CN111394597A - 一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法 - Google Patents

一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含镍污泥硫化焙烧‑碱性熔炼分离镍的方法。以电镀镍企业所产生的含镍污泥为处理对象，采用冶炼企业所产硫磺渣为硫化剂，进行硫化焙烧，使含镍污泥中的金属和金属氧化物转化为金属硫化物，金属镍的硫化率可达99%以上；反应完成之后得焙烧矿，尾气由氢氧化钠溶液进行吸收、结晶分离得到钠盐结晶物和母液，然后将结晶物与焙烧矿、氢氧化钠和煤粉混合进行碱性熔炼，硫化物因在硫化钠中的溶解量不同而分层，放渣后分离得到碱渣和以硫化镍为主体的富集物，镍回收率可达97%以上。本发明具有处理能力大、固废协同处置、成本低、有价金属镍高效回收的优点。

Description

一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法
技术领域
本发明属于矿物加工和有色金属冶金工程领域，更具体的，涉及一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法。
背景技术
电镀是对金属或者非金属的表面进行装饰、防护以及获取新性能的工艺，其中镍电镀会提高材料的防腐性能，但在电镀过程中会产生大量的电镀污泥，含有大量的镍、铜、铬等重金属，处理不当会形成二次污染，对生态环境和人体健康造成巨大的影响，目前我国全年的含镍铬污泥产量超过300万吨，含有的金属镍超过10万吨。
目前的处理技术主要有湿法、火法和生物法，湿法是采用化学方法对污泥进行浸取，并从浸出液中进行提取；火法是将污泥和熔剂一起在高温下熔炼，提炼出重金属；生物法则是利用细菌对污泥中的重金属进行选择性溶出。
火法方法主要采用焙烧或熔炼使污泥中镍和铜金属化，后续通过选矿分离和电解回收镍和铜。中国专利CN106269213A和中国专利CN109517980A中均采用烧结-破碎-分选的联合工艺从污泥中回收铜镍，最终得到铜独镍精矿，其利用烧结的还原气氛使铜和镍金属化和硫化，铜镍回收率均在80%以上；中国专利CN107299219A也采用类似的方法，镍污泥经还原焙烧后选矿分离得到铜镍的合金粉末；中国专利CN109234540A在高温下把电镀污泥在高温下直接还原成金属合金，通过电解回收其中的铜和镍。在目前的火法处理工艺过程中，高温焙烧或熔炼后都需要配合湿法的选矿或电解工艺进一步回收，增长的流程。
湿法方法采用酸性或氨性浸出剂对污泥中有价金属进行浸出，再从浸出液中萃取、沉淀或电积回收镍和铜。中国专利CN110055425A采用硫酸、盐酸或硝酸进行污泥的浸出，同时加入氧化剂，浸出液用铁粉置换铜镍；中国专利CN108863014A也采用浓硫酸进行污泥的浸出；中国专利CN107779602采用氨性体系选择性浸出和萃取镍铜，萃取液电积得到金属铜。在目前的湿法处理工艺工艺过程中主要面临废水治理的难题。
为了经济有效地处理含镍电镀污泥，本申请人试验了含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的全火法工艺，采用冶炼企业产出的硫磺渣为硫化剂对镍污泥进行硫化，并创造性地利用硫化镍与其它硫化物与硫化钠的互溶度不同而进行碱性熔炼，从而与碱性渣分离富集，实现短流程、无害化、资源化回收有价金属镍。
发明内容
针对目前镀镍过程中产生的含镍污泥难于清洁、高效回收的难题，本发明的目的在于提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，实现含镍污泥短流程回收和硫磺渣的协同处置，本发明方法具有处理工艺流程短、清洁高效，无二次污染产生等优点。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，包括以下步骤：
S1.硫化焙烧：以含镍污泥和硫磺渣为处理对象，在400~800℃温度下进行硫化焙烧，得富含金属硫化物的焙烧矿和焙烧烟气；
S2.低温碱性熔炼：将步骤S1所得焙烧矿与氢氧化钠、煤粉混合，在400~900℃的温度下进行碱性熔炼，分离得硫化镍富集物和碱渣。
本发明创造性的以含镍污泥为原料，通过加入硫磺渣作为硫化剂，进行硫化焙烧，含镍污泥中的金属态和氧化物镍被硫磺渣中的硫硫化为金属硫化物，而多余的硫被空气氧化，焙烧产物进一步与煤粉和氢氧化钠混合进行碱性熔炼，放渣后分离得到碱渣和硫化镍富集物。
本发明含镍污泥主要产自于电镀镍企业，其中镍的主要形态为金属镍和氧化镍，还有少量铜、锌和铁，形态为金属态和氧化态。硫磺渣来自于冶炼企业，其中95%以上为元素硫。本发明步骤S1硫化焙烧目的为：使金属和金属氧化物转变为硫化物形态，步骤S1主要反应如下：
xMe+yS=MexSy(Me代表Ni、Cu、Zn、Fe)
MexOy+3y/2S=MexSy+y/2SO2
本发明步骤S1硫化焙烧后，向所得焙烧矿中加入煤粉和NaOH，进行步骤S2碱性熔炼。NaOH熔化后提供一个反应介质，由于CuS/Cu2S/FeS/ZnS在Na2S中均有较大溶解度，因而溶解在Na2S中形成固溶物，而NiS 的密度大、不易溶于硫化钠中，沉于熔体底部，放渣后分离得到碱渣和硫化镍富集物，步骤S2主要反应如下：
Na2SO3+1.5C=Na2S+1.5CO2(g)
Na2SO4+2C=Na2S+2CO2(g)
Na2S+Cu2S=Cu2S▪Na2S
Na2S+CuS=CuS▪Na2S
Na2S+ZnS=ZnS▪Na2S
Na2S+FeS=FeS▪Na2S
本发明的一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法还包括以下优选方案：
作为本发明优选方案之一，步骤S1中，所述含镍污泥来自电镀企业，其镍含量为5%以上，粒度为150μm以下；进一步优选地，所述镍含量为15%以上，粒度为74μm以下。
作为本发明优选方案之一，步骤S1中，所述硫磺渣的加入量是含镍污泥中镍量的2~6倍，硫磺渣中含硫量70%以上；进一步优选地，所述硫磺渣的加入量是含镍污泥中镍量的2~4倍。
作为本发明优选方案之一，步骤S1中，硫化焙烧时间为2~5h。
作为本发明优选方案之一，步骤S1中，硫化焙烧温度为500~700℃
作为本发明优选方案之一，步骤S2中，所述氢氧化钠的配入量为焙烧矿质量的1~3倍。
作为本发明优选方案之一，步骤S2中，所述碳质还原剂为煤粉或碳粉，优选所述煤粉或碳粉的配入量为焙烧矿质量2~8%；进一步优选地，所述煤粉或碳粉的配入量为焙烧矿质量的3~5%。
作为本发明优选方案之一，步骤S2中，所述的碱性熔炼过程温度设置为400~500℃。
作为本发明优选方案之一，步骤S2中，所述碱性熔炼的时间为1~3h。
作为本发明优选方案之一，步骤S1中，所得焙烧烟气通过碱液吸收，所述碱液进一步的结晶分离硫酸钠和亚硫酸钠结晶物，所述结晶物可用于步骤S2碱性熔炼。
进一步优选地，所述碱液为氢氧化钠，浓度为20~50%，吸收后溶液蒸发结晶，蒸发率为70%以上，所得结晶物全部送往步骤S2进行碱性熔炼。
烟气中氧化物通过氢氧化钠溶液吸收，得到Na2SO3和 Na2SO4，反应如下：
S+O2=SO2
SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O
SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明以电镀镍企业所产生的含镍污泥为处理对象，采用冶炼企业所产硫磺渣为硫化剂，进行硫化焙烧，使含镍污泥中的金属和金属氧化物转化为金属硫化物，金属镍的硫化率可达99%以上。反应完成之后得焙烧矿，尾气由氢氧化钠溶液进行吸收、结晶分离得到钠盐结晶物和母液，结晶物与焙烧矿、氢氧化钠和煤粉进行碱性熔炼，硫化物因在硫化钠中的溶解量不同而分层，放渣后分离得到碱渣和以硫化镍为主体的富集物，镍回收率97%以上；
（2）本发明创造性的采用全火法工艺处理含镍电镀污泥，消除了当前火法工艺需要选矿分离或电解回收时产生的废水问题，无论环保压力还是经济成本均有巨大优势；
（3）本发明在处理含镍电镀污泥的同时，协同处理硫磺渣，用于硫化剂实现成本的降低和废物的再利用。整个工艺流程短、清洁高效，无二次污染产生；
（4）本发明创造性地通过碱性熔炼实现硫化镍的分离富集，利用硫化镍与硫化钠的溶解互斥性而分离出硫化镍富集物，镍的回收率高，其可直接并入镍冶炼系统，无需任何新建系统。
（5）本发明创造性地可在低至400℃的温度下通过低温碱性熔炼实现硫化镍的分离富集，较现行含镍污泥的火法熔炼回收1000℃以上的温度大幅降低，这将减少重金属的挥发危害、大幅降低熔炼炉耐火砖的消耗、节约能源支出、改善操作环境，在经济效益和环境效益方面均有显著提高。
附图说明
附图1为本发明方法工艺流程图。
附图2为本发明实施例1所得硫化镍富集物的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。下述实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的原材料和设备为本领域常规使用的原材料和设备。
实施例1
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例所用镍污泥、硫磺渣分别选取电镀企业和锌冶炼企业，对本实施例中的三种原料进行了成份和物相分析：镍污泥的主要成分为（wt.%）：Ni 19.38、Fe 4.37、S 4.16、Cu1.85、Pb 1.29、Zn 1.24、CaO 9.20、SiO2 2.22、Al2O3 0.26，其粒度为全部150μm以下；硫磺渣的主要成分为S 84.13%、Zn 7.52%、Fe 4.06%、Pb 2.11%、Cu 1.03%、Si 0.73%；还原煤粉的化学组分(wt. %)为：C 79.25 %、SiO2 7.33%、S 1.80%、CaO 1.48%、Al2O3 3.06%、MgO0.52%。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥500g、硫磺渣200g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于700℃焙烧3h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用1000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为97.14%，重量为688g。把NaOH吸收液蒸发70%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入20g粉煤和1100gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于750℃下熔炼2.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为1624g，底层硫化镍富集物重160.9g，化学分析其中镍含量为57.36%，计算镍回收率为95.24%。
参见附图2，为步骤S2所得底层硫化镍富集物的XRD图，从中可以看出其中主要形态为硫化镍，说明得到了高较纯的硫化镍产品，分离富集效果好。
实施例2
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例作为试验原料的镍污泥、硫磺渣和煤粉同实施例1。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥500g、硫磺渣280g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于500℃焙烧3h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用1000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为99.03%，重量为729g。把NaOH吸收液蒸发70%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入25g粉煤和1800gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于400℃下熔炼3.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为2237g，底层硫化镍富集物重190.07g，化学分析其中镍含量为50.14%，计算镍回收率为98.35%。
实施例3
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例作为试验原料的镍污泥、硫磺渣和煤粉同实施例1。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥500g、硫磺渣240g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于600℃焙烧4h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用1000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为98.65%，重量为703g。把NaOH吸收液蒸发70%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入30g粉煤和1500gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于650℃下熔炼2.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为1882g，底层硫化镍富集物重181.36g，化学分析其中镍含量为52.18%，计算镍回收率为97.66%。
实施例4
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例作为试验原料的镍污泥、硫磺渣同实施例1，还原剂为碳粉，其化学组分(wt.%)为：C 86.37 %、SiO2 4.29%、Al2O3 2.06%、S 1.14%、CaO 1.22%、MgO 0.35%。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥500g、硫磺渣300g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于540℃焙烧5h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用1000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为99.03%，重量为764g。把NaOH吸收液蒸发80%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入40g粉煤和1200gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于900℃下熔炼1.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为1933g，底层硫化镍富集物重162.12g，化学分析其中镍含量为56.92%，计算镍回收率为95.23%。
实施例5
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例作为试验原料的镍污泥、硫磺渣和煤粉同实施例1。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥1000g、硫磺渣650g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于480℃焙烧5h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用2000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为97.74%，重量为1558g。把NaOH吸收液蒸发80%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入80g粉煤和3500gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于500℃下熔炼2.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为4739g，底层硫化镍富集物重313.24g，化学分析其中镍含量为60.10%，计算镍回收率为97.14%。
实施例6
本实施例提供一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
本实施例作为试验原料的镍污泥、硫磺渣和煤粉与实施例1基本相同，不同点在于镍污泥的粒度细磨至全部74μm以下。
S1.硫化焙烧：分别称取上述成分的镍污泥1000g、硫磺渣580g，所有物料混合均匀后装入焙烧炉中，于600℃焙烧3h，得焙烧矿和焙烧烟气，焙烧烟气用2000mL的30%NaOH溶液吸收，消除含硫烟气的排放；所得焙烧矿冷却后取样分析，进行镍物相分析，得其中硫化态镍占比为98.88%，重量为1472g。把NaOH吸收液蒸发85%溶液体积，结晶后冷却至室温，过滤结晶物后与焙烧矿混合；
S2.碱性熔炼：加入120g粉煤和3000gNaOH固体，与步骤S1所得焙烧矿与结晶物一起混合均匀后放入电炉中于550℃下熔炼3.0h，之后倒出上部熔体，冷却后得碱渣总重为4338g，底层硫化镍富集物重348.53g，化学分析其中镍含量为53.17%，计算镍回收率为95.62%。

Claims (10)

1.一种含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.硫化焙烧：以含镍污泥和硫磺渣为处理对象，在400~800℃温度下进行硫化焙烧，得富含金属硫化物的焙烧矿和焙烧烟气；
S2.低温碱性熔炼：将步骤S1所得焙烧矿与氢氧化钠、碳质还原剂混合，在400~900℃的温度下进行碱性熔炼，分离得硫化镍富集物和碱渣。
2.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S1中，所述含镍污泥来自电镀企业，其镍含量为5%以上，粒度为150μm以下。
3.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫磺渣的加入量是含镍污泥中镍量的2~6倍，所述硫磺渣的含硫量70%以上。
4.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S1中，硫化焙烧时间为2~5h。
5.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氧化钠的配入量为焙烧矿质量的1~3倍。
6.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碳质还原剂为煤粉或碳粉，优选所述煤粉或碳粉的配入量为焙烧矿质量2~8%。
7.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的碱性熔炼过程温度设置为400~500℃。
8.根据权利要求1所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱性熔炼的时间为1~3h。
9.根据权利要求1~8任一项所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，步骤S1中，所得焙烧烟气通过氢氧化钠溶液吸收，所述氢氧化钠溶液进一步的结晶分离硫酸钠和亚硫酸钠结晶物，所述结晶物可用于步骤S2碱性熔炼。
10.根据权利要求9所述的含镍污泥硫化焙烧-碱性熔炼分离镍的方法，其特征在于，所述氢氧化钠浓度为20~50%，吸收后溶液蒸发结晶，蒸发率为70%以上，所得结晶物全部送往步骤S2碱性熔炼。
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