CN111359564B - 一种微波加热合成高质量无机膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波加热合成高质量无机膜的新方法，属于无机材料制备技术领域。本发明的一种微波加热合成高质量无机膜的方法，将微波加热升温过程进行精细化设计和控制，预先将基质和合成液加入微波反应器中，随后将合成液反应初始温度到目标温度分成多段温度区间，每段温度区间设置一个升温速率，然后经过所设的升温过程到达目标温度，并在目标温度下反应一段时间，最终经过洗涤、干燥处理后得到高质量的无机膜。通过本发明制备的无机膜膜层致密，厚度薄。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，涉及到一种无机膜的合成方法，特别是提供一种微波加热合成高质量无机膜的方法。
背景技术
无机膜具有优异的机械稳定性、热稳定性和化学稳定性，在气体分离、液体分离、气液分离和催化过程中具有广泛的应用。
同传统加热法相比，微波加热法具有加热速度快、加热均匀、效率高、环保等诸多优点，广泛应用于材料合成领域。过去的报道中，研究者通过微波加热合成制备出了不同的无机膜材料，取得了极大的进展。然而，在以往的报道中没有考虑升温过程对无机膜制备的影响，本技术方案通过设置多段升温区间，在各段升温区间设置一个升温速率，通过控制微波加热升温过程进一步调控无机膜的制备过程，从而有利于更便捷的制备出高质量无机膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波加热合成高质量无机膜的方法，将反应合成液初始温度到目标温度分成多段温度区间，每段温度区间设置一个升温速率，使得在每段温度区间中以给定的升温速率升温，以此在微波加热过程中精准控制无机膜的制备过程，所制备的无机膜更加的致密且薄。
本发明的目的是采用如下技术方案来实现的：
一种微波加热合成高质量无机膜的方法，具体步骤如下：
步骤一：微波加热准备
将基质材料放入微波反应器中，加入反应合成液浸没基质材料；
步骤二：微波加热升温过程
将反应合成液初始温度到目标温度分成多段温度区间，每段温度区间设置一个升温速率，使得在每段温度区间中以给定的升温速率升温；
步骤三：微波加热反应
待升温到目标温度后，让合成液保持目标温度反应一段时间；
步骤四：样品后处理
待反应结束后，取出基质样品用清水冲洗至洁净，再经过干燥后得到高质量无机膜。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤一中基质材料的形状为：平板式、管式、圆片式、方块式或毛细管式。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤一中基质材料的材质为无机物、有机物或复合材料。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤一中基质可进行预涂晶核、功能化修饰、改性或其它预处理。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤二中微波加热升温过程中温度区间的段数范围为1-30段，优选为2-15段。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤二中微波加热升温过程中温度区间的升温速率范围为0.5-200℃/min，优选为2-100℃/min。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤三中微波加热反应中目标温度的范围为50-250℃，优选为60-200℃。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤三中微波加热反应中一段时间的范围为1-500min，优选为5-250min。
本发明的上述技术方案中，在所述步骤四中无机膜为分子筛膜、陶瓷膜、金属膜、金属氧化物膜或其它新型无机膜，优选为分子筛膜。
本发明的技术方案中制备的无机膜可用于气体分离、液体分离、气液分离和膜催化反应器。
本发明的技术方案，控制升温过程可有利于制备高质量的无机膜，亦可进一步缩短目标温度合成时间。
附图说明
图1实施例1中氧化铝管表面SEM图；
图2实施例1中氧化铝管截面的SEM图；
图3实施例1所制备丝光沸石分子膜表面SEM图；
图4实施例1所制备丝光沸石分子膜截面的SEM图；
图5实施例2中不锈钢管表面SEM图；
图6实施例2中ZSM-5分子筛膜表面SEM图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从生物或化学公司购买，以下结合技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
以氧化铝管为基质，氧化铝管外径12mm，内径8mm，管长50mm，孔径2-3μm。在管外表面制备丝光沸石分子筛膜
(1)用热浸渍法预先在基质表面引入丝光沸石分子筛晶核；
(2)按照SiO2:0.52NaOH:0.06Al2O3:125H2O:0.3NaF摩尔配比配置合成液：先将NaOH和硅源加入去离子水中，在搅拌下溶解，接着加入铝源，随后加入NaF，在室温下搅拌2h，得到丝光沸石分子筛膜的合成液；
(3)将(1)中处理后的基质垂直放入微波反应器中，再缓慢加入(2)中得到合成液，让合成液浸没基质；
(4)合成液初始温度为25℃，目标温度为175℃，将升温区间分成2段，第1段为25-100℃，升温速率设置为7.5℃/min，第2段为100-175℃，升温速率设置为15℃/min，目标温度175℃下反应时间设置为60min。
(5)经过(4)的微波加热后，取出基质，将基质经过洗涤、干燥，最终在基质表面得到了高质量的丝光沸石分子筛膜。膜层致密，厚度约1.5μm，形貌如添加的表面和截面SEM图。
将丝光沸石膜用于渗透汽化90wt％乙酸脱水，表现出优异的乙酸脱水分离性能，渗透通量为1.42kg/(m2h)，相应的分离因子高于10000。
实施例2
以不锈钢管为基质，在管外表面制备ZSM-5分子筛膜
(1)用热浸渍法预先在基质表面引入ZSM-5分子筛晶核；
(2)按照SiO2:0.34NaOH:0.05Al2O3:45H2O:0.9NaF摩尔配比配置合成液：先将NaOH和硅源加入去离子水中，在搅拌下溶解，接着加入铝源，随后加入NaF，在室温下搅拌2h，得到ZSM-5分子筛膜的合成液；
(3)将(1)中处理后的基质垂直放入微波反应器中，再缓慢加入(2)中得到合成液，让合成液浸没基质；
(4)合成液初始温度为25℃，目标温度为170℃，将升温区间分成3段，第1段为25-60℃，升温速率设置为5℃/min，第2段为60-100℃，升温速率设置为10℃/min，第3段为100-170℃，升温速率设置为25℃/min，目标温度170℃下反应时间设置为45min。
(5)经过(4)的微波加热后，取出基质，将基质经过洗涤、干燥，最终在基质表面得到了高质量的ZSM-5分子筛膜。
不锈钢管参数：外径11mm，内径9mm，长度50mm，孔径2μm，膜层致密，无明显孔洞和缝隙。
将ZSM-5分子筛膜用于渗透汽化90wt％乙酸脱水，表现出优异的乙酸脱水分离性能，渗透通量为1.87kg/(m2h)，相应的分离因子高于10000。
Claims (5)
1.一种微波加热合成高质量无机膜的方法，其特征在于：在微波加热反应合成过程中，预先将基质材料放入微波反应器中，并加入反应合成液淹没基质材料，接着将合成液反应初始温度到目标温度分成多段温度区间，每段温度区间设置一个升温速率，然后经过多段温度区间到达目标温度，并在目标温度下反应一段时间后，最终从微波反应器中取出基质样品经洗涤、干燥得到高质量的无机膜；
具体包括以下步骤：
步骤一：微波加热准备
将基质材料放入微波反应器中，加入反应合成液浸没基质材料；
步骤二：微波加热升温过程
将反应合成液初始温度到目标温度分成多段温度区间，每段温度区间设置一个升温速率，使得在每段温度区间中以给定的升温速率升温；
步骤三：微波加热反应
待升温到目标温度后，让合成液保持目标温度反应一段时间；
步骤四：样品后处理
待反应结束后，取出基质样品用清水冲洗至洁净，再经过干燥后得到高质量无机膜；
步骤二中所述微波加热升温过程中温度区间的段数范围为2-30段；
步骤二中所述微波加热升温过程中温度区间的升温速率范围为0.5-200℃/min；
步骤三中所述微波加热反应中目标温度的范围为50-250℃；
步骤三中所述微波加热反应中一段时间的范围为1-500min。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热合成高质量无机膜的方法，其特征在于，步骤一中所述基质材料的形状为：平板式、管式、圆片式、方块式或毛细管式。
3.根据权利要求1所述的一种微波加热合成高质量无机膜的方法，其特征在于，步骤一中所述基质材料的材质为无机物、有机物或复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种微波加热合成高质量无机膜的方法，其特征在于，步骤一中将所述基质进行预处理，所述预处理包括预涂晶核、功能化修饰。
5.根据权利要求1所述的一种微波加热合成高质量无机膜的方法，其特征在于，步骤四中所述无机膜包括分子筛膜、陶瓷膜、金属膜、金属氧化物膜。
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