CN111349786A - 一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法 - Google Patents

一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，本发明采用萃取法对电积钴工艺中的洗渣液进行处理，能够对洗渣液中的铝、铁进行回收利用，能够避免电积钴工艺中95％以上铁铝的循环，减少除铁工艺中碱的消耗及酸洗工序中酸的消耗，同时在反萃有机中的铁、铝过程中，通过控制反萃的顺序，铁、铝分别可以做成工业级的三氯化铁及三氯化铝。此外，萃取完铝、铁后的洗渣液由于含有较高的酸，还能够在浸出工序中作为酸使用，减少了浸出工序中酸的消耗。

Description

一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法
技术领域
本发明属于电积钴工艺回收利用技术领域，具体涉及一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法。
背景技术
在湿法中和除铁工序中，除铁前溶液几种元素含量如下，钴：80g/L、铝：15g/L、铁：10g/L，要求除铁后，溶液中铝：0.5g/L以下、铁：0.05g/L，由于除铁需要在酸性条件下进行，除铁时反应体系的pH值一般在3.5-4.0之间，这样除铁后溶液中的铝、铁的含量才能达到要求，而在这个pH条件下，除铁、铝的同时溶液中的钴会部分沉淀到铁渣中，钴的沉淀率通常在30％左右，这就需要再在洗铁渣工序把钴给酸洗出来，酸洗的pH一般在1.0-1.5之间，钴才能酸洗出来，但是在这个pH条件下，大部分铁、铝也会洗涤出来进入洗渣液，洗渣液中铝：20-30g/L、铁：15-20g/L)，铁、铝洗涤率通常在95％以上，传统工艺是洗渣液进入除铁工序进行除铁，这样相当于体系中的95％以上铁、铝一直在二个工序后循环，造成酸的浪费。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法。
本发明实施例提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，收集萃取除杂后的有机相；
步骤2，采用纯水对所述步骤1获得的萃取除杂后的有机相进行多级洗涤处理，之后过滤获得洗涤后的有机相；
步骤3，采用稀盐酸对所述步骤2获得的洗涤后的有机相进行多级反萃处理，直至所述洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用稀盐酸对所述步骤3获得的反萃铝后的有机相进行多级反萃处理，直至所述反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液。
上述方案中，所述步骤1之后还包括，收集萃取除杂后的水相，将所述萃取除杂后的水相与洗渣液混合，获得用于浸出工序的浸出液。
上述方案中，所述步骤2之后还包括，收集过滤后的水相，将所述过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合，获得用于浸出工序的浸出液。
上述方案中，所述步骤1中十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂。
上述方案中，所述步骤1中每一级萃取剂与洗渣液的体积比为1～2:1。
上述方案中，所述步骤2中萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为5～8:1。
上述方案中，所述步骤3具体为，采用稀盐酸对所述步骤2获得的洗涤后的有机相进行多级反萃处理，控制反萃最后一级的水相出口的酸度为0.1～0.5mol/L，直至所述洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相。
上述方案中，所述步骤3中稀盐酸的浓度为4mol/L。
上述方案中，所述步骤4具体为，采用稀盐酸对所述步骤3获得的反萃铝后的有机相进行多级反萃处理，控制反萃最后一级的水相出口的酸度为4.5～5.0mol/L，直至所述反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液。
上述方案中，所述步骤4中稀盐酸的浓度为8mol/L。
与现有技术相比，本发明采用萃取法对电积钴工艺中的洗渣液进行处理，能够对洗渣液中的铝、铁进行回收利用，能够避免电积钴工艺中95％以上铁铝的循环，减少除铁工艺中碱的消耗及酸洗工序中酸的消耗，同时在反萃有机中的铁、铝过程中，通过控制反萃的顺序，铁、铝分别可以做成工业级的三氯化铁及三氯化铝。此外，萃取完铝、铁后的洗渣液由于含有较高的酸，还能够在浸出工序中作为酸使用，减少了浸出工序中酸的消耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为1～2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为5～8:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.1～0.5mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.5～5.0mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
由于盐酸对铁铝的反萃能力很强，可以使用盐酸把有机的铁、铝反萃下来，而且铁必须在4.5mol/L以上的盐酸才能反萃，所以先反萃铝，再反萃铁，
本发明采用萃取法对电积钴工艺中的洗渣液进行处理，能够对洗渣液中的铝、铁进行回收利用，能够避免电积钴工艺中95％以上铁铝的循环，减少除铁工艺中碱的消耗及酸洗工序中酸的消耗，同时在反萃有机中的铁、铝过程中，通过控制反萃的顺序，铁、铝分别可以做成工业级的三氯化铁及三氯化铝。此外，萃取完铝、铁后的洗渣液由于含有较高的酸，还能够在浸出工序中作为酸使用，减少了浸出工序中酸的消耗。
实施例1
本发明实施例1提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为1:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为5:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.2mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.8mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
实施例2
本发明实施例2提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为8:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.2mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.8mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
实施例3
本发明实施例3提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为6:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.2mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.8mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
实施例4
本发明实施例4提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为7:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.1mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.5mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
实施例5
本发明实施例5提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为7:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.3mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为4.7mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
实施例6
本发明实施例6提供一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂，每一级萃取剂与洗渣液的体积比为2:1，萃取过程中，二相物质充分的“打散”，打至1～10μm的小液碱，使洗渣液和萃取剂有足够的接触面积，萃取完成，经过完全混合萃取后，混合相溢流至澄清室进行分层，分层后有机相从上溢流口流入，水相从下溢流口流出，收集萃取除杂后的有机相；
由于经过萃取之后，洗渣液中铝降至2～3g/L、铁降至1～2g/L，酸度上升到120g/L硫酸，收集萃取除杂后的水相即洗涤液返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用。而萃取除杂后的有机相进入步骤2。
步骤2，采用纯水对萃取除杂后的有机相进行三级洗涤处理，萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为7:1，之后过滤获得洗涤后的有机相，收集过滤后的水相，将过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合返到湿法车间作为稀硫酸给浸出工序使用；
步骤3，采用浓度为4mol/L的稀盐酸对步骤2获得的洗涤后的有机相进行八级反萃处理，控制反萃第八级的水相出口的酸度为0.5mol/L，直至洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用浓度为8mol/L的稀盐酸对步骤3获得的反萃铝后的有机相进行四级反萃处理，控制反萃第四级的水相出口的酸度为5.0mol/L，直至反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和和反萃铁后的有机相，反萃铁后的有机相返回步骤1继续进行萃取处理。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集电积钴工艺中的洗渣液，采用十二级错流萃取对所述洗渣液进行萃取除杂处理，收集萃取除杂后的有机相；
步骤2，采用纯水对所述步骤1获得的萃取除杂后的有机相进行多级洗涤处理，之后过滤获得洗涤后的有机相；
步骤3，采用稀盐酸对所述步骤2获得的洗涤后的有机相进行多级反萃处理，直至所述洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相；
步骤4，采用稀盐酸对所述步骤3获得的反萃铝后的有机相进行多级反萃处理，直至所述反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液和反萃铁后的有机相。
2.根据权利要求1所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤1之后还包括，收集萃取除杂后的水相，将所述萃取除杂后的水相与洗渣液混合，获得用于浸出工序的浸出液。
3.根据权利要求2所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤2之后还包括，收集过滤后的水相，将所述过滤后的水相与步骤1的洗渣液混合，获得用于浸出工序的浸出液。
4.根据权利要求3所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤1中十二级错流萃取采用的萃取剂为P204萃取剂。
5.根据权利要求4所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤1中每一级萃取剂与洗渣液的体积比为1～2:1。
6.根据权利要求5所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤2中萃取除杂后的有机相与纯水的体积比为5～8:1。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤3具体为，采用稀盐酸对所述步骤2获得的洗涤后的有机相进行多级反萃处理，控制反萃最后一级的水相出口的酸度为0.1～0.5mol/L，直至所述洗涤后的有机相中的铝全部反萃下来，获得三氯化铝溶液和反萃铝后的有机相。
8.根据权利要求7所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤3中稀盐酸的浓度为4mol/L。
9.根据权利要求8所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤4具体为，采用稀盐酸对所述步骤3获得的反萃铝后的有机相进行多级反萃处理，控制反萃最后一级的水相出口的酸度为4.5～5.0mol/L，直至所述反萃铝后的有机相中的铁全部反萃下来，获得三氯化铁溶液。
10.根据权利要求9所述的一种电积钴工艺中洗渣液的回收方法，其特征在于，所述步骤4中稀盐酸的浓度为8mol/L。
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