CN111410740B - 一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，该方法包括：将肼盐加入第一部分的多聚磷酸中，并加入对苯二甲酸和取代的对苯二甲酸进行反应，其中所述取代的对苯二甲酸的取代基为氟和溴；经过预设反应时间后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，得到芳香族聚噁二唑；将所述芳香族聚噁二唑与磺化剂进行混合磺化，得到磺化芳香族聚噁二唑；将所述磺化芳香族聚噁二唑浸入金属盐溶液中，得到负载有金属元素的磺化芳香族聚噁二唑，其中，所述金属元素包括铁、酮、锌、锰或银。本发明提供的芳香族聚噁二唑聚合物中具有氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，从而使得该芳香族聚噁二唑聚合物具有较好的阻燃性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法。
背景技术
芳香族聚噁二唑是一种分子链上含有苯环和噁二唑环的高性能聚合物，因其良好的耐稳定性、耐化学性能、电绝缘性使得芳香族聚噁二唑被应用于各个领域，例如耐高温领域、导电领域、发光领域和照明领域。
然而现有的芳香族聚噁二唑的阻燃性能不好，通常极限氧指数在22%~25%左右，这使得现有的芳香族聚噁二唑的进一步推广应用受到限制。例如，面对越来越紧凑化，光源的强度也越来越高的照明部件，因光源在照明的过程中容易产生大量的热量，即照明灯件起火的危险性不断增强，从而对照明部件的阻燃性提出了更高的要求。为了使得芳香族聚噁二唑在各个领域能够被更好的应用，获取一种阻燃效果较好的芳香族聚噁二唑是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，该芳香族聚噁二唑聚合物中具有氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，从而使得该芳香族聚噁二唑聚合物具有较好的阻燃性。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本方面提供了一种芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法，包括如下步骤：
将肼盐加入第一部分的多聚磷酸中，并加入对苯二甲酸和取代的对苯二甲酸进行反应，其中所述取代的对苯二甲酸的取代基为氟和溴；
经过预设反应时间后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，得到芳香族聚噁二唑；
将所述芳香族聚噁二唑与磺化剂进行混合磺化，得到磺化芳香族聚噁二唑；
将所述磺化芳香族聚噁二唑浸入金属盐溶液中，得到负载有金属元素的磺化芳香族聚噁二唑，其中，所述金属元素包括铁、酮、锌、锰或银。
本发明提供的芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法以肼盐、多聚磷酸、对苯二甲酸和苯环上存在氟和溴取代基的对苯二甲酸为原料制备出芳香族聚噁二唑，通过以苯环上存在氟和溴取代基的对苯二甲酸为原料在芳香族聚噁二唑中引入氟元素和溴元素，从而提高芳香族聚噁二唑本身的阻燃性，同时还提高了该芳香族聚噁二唑本身的透明度；并通过分批加入多聚磷酸，使得反应速率较快，产物收率较高。进一步，将芳香族聚噁二唑磺化，在芳香族聚噁二唑上引入磺酸根，从而可以实现在芳香族聚噁二唑负载阻燃金属元素的目的。综上所述，本发明提供的芳香族聚噁二唑聚合物中具有氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，从而使得该芳香族聚噁二唑聚合物具有较好的阻燃性。不仅如此，制备的芳香族聚噁二唑聚合物还具有较好的电绝缘性、尺寸稳定性和耐氧化性等优点。
第二方面，本发明还提供了上述芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法的用途，利用上述制备方法获得的芳香族聚噁二唑聚合物具有较高的阻燃性，使得该芳香族聚噁二唑聚合物可以应用于照明部件（如LED灯条、灯源底座）、纤维或薄膜中。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
第一方面，本发明实施例提供了一种芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S101，将肼盐加入第一部分的多聚磷酸中，并加入对苯二甲酸和取代的对苯二甲酸进行反应，其中所述取代的对苯二甲酸的取代基为氟和溴；
步骤S102，经过预设反应时间后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，得到芳香族聚噁二唑；
步骤S103，将所述芳香族聚噁二唑与磺化剂进行混合磺化，得到磺化芳香族聚噁二唑；
步骤S104，将所述磺化芳香族聚噁二唑浸入金属盐溶液中，得到负载有金属元素的磺化芳香族聚噁二唑，其中，所述金属元素包括铁、酮、锌、锰或银。
本实施例提供的芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法以肼盐、多聚磷酸、对苯二甲酸和苯环上存在氟和溴取代基的对苯二甲酸为原料制备出芳香族聚噁二唑，通过以苯环上存在氟和溴取代基的对苯二甲酸为原料在芳香族聚噁二唑中引入氟元素和溴元素，从而提高芳香族聚噁二唑本身的阻燃性，同时还提高了该芳香族聚噁二唑本身的透明度；通过分批加入多聚磷酸，使得反应速率较快，产物收率较高。进一步，将芳香族聚噁二唑磺化，在芳香族聚噁二唑上引入磺酸根，从而可以实现在芳香族聚噁二唑负载阻燃金属元素的目的。综上所述，本发明提供的芳香族聚噁二唑聚合物中具有氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，从而使得该芳香族聚噁二唑聚合物具有较好的阻燃性。不仅如此，制备的芳香族聚噁二唑聚合物还具有较好的电绝缘性、尺寸稳定性和耐氧化性等优点。
进一步地，步骤S101中，所述取代的对苯二甲酸为2-溴-5-氟对苯二甲酸，以2-溴-5-氟对苯二甲酸为反应原料，会在步骤S102中得到的芳香族聚噁二唑中引入氟和溴，在一种可能的实现方式中可以形成Ax-By的聚合物，其中重复单元A为：
重复单元B为：
因氟与溴的引入可以提高芳香族聚噁二唑的阻燃性。
进一步地，在步骤S101中，所述肼盐为硫酸肼或盐酸肼。
进一步地，在步骤S101中加入的第一部分的多聚磷酸与在步骤S102中加入的第二部分的多聚磷酸的重量比例范围为（6~9）:（4~1）。例如，第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比为3:2、13:7、7:3或3:1等。在本实施例中将多聚磷酸进行分步添加，有利于反应的进行，当反应开始后，缩聚反应生成的水随着反应时间的推移会使得多聚磷酸中的五氧化二磷的浓度降低，因此通过分步添加多聚磷酸可以保证反应体系中五氧化二磷的浓度，保证反应速度，减少反应时间，且保证产物的收率。
优选地，所述第一部分的多聚磷酸与所述第二部分的多聚磷酸的比例范围为（8~9）:（2~1），例如第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比为4:1、17:3或9:1，在此比例范围内，反应时间更短，产物的收率更好。具体的，使用的多聚磷酸的聚合度可以在4~10之间。
进一步地，在步骤S101和步骤S102中，肼盐：第一部分的多聚磷酸和第二部分的多聚磷酸：对苯二甲酸：取代的对苯二甲酸的摩尔比例范围为（1.5~4）：（6~16）：（0.80~0.99）：（0.2~0.01），其中多聚磷酸的摩尔数以多聚磷酸中的五氧化二磷的摩尔数计。例如，肼盐：第一部分的多聚磷酸和第二部分的多聚磷酸：对苯二甲酸：取代的对苯二甲酸的摩尔比例可为1.5：6：0.80：0.2或3.5：14：0.95：0.05或4：16：0.99：0.01。将各个物质的摩尔比控制在上述范围内，可以保证反应的顺利进行，并可以保证产物的纯度和收率。
优选地，肼盐：第一部分的多聚磷酸和第二部分的多聚磷酸：对苯二甲酸：取代的对苯二甲酸的摩尔比例范围为（1.5~3）：（7~12）：（0.90~0.95）：（0.1~0.05），例如：肼盐：第一部分的多聚磷酸和第二部分的多聚磷酸：对苯二甲酸：取代的对苯二甲酸的摩尔比例为1.5：7：0.90：0.1或2：10：0.95：0.05或3：12：0.95：0.05，在此比例范围内，产物的收率更好。
进一步地，在步骤S101中，反应温度为80℃~130℃，反应时间为2h~4h，例如，反应温度为80℃~90℃、90℃~100℃、110℃~120℃或120℃~130℃等，反应时间可以为2h~2.5h、2.5h~3h、3h~3.5h或3.5h~4h等。优选地，反应温度为90℃~110℃，反应时间为3h~4h。在制备芳香族聚噁二唑时，通常分为三个步骤，即预聚合、聚合和环化，步骤S101主要针对预聚合步骤。
进一步地，在步骤S102中，反应温度为110℃~200℃，反应时间为4h~10h，例如，反应温度可以为110℃~120℃、120℃~130℃、130℃~140℃、140℃~150℃、150℃~160℃、160℃~170℃、170℃~180℃、180℃~190℃、190℃~200℃。步骤S102对应聚合和环化，因此前期温度控制在110℃~150℃，反应时间控制在2h~5h，如2h~3h、3h~4h、4h~5h、并在聚合反应完成加入链终止剂单羧酸类化合物，如苯甲酸或萘甲酸等。然后将反应温度控制150℃~200℃，反应时间控制在2h~5h。
进一步地，在步骤S103中，所述磺化剂包括硫酸铵、硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸中的一种或多种，优选地，以氯磺酸为磺化剂。
进一步地，在步骤S103中，所述磺化剂与所述芳香族聚噁二唑的重量比为50:1~300:1。例如磺化剂与芳香族聚噁二唑的重量比可以为50:1~100:1、100:1~150:1、150:1~200:1、200:1~250:1或250:1~300:1。在此比例范围内可以使得芳香族聚噁二唑的磺化效果较好。优选地，所述磺化剂与所述芳香族聚噁二唑的重量比为100:1~200:1，例如磺化剂与芳香族聚噁二唑的重量比可以为120:1~140:1、140:1~160:1、160:1~180:1、180:1~200:1。
进一步地，在步骤S103中，磺化温度为25℃~80℃，磺化时间为5h~24h。例如磺化温度可以为25℃、27℃、55℃、60℃、70℃或80℃，磺化时间为5h~6h；6h~7h、7h~8h、15h~17h或20h~24h。在此磺化时间和磺化温度下，可以达到较好的磺化效果。优选地，磺化温度为30℃~50℃，磺化时间为8h~15h。例如，磺化温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，磺化时间为8h~10h、11h~12h、12h~13h、13h~14h或14h~15h。具体的，在进行磺化时可以在保护气氛中进行，例如氦气、氩气条件下。
进一步地，在步骤S104中，所述金属盐溶液的浓度为1mol/L~4mol/L；浸入温度为30℃~70℃。例如金属盐溶液的浓度可以为1mol/L~1.5mol/L、1.5mol/L~2mol/L、3mol/L~3.5mol/L或3.5mol/L~4mol/L等；浸入温度为30℃、55℃、60℃、65℃或70℃。在本实施例控制的条件下可以使得金属元素负载在磺化芳香族聚噁二唑上的效果较好。优选地，金属盐溶液的浓度为2mol/L~3mol/L，例如2mol/L~2.2mol/L、2.2mol/L~2.4mol/L、2.4mol/L~2.6mol/L、2.6mol/L~2.8mol/L或2.8mol/L~3mol/L；浸入温度为35℃、38℃、40℃、45℃、48℃或50℃。
本实施例提供的芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法的一种优选步骤为：
步骤S201，将硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度4~10）中，并依次加入对苯二甲酸和2-溴-5-氟对苯二甲酸进行缩聚反应，反应温度为90℃~110℃，反应时间为3h~4h。
步骤S202，经过预设反应时间后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，前期控制反应温度为110℃~150℃，反应时间控制在2h~5h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸。然后将反应温度控制150℃~200℃，反应时间控制在2h~5h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的比例范围为（8~9）:（2~1），且肼盐：第一部分的多聚磷酸和第二部分的多聚磷酸：对苯二甲酸：取代的对苯二甲酸的摩尔比例范围为（1.5~3）：（7~12）：（0.90~0.95）：（0.1~0.05），多聚磷酸的摩尔数以多聚磷酸中的五氧化二磷的摩尔数计。
步骤S203，将所述芳香族聚噁二唑与氯磺酸进行混合磺化，得到磺化芳香族聚噁二唑，磺化温度为80℃~130℃，磺化时间为8h~24h。其中，氯磺酸与芳香族聚噁二唑的重量比为100:1~200:1。
步骤S204，将所述磺化芳香族聚噁二唑浸入金属盐溶液中，得到负载有金属元素的磺化芳香族聚噁二唑。其中，所述金属元素包括铁、酮、锌、锰或银，金属盐溶液的浓度为2mol/L~3mol/L，浸入温度为35℃~50℃。
第二方面，本实施例提供了上述芳香族聚噁二唑聚合物的制备方法的用途，上述制备方法获得的芳香族聚噁二唑聚合物具有较高的阻燃性，使得该芳香族聚噁二唑聚合物可以应用于照明部件如（LED灯条、灯源底座）、纤维或薄膜中。
在一种可能的实现方式中，利用该芳香族聚噁二唑聚合物直接制作照明部件。
在另一种可能的实现方式中，也可以将该芳香族聚噁二唑聚合物制成薄膜，将薄膜贴在照明部件所用材料的表面。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考，对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
步骤S201，将1.5份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.92份的对苯二甲酸和0.08份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为90℃~100℃，反应时间为3h。
步骤S202，经过3h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120℃~140℃，反应3h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至180℃~200℃，反应时间为3h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为8份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为100的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为25℃，磺化时间设置为20h~24h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入35℃的3mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.1cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为31，初始模量（cN·dtex-1）为38，极限氧指数为41.5%，具有较好的阻燃效果。
实施例2
步骤S201，将1.5份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.80份的对苯二甲酸和0.20份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为80℃~90℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为110℃~120℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至150℃~160℃，反应时间为5h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为7:3，总的多聚磷酸的摩尔份数为6份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为200的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为30℃，磺化时间设置为14h~15h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S4，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30℃的2.5mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.6dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为30，初始模量（cN·dtex-1）为36，极限氧指数为43%，具有较好的阻燃效果。
实施例3
步骤S201，将4份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为110℃~120℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至170℃~180℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为16份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35℃，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30℃的2mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.2cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为32，初始模量（cN·dtex-1）为34，极限氧指数为39%，具有较好的阻燃效果。
实施例4
步骤S201，将1.5份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.90份的对苯二甲酸和0.1份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120℃~130℃，反应3h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为3h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为6:4，总的多聚磷酸的摩尔份数为7份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为300的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为60℃，磺化时间设置为7h~8h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30℃的2mol/L氯化铜溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.2dtex，断裂强度为2.3cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为30，初始模量（cN·dtex-1）为34，极限氧指数为37%，具有较好的阻燃效果。
实施例5
步骤S201，将3份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为120℃~130℃，反应时间为2h。
步骤S202，经过2h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为140℃~150℃，反应2h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为3h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为9:1，总的多聚磷酸的摩尔份数为12份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为50的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为50℃，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30℃的1mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.3dtex，断裂强度为2.1cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为33，初始模量（cN·dtex-1）为32，极限氧指数为33%，具有较好的阻燃效果。
实施例6
步骤S201，将4份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.99份的对苯二甲酸和0.01份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为16份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为200的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为80℃，磺化时间设置为5h~6h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入70℃的1mol/L氯化铜溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.5dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为31，初始模量（cN·dtex-1）为30，极限氧指数为31%，具有较好的阻燃效果。
实施例7
步骤S201，将2份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.90份的对苯二甲酸和0.1份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120℃~130℃，反应5h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至180℃~200℃，反应时间为2h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为10份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35℃，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃的4mol/L氯化锌溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3.0dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为34，初始模量（cN·dtex-1）为35，极限氧指数为39%，具有较好的阻燃效果。
实施例8
步骤S201，将2.5份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为7:3，总的多聚磷酸的摩尔份数为12份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35℃，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃的2mol/L氯化锰溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3.1dtex，断裂强度为2.0cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为36，初始模量（cN·dtex-1）为35，极限氧指数为37%，具有较好的阻燃效果。
实施例9
步骤S201，将3份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为10份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为200的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35℃，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃的4mol/L氯化银溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.4dtex，断裂强度为2.1cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为30，初始模量（cN·dtex-1）为36，极限氧指数为35%，具有较好的阻燃效果。
实施例10
步骤S201，将2份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.8份的对苯二甲酸和0.2份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为12份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为100的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为40℃，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入45℃的2mol/L氯化锰溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为35，初始模量（cN·dtex-1）为33，极限氧指数为39%，具有较好的阻燃效果。
实施例11
步骤S201，将3份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.85份的对苯二甲酸和0.15份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为14份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为40℃，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃的3mol/L氯化锌溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为34，初始模量（cN·dtex-1）为36，极限氧指数为37%，具有较好的阻燃效果。
实施例12
步骤S201，将2份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入第一部分的多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入0.9份的对苯二甲酸和0.1份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S202，经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h。其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为8份。
步骤S203，取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为40℃，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S204，将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃的3mol/L氯化铜溶液中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.4dtex，断裂强度为2.3cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为30，初始模量（cN·dtex-1）为33，极限氧指数为35%，具有较好的阻燃效果。
对比例1
步骤S301，将3份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入12份多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入1份的对苯二甲酸进行反应，反应温度为100℃~110℃，反应时间为4h。
步骤S302，经过4h后，控制反应温度为130℃~140℃，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160℃~170℃，反应时间为4h，得芳香族聚噁二唑，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S303，将芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃水中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑纤维进行测试，发现该芳香族聚噁二唑聚合物的纤度为1.8dtex，断裂强度为2cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为30，初始模量（cN·dtex-1）为36，极限氧指数为22%。可见通过引入氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，可以有效提高芳香族聚噁二唑聚合物的阻燃性。
对比例2
步骤S401，将2份（以摩尔比份数计，下同）的硫酸肼加入10份多聚磷酸（聚合度为4）中，并加入1份的对苯二甲酸进行反应，反应温度为110℃~120℃，反应时间为4h。
步骤S402，经过4h后，控制反应温度为90℃~100℃，反应3h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至150℃~160℃，反应时间为5h，得芳香族聚噁二唑，然后在温度为70℃、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到芳香族聚噁二唑纺丝原液。
步骤S403，将芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40℃硫酸钠中凝固成型，得到初生丝条。再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑纤维。
对得到的芳香族聚噁二唑纤维进行测试，发现该芳香族聚噁二唑纤维的纤度为1.9dtex，断裂强度为2cN·dtex-1，断裂伸长率（%）为32，初始模量（cN·dtex-1）为34，极限氧指数为21%。可见通过引入氟元素和溴元素，且负载有阻燃的金属元素，可以有效提高芳香族聚噁二唑聚合物的阻燃性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将1.5份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.92份的对苯二甲酸和0.08份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为90ºC~100ºC，反应时间为3h；
经过3h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120ºC~140ºC，反应3h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至180ºC~200ºC，反应时间为3h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为8份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为100的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为25ºC，磺化时间设置为20h~24h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入35ºC的3mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.1cN·dtex-1，断裂伸长率为31%，初始模量为38cN·dtex-1，极限氧指数为41.5%。
2.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将1.5份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.80份的对苯二甲酸和0.20份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为80ºC~90ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为110ºC~120ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至150ºC~160ºC，反应时间为5h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为7:3，总的多聚磷酸的摩尔份数为6份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为200的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为30ºC，磺化时间设置为14h~15h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30ºC的2.5mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.6dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率为30%，初始模量为36cN·dtex-1，极限氧指数为43%。
3.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将4份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为110ºC~120ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130ºC~140ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至170ºC~180ºC，反应时间为4h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为16份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35ºC，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入30ºC的2mol/L氯化铁溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.2cN·dtex-1，断裂伸长率为32%，初始模量为34cN·dtex-1，极限氧指数为39%。
4.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将2份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.90份的对苯二甲酸和0.1份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100ºC~110ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为120ºC~130ºC，反应5h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至180ºC~200ºC，反应时间为2h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为10份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35ºC，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40ºC的4mol/L氯化锌溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3.0dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率为34%，初始模量为35cN·dtex-1，极限氧指数为39%。
5.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将2.5份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.95份的对苯二甲酸和0.05份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100ºC~110ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130ºC~140ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160ºC~170ºC，反应时间为4h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为7:3，总的多聚磷酸的摩尔份数为12份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为35ºC，磺化时间设置为12h~14h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40ºC的2mol/L氯化锰溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3.1dtex，断裂强度为2.0cN·dtex-1，断裂伸长率为36%，初始模量为35cN·dtex-1，极限氧指数为37%。
6.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将2份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.8份的对苯二甲酸和0.2份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100ºC~110ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130ºC~140ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160ºC~170ºC，反应时间为4h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为12份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为100的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为40ºC，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入45ºC的2mol/L氯化锰溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为3dtex，断裂强度为1.9cN·dtex-1，断裂伸长率为35%，初始模量为33cN·dtex-1，极限氧指数为39%。
7.一种芳香族聚噁二唑聚合物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以摩尔比份数计，将3份的硫酸肼加入第一部分的聚合度为4的多聚磷酸中，并加入0.85份的对苯二甲酸和0.15份的2-溴-5-氟对苯二甲酸进行反应，反应温度为100ºC~110ºC，反应时间为4h；
经过4h后，加入第二部分的多聚磷酸进行反应，控制反应温度为130ºC~140ºC，反应4h，并在聚合反应完成时加入苯甲酸；然后将反应温度升温至160ºC~170ºC，反应时间为4h，得芳香族聚噁二唑；其中第一部分的多聚磷酸与第二部分的多聚磷酸的重量比例为8:2，总的多聚磷酸的摩尔份数为14份；
取重量份数为1的芳香族聚噁二唑与重量份数为150的氯磺酸进行混合磺化，磺化温度设置为40ºC，磺化时间设置为10h~12h，得到磺化芳香族聚噁二唑溶液，然后在温度为70ºC、压力为0.2MPa的条件下进行过滤，过滤器为砂芯过滤组件，并进行脱泡处理，得到磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液；
将磺化芳香族聚噁二唑纺丝原液由输送压力为0.6MPa的液压泵送至纺丝箱体，有计量泵计量进入纺丝组件，于喷丝孔中挤出，进入40ºC的3mol/L氯化锌溶液中凝固成型，得到初生丝条；再经过碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维，将初生纤维干燥，热定型处理，得到芳香族聚噁二唑聚合物纤维；
对得到的芳香族聚噁二唑聚合物纤维进行测试，测得该芳香族聚噁二唑聚合物纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2cN·dtex-1，断裂伸长率为34%，初始模量为36cN·dtex-1，极限氧指数为37%。
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