CN111378122A - 低熔点聚酰胺材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点聚酰胺材料及其制备工艺，低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：己内酰胺20‑95份；戊二胺2‑33份；物质的量份数为戊二胺物质的量0.95‑1.00倍的己二酸；分子量调节剂0.01‑3份；抗氧剂0.01‑0.5份；催化剂0.01‑2份。本发明透明性好，阻隔性优越，易于加工，易于作色，可用于制备食品药品包装复合膜、用于制备高收缩纤维，用于制成高收缩弹性面料和仿真皮革。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔点聚酰胺材料及其制备工艺。
背景技术
目前，应用最广泛的PA6（尼龙6），PA66（尼龙-66）因熔点，结晶点高，不能与PP，PE加工做复合膜，PA6因分子结构特征，所制纤维不具备高弹性，纤维所编织的面料或者皮革，没有仿真手感。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种低熔点聚酰胺材料，它透明性好，阻隔性优越，易于加工，易于作色，可用于制备食品药品包装复合膜、用于制备高收缩纤维，用于制成高收缩弹性面料和仿真皮革。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种低熔点聚酰胺材料，它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 20-95份；
戊二胺2-33份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-3份；
抗氧剂 0.01-0.5份；
催化剂 0.01-2份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00。
进一步提供了一种低熔点聚酰胺材料的优选组分范围，低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 60-90份；
戊二胺4-17份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-1份；
抗氧剂 0.01-0.3份；
催化剂 0.01-1份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00；
进一步提供了一种低熔点聚酰胺材料的最优组分范围，低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 75-85份；
戊二胺6.1-10.3份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-0.3份；
抗氧剂 0.08-0.15份；
催化剂 0.1-0.5份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00。
进一步，所述催化剂为次亚磷酸钠。
进一步，分子量调节剂为醋酸、己二酸、苯甲酸、对苯二甲酸、己二胺、戊二胺的其中一种。
进一步，所述抗氧剂为铜的卤化物、二(2,2,6,6- 四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、异佛尔酮二胺中的一种。
本发明还提供了一种低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至180-250℃，反应2-12小时，排出部分水，再反应8~24小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在90-110℃的热水中萃取24-48小时；
再在120-140℃的氮气流下干燥24~48小时，得到低熔点聚酰胺材料。
采用了上述技术方案后，本发明具有以下的有益效果：
1、通过引入戊二胺、己二酸和引入己内酰胺，由于工艺调减的控制，几种单体无规共聚，共聚后材料微观结构不对称，减少氢键的形成，大大降低结晶区比例；低熔点聚酰胺材料熔点在185-195℃之间，结晶度小于15%，聚合度为90-200，材料透明度大于75%，材料因此具有熔点可控，结晶可控，所以在做食品药品包装复合膜时候可以有效复核，同时因微观分子链成之字结构，材料所制纤维弹性好，可用于制备高收缩面料和仿真皮革。
2、同时因组分戊二胺来至于植物，环境友好，可持续发展。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种低熔点聚酰胺材料，它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 20份；
戊二胺2份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01份；
抗氧剂 0.01份；
催化剂 0.01份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为醋酸。
所述抗氧剂为铜的卤化物。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至180℃，反应2小时，排出部分水（包括原料水和缩合生成水），再反应8小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在90℃的热水中萃取24小时；
再在120℃的氮气流下干燥24小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为205℃，结晶度小于15%，材料透明度为80%，阻隔性能较好，符合设计要求。
实施例二
一种低熔点聚酰胺材料，它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 95份；
戊二胺2.1份；
己二酸；
分子量调节剂 2.9份；
抗氧剂 0.5份；
催化剂 2份。
己二酸与戊二胺的物质的量之比为1。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为己二酸；分子量调节剂的物质的量不计入己二酸与戊二胺的物质的量之比中。
所述抗氧剂为二(2,2,6,6- 四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至250℃，反应12小时，排出水，再反应24小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在110℃的热水中萃取48小时；
再在140℃的氮气流下干燥48小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为215℃，结晶度小于30%，材料透明度为70%，阻隔性能较好，符合设计要求。
实施例三
低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 60份；
戊二胺4份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01份；
抗氧剂 0.01份；
催化剂 0.01份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.96。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为苯甲酸。
所述抗氧剂为异佛尔酮二胺。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至190℃，反应5小时，排出水，再反应10小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在100℃的热水中萃取30小时；
再在130℃的氮气流下干燥35小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为209℃，结晶度小于25%，材料透明度为72%，阻隔性能较好，符合设计要求。
实施例四
低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 90份；
戊二胺17份；
己二酸；
分子量调节剂 1份；
抗氧剂 0.3份；
催化剂 1份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.97。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为对苯二甲酸。
所述抗氧剂为铜的卤化物。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至200℃，反应7小时，排出水，再反应16小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在110℃的热水中萃取32小时；
再在130℃的氮气流下干燥32小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为195℃，结晶度小于15%，材料透明度为85%，阻隔性能较好，符合设计要求。
实施例五
低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 75份；
戊二胺15份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01份；
抗氧剂 0.08份；
催化剂 0.1份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.98。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为己二胺。
所述抗氧剂为二(2,2,6,6- 四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至220℃，反应11小时，排出水，再反应20小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在105℃的热水中萃取40小时；
再在135℃的氮气流下干燥40小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为190℃，结晶度小于10%，材料透明度为90%，阻隔性能较好。
实施例六
低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺85份；
戊二胺10.3份；
己二酸；
分子量调节剂 0.3份；
抗氧剂 0.15份；
催化剂 0.5份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.99。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为戊二胺；分子量调节剂的物质的量不计入己二酸与戊二胺的物质的量之比中。
所述抗氧剂为异佛尔酮二胺。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至220℃，反应11小时，排出水，再反应21小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在90℃的热水中萃取24小时；
再在130℃的氮气流下干燥42小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为200℃，结晶度小于20%，材料透明度为82%，阻隔性能较好，符合设计要求。
实施例七
低熔点聚酰胺材料含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 80份；
戊二胺8份；
己二酸；
分子量调节剂 0.15份；
抗氧剂 0.12份；
催化剂 0.3份；
己二酸与戊二胺的物质的量之比为1。
所述催化剂为次亚磷酸钠。
分子量调节剂为醋酸。
所述抗氧剂为铜的卤化物。
该低熔点聚酰胺材料的制备工艺，工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至230℃，反应4小时，排出水，再反应10小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在90℃的热水中萃取24小时；
再在120℃的氮气流下干燥42小时，得到低熔点聚酰胺材料。
本实施例制备得到的低熔点聚酰胺材料熔点为205℃，结晶度小于15%，材料透明度为80%，阻隔性能较好，符合设计要求。
以上七个实施例中的戊二胺为1,5-戊二胺。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低熔点聚酰胺材料，其特征在于它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 20-95份；
戊二胺2-33份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-3份；
抗氧剂 0.01-0.5份；
催化剂 0.01-2份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00。
2.根据权利要求1所述的低熔点聚酰胺材料，其特征在于它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 60-90份；
戊二胺4-17份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-1份；
抗氧剂 0.01-0.3份；
催化剂 0.01-1份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00。
3.根据权利要求1所述的低熔点聚酰胺材料，其特征在于它含有的组分及各组分质量份如下：
己内酰胺 75-85份；
戊二胺6.1-10.3份；
己二酸；
分子量调节剂 0.01-0.3份；
抗氧剂 0.08-0.15份；
催化剂 0.1-0.5份；
其中，己二酸与戊二胺的物质的量之比为0.95-1.00。
4.根据权利要求1或2或3所述的低熔点聚酰胺材料，其特征在于：所述催化剂为次亚磷酸钠。
5.根据权利要求1或2或3所述的低熔点聚酰胺材料，其特征在于：分子量调节剂为醋酸、己二酸、苯甲酸、对苯二甲酸、己二胺、戊二胺的其中一种。
6.根据权利要求1或2或3所述的低熔点聚酰胺材料，其特征在于：所述抗氧剂为铜的卤化物、二(2,2,6,6- 四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、异佛尔酮二胺中的一种。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的低熔点聚酰胺材料的制备工艺，其特征在于工艺的步骤中含有：
将各组分混合，注入反应器中加热至180-250℃，反应2-12小时，排出部分水，再反应8~24小时，得到熔体；
将熔体挤出切粒，再在90-110℃的热水中萃取24-48小时；
再在120-140℃的氮气流下干燥24~48小时，得到低熔点聚酰胺材料。
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