CN111534158A - 一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法。该超疏水复合薄膜由聚苯乙烯粒子和聚硅氧烷组成，所述聚苯乙烯粒子均匀布设在所述聚硅氧烷结构中，按质量百分比计，聚苯乙烯粒子含量为60～85％。其制备为：将无皂乳液聚合合成的聚苯乙烯粒子破乳、水洗后加水制成聚苯乙烯水分散溶液，然后与烷基硅醇钠水溶液混合后喷涂在基底上，放置在CO2环境，烷基硅醇钠发生水解并进一步聚合得到聚硅氧烷结构，即得聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜。该超疏水性复合薄膜透明度好，耐紫外和耐高温性能优异，喷涂所需温度低，适用于大部分基材，制备过程为水性体系，环境友好，成本低，可广泛应用。

Description

一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于超疏水领域，具体涉及一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法。
背景技术
润湿性是固体表面的一个重要的性质，液滴在固体表面上所表现出来的接触角是对润湿性最直接的表达。一般来说，接触角大于150°并且滚动角小于10°的固体表面被称作是超疏水表面。在自然界中，超疏水的现象无处不在并引起了科学家们的广泛关注，其中最典型的是荷叶表面，液滴在其表面可以随意地滚动并带走表面的赃物，这种自清洁的特性通常被称作“荷叶效应”。近些年来，基于“荷叶效应”的超疏水表面以其自清洁、不沾水和抗污染的这些特殊性质，在工业和日常生活中得到了广泛的应用。
制备超疏水表面的两个思路：一是在具有低表面能的表面制造微纳米粗糙结构；二是用低表面能的物质对极为粗糙的表面进行修饰。基于这两个思路，很多方法和技术被应用于制造超疏水表面，但大多数制备超疏水涂层需要有毒氟化剂处理，造成环境的污染，而且耐热性能和耐紫外性能较差，阻碍了超疏水涂层的应用。因此，制备绿色无毒且耐高温、耐紫外性能的超疏水薄膜是迫切需要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜及其制备方法，该超疏水性复合薄膜透明度好，耐紫外和耐高温性能优异，喷涂所需温度低，适用于大部分基材，制备过程为水性体系，环境友好，成本低，可广泛应用。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜，由聚苯乙烯粒子和聚硅氧烷组成，所述聚苯乙烯粒子均匀布设在所述聚硅氧烷结构中，按质量百分比计，聚苯乙烯粒子含量为60～85％。
按上述方案，所述超疏水复合薄膜通过将聚苯乙烯粒子水分散液和烷基硅醇钠水溶液混合后喷涂到基底上，然后放置于CO2环境中制备得到。
按上述方案，所述烷基硅醇钠为甲基硅醇钠。
按上述方案，所述聚苯乙烯粒子通过无皂乳液聚合方法制备得到的。
按上述方案，所述聚苯乙烯粒子粒径为80～200nm。
提供一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将无皂乳液聚合合成的聚苯乙烯粒子破乳、水洗后加水得到聚苯乙烯水分散溶液；
2)将步骤1)所得聚苯乙烯水分散溶液与烷基硅醇钠水溶液按比例混合后喷涂在基底上，放置在CO2环境中，烷基硅醇钠发生水解并进一步聚合得到聚硅氧烷结构，反应结束后取出水洗、烘干即得聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜。
按上述方案，聚苯乙烯水分散溶液质量分数为0.075～1.2％；烷基硅醇钠水溶液质量分数为0.42～1.6％；所述聚苯乙烯水分散溶液和烷基硅醇钠水溶液体积比为：(1～3):1。
按上述方案，所述步骤1)中聚苯乙烯粒子的无皂乳液聚合合成步骤为：将过硫酸钾，十二烷基硫酸钠，去离子水混合后溶解；然后加入去除阻聚剂的苯乙烯单体，通入氮气，密封，加热至70～80℃，搅拌反应18～24h，反应结束后即得聚苯乙烯粒子，其中苯乙烯单体和过硫酸钾的体积质量比为50ml:(0.5～0.8)g，十二烷基硫酸钠的浓度小于CMC。
按上述方案，所述步骤2)中，在CO2环境中放置至少2h。
按上述方案，所述步骤2)中，喷涂温度为110～130℃。
按上述方案：所述步骤2)中，烘干温度为70～90℃，时间为5～10min。
本发明提供的超疏水薄膜制备中，首先采用无皂乳液聚合方法得到小粒径的聚苯乙烯粒子，然后在聚苯乙烯水分散液中加入烷基硅醇钠水溶液，增加了聚苯乙烯水分散液的粘度和成膜性能，将混合液喷涂到基底上后，聚苯乙烯粒子和烷基硅醇钠在基底上均匀分布，同时也增加了烷基硅醇钠反应的比表面积，有利于烷基硅醇钠在CO2环境中和有水情况下发生水解反应，水解产生的Si-OH很活泼，进一步聚合得到低表面能聚合物-聚硅氧烷网状结构，而聚苯乙烯粒子被均匀包裹在聚硅氧烷网状结构中，所得超疏水薄膜均匀致密，不仅具有优异的超疏水性能，还具有耐紫外光性能和耐高温性能，喷涂所需温度低，适用于不同的基底，应用广泛。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的超疏水复合薄膜，聚苯乙烯粒子被均匀包裹在聚硅氧烷网状结构中，所得超疏水薄膜均匀致密，透明性好，不仅具有优异的超疏水性能，且耐紫外光性能优异，长时间紫外光照射下，疏水性能无明显下降，较含氟材料不耐紫外光，更适宜长时间室外使用；同时薄膜还具有一定耐高温性能，在250℃加热10min仍能超疏水；此外喷涂所需温度低，只要110-120℃左右，可适用于大部分基材，应用范围广。
2.本发明提供的制备方法中，将具有小粒径聚苯乙烯粒子的水分散液与烷基硅醇钠水溶液混合，然后将混合液喷涂在基底上，一方面聚苯乙烯粒子和烷基硅醇钠可在基底上均匀分散，另一方面增加了烷基硅醇钠的反应面积，有利于烷基硅醇钠在CO2环境中和有水情况下发生水解反应，并进一步聚合成聚硅氧烷网状结构即得聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜，制备过程采用水性体系，不包含有毒挥发性有机化合物，绿色环保，环境友好，且原料易得，成本低，复合薄膜耐高温性和耐紫外性能优异，所需喷涂温度低，可适用于玻璃、混凝土、铁块、木块、纸张、金属网等不同的基底，应用广泛。
附图说明
图1为对比例1得到的聚苯乙烯超疏水薄膜对水的接触角测试图。
图2为实施例1得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜对水的接触角测试图。
图3是实施例1制备得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜经过200℃热台处理后对水的接触角测试图。
图4是对比例1制备得到的聚苯乙烯超疏水薄膜经过200℃热台处理后对水的接触角测试图。
图5是实施例1制备得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜经过紫光光照射处理后对水的接触角测试图。
图6是实施例2中基底为混凝土的超疏水实拍图。
图7是实施例2中基底为铁块的超疏水实拍图。
图8是实施例2中基底为木块的超疏水实拍图。
图9是实施例2中基底为纸片的超疏水实拍图。
图10是实施例2中基底为金属网上超疏水实拍图。
图11是实施例1和3得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜以玻璃为基底时的透明性实拍图，其中从左至右，聚苯乙烯质量分数分别为85％、80％、75％、70％、65％和60％。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，苯乙烯去除阻聚剂，可以选择如下方法：
将50ml苯乙烯单体加入到50ml0.2％的NaOH溶液中，震荡，充分混合。
实施例1
提供一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)聚苯乙烯的合成：取50ml苯乙烯单体，去除阻聚剂加入到溶解有0.65g过硫酸钾及0.3g十二烷基硫酸钠的300ml去离子水烧杯中。将烧杯放入80℃油浴锅中，通入氮气10min，转速调为600rpm，反应24h。
2)聚苯乙烯水分散液的配置：将步骤1)所得聚苯乙烯乳液静置3d，超声半小时，进行破乳，然后用去离子水洗涤7次，并将其质量分数稀释到1.2％，得到聚苯乙烯水分散液；
3)烷基硅醇钠水溶液的配制：取0.533g烷基硅醇钠水溶液(质量分数为30％)，加入去离子水至20g。
4)超疏水复合薄膜的制备：取4ml步骤2)所得的聚苯乙烯水分散液与2ml步骤3)配置的烷基硅醇钠水溶液，然后将所得混合液在120℃下喷涂到玻璃基底上，将玻璃基底放置在CO2环境中，处理2h，然后用水冲洗，放在70℃烘箱中，处理5min，即得聚苯乙烯/聚甲基硅烷超疏水复合薄膜，其中该超疏水复合薄膜中聚苯乙烯的质量百分数为75％。
对比例1
一种聚苯乙烯超疏水薄膜的制备方法，具体步骤如下：
1)聚苯乙烯的合成：同实施例1。
2)聚苯乙烯水分散液的配置：同实施例1；
3)喷涂：取4ml步骤2)所得聚苯乙烯水分散液在120℃下喷涂到玻璃基底上，即得聚苯乙烯超疏水薄膜。
图1为对比例1得到的覆盖有聚苯乙烯超疏水薄膜的玻璃基底对水的接触角测试图，图中显示：接触角达到162°，处于超疏水状态。
图2为实施例1得到的覆盖有聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜的玻璃基底对水的接触角测试图，图中显示：接触角达到161°，处于超疏水状态。
将实施例1制备得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜与对比例1制备得到的聚苯乙烯超疏水薄膜进行耐热性测试：
将覆盖有超疏水薄膜的玻璃基底放置于200℃热台上，加热10min，然后进行接触角测试。
图3和图4分别是实施例1制备得到的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜与对比例1制备得到的聚苯乙烯超疏水薄膜经过高温处理后的接触角测试结果，图3和图4显示热处理后的接触角分别为153°、86°，证明聚甲基硅醇的存在能有效增强聚苯乙烯涂层的耐热能力。
将实施例1得到的聚苯乙烯/聚甲基硅烷超疏水复合薄膜进行耐紫外光性能测试，具体为：将覆盖有聚苯乙烯/聚甲基硅烷超疏水复合薄膜的玻璃基底放置在紫外光照射下，持续8h，然后再次进行接触角测试。图5为经过耐紫外光性能测试后的接触角测试结果，结果显示：接触角为160°，无下降，证明该超疏水涂层具有良好的耐紫外光性能。
实施例2
1)聚苯乙烯的合成：同实施例1
2)聚苯乙烯水分散液的配置：同实施例1
3)烷基硅醇钠水溶液的配制：同实施例1
4)超疏水薄膜制备：同实施例1，不同之处在于，将玻璃基底分别换成混凝土、铁块、木块、纸片、金属网基底。
图6、7、8、9和10分别基底为混凝土、铁块、木块、纸片、金属网的测试结果，可见该方法可适用于各种基底超疏水涂层的构建。
实施例3
1)聚苯乙烯的合成：同实施例1
2)聚苯乙烯水分散液的配置：同实施例1
3)烷基硅醇钠水溶液的配制：分别取0.282g、0.4g、0.686g、0.862g、1.067g烷基硅醇钠水溶液(质量分数为30％)，加去离子水至20g；
4)超疏水薄膜制备：同实施例1，所得聚苯乙烯/聚甲基硅烷超疏水复合薄膜中聚苯乙烯质量百分数分别为85％、80％、70％、65％和60％。
图11为实施例1和实施例3制备得到的聚苯乙烯/聚甲基硅烷超疏水复合薄膜以玻璃为基底的透光性实拍图。图中从左至右，聚苯乙烯质量百分数分别为85％、80％、75％、70％、65％和60％，图中显示，超疏水复合薄膜的透光性良好，可以应用于防水玻璃上，不损失玻璃本身的透明性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜，其特征在于，由聚苯乙烯粒子和聚硅氧烷组成，所述聚苯乙烯粒子均匀布设在所述聚硅氧烷结构中，按质量百分比计，聚苯乙烯粒子含量为60～85％。
2.根据权利要求1所述的超疏水复合薄膜，其特征在于，所述超疏水复合薄膜通过将聚苯乙烯粒子水分散液和烷基硅醇钠水溶液混合后喷涂到基底上，然后放置于CO2环境中制备得到。
3.根据权利要求2所述的超疏水复合薄膜，其特征在于，所述烷基硅醇钠为甲基硅醇钠。
4.根据权利要求1所述的超疏水复合薄膜，其特征在于，所述聚苯乙烯粒子通过无皂乳液聚合方法制备得到的。
5.一种权利要求1-4任一项所述的聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无皂乳液聚合合成的聚苯乙烯粒子破乳、水洗后加水得到聚苯乙烯水分散溶液；
2)将步骤1)所得聚苯乙烯水分散溶液与烷基硅醇钠水溶液按比例混合后喷涂在基底上，放置在CO2环境中，烷基硅醇钠发生水解并进一步聚合得到聚硅氧烷结构，反应结束后取出水洗、烘干即得聚苯乙烯/聚硅氧烷超疏水复合薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯水分散溶液质量分数为0.075～1.2％；所述烷基硅醇钠水溶液质量分数为0.42～1.6％；所述聚苯乙烯水分散溶液和烷基硅醇钠水溶液体积比为(1～3):1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中聚苯乙烯粒子的无皂乳液聚合合成步骤为：将过硫酸钾，十二烷基硫酸钠，去离子水混合后溶解；然后加入去除阻聚剂的苯乙烯单体，通入氮气，密封，加热至70～80℃，搅拌反应18～24h，反应结束后即得聚苯乙烯粒子，其中苯乙烯单体和过硫酸钾的体积质量比为50ml:(0.5～0.8)g，十二烷基硫酸钠的浓度小于CMC。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，在CO2环境中放置至少2h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，喷涂温度为110～130℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，烘干温度为70～90℃，时间为5～10min。
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