CN107084919A - 一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法 - Google Patents

一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法 Download PDF

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    • G01N27/301—Reference electrodes

Abstract

本发明公开了一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，它包括以下步骤：依次制备参比电极壳体和参比电极填充液，将参比电极填充液填充至参比电极壳体内并进行密封封装，然后封装于填充电解液的鲁金毛细管中，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极。本发明所述参比电极的测试适用范围为20‑90℃，在中温温度范围测试所得耐腐蚀曲线具有很好的稳定性和可重复性，并可有效提高低温条件下的测试稳定性，有利于高效准确的测试金属的耐腐蚀性，适合推广应用。

Description

一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)是一种将存在于燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置，是一种高效、环保的电能输出装置，其能量转换效率可以高达60％-80％。燃料电池十分复杂，涉及多种学科的交叉，其中包括：化学热力学、电化学、电催化、材料科学、电力系统及自动控制等学科，具有高效率、低污染、低噪声等优点。质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell，PEMFC)，是用质子交换膜作为电解质的燃料电池，它在燃锂电池中应用最为广泛。作为质子交换膜燃料电池重要部件，双极板占据了其主要的制造成本，可达46％之多。现阶段一般电堆双极板使用金属双极板，其具有较高的机械加工性能，并且材料本身的成本较低。但是金属双极板在燃料电池工况下会逐渐发生的腐蚀问题，现阶段研究多集中在工况温度为70℃的金属双极板腐蚀速率测试，传统的电化学测试方法使用的参比电极为饱和甘汞电极，但是其热稳定性较差，工作温度为70℃以下，当温度为70℃或高于70℃时，由于温度变化所引起的电极电位变化的滞后现象较明显，测试电位会有飘移，不再适用。
随着质子交换膜燃料电池的发展，其工况温度越来越高。例如丰田量产的燃料电池汽车工况温度甚至达到了90℃，在这种温度条件下，金属双极板的腐蚀现象更为严重。因此进一步对参比电极进行改进，用于测试中温条件(70-90℃)下金属双极板的腐蚀速率就变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，该方法涉及的原料易得、成本低，所得参比电极在中温条件下的测试性能稳定高，并具有较好的重复性，有利于中温金属双极板的耐腐蚀性研究，适合推广应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，它包括以下步骤：
1)制备参比电极壳体，它包括电极壳体、密封端和开口端，其中电极壳体内部设置若干一端沉积AgCl的银丝，该银丝未沉积AgCl的一端穿出开口端；
2)将水、氯化钾和琼脂混合均匀，得凝胶状的参比电极填充液；
3)将步骤2)所得参比电极填充液加入电极壳体内，并采用与参比电极壳体开口端相配合的密封盖，将步骤1)所述未沉积AgCl的银丝部分穿出密封盖，并将密封盖与参比电极壳体的开口端进行密封连接；
4)经步骤3)所述填充液封装步骤后，将参比电极壳体的密封端插入一端开口的填充电解液的鲁金毛细管中，然后将参比电极壳体与鲁金毛细管的开口端进行密封连接，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极。
上述方案中，所述一端沉积AgCl的银丝的制备方法包括如下步骤：将Ag丝分别用1000#、3000#和5000#的砂纸打磨光滑以去除表面硫化物，再进行去油、清洗后，一端浸没至1-1.5mol/L的盐酸溶液中，在1.5-2V电压条件下进行阳极电解氯化25-40min，得到一端沉积AgCl的银丝。
上述方案中，所述一端沉积AgCl的银丝中AgCl的沉积高度为银丝长度的1/4～1/3。
上述方案中，步骤2)中所述水、氯化钾和琼脂的质量比为100:(40～60):(4～7)；相较于市售参比电极：在中温(70-95℃)测试条件下，本专利所得凝胶状的参比电极填充液中氯化钾溶液仍为饱和状态，且浓度更高，在琼脂的作用下分布更均匀，有效降低市售参比电极由于温度过高而引起的相对标氢电极电位飘移现象；在低温(20-40℃)测试条件下，市售参比电极由于壳体底部沉积了大量的氯化钾晶体，增大了带电质子导通性测试结果波动大，重复性小，而本专利所得填充液为凝胶状，可以防止析出的大量氯化钾晶体沉积于壳体底部，提高了带电质子导通性，测试结果更加稳定。
优选的，所述水、氯化钾和琼脂的质量比为100:(51～56):(5～6)。
上述方案中，所述水、氯化钾和琼脂加热至80-100℃保温1-2min，冷却得凝胶状的参比电极填充液。
上述方案中，步骤3)中所述电极填充液的填充高度为参比电极壳体高度的4/5以上(可以充满电极壳体)。
上述方案中，所述鲁金毛细管由内径大于参比电极壳体外径的玻璃管一端拉至毛细管而成，另一端开口端将参比电极壳体的密封端插入，并用硅橡胶在二者间隙处进行密封封装。
上述方案中，所述所述参比电极壳体的密封段插入鲁金毛细管内的电解液中。
上述方案中，所述电解液为耐腐蚀测试实验时使用的电解液。
上述方案中，所述电解液为0.5mol/L的H2SO4溶液或0.5mol/L的H2SO4+5ppm F-。
上述方案中，所述鲁金毛细管毛细管一端必须保证没有气柱，不使用时置于测试电解液中存放。
根据上述方案制备的金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极，其测试适用范围为20-95℃，在中温温度范围(70-90℃)测试所得耐腐蚀曲线具有很好的稳定性和可重复性，并可有效提高低温条件下的测试稳定性，有利于高效准确的测试金属的耐腐蚀性，适合推广应用。
本发明的有益效果为：
1)本发明所得参比电极可有效拓宽测试范围，在20-95℃的测试范围内，参比电极相对于标准氢电极的电位差变化非常微弱，有利于高效准确的测试金属的耐腐蚀性。
2)本发明所述参比电极在中温温度范围(70-90℃)测试所得耐腐蚀曲线具有很好的稳定性和可重复性，可有效解决市售参比电极高温条件应用受限的问题，具有重要的工业推广价值；同时可有效提高低温条件下的测试稳定性，优化现有参比电极的测试效果；且涉及的原料成本低、制备方法简单，具有重要的推广应用价值。
3)本发明所得参比电极采用鲁金毛细管进行连接，可以有效保证参比电极密封端与工作电极之间的距离，并且在将三电极系统与电化学工作站连接的过程中也可以保证参比电极末端不发生位移变化，降低了实验的操作难度，提高了实验的可重复性。
附图说明
图1为本发明制得参比电极的结构图。
图2为本发明实施例1所得参比电极分别在20℃、50℃和90℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图3为本发明实施例2所得参比电极分别在20℃、50℃和90℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图4为本发明实施例3所得参比电极分别在20℃、50℃和90℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图5为本发明实施例3和对比例1所述参比电极分别在90℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图6为本发明实施例3和对比例1所述参比电极分别在20℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图7为本发明实施例3和对比例2所述参比电极分别在90℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
图8为本发明实施例3和对比例2所述参比电极分别在20℃温度下所得TAFEL腐蚀曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的测试仪器型号及厂家分别为：电化学工作站(604D，上海辰华科技有限公司)。
以下实施例中，所述一端沉积AgCl的银丝的制备方法包括如下步骤：将Ag丝分别用1000#、3000#和5000#的砂纸打磨光滑，以去除表面硫化物、在经过去油、清洗后，一端浸没至1mol/L的盐酸溶液中在1.5V电压条件下，进行阳极电解氯化30min，得到一端沉积AgCl的银丝，所得银丝中AgCl的沉积高度为银丝长度的1/4。
以下实施例中，所述鲁金毛细管由内径大于参比电极壳体径的玻璃管一端拉至毛细管而成，另一端开口端将参比电极壳体的密封端插入，并用硅橡胶在二者间隙处进行密封封装。
以下实施例中，所述金属腐蚀电化学测试采用上海陈华科技有限公司提供的电化学工作站(604D)。
实施例1
一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备参比电极壳体，它包括电极壳体、密封端和开口端，其中电极壳体内部设置若干一端沉积AgCl的银丝，该银丝未沉积AgCl的部分穿出开口端；
2)将8g氯化钾和0.8g琼脂粉末加入20mL去离子水中搅拌均匀，然后在搅拌条件下加热至100℃保温1-2min，冷却得凝胶状的参比电极填充液；
3)将步骤2)所得参比电极填充液加入电极壳体内，并采用与参比电极壳体开口端相配合的密封盖，将步骤1)所述未沉积AgCl的银丝部分穿出密封盖，并将密封盖与参比电极壳体开口端进行密封连接；
4)经步骤3)所述填充液封装步骤后，将参比电极壳体的密封端插入一端开口的填充电解液(0.5mol/L的H2SO4溶液)的鲁金毛细管中，然后将参比电极壳体与鲁金毛细管的开口端进行密封连接，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极(连接导线后的结构图见图1)。
将本实施例制备的参比电极进行金属腐蚀电化学测试，其测试温度分别为20℃、50℃和90℃，所得TAFEL腐蚀曲线整体平滑且重复性强，见图2。
实施例2
一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备参比电极壳体，它包括电极壳体、密封端和开口端，其中电极壳体内部设置若干一端沉积AgCl的银丝，该银丝未沉积AgCl的部分穿出开口端；
2)将12g氯化钾和1.4g琼脂粉末加入20mL去离子水中搅拌均匀，然后在搅拌条件下加热至90℃保温1-2min，冷却得凝胶状的参比电极填充液；
3)将步骤2)所得参比电极填充液加入电极壳体内，并采用与参比电极壳体开口端相配合的密封盖，将步骤1)所述未沉积AgCl的银丝部分穿出密封盖，并将密封盖与参比电极壳体开口端进行密封连接；
4)经步骤3)所述填充液封装步骤后，将参比电极壳体的密封端插入一端开口的填充电解液(0.5mol/L的H2SO4溶液)的鲁金毛细管中，然后将参比电极壳体与鲁金毛细管的开口端进行密封连接，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极。
将本实施例制备的参比电极进行金属腐蚀电化学测试，其测试温度分别为20℃、50℃和90℃，所得TAFEL腐蚀曲线整体平滑且重复性强，见图3。
实施例3
一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备参比电极壳体，它包括电极壳体、密封端和开口端，其中电极壳体内部设置若干一端沉积AgCl的银丝，该银丝未沉积AgCl的部分穿出开口端；
2)将10.5g氯化钾和1g琼脂粉末加入20mL去离子水中搅拌均匀，然后在搅拌条件下加热至80℃保温1-2min，冷却得凝胶状的参比电极填充液；
3)将步骤2)所得参比电极填充液加入电极壳体内，并采用与参比电极壳体开口端相配合的密封盖，将步骤1)所述未沉积AgCl的银丝部分穿出密封盖，并将密封盖与参比电极壳体开口端进行密封连接；
4)经步骤3)所述填充液封装步骤后，将参比电极壳体的密封端插入一端开口的填充电解液(0.5mol/L的H2SO4溶液)的鲁金毛细管中，然后将参比电极壳体与鲁金毛细管的开口端进行密封连接，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极。
将本实施例制备的参比电极进行金属腐蚀电化学测试，其测试温度分别为20℃、50℃和90℃，所得TAFEL腐蚀曲线平滑且重复性强，其在20℃、50℃和90℃条件下均可得到平滑的TAFEL腐蚀曲线，见图4。
对比例1
一种腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，其制备方法与实施例3大致相同，不同之处在于氯化钾和琼脂粉末的添加量分别为6g和0.6g。将本对比例所得参比电极根据实施例3相同的方法进行金属腐蚀电化学测试，分别测试90℃和20℃下的腐蚀曲线，得到的TAFEL腐蚀曲线与实施例3中90℃和20℃的TAFEL腐蚀曲线作对比，如图5和图6。结果表明本发明所得的参比电极测试结果更稳定、重复性强。
对比例2
采用市售银氯化银参比电极作为对比例2(市售参比电极)，采用与实施例3相同的方法进行金属腐蚀电化学测试，测试90℃和20℃下的腐蚀曲线，得到的TAFEL腐蚀曲线与实施例3中90℃和20℃的腐蚀曲线对比，如图7和图8。
结果表明，本发明制得的参比电极在测试过程中可以得到曲线平滑波动小、重复性高的结果，且在低温和中温都表现出优于市面上购买的银氯化银参比电极。
以上所述实施案例只是本发明的优选实施方式，应当指出的是，在本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的基本思路和构想前提下，还可以做出若干的变换和改进，这些改新和变换都属于本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种金属双极板材料耐腐蚀性能测试用参比电极的制备方法，它包括以下步骤：
1)制备参比电极壳体，它包括电极壳体、密封端和开口端，其中电极壳体内部设置一端沉积AgCl的银丝，该银丝未沉积AgCl的一端穿出开口端；
2)将水、氯化钾和琼脂混合均匀，得凝胶状的参比电极填充液；
3)将步骤2)所得参比电极填充液加入电极壳体内，并采用与参比电极壳体开口端相配合的密封盖，将步骤1)所述未沉积AgCl的银丝部分穿出密封盖，并将密封盖与参比电极壳体开口端进行密封连接；
4)经步骤3)所述填充液封装步骤后，将参比电极壳体的密封端插入一端开口的填充电解液的鲁金毛细管中，然后将参比电极壳体与鲁金毛细管的开口端进行密封连接，即得所述金属双极板材料中温耐腐蚀性能测试用参比电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一端沉积AgCl的银丝的制备方法包括如下步骤：将Ag丝进行打磨去除表面硫化物，再进行去油、清洗后，一端浸没至1-1.5mol/L的盐酸溶液中，在1.5-2V电压条件下进行阳极电解氯化25-40min，得到一端沉积AgCl的银丝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水、氯化钾和琼脂的质量比为100:(40～60):(4～7)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水、氯化钾和琼脂的质量比为100:(51～56):(5～6)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水、氯化钾和琼脂在90～100℃温度下搅拌混合均匀。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述电极填充液的填充高度为参比电极壳体高度的4/5以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述鲁金毛细管由内径大于参比电极壳体径的玻璃管一端拉至毛细管而成，另一端开口端将参比电极壳体的密封端插入，并用硅橡胶在二者间隙处进行密封封装。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述所述参比电极壳体的密封段插入鲁金毛细管内的电解液中。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液为耐腐蚀测试实验时使用的电解液。
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