CN113866044B - 一种测试液体有机储氢材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试液体有机储氢材料的方法，包括以下步骤：步骤S1.制备多孔陶瓷芯载体A；步骤S2.将金属催化剂粉末超声分散在强挥发性溶液中形成混合液后均匀滴注到多孔陶瓷芯载体A上干燥得到中间载体B；步骤S3.从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，将待测液体有机储氢材料加热至流动性良好用滴管滴注到中间载体B上得到测试载体C，对其称重；步骤S4.将测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试，得到测试结果。本方法将催化剂负载于多孔瓷芯上用常规定容法吸放氢测试装置进行吸放氢性能测试，测试材料需求较少，测试成本低廉，测试中动力学速度非常迅速，有利于精准表征待测液体有机储氢材料使用性能，推广性非常高。
Description
技术领域
本发明属于液体有机储氢技术领域，具体涉及一种测试液体有机储氢材料的方法。
背景技术
随着氢能成为全球能源转型的可行技术路线，制氢、储氢、运氢和用氢成为主要几大研究方向，我国目前应用最为广泛的氢气存储方式为高压气态储氢，导致储氢成本较高，而液态有机储氢技术能有效控制储氢成本，因此，液态有机储氢材料的研究成为目前前景期望较大的研究方向。
目前研究较为广泛的液体有机储氢材料(例如乙基咔唑、二苄基甲苯)在吸氢反应过程中需要金属催化剂的参与，其反应位点主要在催化剂-液体-气体三相界面上。为实现对此类液体有机储氢材料的有效测试，在传统测试方法中需要采用复杂的固定床反应器，通过氢气携带液体流过催化剂床层完成实现三相的充分接触与搅拌，或使用带有机械搅拌装置的高压反应釜，使反应物和催化剂充分混合接触。
如果采用固定床反应器测试，由于固定床反应器长度体积较大，需要泵来完成液体有机的注入，而且氢气需要同时提供反应原料和完成流体搅拌，在反应过程中处于过量状态且随产物排放的氢气难以回收，反应中消耗的氢气难以直接计量，导致测试设备成本较高、氢气损耗较大，同时对反应加氢完成率的表征还需要借助于GC-MS等其他分析手段，测试过程较为复杂；
如果采用带机械搅拌的高压反应釜测试，机械搅拌力度不足难以实现气液有效混合，过强则容易导致催化剂颗粒破碎并飞溅粘黏在容器壁上，减少参与反应的催化剂数量，导致测试效果不稳定。
同时上述两类测试方法都需要数十至数千毫升的液体有机储氢材料，测试材料成本较高，而目前测试成本较低是采用传统的定容法储氢材料吸放氢测试装置，通过测量封闭容器中的压力变化来测量吸放氢性能，其样品量需求较小(小于1毫升/1克)，同时能够在测试中精确计量参与反应的氢气数量，但是由于样品室较小不能提供有效的液体-气体搅拌，在液体有机储氢材料测试中动力学速度及其缓慢，不能正确表征其使用特性。
因此发明一种测试成本低，测试方法简便的液体有机储氢材料吸放氢性能测试方法对液体有机储氢材料的研发有重要意思。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术进行液体有机储氢材料(例如：咔唑及其衍生物、喹啉/异喹啉及其衍生物、吲哚及其衍生物、吖啶及其衍生物)吸放氢测试要么成本高、步骤复杂，要么不能正确表征其使用特性的缺点，提出了一种测试液体有机储氢材料的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种测试液体有机储氢材料的方法，其关键在于，包括以下步骤：
步骤S1.制备多孔陶瓷芯载体A；
步骤S2.将金属催化剂粉末超声分散在强挥发性溶液中形成混合液，将混合液均匀滴注到所述多孔陶瓷芯载体A上自然干燥，得到负载有金属催化剂的中间载体B，将所述中间载体B置入烘箱备用；
步骤S3.将待测液体有机储氢材料加热至流动性良好，随后从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，然后用滴管将加热后的待测液体有机储氢材料滴注到所述中间载体B上且保持足够液体浸润，浸润完成得到测试载体C，并对所述测试载体C称重；
步骤S4.将所述测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试，得到待测液体有机储氢材料测试结果。
作为优选方案，所述多孔陶瓷芯载体A的制备步骤如下：
步骤S1.1.将150目筛网过筛的预制陶瓷粉与适量300目筛网过筛的聚乙二醇粉末混合均匀得到烧结粉体；
步骤S1.2.向所述烧结粉体加入适量水混合成泥状，随后利用模具制成直径7-8mm，长度50mm的棒状胚体；
步骤S1.3.将所述棒状胚体置入马弗炉中1000℃烧结1小时后自然冷却制得所述多孔陶瓷芯载体A。
作为优选方案，所述多孔陶瓷芯载体A的孔隙率不低于70％。
作为优选方案，所述预制陶瓷粉为金属氧化物粉末、稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属硅酸盐粉末中一种或多种混合制得。
作为优选方案，所述金属催化剂粉末为纯金属粉末催化剂和/或负载型催化剂，具体可采用VIII族金属催化剂、Ni催化剂、Mo-S催化剂中任一种和/或多种的混合物。
作为优选方案，步骤S2可分批次向所述多孔陶瓷芯载体A滴注所述混合液，每次滴注量4-5滴，每次滴注自然干燥后再次滴注，直至全部所述混合液滴注完成。
作为优选方案，所述预制陶瓷粉与所述聚乙二醇粉末的体积比为1:1-1:3。
作为优选方案，步骤S2中所述强挥发性溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、丙酮溶液中的任一种。
有益效果：本发明的一种测试液体有机储氢材料的方法，通过改进催化剂负载方式采用常规定容法吸放氢测试装置即可进行吸放氢性能测试，测试材料需求较少，测试成本低廉，测试中动力学速度非常迅速，有利于精准表征待测液体有机储氢材料使用性能，实用性和推广性非常高。
附图说明
图1为实施例1多孔瓷芯负载催化剂催化异喹啉的吸氢测试曲线；
图2为对比例1球状催化剂催化异喹啉的吸氢测试曲线；
图3为实施例2多孔瓷芯负载催化剂催化N-乙基咔唑的吸氢测试曲线；
图4为对比例2球状催化剂催化N-乙基咔唑的吸氢测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例：一种测试液体有机储氢材料的方法，其关键在于，包括以下步骤：
步骤S1.制备多孔陶瓷芯载体A；
步骤S2.将金属催化剂粉末超声分散在强挥发性溶液(甲醇溶液、乙醇溶液、丙酮溶液中任一种)中形成混合液，将混合液均匀滴注到所述多孔陶瓷芯载体A上自然干燥，得到负载有金属催化剂的中间载体B，将所述中间载体B置入烘箱备用；
步骤S3.将待测液体有机储氢材料加热至流动性良好，随后从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，然后用滴管将加热后的待测液体有机储氢材料滴注到所述中间载体B上且保持足够液体浸润，浸润完成得到测试载体C，并对所述测试载体C称重；
步骤S4.将所述测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试，得到待测液体有机储氢材料测试结果。
进一步，上述多孔陶瓷芯载体A的具体制备步骤如下：
步骤S1.1.将150目筛网过筛的预制陶瓷粉与适量300目筛网过筛的聚乙二醇粉末混合均匀得到烧结粉体；
步骤S1.2.向所述烧结粉体加入适量水混合成泥状，随后利用模具制成直径7-8mm，长度50mm的棒状胚体；
步骤S1.3.将所述棒状胚体置入马弗炉中1000℃烧结1小时后自然冷却制得所述多孔陶瓷芯载体A。
进一步，制备上述多孔陶瓷芯载体A时，需保证其孔隙率不低于70％。
进一步，所述预制陶瓷粉为金属氧化物粉末、稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属硅酸盐粉末中一种或多种混合制得。
进一步，所述金属催化剂粉末为纯金属粉末催化剂和/或负载型催化剂，具体可采用VIII族金属催化剂、Ni催化剂、Mo-S催化剂中任一种和/或多种的混合物。
进一步，为保证多孔陶瓷芯载体A滴注均匀且浸润完全，步骤S2可分批次向所述多孔陶瓷芯载体A滴注所述混合液，每次滴注量4-5滴，每次滴注自然干燥后再次滴注，直至全部所述混合液滴注完成。
进一步，制备多孔陶瓷芯载体A时所述预制陶瓷粉与所述聚乙二醇粉末的体积比为1:1-1:3。
下面分别以5％Ru-Al2O3催化剂、5％Ru-Al2O3催化剂为例，比较本方案采用多孔陶瓷芯载体与传统测试方法采用催化剂陶瓷球进行吸氢测试的效率，其中强挥发性溶液选用甲醇溶液为例。
实施例1：
步骤S1.将150目筛网过筛Al2O3粉末和SiO2粉末混合制得预制陶瓷粉，然后将预制陶瓷粉于与300目的聚乙二醇粉末按照1：2-1：3的比例混合得到烧结粉体，随后向烧结粉体加入适量水混合成泥状，随后利用模具制成直径7-8mm，长度50mm的棒状胚体，最后将所述棒状胚体置入马弗炉中1000℃烧结1小时后自然冷却制得所述多孔陶瓷芯载体A，保证多孔陶瓷芯载体A的孔隙率在70％以上；
步骤S2.将300mg 5％Ru-Al2O3催化剂粉末超声分散在甲醇溶液中形成混合液，将混合液均匀滴注到上述多孔陶瓷芯载体A上自然干燥，得到负载有Ru-Al2O3催化剂的中间载体B，将所述中间载体B置入烘箱备用；
步骤S3.将适量异喹啉液体加热至流动性良好，随后从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，然后用滴管将加热后的异喹啉液体分多次滴注到所述中间载体B上且保持足够液体浸润，浸润完成得到测试载体C，并对所述测试载体C称重，称重得到测试载体C与中间载体B之间的重量差为1g；
步骤S4.将所述测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试(初始压力6.5MPa，测试温度120℃)，得到异喹啉液体测试结果，如附图1所示。
对比例1：采用6g Al2O3球负载5％Ru催化剂与6.5克异喹啉混合后放入实施例同一台定容法吸放氢测试装置进行测试，测试压力与温度相同，测试结果如附图2所示。
从附图1和附图2测试结果可以看出，采用多孔瓷芯结构的测试载体C催化异喹啉进行吸氢测试相较于采用常规球状催化剂反应更加迅速直观，50min分钟时吸氢量已经为1.8wt％,而采用常规球状催化剂50min时吸氢量仅0.52wt％，反应到300min时，本方案实施例吸氢量已经高达3.5wt％，其动力学速度非常迅速，而采用常规球状催化剂的对比例吸氢量仅0.8wt％，两者吸氢效果立竿见影。
实施例2：
步骤S1.将150目筛网过筛Al2O3粉末和SiO2粉末混合制得预制陶瓷粉，然后将预制陶瓷粉于与300目的聚乙二醇粉末按照1：2-1：3的比例混合得到烧结粉体，随后向烧结粉体加入适量水混合成泥状，随后利用模具制成直径7-8mm，长度50mm的棒状胚体，最后将所述棒状胚体置入马弗炉中1000℃烧结1小时后自然冷却制得所述多孔陶瓷芯载体A，保证多孔陶瓷芯载体A的孔隙率在70％以上；
步骤S2.将300mg 5％Ru-Al2O3催化剂粉末超声分散在甲醇溶液中形成混合液，将混合液均匀滴注到上述多孔陶瓷芯载体A上自然干燥，得到负载有Ru-Al2O3催化剂的中间载体B，将所述中间载体B置入烘箱备用；
步骤S3.将适量N-乙基咔唑加热至100℃完全熔化为液体，随后从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，然后用滴管将加热后的N-乙基咔唑液体分多次滴注到所述中间载体B上且保持足够液体浸润，浸润完成得到测试载体C，并对所述测试载体C称重，称重得到测试载体C与中间载体B之间的重量差为1g；
步骤S4.将所述测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试(初始压力6.5MPa，测试温度160℃)，得到N-乙基咔唑液体测试结果，如附图3所示。
对比例2：采用10g Al2O3球负载5％Ru催化剂与25g N-乙基咔唑混合，随后放置在具有磁搅拌的不锈钢样品容器中，采用实施例2使用的同一台定容法仪器进行测试，测试压力与温度相同，测试结果如附图4所示。
从附图3和附图4可以看出，采用本发明方案的测试样品在60分钟内吸氢量达到1.17wt％,对比样品在相同时间仅达到约0.34wt％，且曲线存在显著的不连续，表明即便在磁搅拌下，催化剂、样品、氢气之间的接触依然不够密切，打开作为对比测试的反应器检查后，可见大量N-乙基咔唑飞溅吸附在容器壁上，催化剂陶瓷球在磁搅拌下完全破碎为沙砾状沉积在反应器底部，导致实际反应样品和催化剂的量远低于装填量，对比测试的结果不准确。
上述实施例和对比例可以看出，本申请采用多孔瓷芯负载催化剂进行液体有机储氢材料定容法测试，不仅测试材料需求远少于采用催化剂陶瓷球负载，测试成本低廉，而且测试中动力学速度非常迅速，有利于精准表征待测液体有机储氢材料使用性能，实用性和推广性非常高。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.制备多孔陶瓷芯载体A；
步骤S2.将金属催化剂粉末超声分散在强挥发性溶液中形成混合液，将混合液均匀滴注到所述多孔陶瓷芯载体A上自然干燥，得到负载有金属催化剂的中间载体B，将所述中间载体B置入烘箱备用；
步骤S3.将待测液体有机储氢材料加热至流动性良好，随后从烘箱取出加热后的中间载体B并称重，然后用滴管将加热后的待测液体有机储氢材料滴注到所述中间载体B上且保持足够液体浸润，浸润完成得到测试载体C，并对所述测试载体C称重；
S4.将所述测试载体C放入定容法吸放氢测试装置进行吸放氢测试，得到待测液体有机储氢材料测试结果。
2.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于，所述多孔陶瓷芯载体A的制备步骤如下：
步骤S1.1.将150目筛网过筛的预制陶瓷粉与适量300目筛网过筛的聚乙二醇粉末混合均匀得到烧结粉体；
步骤S1.2.向所述烧结粉体加入适量水混合成泥状，随后利用模具制成直径7-8mm，长度50mm的棒状胚体；
步骤S1.3.将所述棒状胚体置入马弗炉中1000℃烧结1小时后自然冷却制得所述多孔陶瓷芯载体A。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：所述多孔陶瓷芯载体A的孔隙率不低于70％。
4.根据权利要求2所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：所述预制陶瓷粉为金属氧化物粉末、稀土氧化物粉末、SiO2粉末、金属硅酸盐粉末中一种或多种混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：所述金属催化剂粉末为纯金属粉末催化剂和/或负载型催化剂，采用VIII族金属催化剂、Ni催化剂、Mo-S催化剂中任一种和/或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：步骤S2分批次向所述多孔陶瓷芯载体A滴注所述混合液，每次滴注量4-5滴，每次滴注自然干燥后再次滴注，直至全部所述混合液滴注完成。
7.根据权利要求2所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：所述预制陶瓷粉与所述聚乙二醇粉末的体积比为1:1-1:3。
8.根据权利要求1所述的一种测试液体有机储氢材料的方法，其特征在于：步骤S2中所述强挥发性溶液为甲醇溶液、乙醇溶液、丙酮溶液中的任一种。
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