-20:1，所述乙酸乙酯液在聚氯乙烯表面的喷洒量为10-20g/cm2，所述静置的温度为10-30℃，所述悬浊液的喷洒量为5-10g/cm2。
5.根据权利要求1所述的耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为75-80℃，缓慢蒸发的蒸发速度为1-3mL/min，紫外光照恒温处理的紫外光照强度为3-8mW/cm2，恒温处理的温度为80-90℃，环境湿度为20-40％。
6.根据权利要求1所述的耐候型聚氯乙烯粒料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的恒温滚压反应的温度为180-200℃，压力为2-4MPa，滚压速度为20-30cm/s。
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