CN114324664B - 一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法，该方法首先采用HS‑SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，再采用GC‑MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，进而得到所述挥发性成分的种类与相对含量。本发明可对各种莲蓉馅料中挥发性成分进行定性，并测定各种莲蓉馅料中挥发性成分的相对含量；还可将不同种类的莲蓉馅料区分开来，实现莲蓉馅料的分类；以及有效识别出不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分。
Description
技术领域
本发明属于食品分析技术领域。更具体地，涉及一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法。
背景技术
莲蓉馅料由莲子、白糖、油等食材制成，常用于制作月饼等糕点，深受消费者们的喜爱。莲蓉馅料中存在有一类具有挥发性、可被水蒸气蒸馏的物质，即挥发性成分，这些挥发性成分可为莲蓉馅料带来独特的香气，增加消费者的食欲。
但目前的莲蓉馅料市场鱼龙混杂，一些不法商家在利益的驱动下以次充好、偷工减料，各类莲蓉馅料质量参差不齐，且目前国内外关于莲蓉馅料内成分的检测技术仍相对滞后，缺乏基础研究和有效鉴别的方法，尤其是针对莲蓉馅料中挥发性成分的检测还尚未有相关报道。现有技术中有针对莲蓉馅料中二氧化硫脲、芸豆成分的检测方法，然而莲蓉馅料中挥发性成分复杂，且莲蓉馅料中存在的样品基质也复杂多样，因此，现行文献中针对其他产品中挥发性成分或针对莲蓉馅料内非挥发性成分的检测方案并不能适用于莲蓉馅料中挥发性成分的检测。
因此，为更有效地监控各类莲蓉馅料的质量，开展莲蓉馅料中挥发性成分检测方法的相关研究是十分必要的。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法，为莲蓉馅料的质量控制提供一种新手段。
本发明的首要目的是提供一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法。
本发明的另一目的是提供一种区分不同种类莲蓉馅料的方法。
本发明的又一目的是提供一种区分不同种类莲蓉馅料差异性挥发性成分的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法，该方法采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，再采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，进而得到所述挥发性成分的种类与相对含量。本发明采用顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS/MS法)对莲蓉馅料中的挥发性成分进行全面分析，可对各种莲蓉馅料中挥发性成分进行定性，并测定各种莲蓉馅料中挥发性成分的相对含量。
本发明还提供了一种区分不同种类莲蓉馅料的方法，根据上述方法得到不同种类莲蓉馅料挥发性成分的种类与相对含量，建立PCA主成分分析模型对不同种类莲蓉馅料进行区分。本发明将不同种类莲蓉馅料中挥发性成分的种类与相对含量数据编排成数据矩阵，输入R语言包，建立PCA主成分分析模型，得到主成分得分图，通过分析主成分得分图中各种莲蓉馅料挥发性成分的二维空间分布，观察组间和组内的差异可知该PCA主成分分析模型中样品数据的重复性较佳，能有效地将不同种类的莲蓉馅料区分开来，实现莲蓉馅料的分类。
此外，本发明还提供了一种区分不同种类莲蓉馅料差异性挥发性成分的方法，根据上述方法得到不同种类莲蓉馅料挥发性成分的种类与相对含量，建立PLS-DA模型以区分不同种类莲蓉馅料之间的差异挥发性成分。本发明将不同种类莲蓉馅料中挥发性成分的种类与相对含量数据在软件SIMCA-P14.1中进行PLS-DA分析，建立PLS-DA模型，得到Permutations图和各挥发性成分的变量投影重要性(VIP)值统计图，根据Permutations图可知该PLS-DA模型的预测准确性较高，还可根据变量投影重要性(VIP)值统计图描述各挥发性成分的差异贡献程度，判断其是否为不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分(VIP值＞1的挥发性成分即为不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分)。
优选地，所述采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取的条件为：50～70℃下萃取10～30min。最优选为70℃下萃取20min。
优选地，所述采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析为：首先在210～250℃下解析4.8～5.2min，再进行GC分析，最后进行MS/MS分析；
其中，所述GC分析的条件为：
升温程序：35～45℃保持4～6min后，以5～7℃/min升至275～285℃，保持4～6min；流速0.8～1.2mL/min；进样口温度245～255℃；
所述MS/MS分析的条件为：
电子轰击离子源；电子能量68～72eV；传输管线温度278～282℃；离子源温度227～233℃；溶剂延时3.5～6.5min。
进一步优选地，所述解析为：将萃取头插入GC进样口，推出含涂层纤维头后，在210～250℃下解析4.8～5.2min。
进一步优选地，所述解析为：在250℃下解析5min。
进一步优选地，所述GC分析的条件为：升温程序：40℃保持5min后，以6℃/min升至280℃，保持5min；流速1mL/min；进样口温度250℃。
进一步优选地，所述MS/MS分析的条件为：电子轰击离子源；电子能量70eV；传输管线温度280℃；离子源温度230℃；溶剂延时5min。
进一步优选地，所述GC分析的色谱柱为DB-5MS色谱柱。
更优选地，所述DB-5MS色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm。
进一步优选地，所述GC分析的载气为氦气。
本发明具有以下有益效果：
发明人经过不断旳创造性探索，优选出专用于莲蓉馅料挥发性成分旳检测条件，设置特定的萃取温度、升温程序、流速等条件，实现了对各种莲蓉馅料中挥发性成分的定性，以及对各种莲蓉馅料中挥发性成分相对含量的准确测定；本发明还可将不同种类的莲蓉馅料区分开来，实现了莲蓉馅料的分类；并有效识别出了不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分。
本发明方法具有较佳的准确性、重复性和稳定性，为莲蓉馅料的质量控制提供一种新手段。
附图说明
图1是PCA主成分分析模型的主成分得分图。
图2是PLS-DA模型的Permutations图。
图3是PLS-DA模型中各挥发性成分的变量投影重要性(VIP)值统计图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明所采用的三种莲蓉馅料均来自广州酒家集团利口福食品有限公司，分别为纯白莲蓉馅料(C1)、纯红莲蓉馅料(C2)、低糖纯白莲蓉馅料(C3)。
实施例1一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法
一、实验方法
S1.采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，具体是：将三种莲蓉馅料各取6个批次，每个批次1.00g，分别置于顶空玻璃瓶中，立即进行密封，再分别插入老化完成的萃取头，推出含涂层纤维头，70℃下萃取20min；
S2.采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，具体是：步骤S1所述萃取完毕后迅速将萃取头插入GC进样口，缓慢推出含涂层纤维头后，在250℃下解析5min；再在“色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：40℃保持5min后，以6℃/min升至280℃，保持5min；载气为氦气(纯度为99.999％以上)；流速1mL/min；进样口温度250℃”的条件下进行GC分析；最后在“电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；传输管线温度280℃；离子源温度230℃；溶剂延时5min”的条件下进行MS/MS分析，进而得到挥发性成分的种类与相对含量。
二、实验结果
挥发性成分的种类与相对含量数据如表1所示(其中，相对含量指该挥发性成分占总挥发性成分的百分比)。
表1莲蓉馅料中挥发性成分的种类与相对含量
从表1可知，本实验共检测到了29种挥发性物质，包括2种醇类、7种醛类、6种酯类、4种吡嗪类、3种烷烃类、2种呋喃类、2种酮类、1种萜类、1种噻吩类、1种其他，说明本发明可对各种莲蓉馅料中挥发性成分进行定性，并测定各种莲蓉馅料中挥发性成分的相对含量。
实施例2一种区分不同种类莲蓉馅料的方法
一、实验方法
S1.采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，具体是：将三种莲蓉馅料各取6个批次，每个批次1.00g，分别置于顶空玻璃瓶中，立即进行密封，再分别插入老化完成的萃取头，推出含涂层纤维头，70℃下萃取10min；
S2.采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，具体是：步骤S1所述萃取完毕后迅速将萃取头插入GC进样口，缓慢推出含涂层纤维头后，在250℃下解析5.2min；再在“色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：35℃保持6min后，以7℃/min升至275℃，保持4min；载气为氦气(纯度为99.999％以上)；流速0.8mL/min；进样口温度255℃”的条件下进行GC分析；最后在“电子轰击(EI)离子源；电子能量72eV；传输管线温度282℃；离子源温度233℃；溶剂延时6.5min”的条件下进行MS/MS分析，进而得到挥发性成分的种类与相对含量；
S3.根据步骤S2所得挥发性成分的种类与相对含量数据编排成数据矩阵，输入R语言包，建立PCA主成分分析模型，得到主成分得分图。
二、实验结果
主成分得分图如图1所示，由图1可知，PC1和PC2的方差贡献率分别为44.83％和21.12％，说明该模型可以有效解释65.95％的原始数信息；此外，观察图1中的三种莲蓉馅料挥发性成分的二维空间分布，可以直观地观察组间和组内的差异：(1)同种类不同批次的莲蓉馅料距离较近，差异较小，说明该PCA主成分分析模型中样品数据的重复性较佳；(2)不同种类的莲蓉馅料总体上呈现分开的趋势，说明该模型可有效将不同种类的莲蓉馅料区分开来，实现莲蓉馅料的分类。
实施例3一种区分不同种类莲蓉馅料之间差异挥发性成分的方法
一、实验方法
S1.采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，具体是：将三种莲蓉馅料各取6个批次，每个批次1.00g，分别置于顶空玻璃瓶中，立即进行密封，再分别插入老化完成的萃取头，推出含涂层纤维头，50℃下萃取30min；
S2.采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，具体是：步骤S1所述萃取完毕后迅速将萃取头插入GC进样口，缓慢推出含涂层纤维头后，在210℃下解析4.8min；再在“色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：45℃保持4min后，以5℃/min升至285℃，保持6min；载气为氦气(纯度为99.999％以上)；流速1.2mL/min；进样口温度245℃”的条件下进行GC分析；最后在“电子轰击(EI)离子源；电子能量68eV；传输管线温度278℃；离子源温度227℃；溶剂延时3.5min”的条件下进行MS/MS分析，进而得到挥发性成分的种类与相对含量；
S3.根据步骤S2所得挥发性成分的种类与相对含量数据在软件SIMCA-P14.1中进行PLS-DA分析，建立PLS-DA模型，得到图2的Permutation图和图3的各挥发性成分的变量投影重要性(VIP)值统计图。
二、实验结果
通过建立PLS-DA模型，可从软件SIMCA-P14.1中得知R2X＝0.869、R2Y＝0.987、Q2＝0.969，说明该PLS-DA模型较为可靠，稳定性较高(R2X和R2Y分别表示该PLS-DA模型所能解释的X、Y矩阵信息的百分比，当R2X-R2Y<0.3、Q2>0.5时则代表该模型较可靠)。
由图2可知，右侧R2和Q2的点均高于左侧所有的点，且两条回归线的斜率均大于0，说明PLS-DA模型的预测准确性较高，未出现过拟合现象，可用于莲蓉馅料挥发性成分的数据分析。
由图3可知，糠醛、(±)-3-蒈烯-2,5-二酮、乙酸(二乙氧基)甲酯、3-甲基苯甲醛、E,E-2,4-癸二烯醛、乙酸苯乙酯、2,6-二甲基吡嗪和辛酸乙酯这8种挥发性成分的VIP值>1，说明这8种为上述三种莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分(标准：VIP值＞1的挥发性成分即为不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分)，可见，本发明可有效识别出不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分。
综上，本发明采用顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS/MS法)对莲蓉馅料中的挥发性成分进行全面分析，可对各种莲蓉馅料中挥发性成分进行定性，并测定各种莲蓉馅料中挥发性成分的相对含量。本发明还将不同种类莲蓉馅料中挥发性成分的种类与相对含量数据编排成数据矩阵，输入R语言包，建立PCA主成分分析模型，得到主成分得分图，通过分析主成分得分图中各种莲蓉馅料挥发性成分的二维空间分布，观察组间和组内的差异可知该PCA主成分分析模型中样品数据的重复性较佳，能有效地将不同种类的莲蓉馅料区分开来，实现莲蓉馅料的分类。此外，本发明还将不同种类莲蓉馅料中挥发性成分的种类与相对含量数据在软件SIMCA-P14.1中进行PLS-DA分析，建立PLS-DA模型，得到Permutations图和各挥发性成分的变量投影重要性(VIP)值统计图，根据Permutations图可知该PLS-DA模型的预测准确性较高，还可根据变量投影重要性(VIP)值统计图描述各挥发性成分的差异贡献程度，判断其是否为不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分(VIP值＞1的挥发性成分即为不同种类莲蓉馅料之间的主要差异挥发性成分)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种检测莲蓉馅料中挥发性成分的方法，其特征在于，采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取，再采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析，进而得到所述挥发性成分的种类与相对含量；
其中，所述采用HS-SPME法对莲蓉馅料中的挥发性成分进行提取的条件为：70℃下萃取20min；
所述采用GC-MS/MS法对所述挥发性成分进行分析为：首先在250℃下解析5min，再进行GC分析，最后进行MS/MS分析；
所述GC分析的条件为：
升温程序：40℃保持5 min后，以6℃/min升至280℃，保持5 min；流速1 mL/min；进样口温度250 ℃；色谱柱为DB-5MS色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；
所述MS/MS分析的条件为：
电子轰击离子源；电子能量70 eV；传输管线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；溶剂延时5 min；
所述挥发性成分为1-辛醇、苯乙醇、己醛、糠醛、（Z）-2-庚烯醛、苯甲醛、正壬醛、E,E-2,4-癸二烯醛、3-甲基苯甲醛、苯甲酸甲酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、环丁烷羧酸3-甲基丁酯、乙酸(二乙氧基)甲酯、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基2,5-二甲基吡嗪、1-氯-3-甲基-丁烷、十四烷、1-乙基-2-丙基-环己烷、2,2'-亚乙撑双（5-甲基呋喃）、2-正-己基呋喃、2-羟基-5-甲基苯乙酮、2-庚酮、（±）-3-蒈烯-2,5-二酮、2-乙酰基噻吩、2-氯-2-硝基-丙烷。
2.一种区分不同种类莲蓉馅料的方法，其特征在于，根据权利要求1所述方法得到不同种类莲蓉馅料挥发性成分的种类与相对含量，建立PCA主成分分析模型对不同种类莲蓉馅料进行区分。
3.一种区分不同种类莲蓉馅料差异性挥发性成分的方法，其特征在于，根据权利要求1所述方法得到不同种类莲蓉馅料挥发性成分的种类与相对含量，建立PLS-DA模型以区分不同种类莲蓉馅料之间的差异挥发性成分。
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