CN111377617A - 一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法 - Google Patents

一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法 Download PDF

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闫家琦
刘毅
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • C03C23/0075—Cleaning of glass

Abstract

本发明公开了一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，采用乙醇溶液和碱性溶液混合处理空心玻璃微珠表面；然后放入SnCl2溶液中进行表面敏化处理，再放入预制的银氨溶液活化液当中，使其充分反应；还原液采用葡萄糖和酒石酸的混合溶液，将还原液直接加入活化液当中，使活化液当中的Ag+完全反应，然后开始滴加银氨溶液氧化液进行化学镀银。本发明制备方法，未选用昂贵且有毒的PbCl2作活化剂，而采用银氨溶液作为活化剂，不仅节约了成本，还提高了Ag利用率，也达到了保护环境的目的；制得的镀银玻璃微珠银包覆层均匀、密实、不易脱落，具有优良的导电性能，可用于电磁屏蔽材料行业。

Description

一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法
技术领域
本发明属于导电填料制备技术领域，具体涉及一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法。
背景技术
目前，随着科学技术的高速发展，日益严重的电磁辐射给人类带来安全隐患。而电磁屏蔽材料作为抑制电磁干扰和减少电磁污染，受到广大材料研究工作者的重视。
金属类导电填料是目前电磁屏蔽材料、导电涂料中最常用的导电填料，它导电性能优异，导热性良好；但存在密度大、分散性差、易于沉降的缺点，影响了它的储存与使用性能，不能满足人类的日益需求。
空心玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型材料，该产品的主要成分是硅酸盐，粒度为10-250微米、壁厚为1-2微米的空心球体。该产品具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点，经过特殊处理，具有亲油、憎水性能，非常容易分散于树脂等有机材料中。具有明显的减轻重量和隔音保温效果，在航空、航天、新型高速列车、豪华游艇、隔热涂料、保龄球等领域得到广泛应用，并起到了独特的良好作用
空心玻璃微珠(中空玻璃微珠)是一种微小，中空的圆球状粉末。粒径可根据需要在30-100微米之间任意选择，密度在0.1-0.7g/ml。具有重量轻体积大、导热系数低、抗压强度高，分散性、流动性、稳定性好的优点。另外，还具有绝缘、自润滑、隔音、不吸水、耐火、耐腐蚀、防辐射、无毒等优异性能。本产品可直接填充于绝大部分类型的热固性、热塑性树脂产品中，起到减轻产品重量，降低成本，消除产品内应力确保尺寸稳定性，挺高抗压、抗冲击性、耐火度、隔音隔热性、绝缘性等作用。
空心玻璃微珠通过表面镀覆一层银，可得到新型理想轻质复合材料，用于电磁屏蔽材料或导电填料，同时减少了纯金属粉体的用量，从而降低材料成本。
因为玻璃微珠化学性质不活跃，难以直接镀覆银层。所以一般采用化学镀的方式，基于银镜反应原理，是玻璃微珠表面镀覆一层致密的、均匀的银层，得到性质优异的导电填料。
发明内容
本发明的目的是提供一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，解决了现有镀银方法镀覆银层不均匀、易脱落的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，空心玻璃微珠预处理
步骤1.1，去油处理：取空心玻璃微珠若干，置于乙醇水溶液中超声处理，随后水洗抽滤2-3次；随后置于NaOH溶液中碱洗，再次超声处理，水洗抽滤至中性；
步骤1.2，粗化处理；将步骤1.1处理后的空心玻璃微珠置于氢氟酸与氟化钠的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后水洗抽滤至中性；
步骤1.3，敏化处理：将步骤1.2处理后的空心玻璃微珠置于氯化亚锡溶液与盐酸的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后热水洗抽滤，备用；
步骤2，活化反应
将步骤1处理后的空心玻璃微珠置于银氨溶液中，常温磁力搅拌20min，得到活化混合液；
步骤3，化学镀银
将步骤2的活化混合液与还原液混合(混合后的固液比为1：50)，磁力搅拌，随后滴加氧化液，滴加结束后继续搅拌反应1-2h，最后水洗抽滤3-4次，烘干，得到镀银空心玻璃微珠。
本发明的特征还在于，
步骤1.1去油处理中，乙醇水溶液通过体积比1:3的无水乙醇和去离子水混合获取；NaOH溶液为质量分数2％的NaOH溶液。
步骤1.1去油处理中，两次超声处理的时间均为15-20min、频率均为80HZ。
步骤1.2粗化处理中，混合溶液中氢氟酸质量分数为1％，氟化钠溶液浓度为10g/L。
磁力搅拌时间为10min，水洗抽滤至中性。
步骤1.3敏化处理，混合溶液中氯化亚锡溶液的浓度为10-15g/L，盐酸浓度为60-80ml/L；
磁力搅拌时间为15min，50-60℃热水水洗抽滤3-4次。
步骤2中银氨溶液的浓度为2.5g/L，具体配制过程为：称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，继续滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加即可。
步骤3中还原液的配制具体为：
取质量比7:1的葡萄糖和酒石酸，混合后煮沸10min，自然冷却，随后加入无水乙醇，再加入质量比4％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解即得；无水乙醇的添加量为每毫升还原液中加入50ml。
步骤3中氧化液为浓度4g/L的银氨溶液氧化液，具体配制过程为：
称取硝酸银晶体溶解于去离子中，待完全溶解后开始滴加浓度为25％-30％的氨水，待沉淀完全溶解时停止滴加，再加入浓度3g/L的NaOH产生黑色沉淀，然后继续滴加氨水至澄清，即得。
步骤3中，磁力搅拌参数为：温度30℃，时间30min；氧化液滴加速率为：2滴/秒。
步骤3中，烘干参数为：温度60℃-80℃，时间3h。
本发明的有益效果是：本发明一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，采用银氨溶液进行活化处理，流程简单，无毒；而且降低成本，镀覆效果好，镀层均匀；基于银镜反应原理，是玻璃微珠表面镀覆一层致密的、均匀的银层，制备方法操作简便、节约时间、降低成本；所制备的镀银玻璃微珠，银层致密、均匀，所需性能好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，空心玻璃微珠预处理
步骤1.1，去油处理：取空心玻璃微珠若干，置于乙醇水溶液(通过体积比1:3的无水乙醇和去离子水混合获取)中80Hz超声处理15-20min，随后水洗抽滤2-3次；随后置于质量分数2％的NaOH溶液中碱洗，再次超声处理15-20min，水洗抽滤至中性；
通过去油处理，达到对玻璃微珠表面净洗、去油；因为空心玻璃微珠是用特殊油制备而成，所以表面有大量油渍，而乙醇作为良好的有机溶剂可以去除大部分油渍，保证空心玻璃微珠表面干净；氢氧化钠可与油渍发生乳化和皂化反应，也可以有效去除油渍；两种方法混合使用可以达到理想的清洗效果。
步骤1.2，粗化处理：将步骤1.1处理后的空心玻璃微珠置于氢氟酸与氟化钠的混合溶液中，常温下磁力搅拌10min，随后水洗抽滤至中性，备用；混合溶液中氢氟酸质量分数为1％，氟化钠溶液浓度为10g/L。
粗化处理的目的在于腐蚀空心玻璃微珠表面，增大空心玻璃微珠表面的粗糙程度，有利于化学镀的进行。
步骤1.3，敏化处理：将步骤1.2处理后的空心玻璃微珠置于氯化亚锡溶液与盐酸的混合溶液中，常温下磁力搅拌15min，随后50-60℃热水水洗抽滤3-4次，备用；混合溶液中氯化亚锡溶液的浓度为10-15g/L，盐酸浓度为60-80ml/L；
敏化处理的目的在于使空心玻璃微珠表面存在具有还原性的二价锡离子。
步骤2，活化反应
将步骤1处理后的空心玻璃微珠置于浓度为2.5g/L的银氨溶液中，常温磁力搅拌20min，得到活化混合液。
浓度为2.5g/L的银氨溶液具体配制过程为：称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，继续滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加即可。
此步骤中，银氨溶液作为活化液，将敏化处理后的空心玻璃微珠混合搅拌在一起使其充分反应，活化目的是使空心玻璃微珠表面吸附银单质作为化学镀银镜反应的中心。
步骤3，化学镀银
将步骤2的活化混合液与还原液混合(活化混合液和还原液混合后，需要满足固液质量比为1:50即可)，在温度30℃时磁力搅拌30min，随后以2滴/秒的速率滴加氧化液，滴加结束后继续搅拌反应1-2h，最后水洗抽滤3-4次，在温度60℃-80℃时烘干3h，得到镀银空心玻璃微珠。
还原液的配制具体为：取质量比7:1的葡萄糖和酒石酸，混合后煮沸10min，自然冷却，随后加入无水乙醇，再加入质量比4％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解即得，无水乙醇的添加量为每毫升还原液中加入50ml。
氧化液为浓度4g/L的银氨溶液氧化液，具体配制过程为：称取硝酸银晶体溶解于去离子中，待完全溶解后开始滴加浓度为25％-30％的氨水，待沉淀完全溶解时停止滴加，再加入浓度3g/L的NaOH产生黑色沉淀，然后继续滴加氨水至澄清，即得。
实施例1
步骤1：首先称取空心玻璃微珠10g(考虑实验过程中损耗取11g)，放入乙醇水溶液(无水乙醇80ml、去离子水240ml)中充分混合，进行80Hz超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，然后进行水洗抽滤两次；再放入2％的NaOH溶液(6gNaOH固体、300g去离子水)进行碱洗，超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，水洗抽滤三次，PH达到中性。
配置质量分数为1％的氢氟酸与10g/L的氟化钠溶液的混合液，称取1g氢氟酸，用去离子水稀释至200ml，再称取氟化钠2g，溶于该溶液当中；然后与去油处理后的玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力搅拌10min，然后用去离子水水洗至中性。
配置浓度为15g/L的氯化亚锡溶液，称取氯化亚锡晶体4.5g，溶于20ml浓盐酸当中，待完全溶解至澄清时用去离子水稀释至300ml；然后与粗化处理后的空心玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力缓慢搅拌15min，然后用50℃热去离子水水洗抽滤3次。
步骤2：配置2.5g/L银氨溶液活化液，称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始缓慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，然后继续缓慢滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加，便得到银氨溶液；将处理后的空心玻璃微珠与银氨溶液充分混合，常温下磁力搅拌20min。
步骤3：取葡萄糖4g，酒石酸0.5g，两者混合溶解于300ml去离子水中，然后加热至煮沸5min，让其自然冷却后补加去离子水至300ml，再加入50ml无水乙醇和0.4gPVP，使其充分溶解，得到还原液；
制备4g/L的银氨溶液氧化液，称取1.25g硝酸银晶体，充分溶解于310ml的去离子中，待完全溶解后开始缓慢滴加浓氨水，溶液开始出现浑浊，继续缓慢滴加浓氨水，直至刚好溶液澄清时停止滴加，制得4g/L的银氨溶液，即氧化液。
将还原液与步骤2中的空心玻璃微珠混合液充分混合，30℃下进行磁力搅拌30min；然后开始缓慢滴加4g/L的银氨溶液，滴加速度2滴/秒；滴加结束后让混合液继续反应1h，结束后水洗抽滤3次，放置80℃烘箱内烘干3h，即得到理论银包覆量10％的镀银玻璃微珠。
实施例2
步骤1：首先称取空心玻璃微珠10g(考虑实验过程中损耗取11g)，放入乙醇水溶液(无水乙醇80ml、去离子水240ml)中充分混合，进行超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，然后进行水洗抽滤两次；再放入2％的NaOH溶液(6gNaOH固体、300g去离子水)进行碱洗，超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，水洗抽滤三次，PH达到中性。
配置质量分数为1％的氢氟酸与10g/L的氟化钠溶液的混合液，称取1g氢氟酸，用去离子水稀释至200ml，再称取氟化钠2g，溶于该溶液当中；然后与去油处理后的玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力搅拌10min，然后用去离子水水洗至中性。
配置15g/L的氯化亚锡溶液，称取氯化亚锡晶4.5g，溶于20ml浓盐酸当中，待完全溶解成澄清时用去离子水稀释至300ml；然后与粗化处理后的空心玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力缓慢搅拌15min，然后用50℃热去离子水水洗抽滤3次。
步骤2：配置2.5g/L银氨溶液活化液，称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始缓慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，然后继续缓慢滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加，便得到银氨溶液，将理后的空心玻璃微珠与银氨溶液充分混合，常温下磁力搅拌20min。
步骤3：取葡萄糖4g，酒石酸0.5g，两者混合溶解于300ml去离子水中，然后加热至煮沸5min，让其自然冷却后加入50ml无水乙醇和0.4gPVP，使其充分溶解，得到还原液；
制备4g/L的银氨溶液氧化液，称取2.27g硝酸银晶体，充分溶解于560ml的去离子中，待完全溶解后开始缓慢滴加浓氨水，溶液开始出现浑浊，继续缓慢滴加浓氨水，直至刚好溶液澄清时停止滴加，制得4g/L的银氨溶液，即氧化液。
将还原液与步骤2中的空心玻璃微珠混合液充分混合，30℃下进行磁力搅拌30min；然后开始缓慢滴加4g/L的银氨溶液，滴加速度2滴/秒；滴加结束后让混合液继续反应1h，结束后水洗抽滤3次，放置80℃烘箱内烘干3h，即得到理论银包覆量15％的镀银玻璃微珠。
实施例3
步骤1：首先称取空心玻璃微珠10g(考虑实验过程中损耗取11g)，放入乙醇水溶液(无水乙醇80ml、去离子水240ml)中充分混合，进行超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，然后进行水洗抽滤两次；再放入2％的NaOH溶液(6gNaOH固体、300g去离子水)进行碱洗，超声波处理(玻璃棒搅拌)15min，水洗抽滤三次，PH达到中性。
配置质量分数为1％的氢氟酸与10g/L的氟化钠溶液的混合液，称取1g氢氟酸，用去离子水稀释至200ml，再称取氟化钠2g，溶于该溶液当中；然后与去油处理后的玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力搅拌10min，然后用去离子水水洗至中性。
配置15g/L的氯化亚锡溶液，称取氯化亚锡晶4.5g，溶于20ml浓盐酸当中，待完全溶解至澄清时用去离子水稀释至300ml；然后与粗化处理后的空心玻璃微珠充分混合，常温下进行磁力缓慢搅拌15min，然后用60℃热去离子水水洗抽滤3次。
步骤2：配置2.5g/L银氨溶液活化液，称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始缓慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，然后继续缓慢滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加，便得到银氨溶液；将理后的空心玻璃微珠与银氨溶液充分混合，常温下磁力搅拌20min。
步骤3：取葡萄糖4g，酒石酸0.5g，两者混合溶解于300ml去离子水中，然后加热至煮沸5min，让其自然冷却后补加去离子水至300ml，再加入50ml无水乙醇和0.4gPVP，使其充分溶解，得到还原液；
制备4g/L的银氨溶液氧化液，称取3.43g硝酸银晶体，充分溶解于680ml的去离子中，待完全溶解后开始缓慢滴加浓氨水，溶液开始出现浑浊，继续缓慢滴加浓氨水，直至刚好溶液澄清时停止滴加，制得4g/L的银氨溶液，即氧化液。
将还原液与步骤3中的空心玻璃微珠混合液充分混合，30℃下进行磁力搅拌30min；然后开始缓慢滴加4g/L的银氨溶液，滴加速度2滴/秒；滴加结束后让混合液继续反应1h，结束后水洗抽滤3次，放置80℃烘箱内烘干3h，即得到理论银包覆量20％的镀银玻璃微珠。
本发明一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，采用银氨溶液进行活化处理，流程简单，无毒；而且降低成本，镀覆效果好，镀层均匀；基于银镜反应原理，是玻璃微珠表面镀覆一层致密的、均匀的银层，制备方法操作简便、节约时间、降低成本；所制备的镀银玻璃微珠，银层致密、均匀，所需性能好。

Claims (10)

1.一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，包括以下方法：
步骤1，空心玻璃微珠预处理
步骤1.1，去油处理：取空心玻璃微珠若干，置于乙醇水溶液中超声处理，随后水洗抽滤2-3次；随后置于NaOH溶液中碱洗，再次超声处理，水洗抽滤至中性；
步骤1.2，粗化处理；将步骤1.1处理后的空心玻璃微珠置于氢氟酸与氟化钠的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后水洗抽滤至中性；
步骤1.3，敏化处理：将步骤1.2处理后的空心玻璃微珠置于氯化亚锡溶液与盐酸的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后热水洗抽滤，备用；
步骤2，活化反应
将步骤1处理后的空心玻璃微珠置于银氨溶液中，常温磁力搅拌20min，得到活化混合液；
步骤3，化学镀银
将步骤2的活化混合液与还原液混合(混合后的固液比为1：50)，磁力搅拌，随后滴加氧化液，滴加结束后继续搅拌反应1-2h，最后水洗抽滤3-4次，烘干，得到镀银空心玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1去油处理中，乙醇水溶液通过体积比1:3的无水乙醇和去离子水混合获取；NaOH溶液为质量分数2％的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1去油处理中，两次超声处理的时间均为15-20min、频率均为80HZ。
4.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2粗化处理，混合溶液中氢氟酸溶液的质量分为1％，氟化钠溶液的浓度为10g/L；
所述磁力搅拌时间为10min，水洗抽滤至中性。
5.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3敏化处理，混合溶液中氯化亚锡溶液的浓度为10-15g/L，盐酸浓度为60-80ml/L；
所述磁力搅拌时间为15min，50-60℃热水水洗抽滤3-4次。
6.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤2中银氨溶液的浓度为2.5g/L，具体配制过程为：称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，继续滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加即可。
7.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中还原液的配制具体为：
取质量比7:1的葡萄糖和酒石酸，混合后煮沸10min，自然冷却，随后加入无水乙醇，再加入质量比4％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解即得；无水乙醇的添加量为每毫升还原液中加入50ml。
8.根据权利要求6所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氧化液为浓度4g/L的银氨溶液氧化液，具体配制过程为：
称取硝酸银晶体溶解于去离子中，待完全溶解后开始滴加浓度为25％-30％的氨水，待沉淀完全溶解时停止滴加，再加入浓度3g/L的NaOH产生黑色沉淀，然后继续滴加氨水至澄清，即得。
9.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，磁力搅拌参数为：温度30℃，时间30min；所述氧化液滴加速率为：2滴/秒。
10.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，烘干参数为：温度60℃-80℃，时间3h。
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