CN111397996B - 一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，使用气体稀释法获得不同浓度的正丁醇气体，通过多个气味评价员的评级，绘制出一条正丁醇的强度、浓度曲线，基于气味强度与浓度的关系曲线，由曲线回推各等级标准气浓度，找到更适合中国气味评价喜好的标准浓度，提高了中国气味评价的准确性、统一了现有不同标准浓度差异，有利于中国企业气味管控要求的一致性，用于气味评价员筛选和强化，从而提高气味评价员的检测能力。

Description

一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法
技术领域
本发明属于汽车领域，具体涉及一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法。
背景技术
目前汽车行业气味评价均以主观评价方式进行，从事气味主观评价的气味评价员均需按标准进行一系列培训，其中强度识别训练使用的标准物质是正丁醇溶液。评价员通过对不同浓度正丁醇溶液的识别训练，巩固对不同强度气味的识别和评价，从而对实物样品进行气味强度评级。
正丁醇标准溶液是将正丁醇配制成不同浓度的水溶液，然后放入一升气味瓶中进行使用。正丁醇浓度举例见表1，表1来源于T/CMIF 11-2016《汽车气味评价员培训规范》。
表1：
Figure GDA0002628470850000011
表1为现有技术中的气味评价员训练用正丁醇溶液浓度表。
样品气味等级评价举例见表2，表2来源于T/CMIF 12-2016《汽车零部件及材料的气味评价规范》，目前该方法存在以下几个问题。
表2：
气味强度评分等级 原描述
1级 无气味，不易察觉到
2级 有气味，可以察觉到，轻微强度
3级 有明显气味，可以明显感觉到，中等强度
4级 有明显气味，强度较大
5级 有明显气味，强度很大
6级 不可忍受的气味
表2为现有技术中的气味等级评价表。
企业标准之间的正丁醇溶液浓度不一致，部分参考外国标准，对从事不同企业标准测试的工程师会形成干扰，需要针对不同企业标准配备不同的气味评价团队。2、使用溶液进行训练，瓶内气体中正丁醇浓度会随气味瓶密封和开盖时间、频次变化，产生一定的误差。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，使用气体稀释法获得不同浓度的正丁醇气体，通过多个气味评价员的评级，绘制出一条正丁醇的强度、浓度曲线，通过曲线的拟合可以计算出图1中不同等级对应的正丁醇气体的浓度，制作出标准的正丁醇气体用于气味评价员的培训和筛选。
本发明通过以下技术方案实现。
一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，包括以下步骤：1)将一定量的纯品正丁醇液体注入充有一定量高纯氮气的气味袋中，在高温箱内加热0.5-1小时加速样品挥发与混匀，加热温度为40-60℃，加热后取出气味袋静置5-10min降至室温；2)将准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上，在软件上设定好稀释程序，由至少7位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行嗅辨并按照气味等级评价表进行评级，评级到整数的后一位小数，去掉一个最高值，去掉一个最低值，取剩余气味评价员的平均值作为最终气味强度等级记为Yi，各稀释倍数记为Ri；3)统计最终气味强度等级记Yi，计算各稀释倍数下的浓度Ci，统计Ci、Yi、Ri至各稀释倍数下气味强度与浓度统计表；4)通过各稀释倍数下气味强度与浓度统计表画图，以气味强度Yi为纵坐标、浓度对数lgCi为横坐标拟合线性曲线，得到气味强度-浓度对数曲线，由该气味强度-浓度对数曲线得公式③，y＝αlgx+β，该公式③中：y为气味强度、x为对应样本浓度、α为曲线斜率、β为曲线截距；5)通过公式③列出气味强度y，反推算出样本浓度x的值，并绘制各气味评定等级正丁醇气体浓度表；6)根椐各气味评定等级正丁醇气体浓度表中各气味等级对应的正丁醇气体浓度，在确定充气体积后用纯品正丁醇和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
作为优选，步骤1)中，注入纯品正丁醇量和充入氮气体积取决于化合物的气味强度大小，以保证后续实验在嗅辨仪的稀释范围内能进行有效的评价，袋内化合物初始浓度C0按以下公式①计算：C0＝v×ρ×a/V，公式①中：v为纯品正丁醇注入量、a为纯品的纯度、ρ纯品的密度、V充气体积。
作为优选，步骤2)中，嗅辨仪稀释程序根据样品气原始浓度设定稀释倍数从大到小，并穿插空白的顺序，保证最大稀释倍数时稀释后样品气处在不大于2.5级。
作为优选，步骤3)中，各级别浓度按以下公式②计算：Ci＝C0/Ri，式中：Ci为某一稀释倍数下化合物浓度、C0为原始浓度、Ri为某次稀释时的稀释倍数。
作为优选，步骤6)中，在确定充气体积后按公式①和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
与现有技术相比：找到更适合中国气味评价喜好的标准浓度，提高了中国气味评价的准确性、统一了现有不同标准浓度差异，有利于中国企业气味管控要求的一致性，用于气味评价员筛选和强化，从而提高气味评价员的检测能力。
附图说明
图1为本发明的实验各气味评定等级正丁醇气体浓度图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步描述。
步骤1)将纯品正丁醇使用微量进样针取一定量注入充有一定量高纯氮气的无臭气味袋中，在高温箱内加热0.5-1小时加速样品挥发与混匀，加热温度40-60℃，然后取出静置5-10min降至室温，注入纯品正丁醇量和充入氮气体积取决于化合物的气味强度大小，以保证后续实验在嗅辨仪的稀释范围内能进行有效的评价，如不满足可调整注入量和充气量重复试验，气味袋内化合物初始浓度C0按下式①计算：C0＝v×ρ×a/V①，式中：v为纯品注入量、a为纯品的纯度、ρ为纯品的密度、V为充气体积。
步骤2)准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上，在软件上设定好稀释程序，由至少7位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行嗅辨并按照表2气味等级评价表进行评级，评级到整数的后一位小数。去掉一个最高值，去掉一个最低值，取剩余气味评价员的平均值作为最终气味强度等级记为Yi。嗅辨仪中的软件稀释程序根据样品气原始浓度设为稀释倍数从大到小并穿插空白的顺序且保证最大稀释倍数时稀释后样品气处在不大于2.5级，各稀释倍数记为Ri。
步骤3)统计最终气味强度等级记Yi，计算各稀释倍数下的浓度Ci统计至表3，其中各级别浓度按公式②计算：Ci＝C0/Ri，公式②中：Ci：某一稀释倍数下化合物浓度，C0：原始浓度，Ri：某次稀释时的稀释倍数。
表3：
序号 稀释倍数R<sub>i</sub> 气味强度Y<sub>i</sub>(等级) 浓度C<sub>i</sub>(mg/m<sup>3</sup>)
1 R1 Y1 C1
2 R2 Y2 C2
3 R3 Y3 C3
4 R4 Y4 C4
5 …… …… ……
表3为本发明的各稀释倍数下气味强度与浓度统计表。
步骤4)由气味强度Yi为纵坐标、浓度Ci为横坐标拟合对数曲线即气味强度-浓度曲线，以气味强度Yi为纵坐标、浓度对数lgCi为横坐标拟合线性曲线得到气味强度-浓度对数曲线，得线性方程，如③所示:y＝αlgx+β，式中：y为气味强度、x为对应样本浓度，α为曲线斜率、β为曲线截距。
步骤5)通过公式③列出气味强度y，反推算出样本浓度x的值，并绘制各气味评定等级正丁醇气体浓度图。
表4：
等级y 浓度x(mg/m<sup>3</sup>) 描述
1 纯空气或氮气 无气味，不易察觉到
2 x2 有气味，可以察觉到，轻微强度
3 x3 有明显气味，可以明显感觉到，中等强度
4 x4 有明显气味，强度较大
5 x5 有明显气味，强度很大
6 / 不可忍受的气味
表4为各气味评定等级正丁醇气体浓度表。
步骤6)根椐各气味评定等级正丁醇气体浓度表中各气味等级对应的正丁醇气体浓度，在确定充气体积后按公式①用纯品正丁醇和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
正丁醇实验实例：
1、使用微量进样针取10ul色谱纯正丁醇液体，注入充有10L高纯氮气的无臭气味袋中，在高温箱内60℃加热0.5小时加速样品挥发与混匀，取出静置10min。正丁醇纯度：99.7％，密度0.87g/ml，由公式①计算袋内正丁醇初始浓度C0＝867(mg/m3)：
2、将正丁醇气味袋连接在动态气味嗅辨仪上，在软件上设定好稀释程序，由7位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行嗅辨并按照表一中气味等级评价表进行评级记，评级到整数的后一位小数。取各位气味评价员的平均值作为最终气味强度等级记为Yi，各稀释倍数记为Ri。
3、统计各稀释倍数下的气味强度，计算各稀释倍数下的浓度统计至表5。其中各级别浓度按公式②计算。
表5：
序号 稀释倍数R<sub>i</sub> 气味强度Y<sub>i</sub>(等级) 浓度C<sub>i</sub>(mg/m<sup>3</sup>)
1 14100 2.0 0.0573
2 6299 2.5 0.1282
3 3383 3.0 0.2387
4 1846 3.5 0.4375
5 831 3.75 0.9718
6 394 4.0 2.0497
7 210 4.5 3.8456
8 105 4.75 7.6911
9 60 5.0 13.4595
10 30 5.5 26.9190
表5为各稀释倍数下正丁醇气味强度与浓度统计表。
4、由气味强度Yi为纵坐标、浓度Ci为横坐标拟合对数曲线即气味强度-浓度曲线，得到实验各稀释倍数下气味强度与浓度统计图，由气味强度Yi为纵坐标、浓度对数lgCi为横坐标拟合线性曲线即气味强度-浓度对数曲线，得线性方程，得到实验各气味评定等级正丁醇气体浓度图，如图1所示：y＝1.2467lgx+3.697。
5、通过公式y＝1.2467lgx+3.697列出气味强度y，反推算出样本浓度x的值，并绘制各气味评定等级正丁醇气体浓度表。
表6：
等级y 浓度x(mg/m<sup>3</sup>) 描述
1 纯空气或氮气 无气味，不易察觉到
2 0.0434 有气味，可以察觉到，轻微强度
3 0.2751 有明显气味，可以明显感觉到，中等强度
4 1.7445 有明显气味，强度较大
5 11.0610 有明显气味，强度很大
6 / 不可忍受的气味
表6为各气味评定等级正丁醇气体浓度表。
6、根椐表6中各气味等级对应的正丁醇气体浓度，在确定充气体积后按公式①用正丁醇纯品和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，包括以下步骤：1)将一定量的纯品正丁醇液体注入充有一定量高纯氮气的气味袋中，注入纯品正丁醇量和充入氮气体积取决于化合物的气味强度大小，以保证后续实验在嗅辨仪的稀释范围内能进行有效的评价，在高温箱内加热0.5-1小时加速样品挥发与混匀，加热温度为40-60℃之间，加热后取出气味袋静置5-10min降至室温；2)将准备好的气味袋连接在动态气味嗅辨仪上，在软件上设定好稀释程序，由至少7位气味评价员对样品在不同稀释倍数下的气体样本进行嗅辨并按照气味等级评价表进行评级，评级到整数的后一位小数，取所有气味评价员的平均值作为最终气味强度等级记为Yi，各稀释倍数记为Ri；3)统计最终气味强度等级记Yi，计算各稀释倍数下的浓度Ci，统计Ci、Yi、Ri至各稀释倍数下气味强度与浓度统计表；4)通过各稀释倍数下气味强度与浓度统计表画图，以气味强度Yi为纵坐标、浓度对数lgCi为横坐标拟合线性曲线，得到气味强度-浓度对数曲线，由该气味强度-浓度对数曲线得公式③，y＝αlgx+β，该公式③中：y为气味强度、x为对应样本浓度、α为曲线斜率、β为曲线截距；5)通过公式③列出气味强度y，反推算出样本浓度x的值，并绘制各气味评定等级正丁醇气体浓度表；6)根椐各气味评定等级正丁醇气体浓度表中各气味等级对应的正丁醇气体浓度，在确定充气体积后用纯品正丁醇和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
2.根据权利要求1所述的一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，其特征在于，步骤1)中，注入纯品正丁醇量和充入氮气体积取决于化合物的气味强度大小，以保证后续实验在嗅辨仪的稀释范围内能进行有效的评价，袋内化合物初始浓度C0按以下公式①计算：C0＝v×ρ×a/V，公式①中：v为纯品正丁醇注入量、a为纯品的纯度、ρ纯品的密度、V充气体积。
3.根据权利要求1所述的一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，其特征在于，步骤2)中，嗅辨仪稀释程序根据样品气原始浓度设定稀释倍数从大到小，并穿插空白的顺序，保证最大稀释倍数时稀释后样品气处在不大于2.5级。
4.根据权利要求1所述的一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，其特征在于，步骤3)中，各级别浓度按以下公式②计算：Ci＝C0/Ri，式中：Ci为某一稀释倍数下化合物浓度、C0为原始浓度、Ri为某次稀释时的稀释倍数。
5.根据权利要求2所述的一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法，其特征在于，步骤6)中，在确定充气体积后按公式①和高纯空气或氮气配制气味训练用正丁醇气体。
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Inventor after: Liu Yalin

Inventor after: Wang Yanmeng

Inventor after: Zheng Siwei

Inventor after: Ying Yuji

Inventor after: Li Yi

Inventor after: Fu Jiayong

Inventor after: Hu Junyan

Inventor after: Wang Yue

Inventor after: Shang Shuo

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