CN111362831A - 环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺 - Google Patents
环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及环己烷‑乙腈‑甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，利用环己烷‑乙腈‑甲苯三元混合物系在不同温度下分层且各分层中组分含量不同，将上下两层分别输送至双塔，借助对塔釜组分进行准确分割，实现塔底分离出高纯度环己烷、高纯度乙腈及高纯度甲苯。分离后的环己烷液体质量分数大于99.9％，乙腈液体质量分数大于99.9％，甲苯液体质量分数大于99.9％。本发明能够实现运行费用大幅降低，同时无需引入第三组分，工艺负荷低且节约成本，通过优化分层器温度控制进入两塔的原料组分，降低再沸器能耗，保证工艺经济性最佳。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺。
【背景技术】
环己烷常压下沸点为80.7℃，乙腈常压下沸点为81.6℃，甲苯常压下沸点为110.6℃。在化工生产过程中，特别是小批量生产过程中，三者常作为溶剂使用，并在排放的工艺废水中以混合物形式存在。该物系中环己烷与乙腈、乙腈与甲苯在常压下为最低共沸物系，与常见共沸物系不同的是，其三组物质间会发生分层现象。环己烷-乙腈混合物的共沸点为62.5℃，共沸组成中环己烷质量分数为57％、乙腈质量分数为43％。乙腈-甲苯混合物的共沸点为81.3℃，共沸组成中乙腈质量分数为85.3％、甲苯质量分数为14.7％。对含有此混合共沸物系的废水进行有效的分离回收具有经济与环保双重意义，然而由于共沸性质，采用普通的精馏方法难以实现高效的分离，故需要采取特殊的精馏方法。
专利(201329194Y)涉及一种非均相共沸物间歇精馏装置，该装置通过设置一个精馏塔及回流罐、倾析器、产品罐等设备实现最优回流操作等目标。然而该装置未明确公开适用的共沸体系，无法预期对具体共沸物系的分离效果。
专利(CN1760165A)涉及非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法通过加入第三组分共沸剂实现叔丁醇与水的分离。由于第三组分的加入，使得分离工艺的负荷增加，且该工艺仅能够实现叔丁醇的提取，未公开水与第三组分的分离情况。
专利(CN101164867)涉及非均相共沸精馏浓缩盐酸的方法，该方法在原共沸体系中加入了夹带剂苯，增加了分离工艺负荷，且在其分相器下层水中必定存在夹带剂苯，该专利未公开这部分混合物的处理，未能实现共沸物系的有效高纯度分离。
本发明采用耦合分层器与双塔精馏的方法，具体地讲，通过利用环己烷-乙腈-甲苯三元混合物系在不同温度下分层且各分层中组分含量不同，将上下两层分别输送至双塔，借助对塔釜组分进行准确分割，实现塔底分离出高纯度环己烷、高纯度乙腈及高纯度甲苯。本发明能够实现运行费用大幅降低，同时分离出的高纯产品可以回收，进一步降低原料成本。本发明无需引入第三组分，工艺负荷低且节约成本，通过调整分层器温度控制进入两塔的原料组分，降低再沸器能耗。此外，借助双塔采用间歇精馏的方式实现三元复杂物系的分离，为小批量生产中复杂物系的分离提供了新的分离方法。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺。
[技术方案]
本发明针对现有技术存在的问题，提供了环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺。本发明利用环己烷-乙腈-甲苯三元混合物系在不同温度下分层且各分层中组分含量不同，及在精馏塔内共沸组成与原料组成的差异，借助对塔釜组分进行准确分割，分离出高纯度环己烷、乙腈和甲苯。通过改变分层器温度实现对进塔原料组成的控制，降低塔底再沸器能耗，解决了目前技术中工艺负荷大、引出杂质等问题，实现节能、高效分离。
本发明是通过以下技术方案实现的：环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
分层器D1、甲苯产品罐V1、过渡罐V2、乙腈产品罐V3、环己烷产品罐V4、精馏塔T1、精馏塔T2、再沸器H1、再沸器H2、冷凝器C1、冷凝器C2、输送泵P1、输送泵P2、输送泵P3、输送泵P4、输送泵P5、输送泵P6、阀门F1、阀门F2、阀门F3、阀门F4、阀门F5、阀门F6、阀门F7、阀门F8、阀门F9、阀门F10、阀门F11、阀门F12；分层器D1有两条出料管路，一条出料管路先后经过输送泵P1、阀门F1与精馏塔T1连接，精馏塔T1塔顶气相出口管路依次由冷凝器C1热物流入口、冷凝器C1热物流出口、输送泵P3、阀门F3连接构成，进而与分层器D1连接，冷凝器C1热物流出口同时与精馏塔T1塔顶连接，精馏塔T1塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H1冷物流入口连接，另一条与输送泵P4、阀门F4依次连接，再沸器H1冷物流出口与精馏塔T1汽相入口连接，分层器D1的另一条出料管路先后经过输送泵P2、阀门F2与精馏塔T2连接，精馏塔T2塔顶气相出口管路依次由冷凝器C2热物流入口、冷凝器C2热物流出口、输送泵P5、阀门F5连接构成，进而与分层器D1连接，冷凝器C2热物流出口同时与精馏塔T2塔顶连接，精馏塔T2塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H2冷物流入口连接，另一条与输送泵P6、阀门F6依次连接，再沸器H2冷物流出口与精馏塔T2汽相入口连接，在阀门F4后管路分为三条支路，一条与阀门F8、环己烷产品罐V4依次连接，一条与阀门F10、甲苯产品罐V1依次连接，一条与阀门F12、过渡罐V2依次连接，在阀门F6后管路分为三条支路，一条与阀门F7、乙腈产品罐V3依次连接，一条与阀门F9、甲苯产品罐V1依次连接，一条与阀门F11、过渡罐V2依次连接。
采用上述装置进行环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，包括如下步骤：
(1)环己烷-乙腈-甲苯原料混合液加入至分层器D1中，分层后，富环己烷层混合液经过输送泵P1、阀门F1进入精馏塔T1，富乙腈层混合液经过输送泵P2、阀门F2进入精馏塔T2；
(2)在精馏塔T1内，环己烷-乙腈、乙腈-甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T1，并进入冷凝器C1进行冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，根据设置的回流比，一部分冷凝后的共沸物由输送泵P3输送，经阀门F3进入分层器D1中，另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T1塔顶，精馏塔T1运行过程分为三个阶段，在采甲苯阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度甲苯，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F10输送至甲苯产品罐V1，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在采甲苯阶段阀门F8与阀门F12关闭，在过渡阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出甲苯与环己烷的混合物，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F12输送至过渡罐V2，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在过渡阶段阀门F8与阀门F10关闭，在采环己烷阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度环己烷，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F8输送至环己烷产品罐V4，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在采环己烷阶段阀门F10与阀门F12关闭；
(3)与步骤(2)同时，在精馏塔T2内，环己烷-乙腈、乙腈-甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T2，并进入冷凝器C2进行冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，根据设置的回流比，一部分冷凝后的共沸物由输送泵P5输送，经阀门F5进入分层器D1中，另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T2塔顶，精馏塔T2运行过程分为三个阶段，在采甲苯阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度甲苯，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F9输送至甲苯产品罐V1，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在采甲苯阶段阀门F7与阀门F11关闭，在过渡阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出甲苯与乙腈的混合物，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F11输送至过渡罐V2，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在过渡阶段阀门F7与阀门F9关闭，在采乙腈阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度乙腈，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F7输送至乙腈产品罐V3，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在采乙腈阶段阀门F9与阀门F11关闭；
(4)在冷凝器C1、冷凝器C2中使用价位较低的循环水对各自来源于精馏塔T1和精馏塔T2塔顶气相出口排出的气相环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸混合物进行完全冷凝，冷凝后的液体混合物分别经过由输送泵P3、阀门F3构成的管路和由输送泵P5、阀门F5构成的管路汇合进入分层器D1，冷凝器C1和冷凝器C2的热物流出口温度与分层器D1温度一致；
精馏塔T1的操作压力为1atm，精馏塔T2的操作压力为1atm；
精馏塔T1理论板数为32，进料位置为第2块板；
精馏塔T2理论板数为28，进料位置为第2块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分层器D1温度为38℃-42℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：添加至分层器D1的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液量为7000-7500kg。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔T1和精馏塔T2设置的回流比为0.7-1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后的环己烷液体质量分数大于99.9％；乙腈液体质量分数大于99.9％；甲苯液体质量分数大于99.9％。
本发明的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺具体描述如下：
38℃-42℃范围内的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液添加进入分层器D1，混合液温度与分层器温度一致。在分层器D1中，环己烷-乙腈-甲苯混合液发生分层现象，分别形成富环己烷层与富乙腈层，各层中的含量随着分层器D1的温度不同有所变化，经过实践，分层器D1温度在38℃-42℃范围内时，工艺经济性达到最优。将富环己烷层的液体经过输送泵P1、阀门F1送入精馏塔T1，在精馏塔T1内，环己烷-乙腈-甲苯混合液通过多级气液传质，大部分环己烷与乙腈、乙腈与甲苯形成最低非均相共沸物从塔顶气相出口馏出，进入冷凝器C1冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，经由输送泵P3和阀门F3送至分层器D1。精馏塔T1塔底在采甲苯阶段流出高纯度的甲苯，一部分作为产品经过输送泵P4、阀门F4、阀门F10采出至甲苯产品罐V1，一部分进入再沸器H1汽化回到精馏塔T1。通过对精馏塔T1塔底采出物流进行准确地组分分割，在过渡阶段流出甲苯和环己烷的混合物，一部分经过输送泵P4、阀门F4、阀门F12采出至过渡罐V2，一部分进入再沸器H1汽化回到精馏塔T1。精馏塔T1塔底在采环己烷阶段流出高纯度的环己烷，一部分作为产品经过输送泵P4、阀门F4、阀门F8采出至环己烷产品罐V4，一部分进入再沸器H1汽化回到精馏塔T1。分层器D1中的富乙腈层液体经过输送泵P2、阀门F2送入精馏塔T2，在精馏塔T2内，环己烷-乙腈-甲苯混合液通过多级气液传质，大部分环己烷与乙腈、乙腈与甲苯形成最低非均相共沸物从塔顶气相出口馏出，进入冷凝器C2冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，经由输送泵P5和阀门F5送至分层器D1。精馏塔T2塔底在采甲苯阶段流出高纯度的甲苯，一部分作为产品经过输送泵P6、阀门F6、阀门F9采出至甲苯产品罐V1，一部分进入再沸器H2汽化回到精馏塔T2。通过对精馏塔T2塔底采出物流进行准确地组分分割，在过渡阶段流出甲苯和乙腈的混合物，一部分经过输送泵P6、阀门F6、阀门F11采出至过渡罐V2，一部分进入再沸器H2汽化回到精馏塔T2。精馏塔T2塔底在采乙腈阶段流出高纯度的乙腈，一部分作为产品经过输送泵P6、阀门F6、阀门F7采出至乙腈产品罐V3，一部分进入再沸器H2汽化回到精馏塔T2。
本发明中通过控制分层器D1的温度，可对进入精馏塔T1和精馏塔T2的分层组分进行调整，并优化得到经济性最优的操作参数，保证工艺能耗最低。
本发明精馏塔T1的操作压力为1atm，理论板数为32，进料位置为第2块板；精馏塔T2的操作压力为1atm，理论板数为28，进料位置为第2块板；分层器D1温度为38℃-42℃；添加至分层器D1的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液量为7000-7500kg；精馏塔T1和精馏塔T2设置的回流比为0.7-1；精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时；精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时；：精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化；精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。
使用该工艺分离后的环己烷液体质量分数大于99.9％；乙腈液体质量分数大于99.9％；甲苯液体质量分数大于99.9％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)产品未引入杂质，纯度得到提高。
(2)基于原料混合液分层特性并对组分进行准确分割，实现了小批量生产中三元复杂组分的高纯度间歇精馏分离。
(3)利用非均相共沸物分层含量随温度变化这一特性，实现分层器D1温度及精馏塔T1与T2进料组成的优化，降低了工艺能耗。
(4)分离后的环己烷、乙腈和甲苯产品纯度提高。
【附图说明】
附图1是本发明环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺的装置示意图。
图中：D1-分层器；T1-精馏塔；T2-精馏塔；H1-再沸器；H2-再沸器；C1-冷凝器；C2-冷凝器；P1-输送泵；P2-输送泵；P3-输送泵；P4-输送泵；P5-输送泵；P6-输送泵；F1-阀门；F2-阀门；F3-阀门；F4-阀门；F5-阀门；F6-阀门；F7-阀门；F8-阀门；F9-阀门；F10-阀门；F11-阀门；F12-阀门；V1-甲苯产品罐；V2-过渡罐；V3-乙腈产品罐；V4-环己烷产品罐。
【具体实施方式】
下面结合附图1对本发明作进一步地说明。
实施例1：
保持分层器D1温度为38℃，将7000kg环己烷质量分数占43％、乙腈质量分数占36％、甲苯质量分数占21％的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液添加至分层器D1。在分层器D1中混合物分层，富环己烷层液体经过输送泵P1和阀门F1进入精馏塔T1，精馏塔T1理论板数为32，进料位置为第2块板，操作压力均为1atm，回流比为0.7。精馏塔T1塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C1完全冷凝，后经输送泵P3和阀门F3回到分层器D1。精馏塔T1运行过程分为三个阶段，精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时，精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化。分层器D1中富乙腈层液体经过输送泵P2和阀门F2进入精馏塔T2，精馏塔T2理论板数为28，进料位置为第2块板，操作压力为1atm，回流比为0.7。精馏塔T2塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C2完全冷凝，后经输送泵P5和阀门F5回到分层器D1。精馏塔T2运行过程分为三个阶段，精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时，精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。分离后的环己烷液体质量分数为99.92％；乙腈液体质量分数为99.92％；甲苯液体质量分数为99.91％。
实施例2：
保持分层器D1温度为42℃，将7500kg环己烷质量分数占43％、乙腈质量分数占36％、甲苯质量分数占21％的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液添加至分层器D1。在分层器D1中混合物分层，富环己烷层液体经过输送泵P1和阀门F1进入精馏塔T1，精馏塔T1理论板数为32，进料位置为第2块板，操作压力均为1atm，回流比为1。精馏塔T1塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C1完全冷凝，后经输送泵P3和阀门F3回到分层器D1。精馏塔T1运行过程分为三个阶段，精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时，精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化。分层器D1中富乙腈层液体经过输送泵P2和阀门F2进入精馏塔T2，精馏塔T2理论板数为28，进料位置为第2块板，操作压力为1atm，回流比为1。精馏塔T2塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C2完全冷凝，后经输送泵P5和阀门F5回到分层器D1。精馏塔T2运行过程分为三个阶段，精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时，精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。分离后的环己烷液体质量分数为99.94％；乙腈液体质量分数为99.95％；甲苯液体质量分数为99.92％。
实施例3：
保持分层器D1温度为40℃，将7200kg环己烷质量分数占43％、乙腈质量分数占36％、甲苯质量分数占21％的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液添加至分层器D1。在分层器D1中混合物分层，富环己烷层液体经过输送泵P1和阀门F1进入精馏塔T1，精馏塔T1理论板数为32，进料位置为第2块板，操作压力均为1atm，回流比为0.8。精馏塔T1塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C1完全冷凝，后经输送泵P3和阀门F3回到分层器D1。精馏塔T1运行过程分为三个阶段，精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时，精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化。分层器D1中富乙腈层液体经过输送泵P2和阀门F2进入精馏塔T2，精馏塔T2理论板数为28，进料位置为第2块板，操作压力为1atm，回流比为0.9。精馏塔T2塔顶馏出环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸物，经冷凝器C2完全冷凝，后经输送泵P5和阀门F5回到分层器D1。精馏塔T2运行过程分为三个阶段，精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时，精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。分离后的环己烷液体质量分数为99.90％；乙腈液体质量分数为99.93％；甲苯液体质量分数为99.93％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员而言，基于本发明做出的任何改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于实现该方法的装置包括如下组成部分：
分层器D1、甲苯产品罐V1、过渡罐V2、乙腈产品罐V3、环己烷产品罐V4、精馏塔T1、精馏塔T2、再沸器H1、再沸器H2、冷凝器C1、冷凝器C2、输送泵P1、输送泵P2、输送泵P3、输送泵P4、输送泵P5、输送泵P6、阀门F1、阀门F2、阀门F3、阀门F4、阀门F5、阀门F6、阀门F7、阀门F8、阀门F9、阀门F10、阀门F11、阀门F12；分层器D1有两条出料管路，一条出料管路先后经过输送泵P1、阀门F1与精馏塔T1连接，精馏塔T1塔顶气相出口管路依次由冷凝器C1热物流入口、冷凝器C1热物流出口、输送泵P3、阀门F3连接构成，进而与分层器D1连接，冷凝器C1热物流出口同时与精馏塔T1塔顶连接，精馏塔T1塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H1冷物流入口连接，另一条与输送泵P4、阀门F4依次连接，再沸器H1冷物流出口与精馏塔T1汽相入口连接，分层器D1的另一条出料管路先后经过输送泵P2、阀门F2与精馏塔T2连接，精馏塔T2塔顶气相出口管路依次由冷凝器C2热物流入口、冷凝器C2热物流出口、输送泵P5、阀门F5连接构成，进而与分层器D1连接，冷凝器C2热物流出口同时与精馏塔T2塔顶连接，精馏塔T2塔底采出管路包括两条支路，一条与再沸器H2冷物流入口连接，另一条与输送泵P6、阀门F6依次连接，再沸器H2冷物流出口与精馏塔T2汽相入口连接，在阀门F4后管路分为三条支路，一条与阀门F8、环己烷产品罐V4依次连接，一条与阀门F10、甲苯产品罐V1依次连接，一条与阀门F12、过渡罐V2依次连接，在阀门F6后管路分为三条支路，一条与阀门F7、乙腈产品罐V3依次连接，一条与阀门F9、甲苯产品罐V1依次连接，一条与阀门F11、过渡罐V2依次连接；
采用上述装置进行环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，包括如下步骤：
(1)环己烷-乙腈-甲苯原料混合液加入至分层器D1中，分层后，富环己烷层混合液经过输送泵P1、阀门F1进入精馏塔T1，富乙腈层混合液经过输送泵P2、阀门F2进入精馏塔T2；
(2)在精馏塔T1内，环己烷-乙腈、乙腈-甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T1，并进入冷凝器C1进行冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，根据设置的回流比，一部分冷凝后的共沸物由输送泵P3输送，经阀门F3进入分层器D1中，另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T1塔顶，精馏塔T1运行过程分为三个阶段，在采甲苯阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度甲苯，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F10输送至甲苯产品罐V1，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在采甲苯阶段阀门F8与阀门F12关闭，在过渡阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出甲苯与环己烷的混合物，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F12输送至过渡罐V2，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在过渡阶段阀门F8与阀门F10关闭，在采环己烷阶段，精馏塔T1塔底液相出口流出高纯度环己烷，一部分经输送泵P4、阀门F4、阀门F8输送至环己烷产品罐V4，另一部分进入再沸器H1汽化后进入精馏塔T1中，在采环己烷阶段阀门F10与阀门F12关闭；
(3)与步骤(2)同时，在精馏塔T2内，环己烷-乙腈、乙腈-甲苯以共沸物的形式从塔顶气相出口离开精馏塔T2，并进入冷凝器C2进行冷凝，冷凝后继续降温使其温度与分层器温度D1一致，根据设置的回流比，一部分冷凝后的共沸物由输送泵P5输送，经阀门F5进入分层器D1中，另一部分冷凝后的共沸物输送回精馏塔T2塔顶，精馏塔T2运行过程分为三个阶段，在采甲苯阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度甲苯，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F9输送至甲苯产品罐V1，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在采甲苯阶段阀门F7与阀门F11关闭，在过渡阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出甲苯与乙腈的混合物，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F11输送至过渡罐V2，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在过渡阶段阀门F7与阀门F9关闭，在采乙腈阶段，精馏塔T2塔底液相出口流出高纯度乙腈，一部分经输送泵P6、阀门F6、阀门F7输送至乙腈产品罐V3，另一部分进入再沸器H2汽化后进入精馏塔T2中，在采乙腈阶段阀门F9与阀门F11关闭；
(4)在冷凝器C1、冷凝器C2中使用价位较低的循环水对各自来源于精馏塔T1和精馏塔T2塔顶气相出口排出的气相环己烷-乙腈、乙腈-甲苯共沸混合物进行完全冷凝，冷凝后的液体混合物分别经过由输送泵P3、阀门F3构成的管路和由输送泵P5、阀门F5构成的管路汇合进入分层器D1，冷凝器C1和冷凝器C2的热物流出口温度与分层器D1温度一致；
精馏塔T1的操作压力为1atm，精馏塔T2的操作压力为1atm；
精馏塔T1理论板数为32，进料位置为第2块板；
精馏塔T2理论板数为28，进料位置为第2块板。
2.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：分层器D1温度为38℃-42℃。
3.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：添加至分层器D1的环己烷-乙腈-甲苯原料混合液量为7000-7500kg。
4.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：精馏塔T1和精馏塔T2设置的回流比为0.7-1。
5.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：精馏塔T1采甲苯阶段为运行时间的前4.7小时，过渡阶段为运行时间的第4.7-7.6小时，采环己烷阶段为第7.6-24小时。
6.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：精馏塔T2采甲苯阶段为运行时间的前2.2小时，过渡阶段为运行时间的第2.2-2.6小时，采乙腈阶段为第2.6-24小时。
7.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：精馏塔T1在采甲苯阶段塔顶温度为63.5℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T1在过渡阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在90.1-118.7℃范围变化，精馏塔T1在采环己烷阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.7-90.1℃范围变化。
8.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：精馏塔T2在采甲苯阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在99.9-120.9℃范围变化，精馏塔T2在过渡阶段塔顶温度为65℃，塔釜温度在90.1-99.9℃范围变化，精馏塔T2在采乙腈阶段塔顶温度为64℃，塔釜温度在83.3-90.3℃范围变化。
9.如权利要求1所述的环己烷-乙腈-甲苯共沸物的非均相间歇精馏分离工艺，其特征在于：分离后的环己烷液体质量分数大于99.9％；乙腈液体质量分数大于99.9％；甲苯液体质量分数大于99.9％。
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