CN111360278B - 一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法，方法包括：将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N‑二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。本发明以三氧化钼作为钼源，以硫代甲酰胺为硫化试剂，以尿素为还原剂，以硝酸银为银源，一步法制备以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，相比于以碳纳米管作为银纳米颗粒的载体，反应条件温和、制备方法简单、制备成本低且银纳米颗粒的分散效果好。

Description

一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
银纳米组分在催化、传感、生物抑菌等领域中有广泛的应用。获得分散性好的银纳米粒子对于提高银组分的使用率具有重要的作用。碳纳米管作为常用的电子导体，常被用于银纳米组分的载体。而由于银纳米粒子的不稳定性和易聚集性，获得均匀分散的银纳米粒子较难，且重现性差，制备步骤繁琐。如在碳纳米管上生长银纳米颗粒时，首先需要对碳纳米管进行浓硝酸和浓硫酸的酸化处理，并且需要进一步在碳纳米管表面进行巯基修饰，才能够获得分散性好的银纳米颗粒。浓酸的使用非常危险，使操作变得复杂，并且污染环境。另外，碳纳米管价格昂贵，急需新的材料支撑载体获得分散性好的银纳米颗粒。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法，旨在解决由于银纳米粒子的不稳定性和易聚集性，现有制备银纳米颗粒的方法存在获得均匀分散的银纳米颗粒较难，重现性差，制备步骤繁琐等问题。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述三氧化钼的质量为0.01～10g。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述硫代甲酰胺的质量为0.01～10g。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述尿素的质量为0.01～10g。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述硝酸银的质量为0.01～10g。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的步骤包括：
将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于烘箱中进行水热反应，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液；
将所述以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液用酒精进行离心洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述水热反应的温度为50～500℃；所述水热反应的时间为1～48h。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述离心洗涤的转速为6000～10000r；每次离心的时间为8～12min。
所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其中，所述真空干燥的温度为30～50℃。
一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，其中，采用所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法制备而成。
有益效果：本发明将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中配置成前驱体溶液，然后将前驱体溶液置于反应釜中进行水热反应，以三氧化钼作为钼源，以硫代甲酰胺为硫化试剂，以尿素为还原剂，以硝酸银为银源，一步法制备以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，相比于以碳纳米管作为银纳米颗粒的载体，反应条件温和、制备方法简单、制备成本低且银纳米颗粒的分散效果好。
附图说明
图1A是按照本发明实施例的制备方法制备的硫化钼纳米颗粒的扫描电子显微镜图；
图1B是按照本发明实施例的制备方法制备的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的扫描电子显微镜图；
图2是按照本发明实施例的制备方法制备的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的循环伏安曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明提供的一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，包括步骤：
S1、将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
由于银纳米粒子的不稳定性和易聚集性，现有制备银纳米粒子的方法存在获得均匀分散的银纳米粒子较难，且重现性差，制备步骤繁琐等问题。如以碳纳米管作为载体制备银纳米颗粒时，在碳纳米管上生长银纳米颗粒时首先需要对碳纳米管进行浓硝酸和浓硫酸的酸化处理，并且需要进一步在碳纳米管表面进行巯基修饰，才能够获得分散性好的银纳米颗粒，此种方法重现性差，制备步骤繁琐，使用浓酸非常危险，污染环境且使用的碳纳米管价格昂贵。为了解决上述问题，本实施例中以三氧化钼作为钼源，以硫代甲酰胺为硫化试剂，以尿素为还原剂，以硝酸银为银源，一步法制备以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，相比于以碳纳米管作为银纳米颗粒的载体，反应条件温和、制备方法简单、制备成本低且银纳米颗粒的分散效果好。
具体实施时，本实施例中三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银的混合溶液；然后将上述混合溶液超声震荡2h，使三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银在N，N-二甲基甲酰胺中分散均匀，得到用于水热反应的前驱体溶液。
在一具体实施方式中，所述步骤S2具体包括：
S21、将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于烘箱中进行水热反应，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液；
S22、将所述以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液用酒精进行离心洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
具体实施时，本实施例中预先将烘箱的温度升高至50～500℃，然后将装有前驱体溶液的反应釜放置到恒温烘箱中进行加热，所述加热时间为1～48h。在高温、还原性气氛的环境中，尿素作为还原剂对三氧化钼进行还原，将三氧化钼中六价钼还原为四价，还原后的四价钼以硫代甲酰胺为硫化试剂，使钼以硫的形式存在，由于硫化钼本身的扁平的生长习性，水热得到的硫化钼多是纳米片或花状结构，而本实施例中由于水热反应的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，在碱性溶剂中促进了硫与钼的反应，使得制备出的硫化钼呈花瓣状结构，如图1所示。
进一步地，水热法制备出的花瓣状结构的硫化钼疏松多孔，边缘空位多，活性强，在高温水热环境下容易与硝酸银中的银离子结合，得到以硫化钼为载体的银纳米颗粒溶液。由于制备出的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒中含有反应后的副产物和多余的反应物，本实施例中获得以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液后，继续对以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液进行离心去除溶剂，然后将去除溶剂后的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒用酒精洗涤去除以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒表面附着的杂质。再将酒精洗涤干净后的过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒置于真空干燥箱中干燥，得到过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。在一具体实施例中，所述离心洗涤的次数为3次；所述离心洗涤的转速为6000～10000r；每次离心的时间为8～12min。
具体实施时，还原剂尿素的量太少，不足以还原三氧化钼，尿素的量太多会与硝酸银反应生成氰酸银沉淀；硫代甲酰胺的量太少时，四价钼离子反应不完全，硫代甲酰胺的量太多时，硫的传质过程加快，硫化钼在＜001＞方向的生长速度加快，硫化钼更倾向于形成致密的球状结构。在一具体实施例中，所述三氧化钼的质量为0.01～10g，所述硫代甲酰胺的质量为0.01～10g，所述尿素的质量为0.01～10g。
具体实施时，硝酸银的量太少，花瓣状结构的硫化钼上生长的纳米银颗粒较稀疏，无法很好的起到催化、传感、生物抑菌等作用；硝酸银的量太多，银纳米颗粒容易聚集。在一具体实施例中，当三氧化钼的质量为0.01～10g时，所述硝酸银的质量为0.01～10g。
本发明还提供一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，其中，采用上述所述的制备方法制备而成。
本发明的制备方法将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中配置成前驱体溶液，然后将前驱体溶液置于反应釜中进行水热反应，以三氧化钼作为钼源，以硫代甲酰胺为硫化试剂，以尿素为还原剂，以硝酸银为银源，一步法制备以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，相比于以碳纳米管作为银纳米颗粒的载体，反应条件温和、制备方法简单、制备成本低且银纳米颗粒的分散效果好。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例1
(1)将100mg三氧化钼、100mg硫代甲酰胺、50mg尿素和40mg硝酸银粉末溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声1小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液转移到聚四氟乙烯衬里的高压釜中，并将反应釜置于温度为150℃的烘箱中10小时。然后将高压釜从烘箱中取出，自然冷却至室温。再对反应后的产物进行离心洗涤后，置于40℃的真空干燥箱中进行干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
实施例2
(1)将100mg三氧化钼、100mg硫代甲酰胺、50mg尿素和60mg硝酸银粉末溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声1小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液转移到聚四氟乙烯衬里的高压釜中，并将反应釜置于温度为150℃的烘箱中10小时。然后将高压釜从烘箱中取出，自然冷却至室温。再对反应后的产物进行离心洗涤后，置于40℃的真空干燥箱中进行干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
实施例3
(1)将100mg三氧化钼、100mg硫代甲酰胺、50mg尿素和80mg硝酸银粉末溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声1小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液转移到聚四氟乙烯衬里的高压釜中，并将反应釜置于温度为150℃的烘箱中10小时。然后将高压釜从烘箱中取出，自然冷却至室温。再对反应后的产物进行离心洗涤后，置于40℃的真空干燥箱中进行干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
实施例4
(1)将100mg三氧化钼、100mg硫代甲酰胺、50mg尿素和100mg硝酸银粉末溶解于50ml N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声1小时，得到前驱体溶液；
(2)将上述前驱体溶液转移到聚四氟乙烯衬里的高压釜中，并将反应釜置于温度为150℃的烘箱中10小时。然后将高压釜从烘箱中取出，自然冷却至室温。再对反应后的产物进行离心洗涤后，置于40℃的真空干燥箱中进行干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
图1A是按本发明实施例的制备方法制备的硫化钼纳米颗粒的扫描电子显微镜图，由图1A可以看出按照本发明实施例的制备方法制备出的硫化钼纳米颗粒为花瓣状结构；图1B是按本发明实施例的制备方法制备的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的扫描电子显微镜图，由图1B可以看出按照本发明实施例的制备方法制备出的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，银纳米颗粒均匀生长在花瓣状结构的硫化钼纳米颗粒表面。
图2是按本发明实施例的制备方法制备的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的循环伏安曲线图，由图2可以看出，按本发明实施例的制备方法制备的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒对过氧化氢具有很好的催化作用。
综上所述，本发明公开了一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒及其制备方法，方法包括：将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。本发明以三氧化钼作为钼源，以硫代甲酰胺为硫化试剂，以尿素为还原剂，以硝酸银为银源，一步法制备以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒，相比于以碳纳米管作为银纳米颗粒的载体，反应条件温和、制备方法简单、制备成本低且银纳米颗粒的分散效果好。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将三氧化钼、硫代甲酰胺、尿素以及硝酸银粉末溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到前驱体溶液；所述硝酸银的质量为0.01～10g；
将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒；所述过渡金属硫化物为花瓣状结构的硫化钼，所述花瓣状结构的硫化钼疏松多孔，边缘具有多个活性空位；
所述三氧化钼的质量为0.01～10g；
所述硫代甲酰胺的质量为0.01～10g；
所述尿素的质量为0.01～10g。
2.根据权利要求1所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的步骤包括：
将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于烘箱中进行水热反应，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液；
将所述以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒溶液用酒精进行离心洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为50～500℃；所述水热反应的时间为1～48h。
4.根据权利要求3所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述离心洗涤的转速为6000～10000r；每次离心的时间为8～12min。
5.根据权利要求4所述的以过渡金属硫化物为载体的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为30～50℃。
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