CN111410720A - 一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，其原料组成及质量百分比如下：改性丙烯酸酯类共聚物10‑60%；爽滑剂1‑10%；流平剂1‑5%；分散剂1‑5%；增稠剂1‑5%；消光剂1‑3%；杀菌剂0‑1%；水50‑80%；本发明降低了生产成本，稀释后的涂饰剂工作液稳定，经处理后的手套产品消光效果良好，滑爽性提升，涂层附着力好，产品品质有较明显的提高。
Description
技术领域
本发明涉及手套涂饰剂技术领域，具体为一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂。
背景技术
现在大部分无粉手套是涂覆聚氨酯类涂饰剂，聚氨酯成本较高，采用丙烯酸类大大降低成本，丙烯酸类共聚物因饱和碳碳键组成故有良好的耐候性，但硫化性能，耐寒性，耐碱性不佳，有机硅改性改进并带来良好的耐水抗污性。
普通胶乳手套通常必须与穿着者的手紧密贴合，其与皮肤间摩擦力大，使得手套穿戴脱下困难，故需要他们的内部（皮肤接触）表面有润滑剂。早期引入润滑分和氯化的方法；然而对于爽滑粉，术后并发症，例如粘连，腹膜炎和肉芽肿的形成，都归因于在手术手套和手术中使用的其他物品上使用散粉；另一方面对于氯化，因对环境污染而限制使用，且多次氯化会损伤胶乳制品本身，使得手套易老化，力学强度下降。
为了避免潜在的并发症，长期以来一直努力减少或消除使用粉末以便于戴上医用手套的需要。已经尝试了许多方法，包括混合橡胶和树脂胶乳以及在手套的内表面上沉积粒状材料。这些尝试及其缺点已在1979年3月6日授予Stockum的美国专利4,143,109中进行了总结，该专利的公开内容在此引入作为参考。Stockum的专利公开了另一种避免使用松散的粉尘粉末以允许容易戴上手套的方法。他的方法涉及使手套的内层粘合到外弹性层上。内层嵌入有颗粒，颗粒分布在整个颗粒中，其尺寸大于内层的厚度。因此，颗粒从内表面突出，同时保持固定在表面上并且不容易磨损掉。该方法的问题在于必须小心地控制包含在内层中的颗粒的数量。如果嵌入的颗粒太少，穿戴仍然很困难。如果使用太多颗粒，则可能残留一些松散的颗粒，并可能导致不良的医疗效果。该方法的问题在于必须小心地控制包含在内层中的颗粒的数量。如果嵌入的颗粒太少，穿戴仍然很困难。如果使用太多颗粒，则可能残留一些松散的颗粒，并可能导致不良的医疗效果。该方法的问题在于必须小心地控制包含在内层中的颗粒的数量。如果嵌入的颗粒太少，穿戴仍然很困难。如果使用太多颗粒，则可能残留一些松散的颗粒，并可能导致不良的医疗效果。
1985年2月12日授予James等人的美国专利4,499,154公开了另一种促进医用手套穿戴的方法。该方法利用粘合到手套内表面的润滑水凝胶的皮肤接触涂层，并用表面活性剂处理以改善其润滑性。但是，它不能提供像粉末手套一样容易戴上的手套。
除上述，医用手套还需考虑蛋白质过敏问题，故本文采用内涂树脂胶乳的方法，现在大部分无粉手套是涂覆聚氨酯类涂饰剂，聚氨酯成本较高，采用丙烯酸类大大降低成本，丙烯酸类共聚物因饱和碳碳键组成故有良好的耐候性，但硫化性能，耐寒性，耐碱性不佳，有机硅改性改进并带来良好的耐水抗污性。无粉胶乳手套对于聚合物乳液及漆膜性能的力学要求，胶乳拉伸强度在15至25MPa，胶膜的断裂伸长率在300%以上。高强度高伸长率保证涂层不会影响手套的耐挠曲和柔软性，且对于胶乳有较强的粘合力不至于开裂，剥离，脱落，形成新的粉末，引发感染。
另一方面，有机硅改性聚丙烯酸酯类共聚物存在着爽滑度不够，这是大部分专利所没有提到的。有机硅单体的添加含量有一定的限制，添加过多单体易水解形成凝胶或形成破乳，在聚合中成为杂质，影响乳液的使用性能及稳定性。而单纯的物理共混改性也有着相容性的问题。有机硅聚合物与丙烯酸酯类共聚物极性相差较大，相容性差，有机硅类组分易迁移至表面，涂饰剂乳液稳定性差，不易储存。
现有涂饰剂普遍存在以下缺点：
1.现有的手套涂饰剂产品中有的添加一些填料如微米级的腊粉或白碳黑，不属于同类体系填料在配制时易分层沉淀，成膜的消光效果及爽滑性不佳。
2.手套穿戴后会汗黏有闷热感，且穿脱不易。已发表的文献中并无考虑使用者穿戴舒适性或抗敏感性。
3.手套在约120℃烘烤成型后，无法在高温下含浸水性聚氨酯涂饰剂，需降温至70℃才可含浸，制程耗能。
丙烯酸树脂作为涂料成膜物质，赋予漆膜优异的机械性能、高光泽、高透明性等优异性能，但是其漆膜也存在硬度较低，对热和光稳定性差，易沾污、耐水性不足的缺点。有机硅聚合物其主链为Si-O键具有比C-C更高的键能，因此其具有优良的耐候性、耐热性、耐寒性、耐水性的特点。
共混是制备有机硅改性丙烯酸酯涂料的方法之一。该方法是将丙烯酸树脂和有机硅树脂直接混和，来达到改性的目的。但有机硅树脂与丙烯酸树脂的相容性差，且这种改性效果不能长久保持。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，解决了背景技术中提出的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其原料组成及质量百分比如下：
聚合单体 15-45%
功能单体 5-15%
有机硅聚合单体 1-10%
乳化剂 0.01-5%
引发剂 0.01-0.5%
PH值缓冲剂 0.01-0.5%
去离子水 25-70%。
进一步，所述聚合单体是包括但不限于甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，苯乙烯，丙烯酸异辛酯中的两种或两种以上的混合物。
进一步，所述功能单体是包括但不限于丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸异氰酸乙酯，双丙酮丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯，丁氧基丙烯酰胺，丙烯腈中的其中一种或两种以上包括两种的混合物。
进一步，所述有机硅单体是包括但不限于乙烯基三甲基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，丙烯基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷中的两种或两种以上的混合物。
进一步，所述乳化剂为阴非复合型乳化剂，阴离子乳化剂与非离子的乳化剂在1：3~3：1之间，非离子乳化剂是包括但不限于聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，脂肪醇聚氧乙烯醚，异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪族甲酯聚氧乙烯醚中的一种；阴离子乳化剂是十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种。
进一步，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠其中的一种；所属PH值缓冲剂为碳酸氢钠。
一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的制备方法包括以下步骤：
1）种子制备
取总重量分数的15-45%聚合单体，1-5%功能单体，1-5%乳化剂，45-80%水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成；
2）引发剂溶液制备
取总重量分数的0.01-0.5%引发剂，1-15%蒸馏水，配制成引发剂溶液；
3）核壳制备
取总重量分数的5-20%种子乳液，0.1-1%PH值缓冲剂，20%引发剂溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味；
4）梯度滴加预乳液制备
取5取总重量分数的15-45%聚合单体，5-15%功能单体，1-10%有机硅聚合单体，0.01-5%乳化剂，25-70%水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等；
5）改性丙烯酸类共聚物制备
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸铵溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时引发剂溶液剩余15%。滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，其原料组成及质量百分比如下：
改性丙烯酸酯类共聚物 10-60%
爽滑剂 1-10%
流平剂 1-5%
分散剂 1-5%
增稠剂 1-5%
消光剂 1-3%
杀菌剂 0-1%
水 50-80%。
进一步，所述爽滑剂为超高分子量有机硅分散体。
进一步，所述润湿剂为聚醚改性的有机硅润湿剂及十二碳醇酯。
进一步，所述分散剂为低泡耐酸碱有机硅润湿分散剂。
进一步，所述增稠剂为聚乙烯基吡咯烷酮，羟甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，聚乙烯醇，变性淀粉，改性淀粉醚，气相二氧化硅，硅酸镁锂中的一种或几种。
进一步，所述消光剂为气相二氧化硅。
进一步，所述杀菌剂为卡松，BIT,MIT中的一种，添加视情况而定，处于不易滋生霉菌发臭变质的情况下可不添加。
一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂的制备和使用方法为：将全部的原材料依次混合后搅拌，搅拌的转速为800-3500r/min，乳液均一无团聚为宜，使用时用水开稀，开稀倍数为10-20。
（三）有益效果
本发明提供了一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，具备以下有益效果：
1.为解决涂饰剂因方法产生的固有问题即化学改性欠缺爽滑物理改性欠缺爽滑牢度，本文采用有机硅化学改性丙烯酸酯类共聚物和物理共混改性相结合的手段提升爽滑性以及相容性，并使得爽滑效果长久存在；
2.为解决丙烯酸本身的不自然较为刺眼的高光泽，涂饰剂中添加气相二氧化硅，其作为增稠剂，消光剂，手感改良剂等多种用途助剂添加；
3.为解决有机硅助剂与丙烯酸酯类共聚物本身的不相溶性，除采用有机硅改性丙烯酸酯类共聚物外，还采用多种分散流平剂复配，主要是聚醚改性的有机硅氧烷流平剂与十二碳醇酯的复配；
4.有机硅改性丙烯酸酯共聚物中，除了加入常用有机硅聚合单体，还使用一种自制线性羟基硅油配合使用，以提高有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的硅含量；
5.为提高乳化效果，本文所有乳化过程均采用高压均质成微乳液以提高乳化效果；
6.降低了生产成本，稀释后的涂饰剂工作液稳定，经处理后的手套产品消光效果良好，滑爽性提升，涂层附着力好，产品品质有较明显的提高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其原料组成及质量百分比如下：
聚合单体 15-45%
功能单体 5-15%
有机硅聚合单体 1-10%
乳化剂 0.01-5%
引发剂 0.01-0.5%
PH值缓冲剂 0.01-0.5%
去离子水 25-70%。
进一步，所述聚合单体是包括但不限于甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，苯乙烯，丙烯酸异辛酯中的两种或两种以上的混合物；占总重量分数的15-45%，优选20-40%，更优选25-35%；其中甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸异辛酯，苯乙烯为硬单体，玻璃化转变温度较高；丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸异辛酯为软单体，玻璃化温度较低；需选择合适的软硬单体，以调节玻璃化转变温度在15-40℃，使涂饰剂成膜不发粘开裂，且有良好的强度及断裂伸长率。
进一步，所述功能单体是包括但不限于丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸异氰酸乙酯，双丙酮丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯，丁氧基丙烯酰胺，丙烯腈中的其中一种或两种以上包括两种的混合物；占总质量分数的5-15%，优选8-12%；功能单体主要是调节共聚物性能，主要是丙烯酸和丙烯腈有是平衡成膜性和粘结强度矛盾功用；甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯是用来调整乳液粒径大小及其分布，以加强乳液机械稳定性及化学稳定性；另外丙烯腈还有加强耐磨改善手感；以上提到为非交联功能单体，其余为具有交联性能单体；视情况选择必选择一种或多种具有交联性能的单体，非交联性单体可不选。
进一步，所述有机硅单体是包括但不限于乙烯基三甲基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，丙烯基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷中的两种或两种以上的混合物；占总质量分数的1-10%，优选3-8%，更优选4-6%；有机硅单体易水解，选择合适的有机硅单体以使乳液无明显凝胶产生。
进一步，所述乳化剂为阴非复合型乳化剂，阴离子乳化剂与非离子的乳化剂在1：3~3：1之间，非离子乳化剂是包括但不限于聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，脂肪醇聚氧乙烯醚，异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪族甲酯聚氧乙烯醚中的一种；阴离子乳化剂是十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种；占总质量分数的0.01-5%，更优选0.1-1%。
进一步，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠其中的一种；所属PH值缓冲剂为碳酸氢钠。
一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的制备方法包括以下步骤：
1）种子制备
取总重量分数的15-45%聚合单体，1-5%功能单体，1-5%乳化剂，45-80%水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成；
2）引发剂溶液制备
取总重量分数的0.01-0.5%引发剂，1-15%蒸馏水，配制成引发剂溶液；
3）核壳制备
取总重量分数的5-20%种子乳液，0.1-1%PH值缓冲剂，20%引发剂溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味；
4）梯度滴加预乳液制备
取5取总重量分数的15-45%聚合单体，5-15%功能单体，1-10%有机硅聚合单体，0.01-5%乳化剂，25-70%水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等；
5）改性丙烯酸类共聚物制备
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸铵溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时引发剂溶液剩余15%。滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，其原料组成及质量百分比如下：
改性丙烯酸酯类共聚物 10-60%
爽滑剂 1-10%
流平剂 1-5%
分散剂 1-5%
增稠剂 1-5%
消光剂 1-3%
杀菌剂 0-1%
水 50-80%。
进一步，所述爽滑剂为超高分子量有机硅分散体；优选道康宁DC51，沛尚P-7061，广州斯洛柯9180H，广州斯洛柯82W,安徽中恩化工GC-616。
进一步，所述润湿剂为聚醚改性的有机硅润湿剂；优选毕克化学BYK333，杭州包尔得BD-3033，广州金百象FX-9400，北京佰源化工的BY-9349。
进一步，所述分散剂为有机硅润湿分散剂；优选毕克BYK154，MONENG-1080，MONENG1090，MONENG-1070，MONENG1071。
进一步，所述增稠剂为聚乙烯基吡咯烷酮，羟甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，聚乙烯醇，变性淀粉，改性淀粉醚，气相二氧化硅，硅酸镁锂中的一种或几种；优选气相二氧化硅、硅酸镁锂或改性淀粉醚。
进一步，所述消光剂为气相二氧化硅。
进一步，所述杀菌剂为卡松，BIT,MIT中的一种，添加视情况而定，处于不易滋生霉菌发臭变质的情况下可不添加。
一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂的制备和使用方法为：将全部的原材料依次混合后搅拌，搅拌的转速为800-3500r/min，乳液均一无团聚为宜，使用时用水开稀，开稀倍数为10-20。
实施例1：
取180g苯乙烯，180g丙烯酸丁酯，10g甲基丙烯酸羟乙酯，9g甲基丙烯酸，16g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，8g十二烷基硫酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成
取6g过硫酸铵，200g蒸馏水，配制成过硫酸铵溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸铵溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g甲基丙烯酸，40g甲基丙烯酸羟乙酯，40g乙烯基三乙氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，20g十二烷基硫酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸铵溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸铵溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，BYK333流平剂20g，MONENG-1080分散剂10g，道康宁DC51超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，羧甲基淀粉醚6g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
实施例2：
取180g甲基丙烯酸甲酯，180g丙烯酸丁酯，10g甲基丙烯酸缩水甘油酯，9g甲基丙烯酸16g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，8g十二烷基苯磺酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成
取6g过硫酸钠，200g蒸馏水，配制成过硫酸钠溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸钠溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g丙烯酸，40g甲基丙烯酸缩水甘油酯，40g乙烯基三甲氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，20g十二烷基苯磺酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸钠溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸钠溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，广州金百象FX-9400流平剂20g，MONENG-1080分散剂10g，沛尚P-7061超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，羧乙基淀粉醚6g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
实施例3：
取180g甲基丙烯酸甲酯，180g丙烯酸丁酯，10g双丙酮丙烯酰胺，9g丙烯酸，16g脂肪醇聚氧乙烯醚，8g十二烷基苯磺酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成
取6g过硫酸钾，200给蒸馏水，配制成过硫酸钾溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸钾溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g丙烯腈，40g双丙酮丙烯酰胺，40g丙烯基三甲氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g脂肪醇聚氧乙烯醚，20g十二烷基苯磺酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸钾溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸钾溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，毕克BYK333流平剂20g，BYK154分散剂10g，广州斯洛柯9180H超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，硅酸镁锂6g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
实施例4：
取180g苯乙烯，180g丙烯酸丁酯，10g双丙酮丙烯酰胺，9g丙烯腈，16g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，8g十二烷基苯硫酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成
取6g过硫酸铵，200给蒸馏水，配制成过硫酸铵溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸铵溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g丙烯腈，40g双丙酮丙烯酰胺，40gγ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，20g十二烷基苯硫酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸铵溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸铵溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，BY-9349流平剂20g，MONENG-1080分散剂10g，沛尚P-7061超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，聚乙烯醇1788 6g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
实施例5：
取180g甲基丙烯酸甲酯，180g丙烯酸丁酯，10g双丙酮丙烯酰胺，9g丙烯酸，16g脂肪醇聚氧乙烯醚，8g十二烷基苯磺酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成
取6g过硫酸钾，200给蒸馏水，配制成过硫酸钾溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸钠溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g丙烯腈，40g双丙酮丙烯酰胺，40g乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g脂肪醇聚氧乙烯醚，20g十二烷基苯磺酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸钾溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸钾溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，杭州包尔得BD-3033流平剂20g，MONENG1090分散剂10g，广州斯洛柯82W超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，羧甲基纤维素钠6g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
实施例6：
取180g甲基丙烯酸甲酯，180g丙烯酸丁酯，10g双丙酮丙烯酰胺，9g丙烯酸，16g脂肪醇聚氧乙烯醚，8g十二烷基苯磺酸钠，720g水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在55MPa均质10min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成。
取6g过硫酸钾，200g蒸馏水，配制成过硫酸钾溶液
取200g种子乳液，5g碳酸氢钠，40g过硫酸钠溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味。
取550g甲基丙烯酸甲酯，750g丙烯酸乙酯，40g丙烯腈，40g双丙酮丙烯酰胺，40g丙烯基三甲氧基硅烷，150g八甲基环四硅氧烷，40g脂肪醇聚氧乙烯醚，20g十二烷基苯磺酸钠，40g1，2-丙二醇，2013g蒸馏水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在55MPa均质10min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等。
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸钾溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时过硫酸钾溶液剩余15%；滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
取前例制备的有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液300g，水550g，气相二氧化硅30g，广州金百象FX-9400流平剂20g，MONENG1090分散剂10g，广州斯洛柯9180H超高分子量聚硅氧烷预乳化体30g，混合分散致均一；用水开稀至15倍，用于硫化前浸渍，胶乳制品。
性能测试：
对于实施例做出的手套进行力学性能和消光性能测试测试方法如下：
1.消光性测试
采用GB/T8807-1988塑料镜面光泽实验方法测试反光度。光泽测量一般均使用光电光泽计。光源S所发射的光线经透镜L1变成平行光线以一定的角度α如45°投射到被测表面T上，由T以同样的角度反射的光线经透镜L2聚集到光电池T上，产生的光电流借助于检流计就可得出光泽的读数。一般光泽的大小均是相对的比较值，即光泽计附有一块高光泽的标准板，规定为100%，然后把需测试样板的光泽与标准板作比较。
2.力学性能测试
采用国标GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能测定方法测定断裂伸长率及拉伸强度。
3.手感测定
主要是选取不同年龄不通过性别不同背景的人员穿戴感觉，主观评判。
测试结果如下表：
| 爽滑性 | 消光度 | 力学性能 | |
| 示例一 | 认同 | 合格 | 合格 |
| 示例二 | 较为认同 | 优秀 | 合格 |
| 示例三 | 认同 | 良好 | 合格 |
| 示例四 | 较差 | 良好 | 合格 |
| 示例五 | 认同 | 合格 | 合格 |
| 示例六 | 认同 | 合格 | 合格 |
力学性能普遍比未作处理优异，原因是因为涂饰剂中二氧化硅对性价力学性能有促进作用。
本发明制备的有机硅改性丙烯酸酯类共聚物固含量为30-70%，优选40-60%。成膜拉伸强度15-20MPa，断裂伸长率在300%以上。涂饰剂固含量在10-30%，优选15-25%。开稀前粘度在4000-10000mPa*s，稀释倍数在10-20之间。在硫化之前，开稀浸渍即可得到无粉手套。制得的手套做如下下测试：1）爽滑手感 送于不同资深供应商及不同的非本专业从业人员消费者消费者穿戴感受评估。2）附着力 置于120℃溶液中蒸煮30min，观察涂层脱落情况。3）力学性能 多测拉伸回复，测试涂层与橡胶手套结合后的抗曲挠及柔软性。
经过测试，手感良好，被大多数人接受；附着力完美，极少或没有出现脱落；多次力学测试，未有开裂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于，其原料组成及质量百分比如下：
聚合单体 15-45%
功能单体 5-15%
有机硅聚合单体 1-10%
乳化剂 0.01-5%
引发剂 0.01-0.5%
PH值缓冲剂 0.01-0.5%
去离子水 25-70%。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于：所述聚合单体是包括但不限于甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸异辛酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，苯乙烯，丙烯酸异辛酯中的两种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于：所述功能单体是包括但不限于丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸异氰酸乙酯，双丙酮丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯，丁氧基丙烯酰胺，丙烯腈中的其中一种或两种以上包括两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于：所述有机硅单体是包括但不限于乙烯基三甲基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，丙烯基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷，乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷，八甲基环四硅氧烷中的两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于：所述乳化剂为阴非复合型乳化剂，阴离子乳化剂与非离子的乳化剂在1：3~3：1之间，非离子乳化剂是包括但不限于聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，脂肪醇聚氧乙烯醚，异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，脂肪族甲酯聚氧乙烯醚中的一种；阴离子乳化剂是十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠其中的一种；所属PH值缓冲剂为碳酸氢钠。
7.一种有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的制备方法包括以下步骤：其特征在于：
1）种子制备
取总重量分数的15-45%聚合单体，1-5%功能单体，1-5%乳化剂，45-80%水，1000r/min搅拌至均一乳液，用高压均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度使之不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液均一稳定，种子乳液制备完成；
2）引发剂溶液制备
取总重量分数的0.01-0.5%引发剂，1-15%蒸馏水，配制成引发剂溶液；
3）核壳制备
取总重量分数的5-20%种子乳液，0.1-1%PH值缓冲剂，20%引发剂溶液，控制温度在75℃至80℃，反应1至2小时，直至乳液呈明显淡蓝色，并带有乳香味；
4）梯度滴加预乳液制备
取5取总重量分数的15-45%聚合单体，5-15%功能单体，1-10%有机硅聚合单体，0.01-5%乳化剂，25-70%水，1000r/min搅拌混合至均一，使用均质机在20-90MPa均质5-20min，控制温度不超过63℃，乳液呈淡蓝色，乳液稳定无絮状物，凝胶等；
5）改性丙烯酸类共聚物制备
将上述备用含硅单体乳液滴加至已反应完备的种子乳液中，同时滴加剩余过硫酸铵溶液，控制滴加速度与温度，时温度保持在75℃至82℃，反应单体预乳液滴加完毕时引发剂溶液剩余15% ，滴加完毕保温三小时，乳液无明显单体气味，并带有乳香味时，过滤出料，即制得有机硅改性的丙烯酸共聚物乳液。
8.一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，其特征在于，其原料组成及质量百分比如下：
改性丙烯酸酯类共聚物 10-60%
爽滑剂 1-10%
流平剂 1-5%
分散剂 1-5%
增稠剂 1-5%
消光剂 1-3%
杀菌剂 0-1%
水 50-80%。
9.根据权利要求1所述的一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂，其特征在于：所述爽滑剂为超高分子量有机硅分散体；所述润湿剂为聚醚改性的有机硅润湿剂及十二碳醇酯；所述分散剂为低泡耐酸碱有机硅润湿分散剂；所述增稠剂为聚乙烯基吡咯烷酮，羟甲基纤维素钠，羟乙基纤维素，聚乙烯醇，变性淀粉，改性淀粉醚，气相二氧化硅，硅酸镁锂中的一种或几种；所述消光剂为气相二氧化硅；所述杀菌剂为卡松，BIT,MIT中的一种，添加视情况而定，处于不易滋生霉菌发臭变质的情况下可不添加。
10.一种含有有机硅改性丙烯酸酯类共聚物的无粉手套涂饰剂的制备和使用方法，其特征在于：将全部的原材料依次混合后搅拌，搅拌的转速为800-3500r/min，乳液均一无团聚为宜，使用时用水开稀，开稀倍数为10-20。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200714 |