CN111362578A - 一种用于6g通信滤波器的微晶玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷及其制备方法，微晶玻璃陶瓷的特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1‑5份、氢氧化锂和/或氧化锂1‑10份、氧化铌1‑20份、氧化钽10‑25份、氧化镧1‑5份、氧化钙5‑20份、氧化钡5‑40份、氧化钠1‑10份、氧化铝5‑20份、二氧化锆5‑20份。本微晶玻璃陶瓷具有介电常数高，介电损耗低，热膨胀系数低等特点，能更加稳定地应用于6G通信滤波器中。

Description

一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种6G通信滤波器，具体是一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
5G通信基站上的天线组合中使用大量介质陶瓷滤波器，在高频5G通信的电磁波环境中，只有介质陶瓷生产出来的滤波器才能稳定地提供合适频段的电磁波信号的接收或发送。由4G通信时代的金属腔体滤波器发展到5G介质陶瓷滤波器，其特点是体积越来越小，而且线路系统中排列更多更加集成化，使上百个小型陶瓷滤波器集成于一个或多个线路板中，使得电磁波传送整理的通道更加精细准确；其中，5G介质陶瓷的介电常数较高，一般在18-60（25℃，1KHZ）的合适数值范围内。发展到6G通信时代，对介质的介电常数要求更高，因为通信要求更高频率，更加集成化、小型化，要求滤波器材料的介电常数为1001KHZ以上，所以有必要设计一种可适应6G通信滤波器的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，而提供一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷及其制备方法，本微晶玻璃陶瓷具有介电常数高，介电损耗低，热膨胀系数低等特点，能更加稳定地应用于6G通信滤波器中。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1-5份、氢氧化锂和/或氧化锂1-10份、氧化铌1-10份、氧化钽10-25份、氧化镧1-5份、氧化钙10-20份、氧化钡10-40份、氧化钠1-10份、氧化铝5-15份、二氧化锆5-20份。
方案一，按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂7份、氧化铌4份、氧化钽25份、氧化镧2份、氧化钙15份、氧化钡15份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆5份。
方案二，按重量份计包括：二氧化硅3份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠5份、氧化铝10份、二氧化锆10份；
方案三，按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙8份、氧化钡30份、氧化钠3份、氧化铝5份、二氧化锆17份。
方案四，按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽20份、氧化镧4份、氧化钙5份、氧化钡10份、氧化钠5份、氧化铝15份、二氧化锆20份。
方案五，按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽10份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡30份、氧化钠4份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
方案六，按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌5份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙10份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆20份；
方案七，按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌20份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝5份、二氧化锆10份。
方案八，按重量份计包括：二氧化硅2份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌20份、氧化钽10份、氧化镧2份、氧化钙16份、氧化钡25份、氧化钠5份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
方案九，按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂2份、氧化铌1份、氧化钽20份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆15份。
方案十，按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌1份、氧化钽10份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡10份、氧化钠12份、氧化铝20份、二氧化锆15份。
上述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，先将二氧化硅、氧化钽、氧化钙、氧化钡、氧化钠、氧化铝、二氧化锆混合后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份；再将干燥的混合物加入到氧化铝坩埚中高温烧结，烧结温度为1350-1500℃保持2h，以熔融成玻璃熔融液体，随后迅速将玻璃熔融液体倒入水中淬火冷却以形成珠状的半透明玻璃体，然后将半透明玻璃体磨成2-5微米的粉末，以制得熟粉料A-1备用；
步骤二，将氢氧化锂和/或氧化锂、氧化镧、及氧化铌按1：1：1混合均匀后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份，再讲干燥的混合物加入到球磨机中研磨成10微米以下的粉末，以制得生料粉B-1；
步骤三，用二乙二醇丁醚溶解2%聚乙烯醇缩丁醛获得树脂粘接料；将熟粉料A-1和生粉料B-1按9：1配比混合到5%的树脂粘接料中，搅拌润湿后压制成6G通信滤波器相关外形规格所需的模坯（可以随不同的模具制备出不同的模坯）；然后将模坯送去高温烧结，烧结温度为950-1000℃，经过60min高温烧结保温后，模坯收缩定型，以烧制出符合尺寸大小用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷。
本发明的有益效果如下：
本微晶玻璃陶瓷是由大量微晶体和玻璃相组成的，是具有均匀致密结构的新型功能陶瓷材料，既有玻璃特性又有陶瓷特性，其介电常数可调、稳定，热膨胀系数低；与现有电陶瓷材料相比，本微晶玻璃陶瓷不存在老化、退极化等问题，一般可以用于航空航天电子、半导体微电子或激光通信等领域中；因此，本微晶玻璃陶瓷可用于更高频段要求、更高耐温差要求的6G通信器中，以替代原有的介质陶瓷滤波器。
附图说明
图1为本发明一实施例中微晶玻璃陶瓷的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
第一实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，按重量份计包括：二氧化硅（SiO2）1-5份、氢氧化锂（LiOH）和/或氧化锂（Li2O）1-10份、氧化铌（Nb2O5）1-10份、氧化钽（Ta2O5）10-25份、氧化镧（La2O3）1-5份、氧化钙（CaO）10-20份、氧化钡（BaO）10-40份、氧化钠（Na2O）1-10份、氧化铝（Al2O3）5-15份、二氧化锆（ZrO2）5-20份。
作为具体的实施例，本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂7份、氧化铌4份、氧化钽25份、氧化镧2份、氧化钙15份、氧化钡15份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆5份。
配方中，二氧化硅（SiO2）的重量份为1份，氢氧化锂（LiOH）的重量份为7份，氧化铝（Al2O3）的重量份为15份，氧化钠（Na2O）的重量份有5份，这几种材料正是微晶成核材料，使整个材料表现为玻璃相，有晶体形成；而氧化钙（CaO）、氧化钡（BaO），二氧化锆（ZrO2）、氧化铌（Nb2O5），氧化钽（Ta2O5）、及氧化镧（La2O3）则是高介电常数的贡献者，能在微晶结构下形成高介电常数，是本微晶玻璃陶瓷的核心配方比例；本微晶玻璃陶瓷中，微晶玻璃部分材料用量适当，使高介电常数的陶瓷材料不致于被晶核生长所影响。
本微晶玻璃陶瓷的介电常数是12（1MHz25℃），热膨胀系数是5.0×106/℃（20-700℃），介电损耗（1MHz）＜4×10-4，体电阻率是1013Ω·cm，热导率是180-220w/m；用此微晶玻璃陶瓷制成的6G通信滤波器具有插损低、K值大、电磁屏蔽效能优越、电磁波波形好、超越一般陶瓷滤波器性能等优点，即本微晶玻璃陶瓷可适用于6G通信基站的天线组件中。
本微晶玻璃陶瓷既有微晶玻璃热膨胀系数低，可耐任何6G通信基站热冲击的特点，又有介质陶瓷高介电常数的特点，弥补了微晶玻璃低介电常数的缺点，获得了微晶玻璃低热膨胀系数、低介电损耗的特性，正是综合了微晶玻璃的优点和介电陶瓷的优点，达到完美的设计。
上述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，先将二氧化硅、氧化钽、氧化钙、氧化钡、氧化钠、氧化铝、二氧化锆混合后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份；再将干燥的混合物加入到氧化铝坩埚中高温烧结，烧结温度为1350-1500℃保持2h，以熔融成玻璃熔融液体，随后迅速将玻璃熔融液体倒入水中淬火冷却以形成珠状的半透明玻璃体，然后将半透明玻璃体磨成2-5微米的粉末，以制得熟粉料A-1备用；
步骤二，将氢氧化锂和/或氧化锂、氧化镧、及氧化铌按1：1：1混合均匀后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份，再讲干燥的混合物加入到球磨机中研磨成10微米以下的粉末，以制得生料粉B-1；
步骤三，用二乙二醇丁醚溶解2%聚乙烯醇缩丁醛获得树脂粘接料；将熟粉料A-1和生粉料B-1按9：1配比混合到5%的树脂粘接料中，搅拌润湿后压制成6G通信滤波器相关外形规格所需的模坯（可以随不同的模具制备出不同的模坯）；然后将模坯送去高温烧结，烧结温度为950-1000℃，经过60min高温烧结保温后，模坯收缩定型，以烧制出符合尺寸大小用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷。
进一步地，步骤二中氢氧化锂和/或氧化锂、氧化镧、及氧化铌按1：1：1混合后再烧结，更能体现微晶玻璃结构完成一个完整的工艺配方；最终的效果原理表现在熟粉料A-1和生粉料B-1按9：1配比混合烧结，二次成晶核，二次组成高介电陶瓷材料性能。
进一步地，参见图1，微晶玻璃陶瓷的长a为45mm、宽b为20mm、厚h为10mm；微晶玻璃陶瓷上开设有三个方孔1、八个大圆孔2和四个小圆孔3；其中，方孔1为1mm（长）×0.5mm（宽）的通孔，大圆孔2为直径是2mm的盲孔结构，小圆孔3为直径是1mm的盲孔结构。
第二实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅3份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠5份、氧化铝10份、二氧化锆10份；
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第三实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙8份、氧化钡30份、氧化钠3份、氧化铝5份、二氧化锆17份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第四实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽20份、氧化镧4份、氧化钙5份、氧化钡10份、氧化钠5份、氧化铝15份、二氧化锆20份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第五实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽10份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡30份、氧化钠4份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第六实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌5份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙10份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆20份；
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第七实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌20份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝5份、二氧化锆10份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第八实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅2份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌20份、氧化钽10份、氧化镧2份、氧化钙16份、氧化钡25份、氧化钠5份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第九实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂2份、氧化铌1份、氧化钽20份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆15份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
第十实施例
本用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷不同于第一实施例之处在于：本微晶玻璃陶瓷按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌1份、氧化钽10份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡10份、氧化钠12份、氧化铝20份、二氧化锆15份。
本微晶玻璃陶瓷的制备方法同第一实施例，这里不再详细说明。
上述为本发明的优选方案，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1-5份、氢氧化锂和/或氧化锂1-10份、氧化铌1-20份、氧化钽10-25份、氧化镧1-5份、氧化钙5-20份、氧化钡5-40份、氧化钠1-10份、氧化铝5-20份、二氧化锆5-20份。
2.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂7份、氧化铌4份、氧化钽25份、氧化镧2份、氧化钙15份、氧化钡15份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆5份。
3.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅3份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠5份、氧化铝10份、二氧化锆10份；
或者，按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌5份、氧化钽20份、氧化镧2份、氧化钙8份、氧化钡30份、氧化钠3份、氧化铝5份、二氧化锆17份。
4.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽20份、氧化镧4份、氧化钙5份、氧化钡10份、氧化钠5份、氧化铝15份、二氧化锆20份。
5.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌10份、氧化钽10份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡30份、氧化钠4份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
6.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌5份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙10份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆20份；
或者，按重量份计包括：二氧化硅5份、氢氧化锂和/或氧化锂5份、氧化铌20份、氧化钽15份、氧化镧5份、氧化钙20份、氧化钡5份、氧化钠10份、氧化铝5份、二氧化锆10份。
7.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅2份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌20份、氧化钽10份、氧化镧2份、氧化钙16份、氧化钡25份、氧化钠5份、氧化铝5份、二氧化锆5份。
8.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂2份、氧化铌1份、氧化钽20份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡20份、氧化钠10份、氧化铝15份、二氧化锆15份。
9.根据权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷，其特征在于：按重量份计包括：二氧化硅1份、氢氧化锂和/或氧化锂10份、氧化铌1份、氧化钽10份、氧化镧1份、氧化钙20份、氧化钡10份、氧化钠12份、氧化铝20份、二氧化锆15份。
10.如权利要求1所述用于6G通信滤波器的微晶玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，先将二氧化硅、氧化钽、氧化钙、氧化钡、氧化钠、氧化铝、二氧化锆混合后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份；再将干燥的混合物加入到氧化铝坩埚中高温烧结，烧结温度为1350-1500℃保持2h，以熔融成玻璃熔融液体，随后迅速将玻璃熔融液体倒入水中淬火冷却以形成珠状的半透明玻璃体，然后将半透明玻璃体磨成2-5微米的粉末，以制得熟料粉A-1备用；
步骤二，将氢氧化锂和/或氧化锂、氧化镧、及氧化铌按1：1：1混合均匀后，集中以100℃烘干60min，以去除混合物中的水份，再讲干燥的混合物加入到球磨机中研磨成10微米以下的粉末，以制得生料粉B-1；
步骤三，用二乙二醇丁醚溶解2%聚乙烯醇缩丁醛获得树脂粘接料；将熟粉料A-1和生粉料B-1按9：1配比混合到5%的树脂粘接料中，搅拌润湿后压制成所需的模坯；然后将模坯送去高温烧结，烧结温度为950-1000℃，经过60min高温烧结保温后，模坯收缩定型，以烧制出所述微晶玻璃陶瓷。
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