CN111394192A - 一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及洗涤剂领域，公开了一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物及其制备方法，本发明采用聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯两种食品级表面活性剂进行复配，该复配体系可发生协同作用，能有效增强洗涤剂泡沫丰富度、降低临界胶束浓度、增加易冲洗性、降低刺激性、增强去污能力。本发明配方品中所有原料均为全食品级，具有安全、无毒无害、温和、无刺激、保湿性能好、去污能力强、易清洗、低残留等特点，能更安全放心的清洁蔬果、餐具、口腔、面部等，也适合作为婴儿的洗涤产品。

Description

一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及洗涤剂领域，尤其涉及一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，人们对生活中的衣食住行的各方面提出了更高的要求。洗涤产品是我们日常生活中使用最多的一款清洁用品，它主要是利用了表面活性剂的润湿、渗透、乳化、分散能力，使污渍在其附体上附着力减弱、脱离而进入洗液，从而达到去除油污、洁净表面的目的。
市面上的洗涤产品常用的表面活性剂多为皂基、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯谜硫酸盐、脂醇醚、烷基多苷、烷基酚醚。上述表面活性剂的刺激性较强，不适合用于婴儿等皮肤屏障功能较弱的人体，并且上述表面活性剂都是不可食用的，当上述表面活性剂用于清洁蔬果、餐具、口腔、婴幼儿经常舔食的手部时，部分残留的表面活性剂长期进入人体会对身体造成一定伤害。
另一方面，大部分食品级表面活性剂的HLB值(表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量)较小，只能应用于食品饮料等对于HLB要求较低的领域中，并不宜在洗涤产品中应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物及其制备方法，本发明采用聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯两种食品级表面活性剂进行复配，该复配体系可发生协同作用，能有效增强洗涤剂泡沫丰富度、降低临界胶束浓度、增加易冲洗性、降低刺激性、增强去污能力。本发明配方品中所有原料均为全食品级，具有安全、无毒无害、温和、无刺激、保湿性能好、去污能力强、易清洗、低残留等特点，能更安全放心的清洁蔬果、餐具、口腔、面部等，也适合作为婴儿的洗涤产品。
本发明的具体技术方案为：一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物，包括以下两种方案：
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0～70％，蔗糖脂肪酸酯0～70％，食品级酸度调节剂为0～5％，食品级防腐剂为0.05～5％，水余量；其中聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯不为0。
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯1～50％，食品级酸度调节剂为0～5％，食品级防腐剂为0.05～5％，水余量。
本发明产品具有安全、无毒无害、温和、无刺激、保湿性能好、去污能力强、易清洗、低残留等特点。
其中，聚甘油脂肪酸酯是由聚甘油与脂肪酸形成的酯，其结构根据甘油的聚合度n，脂肪酸的种类及其酯化度的不同而不同。单酯的结构最简单，可表示如下：
Figure BDA0002353057060000021
n为甘油的聚合度，R＝H或脂肪酸残基，剩下的羟基(-OH)，特别是端羟基可进一步酯化得双酯或多酯等。聚甘油脂肪酸酯为多羟基酯类非离子表面活性剂，由于其亲水性随甘油聚合度n的增加而增强、亲油性随脂肪酸烷基R的不同而不同，所以改变n、脂肪酸的种类及酯化度可以得到不同亲水亲油平衡值(HLB值)。聚甘油脂肪酸酯已经被报道可用作食品添加剂不存在安全隐患，并且没有必要设置ADI(allowable daily intake每日容许摄入量)。这足以证明聚甘油脂肪酸酯类表活的安全、无毒无害、无刺激等特点。
蔗糖脂肪酸酯的分子结构式如下所示，蔗糖脂肪酸酯对皮肤无刺激、易生物降解，是一种很好的表面活性剂，该表面活性剂无臭、无毒、不环境污染。
Figure BDA0002353057060000022
在方案一中，本发明团队在研究过程中发现将聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯这两种特定的食品级表活复配使用，具有协同效应，能够充分发挥两类表活的优点。与单独的聚甘油脂肪酸酯或单独的蔗糖脂肪酸酯表活体系或者其他食品级复配表活体系相比，本发明复配的表活体系可以协同增强泡沫丰富度、降低临界胶束浓度、增加易冲洗性、降低配方的刺激性、增强去污能力(详见具体实施方式部分的数据)。
本发明具体的协同增效机理为：蔗糖脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯的分子结构是不同，聚甘油酯的亲水基是偏长链式结构，而蔗糖酯的亲水基是环状结构；在形成表面活性剂胶束时，当环状的蔗糖酯间隙中嵌插入链式的聚甘油酯，使得表活的胶束形态发生了改变，胶束的膜表面更加稳定。这使得复配体系的表面张力大大降低，表面活性大大提高，而且临界胶束浓度也显著降低。这表明了两者复配的表活体系比单一的表活体系使用，有着更好的增效作用，而不是简单的表活浓度相叠加。表面活性的增加，增加了表活的泡沫和易冲洗性能；临界胶束浓度的降低，使得表活溶液中大部分的表活是以胶束形式存在，而使得能够渗透进肌肤刺激肌肤的表活单体的浓度降低，进而降低刺激(由具体实施方式部分的实验结果可知：两者单独使用时仍具有一定的刺激性，而两者复配后的刺激性却显著降低，这是发明人原先所没有预料的效果)。
在方案二中，本发明通过化学改性的方式将聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯以脱水缩合方式进行了结合，所得的蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯既有聚甘油酯的温和低刺激的特点，又有蔗糖酯的泡沫丰富、泡沫稳定性好等特点，并且其在泡沫性能上更佳。同时也具有上述的协同效应。
上述反应过程的机理如下：
Figure BDA0002353057060000031
作为优选，
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0.3～50％，所述蔗糖脂肪酸酯0.1～50％，食品级酸度调节剂为0.1～3％，食品级防腐剂为0.5～3％，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯5～30％，食品级酸度调节剂为0～3％，食品级防腐剂为0.5～3％，水余量。
作为进一步优选，
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯9％，所述蔗糖脂肪酸酯1％，食品级酸度调节剂为0.2％，食品级防腐剂为0.8％，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯10％，食品级酸度调节剂为0.2％，食品级防腐剂为0.8％，水余量。
作为优选，方案二中，所述蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯由60～90wt％的聚甘油脂肪酸酯和10～40wt％的蔗糖脂肪酸酯聚合而成。
本发明人通过大量实验证明，在适合的比例范围内，合成的蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯具有较好的性能，综合考虑成本等因素，所以需要确定的合适的比例范围。
作为优选，所述蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯的制备方法包括：向反应容器中依次加入聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯，向反应容器中充入惰性气体置换空气，隔绝氧气防止原料氧化，加入催化剂升温至180-250℃，搅拌反应0.5-2.5h，反应结束后保温备用。
作为优选，所述催化剂为浓硫酸；催化剂用量为聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯总量的1～5wt％。
作为优选，所述聚甘油脂肪酸酯为聚甘油-10二月桂酸酯、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-2倍半辛酸酯、聚甘油-2癸酸酯、聚甘油-2月桂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、聚甘油-3辛酸酯、聚甘油-3月桂酸酯、聚甘油-4二月桂酸酯、聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-4月桂酸酯、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、聚甘油-6辛酸酯、聚甘油-6月桂酸酯、辛酸/癸酸甘油酯类、辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类中的一种或多种组合。
作为优选，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖多月桂酸酯、蔗糖二月桂酸酯和蔗糖乙酸酯/硬脂酸酯中的一种或多种组合。
作为优选，所述酸度调节剂为富马酸、己二酸、L(+)-酒石酸、dl-酒石酸、磷酸、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸三钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸四钾、焦磷酸钙、硫酸钙、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、偏酒石酸、氢氧化钙、氢氧化钾、乳酸、乳酸钙、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、乙酸钠、DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸和乙酸中的一种或多种组合。
作为优选，所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸、丙酸钠、丙酸钙、甘油辛酸酯、羟苯甲酯、羟苯甲酯钠、羟苯乙酯、羟苯甲酯钠、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化碳、ε-聚赖氨酸、硫磺、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸、脱氢乙酸钠、硝酸钠、硝酸钾、EDTA-2钠、乙酸钠和肉桂醛中的一种或多种组合。
本发明使用的防腐剂全部是食品添加剂目录中所允许使用的食品级防腐剂。在对不含防腐剂的本发明的洗涤产品样品进行防腐性能考察后发现：该样品对混合细菌具有一定的杀灭作用，但对混合真菌和芽孢杆菌无明显抑制作用，故本发明的洗涤产品需要添加一定量的防腐剂。对各食品级的防腐剂筛选后，优选出几种复配的防腐剂，并根据不同的防腐剂选择适合的酸度调节剂调节本发明的样品的pH使防腐剂的防腐效能达到最佳。最终最在对加入防腐剂的本发明产品进行防腐挑战考察后发现：本发明的洗涤产品对混合细菌、混合真菌、芽孢杆菌都具有很好的杀灭作用，防腐效能良好。为了更好的说明本发明的洗涤产品加入适合的防腐剂和酸度调节剂后，防腐效能良好，详见具体实施部分的防腐挑战实验结果。
一种全食品级洗涤剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
方案一：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯加入水中，加热至70～75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入聚甘油脂肪酸酯、食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4～8。
方案二：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯加入水中，加热至70～75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4～8。
本发明全食品级洗涤剂组合物可应用于洗涤产品，所述洗涤产品包括洗发水、沐浴液、卸妆水、洗面液、洗手液、牙膏、漱口水、洗洁精、果蔬清洗剂和洗衣液。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯两种食品级表面活性剂进行复配，该复配体系可发生协同作用，能有效增强洗涤剂泡沫丰富度、降低临界胶束浓度、增加易冲洗性、降低刺激性、增强去污能力。
(2)本发明配方品中所有原料均为全食品级，具有安全、无毒无害、温和、无刺激、保湿性能好、去污能力强、易清洗、低残留等特点，能更安全放心的清洁蔬果、餐具、口腔、面部等，也适合作为婴儿的洗涤产品。
附图说明
图1为不同配方产品的泡沫稳定性能和罗氏泡沫仪泡沫高度的统计图；
图2本发明洗涤剂组合物的鸡胚绒毛尿囊膜刺激性实验前后对比图；
图3市售普通婴幼儿温和洗涤产品的鸡胚绒毛尿囊膜刺激性实验前后对比图；
图4为本发明洗涤剂组合物的0.1％的样品溶液饲养的水草和小金鱼的结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物，包括以下两种方案：
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0～70％，所述蔗糖脂肪酸酯0～70％，食品级酸度调节剂为0～5％，食品级防腐剂为0.05～5％，水余量；其中聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯不为0。
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯1～50％，食品级酸度调节剂为0～3％，食品级防腐剂为0.05～3％，水余量。
作为优选，
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0.3～50％，所述蔗糖脂肪酸酯0.1～50％，食品级酸度调节剂为0.1～3％，食品级防腐剂为0.5～3％，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯5～30％，食品级酸度调节剂为0～3％，食品级防腐剂为0.5～3％，水余量。
作为进一步优选，
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯9％，所述蔗糖脂肪酸酯1％，食品级酸度调节剂为0.2％，食品级防腐剂为0.8％，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯10％，食品级酸度调节剂为0.2％，食品级防腐剂为0.8％，水余量。
作为优选，方案二中，所述蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯由60～90wt％的聚甘油脂肪酸酯和10～40wt％的蔗糖脂肪酸酯聚合而成。蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯的制备方法包括：向反应容器中依次加入聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯，向反应容器中充入惰性气体置换空气，隔绝氧气防止原料氧化，加入催化剂升温至180-250℃，搅拌反应0.5-2.5h，反应结束后保温备用。所述催化剂为浓硫酸；催化剂用量为聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯总量的1～5wt％。
作为优选，所述聚甘油脂肪酸酯为聚甘油-10二月桂酸酯、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-2倍半辛酸酯、聚甘油-2癸酸酯、聚甘油-2月桂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、聚甘油-3辛酸酯、聚甘油-3月桂酸酯、聚甘油-4二月桂酸酯、聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-4月桂酸酯、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-6二癸酸酯、聚甘油-6辛酸酯、聚甘油-6月桂酸酯、辛酸/癸酸甘油酯类、辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类中的一种或多种组合。
作为优选，所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖多月桂酸酯、蔗糖二月桂酸酯和蔗糖乙酸酯/硬脂酸酯中的一种或多种组合。
作为优选，所述酸度调节剂为富马酸、己二酸、L(+)-酒石酸、dl-酒石酸、磷酸、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸三钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸四钾、焦磷酸钙、硫酸钙、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、偏酒石酸、氢氧化钙、氢氧化钾、乳酸、乳酸钙、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、乙酸钠、DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸和乙酸中的一种或多种组合。
作为优选，所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸、丙酸钠、丙酸钙、甘油辛酸酯、羟苯甲酯、羟苯甲酯钠、羟苯乙酯、羟苯甲酯钠、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化碳、ε-聚赖氨酸、硫磺、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸、脱氢乙酸钠、硝酸钠、硝酸钾、EDTA-2钠、乙酸钠和肉桂醛中的一种或多种组合。
一种全食品级洗涤剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
方案一：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯加入水中，加热至70～75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入聚甘油脂肪酸酯、食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4～8。
方案二：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯加入水中，加热至70～75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4～8。
本发明全食品级洗涤剂组合物可应用于洗涤产品，所述洗涤产品包括洗发水、沐浴液、卸妆水、洗面液、洗手液、牙膏、漱口水、洗洁精、果蔬清洗剂和洗衣液。
实施例1
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类15％，蔗糖月桂酸酯10％，柠檬酸0.1％，柠檬酸钠0.1％，羟苯甲酯0.1％，羟苯乙酯0.1％，去离子水余量。
实施例2
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：聚甘油-4癸酸酯60％，蔗糖多月桂酸酯0.5％，乳酸0.1％，乳酸钠0.2％，ε-聚赖氨酸0.1％，羟苯甲酯0.1％，去离子水余量。
实施例3
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：聚甘油-2癸酸酯0.5％，蔗糖月桂酸酯15％，乳酸0.2％，乳酸钠0.2％，甘油辛酸酯0.3％，羟苯乙酯0.2％，去离子水余量。
实施例4
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：聚甘油-10月桂酸酯5％，蔗糖二月桂酸酯25％，乙酸0.2％，乙酸钠0.2％，甘油辛酸酯0.1％，羟苯甲酯0.3％，去离子水余量。
实施例5
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类9％，蔗糖多月桂酸酯1％，柠檬酸0.1％，柠檬酸钠0.1％，苯甲酸钠0.4％，山梨酸钾0.3％，ε-聚赖氨酸0.1％，去离子水余量。
实施例6
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：聚甘油-10月桂酸酯1％，聚甘油-6二癸酸酯10％，蔗糖多月桂酸酯1％，蔗糖乙酸酯/硬脂酸酯6％，柠檬酸0.1％，柠檬酸钠0.11％，苯甲酸钠0.5％，山梨酸钾0.6％，去离子水余量。
实施例7
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：聚甘油-3辛酸酯5％，聚甘油-6二癸酸酯5％，蔗糖多月桂酸酯3％，蔗糖月桂酸酯6％，磷酸氢二钠1％，脱氢乙酸钠0.6％、硝酸钠0.7％，去离子水余量。
实施例8
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类7％，蔗糖月桂酸酯3％，柠檬酸0.15％，柠檬酸钠0.1％，苯甲酸钠0.4％，山梨酸钾0.5％，去离子水余量。
实施例9
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：蔗糖月桂酸酯改性的辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10酯类10％，柠檬酸0.15％，柠檬酸钠0.05％，苯甲酸钠0.3％，山梨酸钾0.5％，去离子水余量。
蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯的制备方法为：向反应容器中依次加入质量比为80：20的聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯，向反应容器中充入氮气置换空气，隔绝氧气防止原料氧化，加入催化剂浓硫酸(原料总量的2wt％)升温至200℃，搅拌反应1.5h，反应结束后保温备用。
实施例10
本实施例的温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物由以下重量百分含量的原料组成：蔗糖多月桂酸酯改性的聚甘油-6二癸酸酯18％，柠檬酸0.1％，柠檬酸钠0.11％，苯甲酸钠0.5％，山梨酸钾0.6％，去离子水余量。
蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯的制备方法为：向反应容器中依次加入质量比为90∶10的聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯，向反应容器中充入氮气置换空气，隔绝氧气防止原料氧化，加入催化剂浓硫酸(原料总量的1wt％)升温至200℃，搅拌反应1.5h，反应结束后保温备用。
性能测试
一、泡沫性能测试
为了更好的解释说明本实验结果，本实验中使用的样品配方如下表所示(表中的所有原料的量为质量百分数(wt％))：
Figure BDA0002353057060000091
泡沫稳定性实验如下：用泡沫泵头挤出等量样品，观察泡沫消灭到“水”的时间结果。
图1为不同配方的泡沫稳定性能和罗氏泡沫仪泡沫高度的数统计图：其中A为含9％的聚甘油脂肪酸酯的表活活性剂水溶液的洗涤产品；B为含1％蔗糖酯表活活性剂水溶液的洗涤产品；C为两种复配的表活活性剂的水溶液(9％的聚甘油脂肪酸酯和1％蔗糖酯)的洗产品；D为含10％的蔗糖多月桂酸酯改性的聚甘油-6二癸酸酯的表面活性剂水溶液的洗涤产品。A、B、C、D的样品配方表如上表所示。
由图1可知：无论是通过两者表活的复配(C)或者是两种表活的脱水缩合的改性后的表面活性剂(D)在泡沫稳定性和泡沫高度，泡沫丰富稳定性都比原来的单一的聚甘油脂肪酸酯或者蔗糖脂肪酸酯要更好，具有协同作用，都能体现出“1+1＞2”的效果。
本发明人也对其他食品级表活(吐温、司盘、硬脂酰乳酸钠、硬脂酸钠、硬脂酸钾等)进行复配，发现无论他们互相复配亦或者是他们分别于聚甘油酯、蔗糖酯都不具有协同效应，不能使之泡沫性能增强，刺激性会升高，甚至会降低洗涤剂的易冲洗性能。
二、鸡胚绒毛尿囊膜刺激性实验，实验条件为：
在孵化至10天(10*24h)的鸡胚时，打开气室及揭去绒毛尿囊膜，均匀加入样品溶液(0.3g，样品浓度为1％)到鸡胚表面，用体视显微镜观察鸡胚表面血管变化情况，5分钟内记录出血时间SH、血管融解时间SL、凝血时间SC的初始时间(超过5min，按300s计算)。根据公式算出刺激分数，每个样品用六个鸡胚进行测试，取平均值。
公式：
IS＝(301-SH)×5÷300+(301-SL)×7÷300+(301-SC)×9÷300
图2为本发明的温和无刺激的全食品级洗涤产品的鸡胚绒毛尿囊膜刺激性实验(在鸡胚上添加本发明样品A溶液5分钟前后的鸡胚血管变化图)结果，图3为市面上普通的婴幼儿温和洗涤产品(配方体系为：″水″，″甲基椰油酰基牛磺酸钠″，″月桂酰两性基乙酸钠″，″月桂基葡糖苷″，″月桂醇聚醚硫酸酯钠″，″椰油基葡糖苷″，″苯甲酸钠″，″柠檬酸”，″苯氧乙醇″，″香精″，″氯化钠″，″EDTA二钠″，″甲基异噻唑啉酮″)的鸡胚刺激性实验结果(在鸡胚上添加市面上婴幼儿温和的样品溶液2分钟前后的鸡胚血管变化图，鸡胚血管发生破裂)。由图2、3可明显发现：本发明的洗涤产品的温和性远远优于市面上的婴儿洗涤产品。
此外，本发明也对单独使用聚甘油脂肪酸酯(样品E)和单独使用蔗糖脂肪酸酯(样品F)的表活的洗涤剂与使用两者复配(样品A)的表活的洗涤剂产品做了鸡胚绒毛尿囊膜刺激性实验，实验结果为：样品E的刺激值为7.8，样品F的刺激值为8.4，样品A的刺激值为4.3。从实验结果可以明显看出，两者单独使用时洗涤剂仍具有一定的刺激性，而两者复配后的洗涤剂显示出了较好的协同效应。
三、金鱼饲养试验
试验条件为：市场上购买普通的大小相等(长4～5cm)的草金鱼，室温25℃下正常饲养金鱼4周左右，排除购买回来的生长状况较差的鱼。然后在同样条件下用样品A的0.1％的样品溶液饲养的小金鱼。
图4为本发明中温和无刺激的全食品级洗涤产品(样品A)的0.1％的样品溶液饲养的水草和小金鱼，小鱼和水草都能正常生存，而我们经过内部测试目前市面上任何其他洗涤产品都无法饲养小金鱼(会发生死亡)。由此可知，本发明的洗涤产品的温和型和安全性远优于市面上的各种温和的洗涤产品。
四、抗菌测试
本发明对配方中是否添加本发明食品级防腐剂(样品A和样品A中除去羟苯甲酯、苯甲酸钠、ε-聚赖氨酸防腐剂)的抗菌效果进行了测试，下表显示为防腐挑战实验结果。
表1对于是否含防腐剂的样品防腐挑战实验结果
Figure BDA0002353057060000101
Figure BDA0002353057060000111
由上述结果可知，在对加入防腐剂后本发明的洗涤产品对混合细菌、混合真菌、芽孢杆菌都具有很好的杀灭作用，防腐效能良好。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种温和无刺激的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于包括以下两种方案：
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0~70%，所述蔗糖脂肪酸酯0~70%，食品级酸度调节剂为0~5%，食品级防腐剂为0.05~5%，水余量；其中聚甘油脂肪酸酯和蔗糖脂肪酸酯不为0；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯1~50%，食品级酸度调节剂为0~5%，食品级防腐剂为0.05~5%，水余量。
2.如权利要求1所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯0.3~50%，所述蔗糖脂肪酸酯0.1~50%，食品级酸度调节剂为0.1~3%，食品级防腐剂为0.5~3%，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯5~30%，食品级酸度调节剂为0~3%，食品级防腐剂为0.5~3%，水余量。
3.如权利要求2所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：
方案一：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：聚甘油脂肪酸酯9%，所述蔗糖脂肪酸酯1%，食品级酸度调节剂为0.2%，食品级防腐剂为0.8%，水余量；
方案二：所述全食品级洗涤剂组合物包括以下质量百分数的组分：蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯10%，食品级酸度调节剂为0.2%，食品级防腐剂为0.8%，水余量。
4.如权利要求1或2或3所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：方案二中，所述蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯由60~90wt%的聚甘油脂肪酸酯和10~40wt%的蔗糖脂肪酸酯聚合而成。
5.如权利要求4所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：所述蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯的制备方法包括：向反应容器中依次加入聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯，向反应容器中充入惰性气体置换空气，隔绝氧气防止原料氧化，加入催化剂升温至180-250℃，搅拌反应0.5-2.5h，反应结束后保温备用。
6.如权利要求5所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：所述催化剂为浓硫酸；催化剂用量为聚甘油脂肪酸酸酯、蔗糖脂肪酸酯总量的1~5 wt %。
7.如权利要求1或2或3所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：
所述聚甘油脂肪酸酯为聚甘油-10 二月桂酸酯、聚甘油-10 月桂酸酯、聚甘油-2 倍半辛酸酯、聚甘油-2 癸酸酯、聚甘油-2 月桂酸酯、聚甘油-3 癸酸酯、聚甘油-3 辛酸酯、聚甘油-3 月桂酸酯、聚甘油-4 二月桂酸酯、聚甘油-4 癸酸酯、聚甘油-4 月桂酸酯、聚甘油-5月桂酸酯、聚甘油-6 二癸酸酯、聚甘油-6 辛酸酯、聚甘油-6 月桂酸酯、辛酸/癸酸甘油酯类、辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10 酯类中的一种或多种组合；和/或
所述蔗糖脂肪酸酯为蔗糖月桂酸酯、蔗糖多月桂酸酯、蔗糖二月桂酸酯和蔗糖乙酸酯/硬脂酸酯中的一种或多种组合。
8.如权利要求1或2或3所述的全食品级洗涤剂组合物，其特征在于：
所述酸度调节剂为富马酸、己二酸、L (+)-酒石酸、dl-酒石酸、磷酸、焦磷酸二氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸三钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸四钾、焦磷酸钙、硫酸钙、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、偏酒石酸、氢氧化钙、氢氧化钾、乳酸、乳酸钙、乳酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、乙酸钠、DL-苹果酸钠、L-苹果酸、DL-苹果酸和乙酸中的一种或多种组合；和/或
所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸、丙酸钠、丙酸钙、甘油辛酸酯、羟苯甲酯、羟苯甲酯钠、羟苯乙酯、羟苯甲酯钠、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化碳、ε-聚赖氨酸、硫磺、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸、脱氢乙酸钠、硝酸钠、硝酸钾、EDTA-2钠、乙酸钠和肉桂醛中的一种或多种组合。
9.一种如权利要求1-8之一所述全食品级洗涤剂组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
方案一：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯加入水中，加热至70~75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入聚甘油脂肪酸酯、食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4~8；
方案二：按配方量称量各原料，将蔗糖脂肪酸酯改性的聚甘油脂肪酸酯加入水中，加热至70~75℃，搅拌至完全溶解；补加水当体系温度冷却至45℃以下时，加入食品级防腐剂，然后加入酸度调节剂，调节体系的pH在4~8。
10.权利要求1-8之一所述全食品级洗涤剂组合物或权利要求9所述方法制得的全食品级洗涤剂组合物在洗涤产品中的应用，其特征在于：所述洗涤产品包括洗发水、沐浴液、卸妆水、洗面液、洗手液、牙膏、漱口水、洗洁精、果蔬清洗剂和洗衣液。
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