CN111398472A - 一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，液相色谱定量、气相色谱‑质谱辅助定性。采用本方法测定苯甲羟肟酸含量简单快捷，定量、定性准确，具有较高的回收率和精密度，能够满足面粉和面粉改良剂样品的检测需求。

Description

一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，尤其是涉及一种液相色谱定量、气相色谱-质谱辅助定性的高准确性、稳定性和分离度的面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法。
背景技术
面粉是食品中的主要原材料之一。为提高面团筋力、改善面团加工特性和增强粉质特性，防止或抵抗面粉老化，厂家经常会添加一些面粉改良剂。然而，有些厂家不满足目前改良剂的效果，会在面粉或面粉改良剂中添加一些有毒有害物质，进一步增强面粉的筋度、白度、蓬松度等。近期，国家市场监督管理总局发布《关于请加强食品添加剂及面粉生产企业食品安全监管的函》中指出面条粉或面条粉改良剂中添加苯甲羟肟酸后，可有效抑制醒发、复色、起黑点。有研究表明苯甲羟肟酸的大鼠口服致死中量(LD50)大于500mg/kg。
苯甲羟肟酸(Benzohydroxamic acid)，CAS 495-18-1，分子式C7H7NO2，结构式如下所示。白色结晶，熔点131-132℃，沸点时爆炸。6℃时在水中的溶解度为22.5g/L；溶于醇，微溶于醚，不溶于苯。是一种金属络合试剂，也是一种高效的矿物捕获剂。
Figure BSA0000206251440000011
目前关于苯甲羟肟酸的研究主要集中在矿物浮选方面，并没有用于面粉和面粉改良剂等相关研究。因此，建立一种简单、准确、快速检测面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的定性定量方法，对面粉和面粉改良剂质量安全监督具有重要意义。本方法采用十八烷基键合相色谱柱，通过调整流动相，使苯甲羟肟酸和面粉中的杂质达到较好的分离效果。本方法操作简单，可快速测定苯甲羟肟酸含量，具有较高的准确性、稳定性和分离度。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相色谱定量、气相色谱-质谱辅助定性的高准确性、稳定性和分离度的面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
1.液相色谱定量
试样经提取溶剂A提取，混匀，离心取上清液，过膜后注入高效液相色谱仪，在设置仪器条件下采集色谱图，外标法定量；
设置仪器条件为十八烷基键合相色谱柱分离，柱温30℃，甲醇和pH 2.5的 18mM磷酸二氢钾缓冲液为流动相梯度洗脱，洗脱程序为：0～19min，甲醇/pH2.5 的18mM磷酸二氢钾缓冲液为10/90，20～25min，甲醇/pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为70/30，25.5～30min，甲醇/pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为 10/90，柱流量1.0mL/min，进样体积50μL，228nm波长检测；
2.气相色谱-质谱辅助定性
试样经提取溶剂B提取，混匀，离心取上清液，过膜后注入气相色谱-质谱仪，在设置仪器条件下采集谱图；
设置仪器条件为5％苯基-二甲基聚硅氧烷毛细管柱，恒流，柱流量1.0 mL/min，进样体积1μL，进样口温度280℃，升温程序，初始温度60℃，保持 3min，再以10℃/min线性升高至200℃，然后以20℃/min升高至300℃，保持 10min；不分流进样；EI电离方式，电离能量70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，扫描模式SIM，监测离子105、77、51、121；
最优的，提取溶剂A由甲醇和水按体积比6∶4配制。
最优的，提取溶剂B为甲醇。
有益效果：本发明建立了一种液相色谱定量、气相色谱-质谱辅助定性的高准确性、稳定性和分离度的面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，采用最优的提取溶剂进行提取，保证目标物在提取溶剂中获得较好的溶解效果，最优的液相色谱及气相色谱条件保证了较好的分离效果、保留时间和对称的峰形，最优的质谱条件和碎片离子选择保证了平稳的基线和目标物的准确定性。采用本方法测定苯甲羟肟酸含量简单快捷，定量、定性准确，具有较高的回收率和精密度，能够满足面粉和面粉改良剂样品的检测需求。
附图说明
图1苯甲羟肟酸高效液相色谱图
其中：1.苯甲羟肟酸
图2苯甲羟肟酸气相色谱-质谱总离子流谱图
其中：1.苯甲羟肟酸
图3苯甲羟肟酸质谱棒状图
图4面粉阴性样品及加标样品的高效液相色谱图
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例一
1μg/mL的苯甲羟肟酸标准溶液，准确进样50μL，岛津InertSustain C18(250 mm×4.6mm，5μm)色谱柱分离，甲醇与pH2.5的18mM磷酸二氢钾溶液梯度洗脱，洗脱程序见表1；流速1mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长为228nm，按照上述液相色谱条件，苯甲羟肟酸的保留时间为16.12min。
表1梯度洗脱程序
Figure BSA0000206251440000031
实施例二
称取2.0g(精确到0.01g)均匀面粉，加入8mL甲醇/水(6∶4，体积比) 溶液，旋涡混匀，超声提取20min，4000r/min离心3min；取上清过膜后，待测；不同pH值流动相对小麦粉中杂质的影响较大，pH2.0时，目标物与样品杂质分离度＜1.5；pH2.5时，目标物与样品杂质分离度为4.85；pH3.0时，目标物与样品杂质分离度为4.70；pH4.0时，目标物与样品杂质分离度为3.35；pH5.0 时，目标物与样品杂质分离度为1.91；由此，pH2.5的18mM磷酸二氢钾为流动相，使苯甲羟肟酸与小麦粉杂质分离最好，其中苯甲羟肟酸保留时间为16.12 min，小麦粉中杂质峰保留时间为18.45min。
实施例三
称取2.0g(精确到0.01g)均匀面粉样品于50mL塑料离心管中，加入100 μg/mL的苯甲羟肟酸标准中间液0.1mL，静置一段时间后，加入8mL不同比例的甲醇/水溶液(体积比分别为10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、 1∶9、0∶10)，旋涡混匀，超声提取20min，4000r/min离心3min；取上清过膜后，待测；按照上述液相色谱条件，样品中目标峰的保留时间与标准品一致，甲醇/水的体积比为6∶4时回收率最高，为84.8％。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的情况下，还可以做出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡是跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (3)

1.一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，其特征在于，液相色谱定量、气相色谱-质谱辅助定性；
a.液相色谱定量
试样经提取溶剂A提取，混匀，离心取上清液，过膜后注入高效液相色谱仪，在设置仪器条件下采集色谱图，外标法定量；
设置仪器条件为十八烷基键合相色谱柱分离，柱温30℃，甲醇和pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为流动相梯度洗脱，洗脱程序为：0～19min，甲醇/pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为10/90，20～25min，甲醇/pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为70/30，25.5～30min，甲醇/pH2.5的18mM磷酸二氢钾缓冲液为10/90，柱流量1.0mL/min，进样体积50μL，228nm波长检测；
b.气相色谱-质谱辅助定性
试样经提取溶剂B提取，混匀，离心取上清液，过膜后注入气相色谱-质谱仪，在设置仪器条件下采集谱图；
设置仪器条件为5％苯基-二甲基聚硅氧烷毛细管柱，恒流，柱流量1.0mL/min，进样体积1μL，进样口温度280℃，升温程序，初始温度60℃，保持3min，再以10℃/min线性升高至200℃，然后以20℃/min升高至300℃，保持10min；不分流进样；EI电离方式，电离能量70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，扫描模式SIM，监测离子105、77、51、121。
2.根据权利要求1所述的一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，其特征在于，所述的提取溶剂A由甲醇和水按体积比6∶4配制。
3.根据权利要求1所述的一种面粉和面粉改良剂中苯甲羟肟酸的检测方法，其特征在于，所述的提取溶剂B为甲醇。
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