CN111370495B - 薄膜晶体管有源层墨水及一种薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents

薄膜晶体管有源层墨水及一种薄膜晶体管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开薄膜晶体管有源层墨水及一种薄膜晶体管的制备方法，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂。利用高粘度醇类溶剂调节墨水的整体粘度，较高粘度的墨水能够阻碍干燥时溶质从中间向边缘的移动，从而减弱“咖啡环”现象，最终得到均匀的薄膜。醇类溶剂的沸点低于300℃，可以在高温退火的工艺中将其完全除去，从而不影响氧化物薄膜的性能。

Description

薄膜晶体管有源层墨水及一种薄膜晶体管的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜晶体管领域，尤其涉及一种薄膜晶体管有源层墨水及一种薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)是目前平板显示器件中的核心，TFT主要由衬底、有源层、绝缘层、栅极、源极、和漏极等几个重要组成部分。其中有源层对器件性能以及制造工艺有至关重要的影响。与传统的非晶硅薄膜晶体管相比，以金属氧化物作为有源层的氧化物薄膜晶体管具有载流子迁移率高、大面积均匀性好、关态泄漏电流低、亚阈值摆幅陡等优势，更适合应用在高分辨率、高速、大尺寸显示中。
氧化物薄膜晶体管采用的有源层材料主要有氧化锌、氧化铟锌、氧化铟镓锌、氧化锡、氧化锌锡，等透明金属氧化物。在传统制备工艺中，通常使用溅射等工艺来制备氧化物薄膜，这些工艺需要在高真空环境下进行，要有维持高真空的设备，具有成本高，能耗大，材料利用率低等缺点。
近年来喷墨打印(Inkjet Printing)技术在电子功能器件制造领域得到快速的发展，特别是在平板显示领域引起了极大的关注，例如在OLED和QLED显示器制造中，喷墨打印技术具有材料利用率高、无需使用精细金属掩膜板(FMM)、可大面积制备等传统真空镀膜技术所不具备的优势，产业界争相布局喷墨打印技术。虽然产业界暂未涉及TFT的喷墨打印制备，但在学术界已是一个热门的研究方向。
喷墨打印技术对墨水的要求较高，墨水的沸点、粘度、表面张力等性质不仅影响墨水的可打印性，而且影响墨水沉积在基板上后的干燥过程。在墨水干燥过程中，“咖啡环”现象是一个主要的问题，这主要是由于墨滴在干燥过程中，边缘溶剂挥发较快而中间溶剂挥发慢，当中间溶剂向边缘补充时，带动了溶质向边缘的移动，使得大部分的溶质沉积在薄膜边缘，最终造成边缘厚中间薄的不均匀的“咖啡环”现象，从而影响器件的性能。因此，如何抑制“咖啡环”得到较为均匀的薄膜显得尤为重要。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的旨在提供一种用于溶液法制备薄膜晶体管有源层的墨水及一种薄膜晶体管，解决采用溶液法制备薄膜晶体管有源层时存在的“咖啡环”现象的问题。
本发明的技术方案如下：
一种薄膜晶体管有源层墨水，其中，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂。
一种薄膜晶体管的制备方法，其中，包括如下步骤：
提供基板，所述基板包括衬底、设置在所述衬底上的栅极以及设置在所述栅极表面的绝缘层；
提供薄膜晶体管有源层墨水，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂；
在所述绝缘层表面沉积所述薄膜晶体管有源层墨水，经干燥后退火，制得所述薄膜晶体管的有源层。
有益效果：利用高粘度醇类溶剂调节墨水的整体粘度，较高粘度的墨水能够阻碍干燥时溶质从中间向边缘的移动，从而减弱“咖啡环”现象，最终得到均匀的薄膜。醇类溶剂的沸点低于300℃，可以在高温退火的工艺中将其完全除去，从而不影响氧化物薄膜的性能。
附图说明
图1是本发明实施方式形成作为栅极的示意图；
图2是本发明实施方式在栅极上形成绝缘层的示意图；
图3是本发明实施方式形成有源层的示意图；
图4是本发明实施方式形成有机导电膜作为背沟道刻蚀保护层的示意图；
图5是本发明实施方式的在背沟道刻蚀保护层上形成金属层的示意图；
图6是本发明实施方式的形成源、漏电极的示意图。
在图1至图6中，包括：衬底01、栅极02、绝缘层03、有源层04、背沟道刻蚀保护层05、图形化成源、漏电极的金属层06。
具体实施方式
本发明的具体实施方式提供一种薄膜晶体管有源层墨水，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种薄膜晶体管有源层墨水，其中，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂。
利用高粘度醇类溶剂调节墨水的整体粘度，较高粘度的墨水能够阻碍干燥时溶质从中间向边缘的移动，从而减弱“咖啡环”现象，最终得到均匀的薄膜。醇类溶剂的沸点低于300℃，可以在高温退火的工艺中将其完全除去，从而不影响氧化物薄膜的性能。
在一些实施方式中，所述薄膜晶体管有源层墨水由金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂组成。
在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐选自金属乙酸盐，金属硝酸盐和金属氯化物盐中的一种或几种，所述金属氧化物前驱体盐中的金属选自锌、铟、镓和锡中的一种或多种。在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体选自乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸铟、硝酸铟、氯化铟、乙酸镓、硝酸镓、氯化镓、乙酸锡、硝酸锡和氯化亚锡中的一种或几种。
在一些实施方式中，所述薄膜晶体管有源层墨水通过选择金属氧化物前驱体盐的种类搭配可用于形成材料为氧化铟镓锌氧、氧化铟锌、氧化铟镓、氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化镓、氧化铟锌、氧化锌锡、氧化铟锡或氧化铟锡锌的薄膜晶体管有源层。
在一些实施方式中，所述的粘度调节剂为有机醇，所述有机醇的粘度为10cP-100cP，所述有机醇的沸点为100-300℃。醇醚类有机溶剂的粘度较低，大部分为1-5cP左右，粘度较小，在干燥过程中对溶质从中间向边缘移动的阻碍作用不明显。通过往醇醚类有机溶剂中添加高粘度的有机醇，调节整体墨水粘度至8-20cP，增强对溶质从中间向边缘移动的阻碍作用。
在一些实施方式中，所述的有机醇选自2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、5-乙基-2-壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、癸醇、乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇，1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、5-戊二醇，2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,6-己三醇、丙三醇和二甘醇中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇醚或丙二醇醚中的一种或多种。所述种类的醇醚类有机溶剂溶解性强，能够很好的溶解金属乙酸盐、硝酸盐、氯化物盐。另外醇醚类有机溶剂能够与其他很多的有机溶剂互溶，有利于往醇醚类主溶剂中添加其他调节剂成分。
在一些实施方式中，所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇异丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、乙二醇己醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、丙二醇异丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚，二乙二醇二丁醚，二乙二醇己醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇丁醚、三乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚和三丙二醇丁醚中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-95％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％。在一些优选的实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-10％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-98％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-10％。
本发明的实施方式还提供一种薄膜晶体管的制备方法，其中，包括如下步骤：
S01提供基板，所述基板包括衬底、设置在所述衬底上的栅极以及设置在所述栅极表面的绝缘层；
S02提供薄膜晶体管有源层墨水，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂；
S03在所述绝缘层表面沉积所述薄膜晶体管有源层墨水，经干燥后退火，制得所述薄膜晶体管的有源层。
在一些实施方式中，如图1所述，所述步骤S01中的所述衬底01材料可以为为硅、二氧化硅、玻璃等的刚性衬底01或材料可以为聚酰亚胺、金属箔等的柔性衬底01。
在一些实施方式中，如图1所述，所述步骤S01中所述栅极02材料为Au、Ag、Cu、Al、Ti、Mo、Cr/Au、Ti/Ag、Mo/Cu等单一或复合金属材料，或者为ITO、AZO等导电金属氧化物。在一些实施方式中，所述栅极02厚度为100-1000nm。在一些实施方式中，所述步骤S01中所述栅极02制备工艺为真空蒸镀或溅射。
在一些实施方式中，如图2所述，所述步骤S01中所述绝缘层03材料为氧化硅、氧化铝、氮化硅、氧化铪中的一种或多种材料的交替叠层结构。在一些实施方式中，所述绝缘层03的厚度为50-300nm。在一些实施方式中，所述步骤S01中所述绝缘层03的制备工艺为原子层沉积或化学气相沉积。
在一些实施方式中，所述步骤S02中的所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂。
在一些实施方式中，所述薄膜晶体管有源层墨水由金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂组成。
在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐选自金属乙酸盐，金属硝酸盐和金属氯化物盐中的一种或几种，所述金属氧化物前驱体盐中的金属选自锌、铟、镓和锡中的一种或多种。在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体选自乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸铟、硝酸铟、氯化铟、乙酸镓、硝酸镓、氯化镓、乙酸锡、硝酸锡和氯化亚锡中的一种或几种。
在一些实施方式中，所述薄膜晶体管有源层墨水通过选择金属氧化物前驱体盐的种类搭配可用于形成材料为氧化铟镓锌氧、氧化铟锌、氧化铟镓、氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化镓、氧化铟锌、氧化锌锡、氧化铟锡或氧化铟锡锌的薄膜晶体管有源层。
在一些实施方式中，所述的粘度调节剂为有机醇，所述有机醇的粘度为10cP-100cP，所述有机醇的沸点为100-300℃。
在一些实施方式中，所述的有机醇选自2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、5-乙基-2-壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、癸醇、乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇，1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、5-戊二醇，2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,6-己三醇、丙三醇和二甘醇中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇醚或丙二醇醚中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇异丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、乙二醇己醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、丙二醇异丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚，二乙二醇二丁醚，二乙二醇己醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇丁醚、三乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚和三丙二醇丁醚中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-95％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％。在一些优选的实施方式中，所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-10％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-98％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-10％。前驱体盐作为溶质，若所占比例太高，则制备出的薄膜过厚，对器件性能造成不利影响。粘度调节剂用来调节整体墨水的粘度，所占比例太高会使得整体粘度过大而不利于打印。
在一些实施方式中，如图3所述，所述步骤S03中采用溶液法将所述薄膜晶体管有源层墨水沉积在所述绝缘层表面，例如，在一些具体的实施方式中，采用喷墨打印工艺将所述薄膜晶体管有源层墨水沉积在所述绝缘层表面，将所述薄膜晶体管有源层墨水沉积在所述绝缘层表面后通过干燥得到干状薄膜，在一些具体的实施方式中，通过真空干燥得到干状薄膜，再经退火后得到所述有源层04。在一些具体的实施方式中，所述金属氧化物有源层膜厚为20-200nm。在一些具体的实施方式中，所述退火温度为300-400℃，退火时间为10-60min。
在一些实施方式中，还继续包括在所述有源层04上形成源极和漏极06。在一种具体的实施方式中，如图4、图5、图6所示，在有源层04上先形成有机背沟道刻蚀保护层05，在背沟道刻蚀保护层上制备金属层并刻蚀叠层金属层形成源、漏电极06。所述源、漏电极06的材料为Au、Ag、Cu、Al、Ti、Mo、Cr/Au、Ti/Ag、Mo/Cu等单一或复合金属材料，或ITO、AZO等导电金属氧化物。
下面通过具体实施例对薄膜晶体管有源层墨水的制备方法和薄膜晶体管的制备方法做进一步的解释说明：
实施例一
墨水的制备：
分别取硝酸铟0.7107g，硝酸锌0.2223g溶解在9.65g乙二醇甲醚中，充分搅拌24h得到澄清透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入0.63g丙三醇，再次充分搅拌得到可供打印的氧化铟锌前驱体墨水。该墨水中金属氧化物前驱体占总重量的8.3％，醇醚类有机溶剂占总重量的86.1％，粘度调节剂占总重量的5.6％。
金属氧化物薄膜晶体管的制备：
1)在玻璃衬底上通过蒸镀工艺制备100nm的Au作为栅极；
2)在栅极上通过原子层沉积工艺制备100nm的Al2O3作为栅极绝缘层；
3)将本实施例制备的金属氧化物前驱体墨水通过喷墨打印工艺打印在栅极绝缘层上，先经过1Pa的真空除去液态成分，再经过350℃高温热退火处理60min，得到金属氧化物薄膜。在高温热退火处理过程中，所有溶剂成分能够被充分去除。
4)在有源层上通过蒸镀工艺制备Cr(10nm)/Au(90nm)作为源漏电极。
实施例二：
金属氧化物前驱体墨水的制备：
分别取硝酸铟0.9476g，硝酸镓0.1279g，硝酸锌0.2964g溶解在11.22g乙二醇乙醚中，充分搅拌24h得到澄清透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入1.1155g乙二醇，再次充分搅拌得到可供打印的氧化铟镓锌前驱体墨水。该墨水中金属氧化物前驱体占总重量的10.0％，醇醚类有机溶剂占总重量的81.9％，粘度调节剂占总重量的8.1％。
金属氧化物薄膜晶体管的制备：
1)在玻璃衬底上通过蒸镀工艺制备100nm的Au作为栅极；
2)在栅极上通过原子层沉积工艺制备100nm的SiO2作为栅极绝缘层；
3)将本实施例制备的金属氧化物前驱体墨水通过喷墨打印工艺打印在栅极绝缘层上，先经过1Pa的真空除去液态成分，再经过400℃高温热退火处理60min，得到金属氧化物薄膜。在高温热退火处理过程中，所有溶剂成分能够被充分去除。
4)在有源层上通过蒸镀工艺制备Cr(10nm)/Au(90nm)作为源漏电极。
实施例三：
金属氧化物前驱体墨水的制备：
分别取乙酸铟0.3875g，乙酸锌0.4587g，二水氯化亚锡1.1283g溶解在19.3g乙二醇甲醚中，充分搅拌24h得到澄清透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入2.072g 1,2-丙二醇，再次充分搅拌得到可供打印的氧化铟锌锡前驱体墨水。该墨水中金属氧化物前驱体占总重量的8.4％，醇醚类有机溶剂占总重量的82.7％，粘度调节剂占总重量的8.9％。
金属氧化物薄膜晶体管的制备：
1)在玻璃衬底上通过蒸镀工艺制备100nm的Au作为栅极；
2)在栅极上通过原子层沉积工艺制备SiO2(50nm)/Al2O3(50nm)作为栅极绝缘层；
3)将本实施例制备的金属氧化物前驱体墨水通过喷墨打印工艺打印在栅极绝缘层上，先经过1Pa的真空除去液态成分，再经过400℃高温热退火处理60min，得到金属氧化物薄膜。在高温热退火处理过程中，所有溶剂成分能够被充分去除。
4)在有源层上通过蒸镀工艺制备Cr(10nm)/Au(90nm)作为源漏电极。

Claims (6)

1.一种薄膜晶体管有源层墨水，其特征在于，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂；
所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-95％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％；
所述金属氧化物前驱体盐为金属乙酸盐；
所述金属氧化物前驱体盐中的金属选自锌、铟、镓和锡中的一种或多种；
所述薄膜晶体管有源层墨水的粘度为8-20cP；
所述的粘度调节剂为有机醇，所述有机醇的粘度为10cP-100cP。
2.根据权利要求1所述的薄膜晶体管有源层墨水，其特征在于，所述薄膜晶体管有源层墨水由金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂组成。
3.根据权利要求1或2所述的薄膜晶体管有源层墨水，其特征在于，所述有机醇的沸点为100-300℃；和/或，
所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇醚或丙二醇醚中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的薄膜晶体管有源层墨水，其特征在于，所述的有机醇选自2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、3,5,5-三甲基己醇、壬醇、5-乙基-2-壬醇、2,6-二甲基-4-庚醇、癸醇、乙二醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇，1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、5-戊二醇，2-丁烯-1,4-二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,2,6-己三醇、丙三醇和二甘醇中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的薄膜晶体管有源层墨水，其特征在于，所述醇醚类有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇异丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、乙二醇己醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇正丙醚、丙二醇异丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚，二乙二醇二丁醚，二乙二醇己醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇丁醚、三乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚和三丙二醇丁醚中的一种或多种。
6.一种薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基板，所述基板包括衬底、设置在所述衬底上的栅极以及设置在所述栅极表面的绝缘层；
提供薄膜晶体管有源层墨水，所述薄膜晶体管有源层墨水包括金属氧化物前驱体盐，醇醚类有机溶剂和粘度调节剂；
在所述绝缘层表面沉积所述薄膜晶体管有源层墨水，经干燥后退火，制得所述薄膜晶体管的有源层；
所述金属氧化物前驱体盐占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％，所述醇醚类有机溶剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为80-95％，所述粘度调节剂占所述薄膜晶体管有源层墨水的重量百分比为1-15％；
所述金属氧化物前驱体盐为金属乙酸盐；
所述金属氧化物前驱体盐中的金属选自锌、铟、镓和锡中的一种或多种；
所述薄膜晶体管有源层墨水的粘度为8-20cP；
所述的粘度调节剂为有机醇，所述有机醇的粘度为10cP-100cP。
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