CN111378970B - 基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，通过粉末包埋渗铝在表面得到渗铝层，再依次进行阳极微弧氧化，阴极微弧电沉积，在表面的得到铁铝过渡层‑微弧氧化铝‑氧化锆复合绝缘涂层；利用微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层，制备效率高；制得的绝缘涂层与基体结合良好，具有良好的生物相容性，有望医疗行业得到广泛应用。

Description

基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及复合陶瓷涂层，尤其是一种基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法。
背景技术
高频电刀是一种取代机械手术刀进行组织切割的电外科机械。随着医疗技术水平不断发展，高频电刀逐渐取代了手术刀，止血钳等传统医疗器械，成为大中型医院普遍使用的一种医疗器械。高频电刀通过电极表面的高频电流与组织接触时产生的热量对组织进行加热，实现对肌体组织的分离和凝固，从而达到切割和止血的目的。高频电刀产生的热量被限制在电极作用区域的局部组织上，其凝血效果好，可减少患者失血及输血量，并能在手术过程中对创口进行杀菌，从而提高手术效率和手术成功率。但是高频电刀长期使用时，其绝缘层容易发生破损，导致高频电刀使用时发生漏电，对患者造成严重损伤。高频电刀破损的原因有很多，主要是有高压电下使用被高压电损耗；在消毒杀菌时，被腐蚀损耗；手术时伸入人体内，发生体液腐蚀。由此总结高频电刀切割漏电产生的原因：绝缘涂层分解，剥落。为了解决这一问题，要在电刀表面沉积一层与基底形成冶金结合，不易剥落的绝缘涂层，同时这一涂层需要具备耐高温，化学稳定性好，生物相容性好等特点。
发明内容
本发明的目的是为了解决高频电刀绝缘涂层易发生剥落，破损的问题，提供一种基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，包括以下步骤：
1)包埋渗铝处理：通过粉末包埋渗铝，得到外表面具有渗铝层的不锈钢板；
2)阳极微弧氧化处理：将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的不锈钢板置于电解液中进行阳极微弧氧化，在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板；
3)阴极微弧电沉积处理：将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板置于含有锆源的电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到高频电刀绝缘涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤1)的具体过程为：将锌粉、铝粉与氯化铵粉混合，得到渗剂，将渗剂加入到坩埚中，再向坩埚中加入不锈钢，然后将坩埚在200℃～600℃下加热并保温3～20h，得到外表面具有渗铝层的不锈钢板。
本发明进一步的改进在于，锌粉、铝粉与氯化铵粉的质量比为15～25:10～20:0.5～5。
本发明进一步的改进在于，不锈钢型号为304不锈钢、316不锈钢或317不锈钢。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，电解液为质量浓度为0.5％～2％的氢氧化钠水溶液。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，电解液通过以下过程制得：将氢氧化钠与乙二胺四乙酸二钠加入到水中，得到电解液，电解液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％～2％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为3～5％。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，阳极微弧氧化参数如下：电压为300V～600V，频率为400～900HZ，占空比为5％～50％，处理时间5min～60min。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，含有锆源的电解液通过以下过程制得：将氧氯化锆加入到水中，得到含有锆源的电解液。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，含有锆源的电解液中氧氯化锆的质量浓度为0.02％～0.2％。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，微弧电沉积参数如下：电压200V～500V，频率为500～1000HZ，占空比为5％～30％，微弧氧化时间5～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明通过粉末包埋渗铝在表面得到渗铝层，再依次进行阳极微弧氧化，阴极微弧电沉积，在表面的得到铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合绝缘涂层，工艺简单，所用时间较短，明显提高涂层制备效率。
2)本发明由于通过阳极微弧氧化制备Al2O3涂层，涂层与基体冶金结合，结合力强，不易脱落。绝缘涂层与不锈钢基底结合强度高于20MPa，膜电阻大于20MΩ，具有良好的生物相容性。
3)本发明制备了铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层，这一涂层具备耐高温，化学稳定性好，生物相容性好等特点。
进一步的，本发明中包埋渗铝处理时，采用的温度为200℃～600℃，低于现有技术中的温度，现有技术中采用的温度高于600℃，采用较高的温度，在试样表面形成的容易较厚的铝涂层，不利于后面的加工，而本发明采用较低的温度200℃～600℃，可以制得较薄的铝涂层，利于后期绝缘层的制备。
进一步的，本发明中阴极微弧电沉积处理时，采用的氧氯化锆的电解液，氧氯化锆溶于水中发生水解反应，生成锆离子以氢氧根离子的胶体，胶体进行电沉积，长到微弧氧化涂层的微孔中，从而提高结合力。
附图说明
图1为本发明的绝缘涂层的结构示意图。
图中，1为ZrO2封孔层，2为Al2O3绝缘层，3为Fe-Al过渡层，4为不锈钢。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明的基于微弧氧化法制备高频电刀铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合绝缘涂层的方法，按以下步骤进行：
1)包埋渗铝处理：将锌粉、铝粉与氯化铵粉按15～25:10～20:0.5～5质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，其中，试样为304不锈钢、316不锈钢或317不锈钢，然后将刚玉坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在200℃～600℃，坩埚随炉加热到200℃～600℃后，保温3～20h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的不锈钢板A；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠水溶液作为电解液，电解液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％～2％；
或者将氢氧化钠与乙二胺四乙酸二钠加入到水中，得到电解液，电解液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％～2％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为3～5％。
以不锈钢板A为阳极，铁板为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的不锈钢板A置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为300V～600V，频率为400～900HZ，占空比为5％～50％，处理时间5min～60min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板B；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.02％～0.2％氧氯化锆溶液作为电解液，以不锈钢板B做阴极，铁板为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板B置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压200V～500V，频率为500～1000HZ，占空比为5％～30％，微弧氧化时间5～30min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合绝缘涂层的试样，记为不锈钢板C。
下面为本发明的具体实施例。
实施例1
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按20:17:1的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为304不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在400℃，坩埚随炉加热到400℃后，保温5h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为300V，频率为500HZ，占空比为10％，处理时间15min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.05％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压200V，频率为1000HZ，占空比为10％，微弧氧化时间20min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
本实施例制备的绝缘涂层与不锈钢基底结合强度高于20MPa，膜电阻大于20MΩ，具有良好的生物相容性。
参见图1，本发明制备的涂层结构包括在不锈钢4上的涂层形成的Fe-Al过渡层3，Fe-Al过渡层3上形成的Al2O3绝缘层2，在Al2O3绝缘层2上形成的ZrO2封孔层1。
其中，ZrO2封孔层的作用是强化防护，减少影响；Al2O3绝缘层的作用是阻挡漏电，冶金结合，Fe-Al过渡层采用元素过渡，冶金结合。
实施例2
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按25:20:2的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为316不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在350℃，坩埚随炉加热到350℃后，保温4h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为1％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为400V，频率为500HZ，占空比为10％，处理时间10min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.1％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压250V，频率为1000HZ，占空比为10％，微弧氧化时间15min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
本实施例制备的绝缘涂层与不锈钢基底结合强度高于25MPa，膜电阻大于30MΩ，具有良好的生物相容性。
实施例3
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按15:10:1的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为317不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在300℃，坩埚随炉加热到300℃后，保温6h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为2％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为500V，频率为500HZ，占空比为10％，处理时间5min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.2％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压300V，频率为1000HZ，占空比为10％，微弧氧化时间10min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
本实施例制备的绝缘涂层与不锈钢基底结合强度高于28MPa，膜电阻大于35MΩ，具有良好的生物相容性。
实施例4
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按17:10:0.5的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为317不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在200℃，坩埚随炉加热到200℃后，保温20h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为3％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为300V，频率为400HZ，占空比为5％，处理时间5min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.02％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压400V，频率为500HZ，占空比为5％，微弧氧化时间5min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
实施例5
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按22:12:5的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为317不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在600℃，坩埚随炉加热到600℃后，保温3h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为1％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为5％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为350V，频率为600HZ，占空比为50％，处理时间60min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.15％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压500V，频率为600HZ，占空比为20％，微弧氧化时间30min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
实施例6
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按15:15:3的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为317不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在500℃，坩埚随炉加热到500℃后，保温10h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠溶于水中形成溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为2％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为4％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为600V，频率为900HZ，占空比为20％，处理时间30min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.2％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压350V，频率为800HZ，占空比为30％，微弧氧化时间25min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。
实施例7
1)包埋渗铝处理：将锌粉，铝粉，氯化铵粉按20:20:4的质量比混合，配制为渗剂，将渗剂加入到刚玉坩埚中，再将试样除油清洗后装入刚玉坩埚中，试样为317不锈钢，将坩埚放入箱式电阻炉，电阻炉温度控制在300℃，坩埚随炉加热到300℃后，保温15h，保温后随炉冷却到室温，得到外表面具有渗铝层的试样；
2)阳极微弧氧化处理：将质量浓度为1.5％的氢氧化钠水溶液，作为电解液，溶液中氢氧化钠的质量浓度为1.5％。以不锈钢板A作为阳极，铁板作为阴极；将电解液加入到电解容器中，将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的试样置于电解液中进行阳极微弧氧化，微弧氧化参数如下：电压为550V，频率为700HZ，占空比为30％，处理时间40min。在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的试样；
3)阴极微弧电沉积处理：配制质量浓度为0.13％的氧氯化锆溶液作为电解液，以具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极，铁板作为阳极；将电解液加入到电解容器中，将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的试样作为阴极置于电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧电沉积参数如下：电压450V，频率为1000HZ，占空比为15％，微弧氧化时间10min。在微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到具有铁铝过渡层-微弧氧化铝-氧化锆复合的绝缘涂层的试样。

Claims (7)

1.基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)包埋渗铝处理：通过粉末包埋渗铝，得到外表面具有渗铝层的不锈钢板；具体过程为：将锌粉、铝粉与氯化铵粉混合，得到渗剂，将渗剂加入到坩埚中，再向坩埚中加入不锈钢，然后将坩埚在200℃～600℃下加热并保温3～20h，得到外表面具有渗铝层的不锈钢板；
2)阳极微弧氧化处理：将步骤1)制备的外表面具有渗铝层的不锈钢板置于电解液中进行阳极微弧氧化，在渗铝层外表面生成氧化铝微孔结构的微弧氧化涂层，烘干后得到具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板；
3)阴极微弧电沉积处理：将步骤2)得到的具有微弧氧化铝涂层的不锈钢板置于含有锆源的电解液中，在阴极进行微弧电沉积处理，微弧氧化铝涂层外表面沉积氧化锆涂层，烘干后得到高频电刀绝缘涂层，其中，含有锆源的电解液通过以下过程制得：将氧氯化锆加入到水中，得到质量浓度为0.02％～0.2％的含有锆源的电解液。
2.根据权利要求1 所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，锌粉、铝粉与氯化铵粉的质量比为15～25:10～20:0.5～5。
3.根据权利要求2所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，不锈钢型号为304不锈钢、316不锈钢或317不锈钢。
4.根据权利要求1所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，步骤2)中，电解液为质量浓度为0.5％～2％的氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，步骤2)中，电解液通过以下过程制得：将氢氧化钠与乙二胺四乙酸二钠加入到水中，得到电解液，电解液中氢氧化钠的质量浓度为0.5％～2％，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为3～5％。
6.根据权利要求1所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，步骤2)中，阳极微弧氧化参数如下：电压为300V～600V，频率为400～900HZ，占空比为5％～50％，处理时间5min～60min。
7.根据权利要求1所述的基于微弧氧化法制备高频电刀绝缘涂层的方法，其特征在于，步骤3)中，微弧电沉积参数如下：电压200V～500V，频率为500～1000HZ，占空比为5％～30％，微弧氧化时间5～30min。
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