CN111389359A - 一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质资源化利用，提供了一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法。本发明首先将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥，然后在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。本发明利用硫酸盐还原污泥制备生物炭吸附材料，硫酸盐还原污泥体内富集的硫对生物炭材料起到改性作用，在制备过程中无需额外投加S源、N源等化学改性剂，从而降低了制备成本，提高炭材料的吸附性能；本发明提供的制备方法步骤简单，成本低，能够将硫酸盐还原污泥进行资源化利用，且所得生物炭吸附材料孔隙结构发达，吸附容量大，对重金属和染料均有较好的吸附作用。

Description

一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及生物质资源化利用技术领域，尤其涉及一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
据《中国环境年鉴》报道，我国城市污水处理厂总规模与处理率呈上升趋势，产生大量剩余污泥，且由于目前经济的快速发展和城市化进程的加快，预计在未来十年内每年的增长率将达到为10％。传统的污泥处理技术包括填埋、土地利用和焚烧，但因污泥中可能含有的重金属、有机污染物以及病原体，使用传统污泥处置方法，可能会对环境带来二次污染。
由香港科技大学陈光浩团队首创的
Figure BDA0002426472370000011
技术，是基于异养硫酸盐还原(Sulfate reduction)、自养反硝化(Autotrophic denitrification)硝化反应(Nitrificaiton)一体化(Integrated)的高盐城市污水处理的新工艺，硫在其中起到循环电子载体的作用，通过硫循环，将有机污染物氧化并产生碱度，使得大量电子通过异养代谢途径流向SO4 2-，并产生溶解性S2-，流入缺氧反应器的S2-为自养反硝化提供电子，通过自养反硝化将硝化过程产生的NO3 -转变为N2，实现生物脱氮，引入硫循环将碳、氮循环连接起来，从而去除碳、氮和磷等污染物，可有效节省污水处理过程中三分之一的能耗。
王爱杰等人(Aiji wang,Zhongdu Da,Nanqi Ren,et al.An Innovative Processof Simultaneous Desulfurization and Denitrification by Thiobacillusdenitrificans[J].Environmental Letters,2005,40(10):1939-1949.)首次提出的自养-异养微生物协同共代谢的反硝化脱硫技术(DSR)，SO4 2-在硫酸盐还原相中还原为S2-，NH4 +在硝化相中氧化为NO3 -，并回流至同步脱硫除氮相，在此反应器中实现S2-转化为S0，NO3 -转化为N2，实现硫、氮、碳污染物的同步去除。
以上新型处理工艺运行稳定，处理负荷高，但在硫酸盐还原相中，仍会产生剩余污泥(即硫酸盐还原污泥)，传统的污泥处理方法并不能对硫酸盐还原污泥进行有效处置，不仅会对环境造成二次污染，还会增加污泥的处理费用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料及其制备方法和应用。本发明利用硫酸盐还原污泥制备生物炭吸附材料，能够将硫酸盐还原污泥进行资源化再利用，且得到的生物炭吸附材料吸附容量大，对重金属及染料有较好的吸附效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥；
(2)在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。
优选的，所述过筛为过18～30目筛，取筛下物。
优选的，所述干燥的温度为70～100℃。
优选的，所述保护气氛为氮气。
优选的，所述热解的温度为500～600℃，时间为2～3h，升温至热解温度的升温速率为5～10℃/min。
优选的，所述热解后，还包括将热解产物研磨后过筛；所述过筛为过80～120目筛，取筛下物。
优选的，所述硫酸盐还原污泥通过以下方法培养得到：使用UASB反应器，在反应器稳定运行时，设置水力停留时间为4～8h，在反应器中添加有机碳源，以S元素计，控制进水中SO4 2-浓度为200～300mg·L-1，出水中S2-浓度为120～200mg·L-1，稳定运行50～80天，反应器底部剩余污泥即为硫酸盐还原污泥。
本发明还提供了上述方案所述制备方法得到的生物炭吸附材料。
本发明还提供了上述方案所述生物炭吸附材料在吸附重金属和/或染料中的应用。
本发明提供了一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料的制备方法，首先将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥，然后在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。本发明利用硫酸盐还原污泥制备生物炭吸附材料，硫酸盐还原污泥中含有高浓度的SO4 2-及S2-，在制备过程中无需额外投加S源、N源等化学改性剂，硫酸盐还原污泥体内富集的硫对生物炭材料起到一定的改性作用，从而降低了制备成本，提高炭材料的吸附性能；本发明提供的制备方法步骤简单，成本低，能够将硫酸盐还原污泥进行资源化利用，既可以达到剩余污泥减量、无害、资源化处理的要求，又具有较好的经济及社会效益，对扩展生物炭吸附剂的来源及应用范围有重要意义。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的生物炭吸附材料及其在吸附重金属和染料中的应用。本发明提供的生物炭吸附材料孔隙结构发达，吸附容量大，对重金属和染料均有较好的吸附作用。实施例结果表明，本发明制备的生物炭吸附材料对Cr(VI)的吸附容量达到9.1mg/g，对甲基橙的吸附去除率能达到92％。
附图说明
图1为实施例1中SBC-500的制备技术路线图；
图2为硫酸盐还原污泥干化污泥粉末(左)和SBC-500(右)的扫描电镜图；
图3为厌氧消化污泥干化污泥粉末(左)和BC-500(右)的扫描电镜图；
图4为硫酸盐还原污泥干化污泥粉末(左)和SBC-500(右)的EDS分析C、O、S元素分布图；
图5为SBC-500及BC-500的XRD图；
图6为BC-500及SBC-500的N2吸附-脱附等温线。
具体实施方式
本发明提供了一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥；
(2)在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。
本发明将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥。在本发明中，所述硫酸盐还原污泥为对含硫酸盐污水进行处理的过程中，硫酸盐还原相中产生的剩余污泥，其中含有大量硅及其氧化物、硫及其氧化物、C、N、P等合成细胞骨架蛋白质及DNA结构元素以及微生物合成自身细胞微量元素如锌、锰、钙、镍、镁等。本发明对所述硫酸盐还原污泥的来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的硫酸盐还原污泥即可。在本发明的具体实施例中，所述硫酸盐还原污泥优选通过以下方法进行实验室培养得到：使用UASB反应器，在反应器稳定运行时，设置水力停留时间(HRT)为4～8h，优选为6h，在反应器中添加有机碳源，以S元素计，控制进水中SO4 2-浓度为200～300mg·L-1，优选为250mg·L-1，出水中S2-浓度为120～200mg L-1，优选为130～150mg·L-1，稳定运行50～80天，优选为65天，反应器底部剩余污泥即为硫酸盐还原污泥。在本发明中，所述有机碳源优选为葡萄糖和酵母；所述进水优选使用硫酸钠为硫源进行配制。
在本发明中，所述将硫酸盐还原污泥过筛优选为过18～30目筛，优选为过20～24目筛，取筛下物。
在本发明中，所述洗涤优选为使用去离子水清洗3次。
在本发明中，所述干燥优选为烘干，所述干燥的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；本发明对所述干燥的时间没有特殊要求，能够将清洗后的硫酸盐还原污泥中的水分完全去除即可。本发明优选将烘干后的干化污泥研磨后过100目筛，将所得干化污泥粉末进行后续的热解步骤。
得到干化污泥后，本发明在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气，所述热解的温度优选为500～600℃，更优选为530～580℃，时间优选为2～3h，更优选为2.0～2.5h，升温至热解温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为8～10℃/min；所述热解优选在管式炉中进行，在本发明的具体实施例中，优选将干化污泥置于锡箔纸上，然后平铺于石英舟中，放置于管式炉中进行热解。热解过程中，污泥中的生物质发生热解，将污泥转化为生物炭，可有效减少污泥中固体残渣体积，消除污泥中存在的病原体，降低有机污染物的含量，使污泥中原有的碳元素及有益元素在生物炭中得到富集。
热解完成后，本发明优选将所得热解产物研磨后过筛；所述过筛优选为过80～120目筛，取筛下物。
本发明还提供了上述方案所述制备方法得到的生物炭吸附材料。本发明提供的生物炭吸附材料的组成元素包括C、O和S，具有较大的比表面积和孔容，孔结构主要为介孔结构，吸附容量大，对重金属和染料均有较好的吸附作用。
本发明提供了上述方案所述生物炭吸附材料在吸附重金属和/或染料中的应用。在本发明的具体实施例中，所述磁性生物炭吸附材料优选用于去除污水或土壤中的重金属和/或染料。本发明对所述吸附的具体操作方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例中使用的硫酸盐还原污泥为实验室长期培养的硫酸盐还原污泥，以UASB反应器为实验装置，HRT为6h，以葡萄糖及酵母为有机碳源，以Na2SO4为硫源，以S元素计，进水SO4 2-浓度为250mg·L-1，出水S2-浓度稳定在120±10mg·L-1，稳定运行65d。
实施例1
取实验室长期培养硫酸盐还原污泥2L，过筛(20目，0.841mm)，用去离子水清洗3次，将污泥置于80℃烘箱中烘干，经研钵研磨至粉末，过100目(0.154mm)筛网进行筛分，将得到的干化污泥粉末储存至样品袋，密封干燥保存。取30g干化污泥粉末置于锡箔纸，平铺于石英舟中，放置于管式炉，在N2保护气氛下，以10℃/min的升温速率加热至500℃进行热解，并保持2h，冷却至室温取出，将锡箔纸上所有产物转移至研钵中，研磨过筛(100目，0.154mm)，将所得材料储存至样品袋，密封干燥保存。将所得生物炭吸附材料记为SBC-500，具体的制备流程如图1所示。
对比例1
制备过程与实施例1相同，区别在于：将硫酸盐还原污泥替换为厌氧消化污泥，所得生物炭吸附材料命名为BC-500。
表征结果
(1)外观形貌表征
对实施例1中的硫酸盐还原污泥干化污泥粉末以及SBC-500进行扫描电子显微镜观察，结果如图2所示，图2左侧为硫酸盐还原污泥干化污泥粉末的SEM图，右侧为SBC-500的SEM图。根据图2可以看出，原污泥与SBC-500在形貌上差异性明显，经过高温热解过程，SBC-500表现出块状结晶形貌，表面更为粗糙。
对对比例1中的厌氧消化污泥干化污泥粉末以及BC-500进行扫描电子显微镜观察，所得结果如图3所示，图3左侧为厌氧消化污泥干化污泥粉末的SEM图，右侧为BC-500的SEM图；根据图3可以看出制备的生物炭也呈现出粗糙表面及丰富的孔道，与SBC-500相比，无块状结晶形貌。
(2)元素分布分析
对实施例1中的硫酸盐还原污泥干化污泥粉末以及SBC-500进行EDS分析，所得C、O、S元素分布图如图4所示，图4左侧为干化污泥粉末的C、O、S元素分布图，右侧为SBC-500的C、O、S元素分布图；根据图4可以看出，C、O、S元素较为均匀的分散在制备得到的生物炭吸附材料中，即使在制备前，将原污泥进行了多次清洗，包含在硫酸盐还原污泥体内的S元素仍较为丰富，对于SBC-500起到了一定的改性作用。
(3)XRD表征
对实施例1制备的SBC-500以及对比例1制备的BC-500进行XRD表征，所得结果如图5所示；根据图5可以看出，在SBC-500的XRD曲线中26.6°呈现出石墨碳结构，因微生物细胞内含有S、Fe元素，热解之后，在19.1°、38.1°和59.7°表现出FeS的晶型结构；在BC-500的XRD曲线中，仅在26.6°呈现出石墨碳化结构，未表现出FeS的晶型结构。
(4)物理化学性能分析
对实施例1制备的SBC-500和对比例1制备的BC-500的pH值、灰分、BET比表面积、Langmuir比表面积、总孔容和平均孔径进行表征，并计算产率，所得结果见表1。
表1 SBC-500和BC-500的物理化学性能分析结果
Figure BDA0002426472370000071
根据表1中的数据可以看出，本发明实施例1以硫酸盐还原污泥为原料制备的生物炭吸附材料，其BET比表面比表面积、Langmuir比表面积、总孔容均高于对比例1中以厌氧消化污泥制备的生物炭吸附材料；此外，厌氧消化污泥干化污泥粉末的BET比表面积为3.4335m2·g-1，总孔容为0.0154mL·g-1，pH为6.64，热解后所得BC-500的比表面积、孔容均有增加，但仍然低于实施例1制备的SBC-500。
(5)吸附-脱附等温线
图6为BC-500及SBC-500的N2吸附-脱附等温线；如图6可知，SBC-500吸附曲线集中在中高压段，符合IV型等温线，表明该生物炭材料主要为介孔结构，且与对比例1制备的BC-500相比，吸附容量有了显著提升，说明以硫酸盐还原污泥为原材料制备的生物炭SBC-500孔隙结构相较于普通厌氧消化污泥为原料制备的BC-500更为发达。
实施例2
SBC-500以及BC-500在处理35mg·L-1Cr(VI)污染废水中的应用，具体实施如下步骤：
实施例1及对比例1制备的SBC-500及BC-500各0.2g，取30mL 35mg·L-1Cr(VI)溶液，分别加入螺旋盖样品瓶R1及R2中，用0.6M HNO3及0.1M NaOH溶液，将pH调至3，加盖密封，放入恒温摇床中，温度控制为25℃，转速为200rpm，在反应13h后，添加了SBC-500的溶液，其对Cr(VI)的吸附容量为2.73mg/g，在反应24h后，其对于Cr(VI)吸附容量为3.01mg/g，在反应48h后，其对Cr(VI)的吸附去除率达到3.2mg/g，且在吸附过程中，溶液pH有上升趋势，在初始pH调节为3，在48h后，溶液pH为6.70。在整个吸附过程中，而对于以普通厌氧消化污泥制备的BC-500生物炭吸附材料，在48h吸附反应之后，对于30mg/L的Cr(VI)溶液，其的吸附容量仅为0.56mg/g，吸附效果一般。
实施例3
SBC-500在处理120mg·L-1Cr(VI)污染废水中的应用，具体实施如下步骤：
称取0.2g实施例1制备的SBC-500，取30mL 120mg·L-1Cr(VI)溶液，分别加入螺旋盖样品瓶R1及R2中，用0.6M HNO3及0.1M NaOH溶液，将pH调至3，加盖密封，放入恒温摇床中，温度控制为25℃，转速为200rpm，在反应13h后，SBC-500对Cr(VI)的吸附容量为8.19mg/g，在反应24h后，其对于Cr(VI)吸附容量为8.61mg/g，在反应48h后，其对Cr(VI)的吸附容量达到9.1mg/g，且在吸附过程中，溶液pH有上升趋势，在初始pH调节为3，在48h后，其溶液pH为6.65。
实施例4
SBC-500以及BC-500在处理80mg·L-1甲基橙染料废水中的应用，具体实施如下步骤：
称取实施例1及对比例1制备的SBC-500及BC-500各0.2g，取50mL甲基橙浓度为80mg·L-1溶液，分别加入螺旋盖样品瓶R3及R4中，用0.6M HNO3及0.1M NaOH溶液，将pH调至7.0±0.1，加盖密封，放入恒温摇床中，温度控制为25℃，转速为200rpm，在反应13h后，添加了SBC-500的溶液，其对甲基橙的吸附去除率达到82％，在反应24h后，其吸附去除率达到89％，在反应48h后，其吸附去除率达到92％；而在添加BC-500材料的样品瓶中，反应13h后，BC-500对甲基橙的吸附去除率为70％，反应48h后，其吸附去除率为73％。以上结果表明，本发明提供的基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料SBC-500对染料的吸附效果明显高于以普通厌氧消化污泥制备的BC-500。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸盐还原污泥依次进行过筛、清洗和干燥，得到干化污泥；
(2)在保护气氛下，将所述干化污泥进行热解，得到基于硫酸盐还原污泥的生物炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过筛为过18～30目筛，取筛下物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为70～100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为500～600℃，时间为2～3h，升温至热解温度的升温速率为5～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解后，还包括将热解产物研磨后过筛；所述过筛为过80～120目筛，取筛下物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸盐还原污泥通过以下方法培养得到：使用UASB反应器，在反应器稳定运行时，设置水力停留时间为4～8h，在反应器中添加有机碳源，以S元素计，控制进水中SO4 2-浓度为200～300mg·L-1，出水中S2-浓度为120～200mg·L-1，稳定运行50～80天，反应器底部剩余污泥即为硫酸盐还原污泥。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法得到的生物炭吸附材料。
9.权利要求8所述生物炭吸附材料在吸附重金属和/或染料中的应用。
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