CN111398491A - 一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，包括以下步骤：（1）将污泥样品进行预处理得到预处理污泥样品；（2）将预处理污泥样品通过索氏提取进行萃取得到提取液；（3）将提取液转入旋转蒸发仪旋转浓缩后得到浓缩提取液；（4）将浓缩提取液通过硅酸镁净化小柱进行净化洗脱得到洗脱液；（5）洗脱液通过氮吹浓缩仪浓缩氮吹，最后用丙酮定容得到样品溶液；（6）配置标准溶液；（7）设置进样条件、气相色谱‑质谱联用仪参数条件，分析样品溶液和标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。本发明采用标准溶液对本发明的回收率和检出限进行评价，本发明的检出限低，重现性好，可准确测定污泥中阿特拉津农药残留量。
Description
技术领域
本发明涉及一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法。
背景技术
阿特拉津（Atrazine，ATR）又名莠去津是一种除草剂，通过抑制光合作用达到去除杂草的目的，广泛用于玉米、高粱、甘蔗、果树、林地等除草。但阿特拉津（ATR）是典型的环境激素类污染物，在自然环境中代谢速度较慢，可抑制水体中多种藻类的光合作用，使鱼的生理功能发生紊乱、杀死水底节肢动物，严重时可致使小鼠的染色体受损。在低浓度长期暴露下，ATR 会使人体的内分泌系统及生殖系统紊乱。
国际上已经对水体中阿特拉津残留量做出规定，但忽略了污泥中阿特拉津残留的检测，水底污泥中阿特拉津的残留也会吸附和解析出来。目前，国际上对土壤中阿特拉津的检测主要有微波消解法和超声提取法。微波消解法的消解量小，这样的结果代表性会比较弱。超声提取法，其结果会不稳定，重复性不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，该方法的检出限低，重现性好，准确度高。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
1.一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将所取污泥样品置于研钵中，加入无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨得到预处理污泥样品，并测试预处理污泥样品的含水量；
（2）将步骤（1）得到的预处理污泥样品转入索氏提取器套筒中，于索氏提取器烧瓶中加入正己烷-丙酮混合溶液，水浴加热进行萃取，得到提取液；
（3）将步骤（2）得到的提取液转入旋转蒸发仪中，水浴加热进行旋转浓缩，得到浓缩提取液；
（4）将步骤（3）得到的浓缩提取液转入固相萃取硅酸镁净化小柱进行净化洗脱，得到洗脱液；
（5）将步骤（4）得到的洗脱液转入氮吹浓缩仪，水浴加热，经过浓缩、氮气吹干后，经有机相滤膜过滤后，最后用丙酮定容得到样品溶液；
（6）将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津溶液，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液；
（7）设置进样条件、气相色谱-质谱联用仪参数条件，测试分析步骤（5）得到的样品溶液和步骤（6）得到的标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。
进一步地，所述步骤（1）中，所取污泥样品与无水硫酸钠的质量比为0.5:1。
进一步地，所述步骤（2）中，所用正己烷-丙酮混合溶液与预处理污泥样品的质量比为1:1-1:1.5。
进一步地，所述步骤（2）中，水浴加热温度为70-80℃，加热时间为16-20h。
进一步地，所述步骤（3）中，水浴加热温度为35-45℃，加热时间为15-20min。
进一步地，所述步骤（4）中，净化洗脱的速度为2ml/min。
进一步地，所述步骤（5）中，水浴加热温度为35-40℃，加热时间为20-35min。
进一步地，所述步骤（7）中，按下述气相色谱-质谱联用仪测试参数为：
a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
b)气相色谱条件：进样口温度230℃，色谱柱流量1.0ml/min(恒流)，初始温度100℃，以30℃/min的速率升至180℃，保持5min；以15℃/min的速率升至260℃，保持2min；总运行时长15min；
c)进样方式：分流进样，分流比为10:1，自动进样，进样量为1μl；
d)辅助加热器温度：250℃；
e)质谱参数：电子轰击源（EI），离子化温度230℃，离子化能量70eV，四级杆温度150℃，质量扫描范围50-500amu，溶剂延迟时间5min，扫描模式全扫描。
本发明具有以下有益效果：本发明采用无水硫酸钠作为污泥样品的干燥剂，正己烷和丙酮作为萃取溶剂通过索氏提取对污泥样品进行萃取，用旋转蒸发仪进行旋转浓缩，硅酸镁净化小柱净化洗脱，用气相色谱-质谱联用仪进行测试分析，最后采用标准溶液对本发明的回收率和检出限进行评价。本发明的加标回收率为95.1%，检出限低为0.0022mg/kg，相关系数达到0.9996，重现性好，可准确测定污泥中阿特拉津农药残留量。
附图说明
图1阿特拉津浓度为10μg/ml的标准图谱；
图2加标浓度为10μg/ml阿特拉津测试图谱；
图3阿特拉津相关系数图。
具体实施方式
标准曲线的绘制
将1000μg/ml的阿特拉津标准溶液，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液。按照浓度不断降低方式进样，以峰面积高于基线噪声3倍作为仪器检出限。计算出阿特拉津农药的标准曲线和回归方程。
气相色谱-质谱联用仪按照下述参数条件设置测试：
a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
b)气相色谱条件：进样口温度230℃，色谱柱流量1.0ml/min(恒流)，初始温度100℃，以30℃/min的速率升至180℃，保持5min；以15℃/min的速率升至260℃，保持2min；总运行时长15min；
c)进样方式：分流进样，分流比为10:1，自动进样，进样量为1μl；
d)辅助加热器温度：250℃；
e)质谱参数：电子轰击源（EI），离子化温度230℃，离子化能量70eV，四级杆温度150℃，质量扫描范围50-500amu，溶剂延迟时间5min，扫描模式全扫描。
具体实施例
一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，包括以下步骤：
（1）将所取20g污泥样品置于研钵中，加入定量40g无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨得到预处理污泥样品。质量比为0.5:1时，污泥样品与无水硫酸钠能够充分混合，对污泥样品进行充分干燥。
按照上述方法制备预处理污泥样品2份，预处理污泥样品1用来测试其含水量，预处理污泥样品2用来检测其阿特拉津农药的含量。
含水率测试：将定量滤纸放置于105℃烘箱中，30min后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，记录（W1）。称取20g预处理污泥样品1，达到恒重后记下重量W2，则污泥重量W=W2-W1，将称重后的预处理污泥样品1放置于105℃烘箱中，2h后取出置于干燥器内冷却至室温，称重，记下数据，再次将预处理污泥样品1放置于105℃烘箱中，2h后取出置于干燥器内冷却至室温，再次称重，直到称得的重量不变，称为达到恒重W3。水分含量=W2-W3，含水率=（W2-W3）/W*100%。
（2）将步骤（1）得到预处理污泥样品2转入索氏提取器套筒中，于索氏提取器烧瓶中加入100 ml 1:1（v/v）正己烷-丙酮溶液，烧瓶体积为250ml。水浴加热进行萃取，得到提取液。水浴加热温度过低，时间过短，预处理污泥样品中的阿特拉津农药成分提取不完全，水浴加热温度过高加热时间过长，又损失阿特拉津目标物。故此步骤中萃取条件是：水浴加热温度为70-80℃，加热时间为16-20h。本实施例中，萃取条件是：水浴加热温度为75℃，加热时间为18h。
此步骤中用正己烷-丙酮作为萃取剂，丙酮可与水互溶，步骤（2）中加入的无水硫酸钠不但可以除去污泥样品中的水分，同时，还可以在萃取过程中，除去萃取剂中的水分。
萃取过程中，萃取剂与预处理污泥样品2的质量比过小，萃取不完全，质量比过大，造成有机溶剂的浪费。故此步骤中萃取剂与预处理污泥样品2的质量比为1:1-1:1.5，本实施例中，1:1（v/v）正己烷-丙酮溶液与预处理污泥样品2的质量比1:1.2。
（3）将步骤（2）得到提取液转入旋转蒸发仪中，水浴加热进行旋转浓缩，得到浓缩提取液。因水浴温度过高溶剂容易出现爆沸，加热时间过长，容易损失阿特拉津农药目标物，水浴加热温度过低，浓缩效果差，故此步骤中旋转蒸发仪的水浴加热温度为35-45℃，加热时间为15-20min。本实施例中，旋转蒸发仪的水浴加热温度为35℃，加热时间为18min。
（4）选用1000mg/6ml的硅酸镁净化小柱，将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上，用5ml正己烷淋洗净化小柱，然后又加5ml正己烷，待正己烷充满硅酸镁净化小柱后关闭控制阀门活化5min，打开控制阀门，弃去全部活化液。将步骤（3）得到浓缩提取液转入固相萃取硅酸镁净化小柱进行净化洗脱，并用2ml 1：1（v/v）正己烷-丙酮溶液洗涤旋转蒸发烧瓶2次，洗涤液全部转入硅酸镁净化小柱，加入3ml 9：1（v/v）正己烷-丙酮溶液进行洗脱，收集洗脱液，重复2次。净化洗脱速度过快，分离净化不完全，净化洗脱过慢，容易损失阿特拉津农药目标物。本实施例，净化洗脱的速度控制为2ml/min。
（5）将步骤（4）得到洗脱液，转入氮吹浓缩仪，水浴加热，经过旋转浓缩、氮气吹干后，经有机相滤膜过滤，最后用丙酮定容至1ml，得到样品溶液。为避免水浴加热温度过高，溶剂蒸发过快，造成阿特拉津目标物的损失，水浴加热温度过低，浓缩效果差，故此步骤中氮吹浓缩仪的水浴加热温度为35-40℃，加热时间为20-35min。本实施例中，氮吹浓缩仪的水浴加热温度为35℃，加热时间为30min。
（6）将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液；
（7）按照标准曲线测试条件设置进样条件、气相色谱-质谱联用仪参数条件，依次测试分析步骤（5）得到的样品溶液和步骤（6）得到的标准溶液，其中，步骤（6）得到的标准溶液按照浓度不断降低方式进样，以峰面积高于基线噪声3倍作为仪器检出限，计算出阿特拉津农药的标准曲线和回归方程，最后分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。
将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，将上述标准溶液分别加入到空白土壤，形成空白土壤加标样品。经测试，在1.0-100.0μg/ml浓度内，分析的阿特拉津呈现良好的线性关系，相关系数（r2）为0.9996。
对实际污泥样品添加10.0μg/ml浓度水平的阿特拉津标准溶液，进行添加回收测试，重复操作3次，计算样品平均回收率和相对标准偏差（RSD）。加标浓度为10.0μg/ml测试结果如表1：
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将所取污泥样品置于研钵中，加入无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨得到预处理污泥样品，并测试预处理污泥样品的含水量；
（2）将步骤（1）得到的预处理污泥样品转入索氏提取器套筒中，于索氏提取器烧瓶中加入正己烷-丙酮混合溶液，水浴加热进行萃取，得到提取液；
（3）将步骤（2）得到的提取液转入旋转蒸发仪中，水浴加热进行旋转浓缩，得到浓缩提取液；
（4）将步骤（3）得到的浓缩提取液转入固相萃取硅酸镁净化小柱进行净化洗脱，得到洗脱液；
（5）将步骤（4）得到的洗脱液转入氮吹浓缩仪，水浴加热，经过浓缩、氮气吹干后，经有机相滤膜过滤后，最后用丙酮定容得到样品溶液；
（6）将标准浓度为1000μg/ml的阿特拉津溶液，用色谱级丙酮稀释，分别配制成浓度为1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液；
（7）设置进样条件、气相色谱-质谱联用仪参数条件，测试分析步骤（5）得到的样品溶液和步骤（6）得到的标准溶液，分析结束后得到样品溶液中阿特拉津农药的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所取污泥样品与无水硫酸钠的质量比为0.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所用正己烷-丙酮混合溶液与预处理污泥样品的质量比为1:1-1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水浴加热温度为70-80℃，加热时间为16-20h。
5.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水浴加热温度为35-45℃，加热时间为15-20min。
6.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中，净化洗脱的速度为2ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（5）中，水浴加热温度为35-40℃，加热时间为20-35min。
8.根据权利要求1所述的一种污泥中阿特拉津农药残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（7）中，按下述气相色谱-质谱联用仪测试参数为：
a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
b)气相色谱条件：进样口温度230℃，色谱柱流量1.0ml/min(恒流)，初始温度100℃，以30℃/min的速率升至180℃，保持5min；以15℃/min的速率升至260℃，保持2min；总运行时长15min；
c)进样方式：分流进样，分流比为10:1，自动进样，进样量为1μl；
d)辅助加热器温度：250℃；
e)质谱参数：电子轰击源（EI），离子化温度230℃，离子化能量70eV，四级杆温度150℃，质量扫描范围50-500amu，溶剂延迟时间5min，扫描模式全扫描。
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| CN107907606A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-13 | 吉林省农业科学院 | 一种同时快速检测土壤中多种除草剂的方法 |
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