CN1736529A - 乙腈－甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙腈－甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于乙腈－甲苯共沸混合物的分离技术。该方法以丙苯、正丁苯、异丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、对二乙基苯或对叔丁基甲苯为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，常压和减压下，萃取剂与塔顶馏出物的质量比为2∶1－10∶1，萃取剂的进料温度为25－80℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出乙腈产品、乙腈含量低的过渡段I、甲苯产品和甲苯－萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储罐，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈－甲苯共沸体系，分离出高纯乙腈、甲苯产品，单塔操作灵活，设备费用低。

Description

乙腈-甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法
技术领域
本发明涉及一种乙腈-甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于乙腈-甲苯共沸混合物的分离技术。
背景技术
萃取精馏是一种特种精馏分离技术，适合共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。间歇萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以分离多个组分，设备投资小，适合于小批量共沸体系和近沸体系的分离。乙腈和甲苯是制药工业中常用的溶剂，在生产过程中产生的乙腈-甲苯混合物，由于乙腈-甲苯形成共沸物而难以分离，如不回收，不仅会污染环境，而且增加生产成本，因此开发乙腈-甲苯共沸混合的分离方法有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的乙腈-甲苯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙腈-甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。以该方法分离出的乙腈、甲苯产品纯度高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储罐，接收罐和产品罐构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸混合物，其特征在于包括以下过程：
以丙苯、正丁苯、异丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、对二乙基苯或对叔丁基甲苯为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压和减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂与该塔顶馏出物的质量比为2∶1-10∶1，萃取剂的进料温度为25-80℃。当萃取精馏塔顶温度为81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由塔顶采出乙腈含量合格的乙腈产品；当萃取精馏塔顶温度为83-110℃，以回流比8∶1-10∶1由塔顶采出乙腈含量低的过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为110-112℃，以回流比3∶1-8∶1由塔顶采出甲苯；当萃取精馏塔顶温度超过112℃，由塔顶采出甲苯-萃取剂过渡段II，若是萃取剂的沸点等于和高于160℃，选用减压操作；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储罐，加热釜装入新一批乙腈-甲苯混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
具体流程(见附图)：乙腈-甲苯混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源与冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔顶回流后，萃取剂从高位储罐1被引入萃取精馏塔2上部，全回流一段时间，当乙腈含量达到要求时出料，进入接收罐4，当萃取精馏塔顶馏出物中乙腈含量低于产品要求时，塔顶采出的物料进入过渡段I接收罐6(当萃取精馏塔顶馏出物中乙腈含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂)，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量达到成品要求时，采出的物料进入甲苯罐7，当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量低于成品要求时，采出的物料进入过渡段II接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时，停车。加热釜为高纯萃取剂，打入高位储罐循环使用。两过渡段的物料在下一批蒸馏时投入到加热釜中。
本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈-甲苯共沸体系，分离出高纯乙腈、甲苯产品，采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
附图说明
图1为本发明装置及流程示意图。
图中：1-高位储罐，2-萃取精馏塔，3-加热釜，4-冷凝器，5-乙腈产品罐，6-过渡段I接收罐，7-甲苯产品罐，8-过渡段II接收罐。
具体实施方式
实施例一
采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500ml乙腈-甲苯共沸混合物(其中乙腈73％，甲苯27％，均为质量百分数)，试验所选萃取剂为丙苯，开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔顶有回流，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度800ml/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为81.5-82℃时，馏出物中乙腈含量≥99％开始出料，回流比为3∶1，出料速度为200ml/h。当萃取精馏塔顶温度为83-110℃采出乙腈-甲苯过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为10∶1，当萃取精馏塔顶温度为110-112℃，塔顶馏出物中甲苯含量≥99％时，接收甲苯，回流比为5∶1，当萃取精馏塔顶温度高于112℃时，回流比为8∶1，采出甲苯-丙苯过渡段，当萃取精馏塔顶馏出物中丙苯含量≥99.5％时，停车，加热釜为高纯丙苯。
实施例二
采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500ml乙腈-甲苯共沸混合物(其中乙腈73％，甲苯27％，均为质量百分数)，试验所选萃取剂为对叔丁基甲苯，开启加热釜热源和冷凝器冷源则精馏塔开始运行，待萃取精馏塔顶有回流，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度1200ml/h，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为81.5-82℃时，塔顶馏出物中乙腈含量≥99％开始出料，回流比为2∶1，出料速度在150ml/h。当萃取精馏塔顶温度为83-110℃采出乙腈-甲苯过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为10∶1，当萃取精馏塔顶温度为110-112℃，塔顶馏出物中甲苯含量≥99％时，接收甲苯，回流比为5∶1，当萃取精馏塔顶温度高于112℃时，回流比为10∶1，采出甲苯-对叔丁基甲苯过渡段，当加热釜温度超过160℃，停车，自然冷却，待加热釜温度降到140℃时，开启加热釜，减压操作，真空度控制在0.079MPa，塔顶回流后，全回流操作十分钟，以回流比15∶1出料，当萃取精馏塔顶馏出物中对叔丁基甲苯含量≥99.5％时，停车，加热釜为高纯对叔丁基甲苯。
实施例三
实验装置和操作方法同实施例一，萃取剂采用均三甲苯
实施例四
实验装置和操作方法同实施例二，萃取剂采用正丁苯。
实施例五
实验装置和操作方法同实施例二，萃取剂采用异丁苯。
实施例六
实验装置和操作方法同实施例二，萃取剂采用仲丁基苯。
实施例七
实验装置和操作方法同实施例二，萃取剂采用叔丁基苯。
实施例八
实验装置和操作方法同实施例二，萃取剂采用对二乙基苯。

Claims (1)

1.一种乙腈-甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，加热釜，冷凝器，高位储罐，接收罐和产品罐构成的萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸混合物，其特征在于包括以下过程：以丙苯、正丁苯、异丁苯、仲丁基苯、叔丁基苯、对二乙基苯或对叔丁基甲苯为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作，在常压和减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂与该塔顶馏出物的质量比为2∶1-10∶1，萃取剂的进料温度为25-80℃，当萃取精馏塔顶温度为81-83℃，以回流比1∶1-5∶1由塔顶采出乙腈含量合格的乙腈产品；当萃取精馏塔顶温度为83-110℃，以回流比8∶1-10∶1由塔顶采出乙腈含量低的过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔顶温度为110-112℃，以回流比3∶1-8∶1由塔顶采出甲苯；当萃取精馏塔顶温度超过112℃，由塔顶采出甲苯-萃取剂过渡段II，若是萃取剂的沸点等于和高于160℃，选用减压操作；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储罐，加热釜装入新一批乙腈-甲苯混合物以及过渡段I和过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
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