CN111380746A - 一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续检测方法 - Google Patents

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严颖
李腾升
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Abstract

本发明公开了一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续快速测量方法，首先将固体样品研碎，放入滤纸筒，采用索氏提取法进行脂肪的提取和测量；脂肪提取完成后，向滤纸筒内剩余的固体样品中加入消解剂硫酸、加速剂硫酸铜和硫酸钾进行消解，得到消解液1，同时做空白试验，得到消解液2；取适量消解液1采用凯氏定氮法测量样品中蛋白质的含量；取适量消解液1和消解液2采用ICP‑OES测量样品中待测元素的含量。实现对花生中脂肪、蛋白质、矿物质的顺序测定，减少了指标测定所需时间，和酸的消耗，省时省力。

Description

一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续检测方法
技术领域
本发明属于食品营养物质检测技术领域，具体涉及一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续检测方法。
背景技术
花生是世界范围内广泛栽培的油料与经济作物，是全球最重要的四大油料作物之一。花生中脂肪和蛋白质含量丰富，为食用蛋白质、植物油及食品原料的重要来源。
花生仁含粗脂肪约50％左右，是榨油工业的重要原料之一。花生蛋白含量高达24％～36％，在油料作物中仅次于大豆(36％～51％)，被公认为是继大豆蛋白之后，又一优质的廉价食用蛋白资源。花生蛋白具有较高的营养价值，含有人体必需的多种氨基酸，且有易消化、胀腹因子少等优点，同时花生蛋白与大豆蛋白一样，具有溶解性、持水性、吸油性、凝胶性、乳化性及起泡性等功能性质，在食品领域发挥着越来越重要的作用。矿物质元素按体内含量不同分为常量矿物质元素和微量矿物质元素。常量矿物质元素(钙、镁等)是人体组成和生命活动的必需元素，几乎遍及身体各个部位；微量矿物质元素(铁、锰等)在人体内的含量虽然较少，却发挥着不可小视的作用。因此，随着人们生活水平的提高与保健意识的增强，对花生的需求量与品质要求也逐渐增高，如何高效快速测定花生中脂肪、蛋白质以及矿物质元素的含量对推进我国花生产业的健康发展具有重要意义。
目前国内对于花生中脂肪的检测方法参考《中华人民共和国国家标准食品中脂肪的测定GB5009.5-2016》；蛋白质检测方法参考《中华人民共和国国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.5-2016》；矿物质检测方法利用ICP-OES法进行。但是标准方法对花生中脂肪，蛋白质和矿物质含量等指标的测定多为单独检测，无法实现对三种物质的连续检测，影响操作者安全以及对环境带来污染，导致检测效率低下，试剂浪费严重。
专利CN107629870A公开了一种同时提取花生油和花生蛋白质的方法。专利CN101347176A公开了一种低温制取花生蛋白同步提取原生花生油及组织蛋白的方法。这类方法的内容只是应用于对脂肪和蛋白质的同时提取，并未涉及对两种指标的定量分析。专利CN201811611234.4公开了一种包括对蛋白质提取在内的蛋白质含量安全高效测定方法。目前也已有一些研究对索氏抽提法测定花生脂肪含量的方法进行了改进，但这些方法均是对脂肪、蛋白质指标单独定量检测分析方法的改进。迄今为止，尚未见到有关按顺序进行连续测定脂肪、蛋白质和矿质元素含量方法的相关报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的之一寻求一种对花生中脂肪、蛋白质和矿物质的连续快速检测方法，提高检测效率，提高检测准确性和减少试剂用量。另外，在实施过程中发现，采用传统方法检测花生中的矿物质和蛋白质时，由于脂肪等其他有机物质的干扰使得消耗酸量大，蛋白质和矿物质组分难以被消解完全，影响检测结果的准确性。为此，本发明的目的之二在于发明一种有效降低矿物质和蛋白质前处理消解难度，提高检测准确度的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续快速测量方法，具体包括如下步骤：
(1)将固体样品研碎，放入滤纸筒，采用索氏提取法进行脂肪的提取和测量；
(2)脂肪提取完成后，向滤纸筒内剩余的固体样品中加入消解剂硫酸、加速剂硫酸铜和硫酸钾进行消解，得到消解液1，同时做空白试验，得到消解液2；
(3)取适量消解液1采用凯氏定氮法测量样品中蛋白质的含量；
(4)取适量消解液1和消解液2采用ICP-OES测量样品中待测元素的含量；或按下述(4′)步骤完成：
(4′)取适量消解液1和消解液2分别滴加适量体积比为10:1的HNO3、HClO4混合液进行进一步消解，消解完全后采用ICP-OES测量样品中待测元素的含量。
步骤(4′)能够验证步骤(2)是否有效去除矿物质检测过程的干扰杂质，也可以避免步骤(2)没有有效将干扰矿物检测的杂质完全去除。
其中，待测元素包括但不限于钾、镁、钙、钠、铁、锌、铜、锰中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)实现对花生中脂肪、蛋白质、矿物质的顺序测定，这种方法减少了指标测定所需时间，省时省力。
(2)采用去除脂肪后的花生作为矿物质和蛋白质检测的原料，大大减少了消解过程中酸的用量(脂肪在进行蛋白质和矿物质测定时作为主要的干扰物，在花生中占比很高，约在50％左右，因此在用酸进行消解时，部分酸需要用于消解脂肪，从而使其用酸量相对较高。本方法至少在以下三方面体现出用酸量的减少：一方面，以提取脂肪后的花生作为消解原料进行蛋白质测定时，由于无需进行脂肪消解，因此使得用酸量低于单独测定时的国标用酸量；另一方面，提取脂肪后的花生中蛋白质浓度提高，因此在保证试样氮含量在国标所述范围内(或保证试样含氮量便于后续滴定处理)的前提下进行蛋白质测定时，花生取样量就会相应减少，因此耗酸量也会相应减少；最后，由于在步骤(2)消解后的溶液已澄清透明，证明花生组分已被消解完全，故无需加酸再进行矿物质的消解，因此减少了单独测定矿物质含量时所用的硝酸和高氯酸用量)，缩短消解耗时，降低消解难度，避免酸蒸发或分解导致的实验室环境污染问题。
(3)减少实验人员的操作步骤，降低操作的危险系数，同时也延长样品的储存周期，提高花生样品的综合利用率。
(4)提取脂肪后剩余样品的保质期延长，可长期存储，以便需要时对蛋白质和矿物质进行检测。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施具体以花生为例，一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质的连续快速检测方法，具体包括如下步骤：
一、脂肪含量的测量(参照《中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中脂肪的测定GB5009.5-2016》)
1、花生仁放入烘箱，60℃条件下烘2h，取出，将其利用研钵或磨碎机磨碎，称取4～10g，精确到0.001g固体，全部转移到滤纸筒内。
2、将滤纸筒放入索氏抽提器的筒内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或者石油醚至瓶内容积的三分之二处，于水浴上加热，使无水乙醚或者石油醚不断回流抽提，一般抽提6～10h。
3、收瓶，回收无水乙醚或石油醚，待接收瓶内溶剂剩余1mL～2mL时在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重。
4计算：
Figure BDA0002487715830000031
X——试样中脂肪的含量，单位为克每百克(g/100g)；
m1——恒重后接收瓶和脂肪的含量，单位为克(g)；
m0——接收瓶的质量，单位为克(g)；
m2——试样的质量，单位为克(g)。
二、固体样品的消解(参照《中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.5-2016》)
5、取0.2g～2g步骤2抽提后滤纸筒内的固体粉末(约含30mg～40mg氮)，精确至0.001g，移入干燥250mL定氮瓶中，加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及适当低于国标用量(20mL)的硫酸，轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45℃角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热至内容物完全碳化，泡沫停止后加大火力，保持微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5h～1h。取下放冷，小心加入20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水冲洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，作为试样处理液备用。同时设置空白对照试验，得到空白对照试样处理液。
三、蛋白质含量的测量(参照《中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.5-2016》)
6、安装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，加甲基红乙醇溶液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。
7、滴定：向接收瓶内加入10.0mL硼酸溶液及1滴～2滴A混合指示剂或B混合指示剂，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取2.0mL～10.0mL试样处理液由小玻璃杯注入反应室，以10mL水洗涤小玻璃杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻璃塞。将10.0mL氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓缓流入反应室，立即将玻璃塞盖紧，并水封。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。尽快以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时做试剂空白。
8、计算:
Figure BDA0002487715830000041
式中：
X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；
c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0140——1.0mL硫酸[C(1/2H2SO4)＝1.000mol/L]或盐酸[c(HCl)＝1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克(g)；
m——试样的质量，单位为克(g)；
V3——吸取消化液的体积，单位为毫升(mL)；
F——氮换算为蛋白质的系数。
四、矿物质含量的测量(参照《中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中多元素的测定GB5009.268-2016》)
9、吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合液混合标准贮备液，用硝酸溶液逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素的相应信号为纵坐标，绘制标准曲线。
10、将步骤5得到的试样处理液以及空白试样处理液(或经适当稀释后的处理液)分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素的信号响应值，代入标准曲线，(经过稀释换算)得到待测元素的含量(注：其中铜和钾的含量用试样处理液的数值与空白试样处理液的值相减所得)。
在误差范围内，本实例得到的蛋白质、矿物质含量与单独测定方法得到含量基本相同。
实施例2：
本实施例除步骤10与实施例1不同，其他均相同。
10、取适量步骤5得到的试样处理液以及空白试样处理液，滴加少量体积比为10:1的HNO3、HClO4混合液进行消解，消解后得到的溶液(或消解后经适当稀释的溶液)进行ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定，利用标准曲线法(经过稀释换算)得到待测元素的含量(注：其中铜和钾的含量用试样处理液的数值与空白试样处理液的数值相减所得)。在误差范围内，该实施例得到的矿物质含量与实施例1得到的矿物质含量基本一致。

Claims (2)

1.一种花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续快速测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将固体样品研碎，放入滤纸筒，采用索氏提取法进行脂肪的提取和测量；
(2)脂肪提取完成后，向滤纸筒内剩余的固体样品中加入消解剂硫酸、加速剂硫酸铜和硫酸钾进行消解，得到消解液1，同时做空白试验，得到消解液2；
(3)取适量消解液1采用凯氏定氮法测量样品中蛋白质的含量；
(4)取适量消解液1和消解液2采用ICP-OES测量样品中待测元素的含量；
或按下述(4′)步骤完成：
(4′)取适量消解液1和消解液2分别滴加适量体积比为10:1的HNO3、HClO4混合液进行进一步消解，消解完全后采用ICP-OES测量样品中待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的花生中脂肪、蛋白质和矿物质含量的连续快速测量方法，其特征在于，待测元素包括钾、镁、钙、钠、铁、锌、铜、锰中的一种或多种。
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