CN111380900A - 结渣参数测定装置、系统及方法 - Google Patents

结渣参数测定装置、系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111380900A
CN111380900A CN202010236901.6A CN202010236901A CN111380900A CN 111380900 A CN111380900 A CN 111380900A CN 202010236901 A CN202010236901 A CN 202010236901A CN 111380900 A CN111380900 A CN 111380900A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pressure
gas
slagging
reactor
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010236901.6A
Other languages
English (en)
Inventor
毛燕东
刘雷
李克忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ENN Science and Technology Development Co Ltd
Original Assignee
ENN Science and Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ENN Science and Technology Development Co Ltd filed Critical ENN Science and Technology Development Co Ltd
Priority to CN202010236901.6A priority Critical patent/CN111380900A/zh
Publication of CN111380900A publication Critical patent/CN111380900A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/12Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of critical point; of other phase change

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本公开涉及一种结渣参数测定装置、系统及方法,结渣参数测定装置用于测定试样结渣的参数,包括承压器、反应器、加热器、温度测量装置和压力测量装置;承压器包括承压腔室和压力调节装置,所述压力调节装置用于调节所述承压腔室内的压力;反应器包括反应腔室、进气通道和排气通道,所述反应腔室用于容纳所述试样,所述反应腔室、进气通道和排气通道形成气体流路,所述反应器设置于所述承压器的所述承压腔室内,所述反应腔室与所述承压腔室不连通;加热器附着于所述反应器并用于对所述反应腔室进行加热;温度测量装置设置于所述反应腔室内以测定所述试样的温度;压力测量装置用于测定所述反应器中所述进气通道一侧与所述排气通道一侧的压力差。

Description

结渣参数测定装置、系统及方法
技术领域
本公开涉及煤灰结渣参数测定技术领域,尤其涉及一种结渣参数测定装置、系统及方法。
背景技术
煤气化工艺是实现煤炭清洁高效利用的一种重要方式,气化炉是实现气化工艺的设备。气化炉分为固定床、流化床和气流床三种类型,排渣方式分为固态排渣和液态排渣,固态排渣形式中灰渣以固态形式排出,液态排渣中灰渣熔融成液体形式外排。固态排渣气化温度低、氧耗低,固定床和流化床气化技术均采用固态排渣的方式。
固态排渣的气化炉需关注原料的结渣特性,因为气化炉中反应器中结渣会造成诸多问题,如通道堵塞、反应器操作的稳定性下降,从而影响反应器正常运行,严重时可能导致整套系统被迫停车,影响正常生产。另外,高温高压反应器中全床结渣还可能引发安全事故,给生命财产安全带来巨大隐患。因此,在进行煤气化操作前,需要测定气化原料的结渣特性,掌握结渣发生的工艺参数,从而尽量避免气化过程中发生结渣现象。
国家标准GB T 1572-2018中规定了一种方法可以测定煤的结渣性,具体为:将3-6mm粒度的试样装入特制的气化装置中,用木炭引燃,在规定鼓风强度下使其气化(燃烧)。待试样燃尽后停止鼓风,冷却,将残渣称量和筛分,以大于6mm的渣块质量百分率表示煤的结渣性。国家标准GB219—2008(代替GB219—86)中规定了一种煤灰熔融性的测定方法可以测得煤的灰熔点,可以用于判断原料煤的结渣特性,其中灰熔点测定具体为:先将碳质原料制成灰锥,然后置于灰熔点测定仪中进行灰熔点测定。
上述方法的测定条件比较简单,只能获得简单环境下煤灰的熔点。而煤气化工艺比较复杂:反应气氛多样、压力较高以及煤质复杂等,气化过程中煤灰的实际熔点也会因上述工艺条件的不同而各异。对于煤灰中碱金属、碱土金属、铁含量较高的煤种,具体反应气氛对其熔点影响很大,如,含有铁元素的灰分,不同气氛下铁离子存在状态不同,还原性气氛下,三价铁可转化为二价铁,二价铁更容易与灰中的SiO2、Al2O3及含钙矿物质等反应形成低温共融物,在低于700摄氏度的温度下就可能会变成液相,发生结渣现象。另外,通常煤气化工艺反应气氛中均存在较大量水蒸气,水蒸气气氛下,碱金属或碱土金属含量高的煤灰结渣温度较低,因为水蒸气条件下钾钠等的存在形态不同,更容易同煤灰中的硅铝化合物反应生成低熔点物质,致使灰熔点及结渣温度大幅下降,甚至在比国标方法测定的灰熔点低200至300摄氏度时也会发生结渣现象。
可见,使用国标规定的结渣性测定方法无法准确获得煤气化过程中煤灰的结渣温度,开发与实际煤气化工艺相结合的、能更准确测定原料煤具体结渣温度的技术意义重大。
发明内容
为了解决上述技术问题,本公开提供了一种结渣参数测定装置、系统及方法。
结渣参数测定装置用于测定试样结渣的参数,包括承压器、反应器、加热器、温度测量装置和压力测量装置;承压器包括承压腔室和压力调节装置,所述压力调节装置用于调节所述承压腔室内的压力;反应器包括反应腔室、进气通道和排气通道,所述反应腔室用于容纳所述试样,所述反应腔室、进气通道和排气通道形成气体流路,所述反应器设置于所述承压器的所述承压腔室内,所述反应腔室与所述承压腔室不连通;加热器附着于所述反应器并用于对所述反应腔室进行加热;温度测量装置设置于所述反应腔室内以测定所述试样的温度;压力测量装置用于测定所述反应器中所述进气通道一侧与所述排气通道一侧的压力差。
本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点:承压器中可以加压,从而使承压器内部的反应器外部处于高压环境,外部高压环境可以抵消反应器内部高压对反应器的压力负载,使高温下的反应器不再承受压力。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本公开的实施例,并与说明书一起用于解释本公开的技术方案。
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例中结渣参数测定系统结构示意图;
图2为使用本公开结渣参数测定方法获得的压差随温度变化曲线;
图3为煤灰试样制备方法的步骤流程示意图。
附图标记:
1-干式气体混合器,11-圆形挡板,101-气体入口;
2-水泵,201-水入口;
3-蒸发器;4-湿式气体混合器;5-混合介质预热器;
6-承压器,61-第一封头,62-可拆卸连接法兰,63-第二封头,64-可拆卸连接法兰,65-进气口,66-尾气出口,67-充压进气口管线,68-泄压气体排出管线,69-管线;
7-反应器,71-螺帽,72-螺帽,73-可移动式热电偶套管,74-铠装热电偶,75-烧结板托盘,76-电加热带,77-可移动支撑杆,78-固定螺母;
81-连接件,82-连接件,83-连接件,84-可拆卸式连接件。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点,下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开,但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施;显然,说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例,而不是全部的实施例。
本公开提供的结渣参数测定装置,用于测定煤灰等试样结渣的参数。结渣参数测定装置包括承压器、反应器、加热器、温度测量装置和压力测量装置。承压器包括承压腔室和压力调节装置,压力调节装置用于调节承压腔室内的压力;反应器包括反应腔室、进气通道和排气通道,反应腔室用于容纳试样,反应腔室、进气通道和排气通道形成气体流路,反应器设置于承压器的承压腔室内,反应腔室与承压腔室不连通;加热器附着于反应器并用于对反应腔室进行加热;温度测量装置设置于反应腔室内以测定试样的温度;压力测量装置用于测定反应器中进气通道一侧与排气通道一侧的压力差。反应器中按照需要的条件设定压力,由加热装置对反应腔室进行加热,承压器中设定与反应腔室相同的压力,可以平衡反应器中的高压,将反应器壳体不受压力负载,可以更好地适应高温高压的反应条件。
参考图1和图2,图1为本公开实施例中结渣参数测定系统结构示意图,图2为使用本公开结渣参数测定方法获得的压差随温度变化曲线。结渣参数测定系统中包含有结渣参数测定装置,首先结合该系统对结渣参数测定装置进行说明。
本实施例中,结渣温度测定装置为内外双层设备结构设置,具体包括承压器6、反应器7、加热器、温度测量装置和压力测量装置。反应器7套设在承压器6内部,反应器7中可以放置试样并通过气流,加热器可以对反应器7进行加热以使试样达到需要的温度,温度测量装置监测试样的温度,压力测量装置监测试样两侧的压力。当试样发生结渣时,试样内部及试样与反应器7之间的空隙发生变化,试样两侧的压力差会发生突变,发生突变时的温度即结渣温度。承压器6中的气压设置为与反应器7内的气压相同,承压器6的结构承受的气压负载为零。
如图所示,承压器6包括一个承压外壳,壳内为承压腔。具体地,承压器6的主体包括中间的柱状罐体和其两端的第一开口和第二开口,二者分别通过第一封盖和第二封盖开闭,即图中的第一封头61和第二封头63,第一封头61和第二封头63分别通过可拆卸连接法兰62和可拆卸连接法兰64可拆卸地密封固定于柱状罐体的两端。反应器7位于第一开口和第二开口之间并能从第一开口或第二开口进出承压腔室。
承压器6的柱状罐体上还设置有进气口65、尾气出口66、充压进气口管线67和泄压气体排出管线68,进气口65和尾气出口66用于连接内部反应器7的进气通道和排气通道,充压进气口管线67和泄压气体排出管线68用于承压器6承压腔的充气和泄气。承压器6还包括压力调节装置以调节承压腔内的压力,压力调节装置包括进气管线和泄气管线,泄气管线设置有背压阀以控制承压器6内的压力。承压器6上还设置有视镜60,视镜60为可承压的透明结构,可以为圆形、椭圆或者矩形结构。反应器7为透明石英管时,操作人员或影像设备可以通过视镜60观察或获取反应器7内灰柱形态影像信息。采用耐热不耐压的透明材质作为反应器壳体,可以直观地观察和记录试样的形态变化,或引入图像处理方法对试样形态变化进行分析,作为判断结渣温度的参考。
使用时,测定参数前通过充压管线向承压器6的承压腔室内充入高压氮气增压,调节背压阀使系统压力稳定在指定反应压力。结渣温度测定完毕后,首先通过泄压管线对承压器6内进行泄压处理,泄压完毕后,对反应器7进行拆卸处理。
反应器7主体为管状结构,管状结构内腔为反应腔室,管状结构两端通过螺帽71和螺帽72密封。反应器7的主体上还设置有进气通道和排气通道,两个通道均穿过承压器6与外界连通,具体地,承压器6上设置有与内外相通的进气口65和尾气出口66。反应器7的进气通道和排气通道通过管线分别通过连接件81和连接件83可拆卸地连接至进气口65和尾气出口66,连接件81和连接件83可以为快拆的结构,也可以为普通卡套式连接结构。进气口65位于在反应器7一侧的顶部,尾气出口68位于反应器7另一侧的底部。进气管线侧壁上开设有旁路管线,反应器7另一侧顶部开设有管线69(通过连接件82实现拆卸与安装),在该两条管线上安装压差变送器或压差计,测定灰柱两侧压差。螺帽71和螺帽72均密封连接在反应器7主体两端,拆下时可以向反应腔室取放试样或对反应腔室进行清洗,方便操作。其中螺帽72上设置有孔结构,用于供温度测量装置进入反应腔室内。
反应器7主体结构为石英管时可以为圆柱结构,耐高温设计,可承受1200摄氏度高温,承压0.1MPa,可实现不同工艺条件下结渣温度的测定,优选为水平管,内径5-15mm,更优为8-12mm,长度为80-150cm。
反应器7通过承压器6上设置的连接件可拆卸地固定于承压器6的承压腔内。连接件可动地设置于承压器,连接件包括连接端和操作端。连接端位于承压腔室内,操作端位于承压腔室外,通过在承压腔室外驱动连接件的操作端就可以使连接端相对于反应器7活动,无需在承压腔室内进行连接操作,较为便捷。具体地,连接件为可移动式支撑杆77,可移动支撑杆77的一端为连接端,该端设置有螺纹结构,另一端为操作端。连接件能以螺纹结构的中心为轴相对于承压器6转动,反应器7上设置有与螺纹结构对应的螺纹,连接件与反应器7之间通过螺纹连接结构固定。承压器6与反应器7完成连接后,旋紧固定螺母78可以使可移动支撑杆77与承压器6之间相对固定。
加热器包括电加热带76,电加热带76覆盖于反应器表面,电加热带包括至少两组,一部分电加热带之间设置有间隙,以便于观察反应器7内灰柱的形态。灰柱存放区之外位置缠绕的电加热带76可采用全包覆缠绕形式,灰柱位置采用半包覆形式(螺旋缠绕、留有间隙)、以便测定结渣温度时、观测内部灰柱形态变化。缠绕的多组电加热带可实现多段温度控制,对反应器7实现精准的温度控制。
本实施例中,温度测量装置包括温度传感器和套管,即可移动式热电偶套管73和铠装热电偶74,铠装热电偶74位于可移动式热电偶套管73的一端,该端位于反应腔室内,另一端通过螺帽72上的孔伸出于承压器6之外,可移动式热电偶套管73与螺帽72和第二封头63之间密封连接。具体地,可移动式热电偶套管73固定在螺帽72上,第二封头63上设置有套管出口,可移动式热电偶套管73上设置有密封连接件,即可拆卸式连接件84,可拆卸式连接件84与可移动式热电偶套管73外表面和套管出口之间密封连接。可拆卸式连接件84与可移动式热电偶套管73和套管出口之间可以为卡套式连接,即,可拆卸式连接件84为卡套螺母,卡套螺母套设在可移动式热电偶套管73上,且卡套螺母能与套管出口的外螺纹配合,二者旋转拧紧时卡套螺母的内表面与可移动式热电偶套管73之间压紧形成密封连接。
安装时,可移动式热电偶套管73固定在反应器7的螺帽72上,可移动式热电偶套管73的内侧部分位于反应器7中心。此时,将反应器7沿承压器6的轴向推至承压器6内部,使可移动式热电偶套管73的外侧顺着第二封头63上套管出口伸出,套管出口为具有卡套螺纹结构的双通,卡套螺母可以外侧螺纹结构直接与外部连接件84通过螺纹连接、保证密封不透气。
另外,热电偶套管73顶部焊接有烧结板托盘75,可以对反应器7内装样区的灰柱进行限位,烧结板托盘75上设有丰富的气孔便于气体通过。烧结板托盘75距离热电偶套管10顶部2-10mm,更优为3-7mm,可移动式热电偶套管73本体支撑托盘75的同时,还可插入灰柱内部,增加温度测定的准确性。
本技术通过在承压器6内部充压,使承压器6外部产生与内部相当的压力,从而使反应器7的结构不再承受压力载荷,可保证该系统在高压、较高温度下安全工作。
本公开还提供一种结渣参数测定系统,系统包括气体混合器、预热器和结渣参数测定装置,结渣参数测定装置为前述实施例中的结渣参数测定装置,气体混合器与预热器之间设置有气体管路,预热器与结渣参数测定装置中反应器的进气通道之间设置有气体管路。根据工艺需求,将所需的气体通过气体混合器进行混合,再通过预热器进行预热,最后倒入结渣参数测定装置中,营造出反应所需的气体氛围。
具体地,气体混合器包括干式气体混合器1和湿式气体混合器4。干式气体混合器1包括混合腔、气体入口101和出口,气体入口101位于混合腔上方,出口位于混合腔下方。混合腔为柱状罐体,内部自上而下设置有多层不完全隔板,即图中的圆形挡板11。圆形挡板11上设置有供气体通过的缺口,第一个挡板的缺口与柱状罐体某处内壁之间形成气体通道,第二个挡板的缺口与另一侧的罐体内壁形成气体通道,使得两个气体通道之间具有预定距离,构成更加弯曲的气体流路,有助于气体均匀混合。自上而下的气体流路,可以促进气体之间的返混,也有助于混匀。
湿式气体混合器4与干式气体混合器1串联连接,其包括水蒸气入口、气体入口、混合气出口和孔板41的,水蒸气入口和气体入口位于同一侧,孔板41位于气体入口和混合气出口之间。系统中通过水入口201、水泵2和蒸发器3向湿式气体混合器4中充入水蒸气,并与由干式气体混合器1产生的混合气体混匀。湿化后的混合气体可以注入反应器7中产生预定压力的气体氛围和气流。
本公开还提供了一种结渣参数测定方法,该测定方法用于测定试样的结渣参数,包括如下步骤:S10、将试样置于反应器7的反应腔室内;S20、向承压器6的承压腔室中通入气体,使承压腔室内压力增大并达到预定压力;S30、启动加热器对反应器7进行加热升温;S40、向反应器7中通入预定气体,预定气体穿过位于气体流路中的试样,预定气体使反应器内的压力与承压腔室内的压力保持一致;S50、通过压力测定装置获取反应器7中进气通道一侧与排气通道一侧的压力差值;S60、通过温度测量装置获取压力差值发生预定变化时加热器中试样的温度。通过承压器6内增压,可以抵消反应器7内气体对反应器7的压力负载,使得高温工作下的反应器7仅受高温作用,不再有高压作用,更安全。
其中,通入反应器7的预定气体为混合气体,混合气体由气体混合器制得,气体混合器包括干式气体混合器,干式气体混合包括混合腔、入口和出口,入口位于混合腔上方,出口位于混合腔下方。并且,干式气体混合器的混合腔内自上而下设置有多层不完全隔板,不完全隔板设置有供气体通过的缺口,相邻两个不完全隔板上的缺口在水平方向上间具有预定距离。另外,气体混合器还包括湿式气体混合器,湿式气体混合器与干式气体混合器串联,湿式气体混合器包括水蒸气入口、气体入口、混合气出口和多孔板,水蒸气入口和气体入口位于同一侧,多孔板位于气体入口和混合气出口之间。在一些可选实施例中,步骤S40还包括步骤S41:向反应器中通入预定气体前,对预定气体进行预热。需要说明的是,上述步骤前的标号并不意味着执行顺序的先后,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
上述方法可以在本公开提供的结渣温度测定系统中执行,以下结合图1中所示的系统进行说明。
首先将成型干燥后的灰柱置于反应器7内的反应腔室中;将反应器7固定在承压器6内,并连接好相关进出口管线;用惰性氮气或二氧化碳置换反应器中的空气;向承压器6的承压腔室内充入氮气增压,调节背压阀使系统压力稳定在指定反应压力。
开启反应器7上的电加热带76进行加热;同时开启混合介质预热器5,预热器内温度达设定温度后开启水泵2和气体入口101阀门,将水蒸气、氢气、一氧化碳和水蒸气等气体介质按比例通入干式气体混合器1和湿式气体混合器4中,混匀后进入混合介质预热器5中加热,最后进入反应器7中,混合气体充入反应器7中使其压力增大,且反应器7内的压力与承压器6内的压力保持一致。打开压力测量装置两端的阀门开始获取即时数据,监测和记录灰柱两侧的压力差。
本测定技术的原理是将灰柱内发生的变化以压差的形式表现出来。由于灰柱的阻尼,气体在通过灰柱时会产生一定的压差,通过压差传感器监测压差变化,获取压差随温度变化的曲线,可以根据曲线特性判断结渣温度,其理论依据为达西定律:
Figure BDA0002431303450000101
在气体流速u、灰柱长度L和可渗透系数B0保持不变的情况下,压差随着气体粘度η增大而增大,而气体粘度η随着温度升高而增大,因此,压差随着温度升高而升高。当灰发生结渣团聚时,灰柱收缩,在灰柱内部以及灰柱和管道之间会形成新的气体通道,从而使得压差变小。所以当结渣发生时,压差随温度变化的曲线上有一个转折点(如图2所示),此点所对应的温度即为结渣温度。
其中,测试过程中使用的试样为煤灰试样,其制备方法包括如下步骤:获得煤粉,对煤粉进行催化剂负载;在100摄氏度至200摄氏度的温度下使煤粉与氧气之间发生缓慢氧化反应,从而除去煤粉中的有机物质并获得灰粉;向灰粉中加入粘结剂和稀释剂并混合均匀获得混合物,将混合物压制成预定形状并干燥。
其中,缓慢氧化反应具体为,煤粉接触氧等离子体,煤粉中的有机质缓慢氧化分解。缓慢氧化反应的反应时间长度为5至7天。等离子体由等离子发生器对氧气进行等离子化处理制得,反应温度设置为120摄氏度至170摄氏度。
另外,在制取煤粉、粘接剂和稀释剂时,先将粘结剂和稀释剂混合制得粘结剂混合物,再将粘结剂混合物与灰粉混合均匀。
图3示出了上述方法的具体流程。
通过原料煤预处理系统对原料煤进行处理。对原料煤进行破碎筛分得到0.1mm以下颗粒,小颗粒有利于催化剂的均匀负载和分布。催化剂负载包括,将添加剂或催化剂以粉末或溶液的形式添加到破碎筛分后的煤颗粒上,混合均匀后进行干燥处理,确保添加剂或催化剂无析出、分散混合均匀。可以通过喷水、搅拌和再次进行干燥处理直至添加剂或催化剂无析出、分散均匀。
通过低温灰化处理系统对粉状原料煤进行灰化处理获得灰样。灰化处理用于去除煤中的有机物质,本公开技术采用低温灰化技术处理煤粉,灰化温度控制在100~200℃间,通过氧的等离子体缓慢分解煤中有机物。具体地,将氧气通至反应器中,在低压高频率电场作用下将氧气激发成低温、低密度等离子体,再使原子态氧接触煤中的有机质,使有机质缓慢氧化分解。相对于例如815℃左右的高温灰化,采用低温氧等离子体方法对煤样进行灰化处理,有机物在100~200℃低温下与原子态氧接触缓慢分解,煤颗粒的组织结构不会发生变化,保留了煤中矿物质的存在形态、化学组成及结构,从而有效保留了煤中灰成分及添加的催化剂的原态组成和结构,不会改变煤灰性质,不易导致测定结果失真。
通过灰样预处理系统制取灰柱原料。低温灰化过程中不同煤颗粒性质组分各异,得到的灰组分不均一,灰样预处理系统用于将灰样均匀化。先于干式灰样搅拌混合机中进行干式搅拌混合,搅拌过程中可以选择不加水或加入少量水;再将粘结剂(添加剂)。
更具体地,为了粘结剂与灰样的混合更加均匀、充分,可以在湿式搅拌配料机中制取需要向灰样中需添加的添加剂,添加剂可以是混合均匀的粘结剂溶液。添加剂包括耐高温粘结剂,加5%-10%的水稀释,稀释用水优选去离子水。高温粘结剂具体可以为磷酸胶体、阿拉伯胶或聚缩醛等,加热时不产生结构上的变形,且热膨胀系数与煤灰相当。添加粘结剂可以保证后续灰柱制备过程的成型效果,使灰柱结构更稳定,不易塌落和损坏。
最后通过二次混合机将干式搅拌混料机得到的混合均匀的灰样及湿式搅拌配料机得到的添加剂混合均匀,混合条件为常压、40-80℃,可以使粘结剂更好的发挥作用。
通过灰柱成型装置成形灰柱。将二次混合机得到的混合配料装填到高压成型机配套的指定尺寸的模具中,设定压力为20-30MPa。在高压成型机作用下压制成一定尺寸的灰柱。灰柱的尺寸应保证灰柱可以顺利装入反应器中,灰柱直径应略小于反应容器内径,优选灰柱直径小于反应管内径1-3mm。
通过灰柱干燥系统对成型的灰柱进行干燥处理,至连续两次干燥后质量无明显差别。也可以通过自然干燥的形式对灰柱进行干燥处理。
最终获得的干燥的灰柱,可以用于在结渣温度测定系统中作为样品进行测定,结渣温度测定系统可以是前述实施例中的结渣参数测定系统。
以下结合两个对比例对本公开中的技术效果进行说明。
对比例1:
采用内蒙古一种烟煤作为加压流化床气化炉用煤,煤质如下:
Figure BDA0002431303450000131
表1试样煤质分析
采用现有国家标准GB/T 219-2008规定的测定方法进行,采用还原性气氛,测试结果如下:
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
1008 1034 1076 1131
表2试样灰熔点
根据国标方法获得的结果,该煤种灰熔点为1000℃左右,推测在加压流化床气化炉设定的800℃工况下结渣风险应该不大。采用该煤种进行加压流化床气化运行考察,设定工艺操作条件为压力3.5MPa、温度800℃,气化气氛为:水蒸气、氧气气氛。运行发现:气化炉内发生了严重的结渣,下渣口及下渣管线堵塞严重,被迫停车处理。可见,现有技术采用的结渣判据存在较大误差。
采用本公开中的方法及装置进行结渣温度测定:
首先,将煤粉破碎筛分得到0.1mm以下颗粒。采用低温灰化的方式对煤粉进行灰化处理,灰化温度设定为160℃,将煤中有机质缓慢氧化分解,得到灰样。在灰样预处理系统中对灰样进行处理,之后进行灰柱成型处理,压片机设定压应力20MPa压制1-10min,制成灰柱。
打开反应器7一侧螺帽,将灰柱置于烧结托盘75上方装样区,并压紧,使热电偶套管73与灰柱密切接触。
设定承压器6内部压力为3.5MPa,将水蒸气、氧气按比例预热混合,经进气口65通入反应器7内,同时加热器工作使反应器7升温。气体流经置于反应器7内的灰柱样品后经出气口66后排出。压差传感器即时监测压差变化,温度测量装置记录可移动式热电偶套管73测得的温度,最终可以获取图2中所示的压差随温度变化曲线,获得结渣温度。
随温度增加床层压降增大,在达到结渣温度前,压差随温度变化近似于线性变化,与理论符合较好。由图2可知,结渣温度为650℃,在低于烧结温度十几度温差范围内,压差基本不随温度变化,这是由于气体粘性随温度升高而增大引起的压差增加量和开放孔增大引起的压差减少量暂时达到了动态平衡,使压差保持不变。
采用该煤种进行加压流化床气化运行考察,设定工艺操作条件为:压力3.5MPa、温度600℃,炉内未发生结渣。
对比例2:
采用新疆地区一种烟煤作为气化炉用煤,煤质分析如下:
Figure BDA0002431303450000141
表3试样煤质分析
采用现有国家标准GB/T 219-2008规定的测定方法进行,采用还原性气氛,试样灰熔点测试结果如下
变形温度 软化温度 半球温度 流动温度
1144 1264 1318 1355
表4试样灰熔点
采用现有技术结渣判据常用的灰熔点测定方法,可见该煤种灰熔点高于1100℃,推测在加压流化床气化炉设定的850℃工况下结渣风险应该不大。采用该煤种进行加压流化床气化运行考察,设定工艺操作条件为:4MPa、850℃,气化气氛为:水蒸气、氧气气氛。运行发现:气化炉内发生了结渣,被迫停车。
采用本技术规定的方法及装置进行结渣温度测定,得出结渣温度为825℃。采用该煤种进行加压流化床气化运行考察,设定工艺操作条件为:4MPa、800℃,气化气氛为:水蒸气、氧气气氛。运行发现:气化炉内未发生结渣、运行稳定、排渣连续可控。验证了该测定方法及装置的准确性。
以上所述仅是本公开的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (16)

1.一种结渣参数测定装置,用于测定试样结渣的参数,其特征在于,包括:
承压器,包括承压腔室和压力调节装置,所述压力调节装置用于调节所述承压腔室内的压力;
反应器,包括反应腔室、进气通道和排气通道,所述反应腔室用于容纳所述试样,所述反应腔室、进气通道和排气通道形成气体流路,所述反应器设置于所述承压器的所述承压腔室内,所述反应腔室与所述承压腔室不连通;
加热器,附着于所述反应器并用于对所述反应腔室进行加热;
温度测量装置,设置于所述反应腔室内以测定所述试样的温度;以及
压力测量装置,用于测定所述反应器中所述进气通道一侧与所述排气通道一侧的压力差。
2.根据权利要求1所述的结渣参数测定装置,其特征在于,所述承压器设置有连接件,所述连接件包括连接端和操作端,所述连接件设置于所述承压器,所述连接端位于所述承压腔室内,所述操作端位于所述承压腔室外,所述反应器通过连接所述连接端设置于所述承压器中。
3.根据权利要求1或2所述的结渣参数测定装置,其特征在于,所述承压腔室中相对的两个壁面分别设置有第一开口和第二开口,并分别通过第一封盖和第二封盖开闭,所述反应器位于所述第一开口和所述第二开口之间并能从所述第一开口或所述第二开口进出所述承压腔室。
4.根据权利要求3所述的结渣参数测定装置,其特征在于,所述温度测量装置包括温度传感器和套管,所述温度传感器位于所述套管的一端,所述套管设置有所述温度传感器的一端位于所述反应腔室内,另一端通过所述第一封盖伸出于所述承压器之外,所述套管与所述反应器和所述第一封盖之间密封连接。
5.根据权利要求1或2所述的结渣参数测定装置,其特征在于,所述加热器包括电加热带,所述电加热带覆盖于所述反应器表面。
6.根据权利要求5所述的结渣参数测定装置,其特征在于,所述电加热带包括多组,至少部分所述电加热带之间设置有间隙。
7.一种结渣参数测定系统,包括气体混合器、预热器和结渣参数测定装置,其特征在于,所述结渣参数测定装置为权利要求1-6中任意一项所述的结渣参数测定装置,所述气体混合器与所述预热器之间设置有气体管路,所述预热器与所述结渣参数测定装置中所述反应器的进气通道之间设置有气体管路。
8.根据权利要求7所述的结渣参数测定系统,其特征在于,所述气体混合器包括干式气体混合器,所述干式气体混合器的混合腔内自上而下设置有多层隔板,所述隔板设置有供气体通过的缺口,相邻两个所述隔板上的缺口在水平方向上具有预定距离。
9.根据权利要求8所述的结渣参数测定系统,其特征在于,还包括湿式气体混合器,所述湿式气体混合器与所述干式气体混合器串联,所述湿式气体混合器包括水蒸气入口、气体入口、混合气出口和多孔板,所述水蒸气入口和所述气体入口位于同一侧,所述多孔板位于所述气体入口和所述混合气出口之间。
10.一种结渣参数测定方法,用于测定试样的结渣参数,其特征在于,通过权利要求7-9中任一项所述的结渣参数测定系统进行测定,包括:
S10、将所述试样置于反应器的反应腔室内;
S20、向所述承压器的承压腔室中通入气体,使所述承压腔室内部压力增大;
S30、启动所述加热器对所述反应器进行加热升温;
S40、向所述反应器中通入预定气体,所述预定气体穿过位于所述气体流路中的所述试样,所述预定气体使所述反应器内进气通道一侧的压力与所述承压腔室内的压力保持一致;
S50、通过压力测定装置获取所述反应器中所述进气通道一侧与所述排气通道一侧的压力差值;
S60、通过所述温度测量装置获取所述压力差值发生预定变化时所述试样的温度。
11.根据权利要求10所述的结渣参数测定方法,其特征在于,所述预定气体为混合气体,所述混合气体由气体混合器制得。
12.根据权利要求11所述的结渣参数测定方法,其特征在于,步骤S40还包括步骤S41:向所述反应器中通入预定气体前,对所述预定气体进行预热。
13.根据权利要求10-12中任意一项所述的结渣参数测定方法,其特征在于,所述试样为煤灰试样,所述煤灰试样通过以下步骤制取:
获得煤粉,对所述煤粉进行催化剂负载;
在100摄氏度至200摄氏度的温度下使所述煤粉与氧气之间发生缓慢氧化反应,从而除去所述煤粉中的有机物质并获得灰粉;
向所述灰粉中加入粘结剂和稀释剂并混合均匀获得混合物,将所述混合物压制成预定形状并干燥。
14.根据权利要求13所述的结渣参数测定方法,其特征在于,所述缓慢氧化反应包括,所述煤粉接触氧等离子体,所述煤粉中的有机质缓慢氧化分解。
15.根据权利要求13所述的结渣参数测定方法,其特征在于,所述缓慢氧化反应的反应时间为5至7天。
16.根据权利要求13所述的结渣参数测定方法,其特征在于,采用等离子发生器对氧气进行等离子化处理,反应温度设置为120摄氏度至170摄氏度。
CN202010236901.6A 2020-03-30 2020-03-30 结渣参数测定装置、系统及方法 Pending CN111380900A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010236901.6A CN111380900A (zh) 2020-03-30 2020-03-30 结渣参数测定装置、系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010236901.6A CN111380900A (zh) 2020-03-30 2020-03-30 结渣参数测定装置、系统及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111380900A true CN111380900A (zh) 2020-07-07

Family

ID=71217430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010236901.6A Pending CN111380900A (zh) 2020-03-30 2020-03-30 结渣参数测定装置、系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111380900A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1418159A2 (en) * 2002-11-08 2004-05-12 Samsung Electronics Co. Ltd. Method and apparatus for sintering a gel tube
CN101479025A (zh) * 2006-06-27 2009-07-08 苏舍化学技术有限公司 带有用于在通道流方向上产生流动转矩的翼片对的静态混合器
CN202377515U (zh) * 2011-09-27 2012-08-15 苏州三基铸造装备股份有限公司 复合式双层调温压室
CN203479129U (zh) * 2013-07-26 2014-03-12 新奥科技发展有限公司 一种换热装置
CN104405869A (zh) * 2014-11-14 2015-03-11 湖南师范大学 一种弹性温差预应力内压内加热自增强压力容器
CN105784752A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 新奥科技发展有限公司 一种碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1418159A2 (en) * 2002-11-08 2004-05-12 Samsung Electronics Co. Ltd. Method and apparatus for sintering a gel tube
CN101479025A (zh) * 2006-06-27 2009-07-08 苏舍化学技术有限公司 带有用于在通道流方向上产生流动转矩的翼片对的静态混合器
CN202377515U (zh) * 2011-09-27 2012-08-15 苏州三基铸造装备股份有限公司 复合式双层调温压室
CN203479129U (zh) * 2013-07-26 2014-03-12 新奥科技发展有限公司 一种换热装置
CN104405869A (zh) * 2014-11-14 2015-03-11 湖南师范大学 一种弹性温差预应力内压内加热自增强压力容器
CN105784752A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 新奥科技发展有限公司 一种碳质原料烧结温度测定装置及其测定方法、测定系统

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
毛燕东 等: "煤催化气化条件下不同煤种煤灰烧结行为研究", 《燃料化学学报》 *
毛燕东: "煤催化气化过程中矿物质变迁规律及结渣机理研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Guerrero et al. Pyrolysis of eucalyptus at different heating rates: studies of char characterization and oxidative reactivity
CN103663450B (zh) 一种高比表面积碳微球及其制备方法
EP2980017B1 (en) Method for producing graphite and particles for graphite production
CN102732319B (zh) 一种用褐煤制备燃气的方法及其设备
CN102218297A (zh) 一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法
Han et al. Optimization of preparation conditions of activated carbon from the residue of desilicated rice husk using response surface methodology
CN101560033A (zh) 废有机物的超临界水处理用反应器
CN111380900A (zh) 结渣参数测定装置、系统及方法
CN108404820B (zh) 一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器及方法
WO2010086431A1 (de) Brennelement mit spalt- und brutstoff sowie verfahren zu dessen herstellung
CN109773199B (zh) 一种多尺度锂球的快速制备方法
CN110749683A (zh) 一种含瓦斯受载煤体自燃特性测试装置及方法
CN109097003A (zh) 具有优化渗透性的热化学储热成型颗粒及其制备方法
CN103754870B (zh) 一步活化法制备焦炭基成型活性炭的方法
KR101678201B1 (ko) 가압조건에서 연속적 석탄 반응성 측정을 위한 회분 샘플링 장치, 그 샘플링 장치를 이용한 고체연료 반응성 측정 장치, 측정방법 및 분석시스템
JP2007023170A (ja) 成型炭の製造方法
KR101782003B1 (ko) 가압조건에서 연속적 고체연료 반응성 측정을 위한 회분 샘플링 장치, 그 샘플링 장치의 작동방법, 이를 이용한 고체연료 반응성 측정 장치 및 방법
DE2723457C2 (zh)
Wild et al. Experimental investigation of a thermochemical reactor for high-temperature heat storage via carbonation-calcination based cycles
CN104707994A (zh) 一种渗液难熔金属粉末的除杂方法
CN114317025A (zh) 一种焦油热催化裂解装置与催化剂持续气化再生方法
CN113866044B (zh) 一种测试液体有机储氢材料的方法
CN105289646A (zh) 一种特种碳素材料的电触媒催化剂的生产方法
CN109985535A (zh) 一种u型中空混合导体透氢膜的制备方法
CN221656536U (zh) 低温反应器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200707