CN111349235A - 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法 - Google Patents

一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111349235A
CN111349235A CN201811654966.1A CN201811654966A CN111349235A CN 111349235 A CN111349235 A CN 111349235A CN 201811654966 A CN201811654966 A CN 201811654966A CN 111349235 A CN111349235 A CN 111349235A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
manganese oxide
dmf
polyaminoanthraquinone
washing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811654966.1A
Other languages
English (en)
Inventor
汪元元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Cuili Electronic Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Cuili Electronic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Cuili Electronic Technology Co ltd filed Critical Shanghai Cuili Electronic Technology Co ltd
Priority to CN201811654966.1A priority Critical patent/CN111349235A/zh
Publication of CN111349235A publication Critical patent/CN111349235A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/02—Polyamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2262—Oxides; Hydroxides of metals of manganese

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将酒石酸溶解在N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份；将氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，室温～60℃静置恒温反应8～12小时后得到沉淀，过滤后经洗涤干燥得到锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。本发明可大大降低复合材料的制造成本，工艺简单，容易实现量产。合成的锰氧化物修饰聚氨基蒽醌复合材料可广泛用于超级电容器、二次电池、传感器、气体催化等领域。

Description

一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法。
背景技术
聚1-氨基蒽醌是一种具有多功能团的共轭高分子，具有梯形共轭稠环、氨基、苯醌基等官能团，具有良好的电化学活性、微波吸收特性，生物催化活性等优良性能。聚1-氨基蒽醌分子中的导电聚苯胺骨架和醌氧化还原活性基团使得其作为锂离子电池正极材料具有较高的理论能量密度。锰氧化物纳米颗粒也是一种廉价且高比电容的超电容材料，将锰氧化物纳米颗粒修饰在聚1-氨基蒽醌上可产生协同效应，具备良好的比容量和充放电循环性能，同时可应用于气体催化氧化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将酒石酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份；将氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，室温～60℃静置恒温反应8～12小时后得到沉淀，过滤后经洗涤干燥得到锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。
所述酒石酸浓度为0.5～2molL-1。
氨基蒽醌单体在最后混合溶液中的浓度为0.1～0.5molL-1，高锰酸钾和氨基蒽醌单体的摩尔比值为1∶1～3∶1。
所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
本发明可大大降低复合材料的制造成本，工艺简单，容易实现量产。合成的锰氧化物修饰聚氨基蒽醌复合材料可广泛用于超级电容器、二次电池、传感器、气体催化等领域。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
将0.5molL-1酒石酸溶解在100mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份各50mL；将0.1molL-1氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将0.2molL-1高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，室温静置恒温反应12小时后得到沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在80℃真空烘箱中烘干得到如图1所示的锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。
实施例2
将1molL-1酒石酸溶解在100mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份各50mL；将0.5molL-1氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将0.5molL-1高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，60℃静置恒温反应8小时后得到沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在50℃真空烘箱中烘干得到锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。
实施例3
将2molL-1酒石酸溶解在100mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份各50mL；将0.2molL-1氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将0.6molL-1高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，50℃静置恒温反应10小时后得到沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在70℃真空烘箱中烘干得到锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。

Claims (5)

1.一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将酒石酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中配成酸性有机溶液，并分成两份；将氨基蒽醌单体加入其中一份DMF酸性溶液中，超声分散得到溶液A，再将高锰酸钾溶解在另一份DMF酸性溶液中，并缓慢滴加到溶液A中得到混合溶液，室温～60℃静置恒温反应8～12小时后得到沉淀，过滤后经洗涤干燥得到锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。
2.根据权利要求1所述一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于：所述酒石酸浓度为0.5～2molL-1。
3.根据权利要求1所述一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于：氨基蒽醌单体在最后混合溶液中的浓度为0.1～0.5molL-1，高锰酸钾和氨基蒽醌单体的摩尔比值为1∶1～3∶1。
4.根据权利要求1所述一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法，其特征在于：所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法所制备的锰氧化物修饰聚氨基蒽醌。
CN201811654966.1A 2018-12-24 2018-12-24 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法 Pending CN111349235A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811654966.1A CN111349235A (zh) 2018-12-24 2018-12-24 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811654966.1A CN111349235A (zh) 2018-12-24 2018-12-24 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111349235A true CN111349235A (zh) 2020-06-30

Family

ID=71193889

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811654966.1A Pending CN111349235A (zh) 2018-12-24 2018-12-24 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111349235A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1110946A2 (de) * 1999-12-23 2001-06-27 Basf Aktiengesellschaft Isocyanatgruppen aufweisende Bausteine sowie ihre Verwendung zur Funktionalisierung oder Modifizierung von Verbindungen oder Oberflächen
CN1696178A (zh) * 2004-05-11 2005-11-16 尹虎声 具有高有机溶剂溶解性和高电导率的导电聚合物及其合成方法
CN1810854A (zh) * 2005-01-26 2006-08-02 同济大学 聚二氨基蒽醌的制备方法
CN1906232A (zh) * 2004-11-27 2007-01-31 德古萨公司 经由树枝状聚合物的控制成核作用形成的聚合物纳米复合材料
CN103803531A (zh) * 2012-11-14 2014-05-21 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1110946A2 (de) * 1999-12-23 2001-06-27 Basf Aktiengesellschaft Isocyanatgruppen aufweisende Bausteine sowie ihre Verwendung zur Funktionalisierung oder Modifizierung von Verbindungen oder Oberflächen
CN1696178A (zh) * 2004-05-11 2005-11-16 尹虎声 具有高有机溶剂溶解性和高电导率的导电聚合物及其合成方法
CN1906232A (zh) * 2004-11-27 2007-01-31 德古萨公司 经由树枝状聚合物的控制成核作用形成的聚合物纳米复合材料
CN1810854A (zh) * 2005-01-26 2006-08-02 同济大学 聚二氨基蒽醌的制备方法
CN103803531A (zh) * 2012-11-14 2014-05-21 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106158430A (zh) 一种用于超级电容器的电极材料的制备方法
CN103803531B (zh) 聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法
CN101696323A (zh) 一种用于超级电容器的聚苯胺/二氧化锰复合材料的制备方法
CN102744107A (zh) 铁酸盐/聚吡咯磁性纳米光催化剂及其制备方法
CN103832996A (zh) 石墨烯/碳纳米管复合材料及制备方法和应用
CN111943208A (zh) 一种基于聚合物高温碳化制备碳化钛（MXene） 柔性电极的方法及其应用
CN103833011A (zh) 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用
KR20170012456A (ko) 텅스텐 함유 물질의 용도
CN103832997A (zh) 石墨烯/炭黑复合材料及制备方法和应用
CN110164710A (zh) 一种超级电容器用二元金属化合物复合材料及其制备方法
CN105271438B (zh) 一种双海胆形貌的钴酸镁多孔结构电极材料的制备方法
CN108461764B (zh) 空气电池氧阴极双功能催化剂球形金属酞菁及其制备方法
CN102295776A (zh) 一种聚吡咯-二氧化锰复合电极材料及其制备方法
CN103384008B (zh) 一种锂离子电池负极活性材料及其制备方法
CN112164594B (zh) 一种双mof衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用
CN110797206B (zh) 一种Co-Mn-S复合材料及其制备方法和应用
CN112271314A (zh) 一种基于四硫代富瓦烯二羧酸乙酯的液流电池正极电解液及其制备方法
CN111349235A (zh) 一种锰氧化物修饰聚氨基蒽醌的合成方法
CN115557955B (zh) 一种六氮杂三萘单体及其制备方法、多孔有机聚合物及其制备方法和应用
CN115424874B (zh) 一种MXene基柔性超级电容器电极材料及其制备方法
CN103832995A (zh) 石墨烯/碳纳米管复合材料及制备方法和应用
CN114188542B (zh) 一种锌基mof负载二氧化钒纳米材料及其制备和应用
CN108231430B (zh) 一种多钒酸盐有机-无机杂化材料纳米微球及其制备方法
CN111710532B (zh) 一种三氧化二锑-碳纳米管复合材料及其制备和应用
CN107946088B (zh) 超级电容器电极用金属氧化物复合金属氮氧化物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200630

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication