CN111349180A - 一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然高分子化学改性技术领域，具体地说，涉及一种羧甲基‑羟乙基纤维素盐的合成方法，其制造成本低，可作为水溶性锂电池粘结剂能达到较好的粘结特性和柔顺特性，在锂电池电极片制备过程中，可以完全代替CMC‑Na，并且可以部分或者全部替代SBR，进行减量使用等，仅仅使用新型粘结剂羧甲基‑羟乙基纤维素盐就可以达到优于CMC‑Na和SBR共同使用的效果，合成的羧甲基‑羟乙基纤维素盐能够完全替代现行锂电池中的脆性材料CMC‑Na，并且可以完全或者部分替代使用SBR的目的，同时HE‑CMC‑X材料具备丰富的羧基、羟基和支链结构，让该材料具备官能团其他优异的性能，并可能应用到其他化工领域。
Description
技术领域
本发明涉及天然高分子化学改性技术领域，具体为一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法。
背景技术
羧甲基纤维素盐(羧甲基纤维素钠CMC-Na，羧甲基纤维素锂CMC-Li等)可以用于锂离子电池中的水性粘结剂材料。传统的水性粘结剂通常使用羧甲基纤维素钠(简称CMC或CMC-Na)来对阳极材料进行分散，悬浮，制浆，而使用丁苯橡胶(简称SBR)来增加电极片的柔顺性。使用过程中，需要考虑羧甲基纤维素盐和SBR的比例来达到粘结剂既能增加活性物质的分散，悬浮，又能增加电极片的柔顺性的目的。CMC材料属于天然高分子材料，可以降解，可以水溶，但是断裂伸长率较低，小于8％，属于一种脆性的高分子材料。羟乙基纤维素(简称HEC)也属于天然高分子材料，可以降解，可以水溶，而HEC具有长链结构，从而具备较好的柔顺性特征，断裂伸长率也较高，完全满足柔顺性的特征。而现如今还无法制备羧甲基-羟乙基纤维素盐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，以解决上述背景技术中提出的现如今无法制备羧甲基-羟乙基纤维素盐问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，羧甲基-羟乙基纤维素盐合成方法具体包括如下步骤：
S1：准备纤维素源、碱化剂物质和醚化剂，将各种原料分成两份；
S2：将其中一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在25℃-50℃之间反应30-180min；
S3：再将剩下的一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在55℃-90℃之间反应30-120min；反应结束降温到20℃-40℃之间；
S4：添加弱酸调节pH为中性，固液分离，留取固体，即粗品；
S5：再经过洗涤剂进行洗涤，烘干，粉碎，筛分得到成品。
作为优选，所述纤维素源采用棉花或者木材或者竹子制得的纤维素。
作为优选，所述碱化剂物质采用氢氧化钠或氢氧化锂中的至少一种或两者混合物。
作为优选，所述碱化剂物质为粉状颗粒或溶液。
作为优选，所述醚化剂采用氯乙酸或环氧乙烷中的至少一种或两者混合物。
作为优选，所述洗涤剂采用体积浓度为70％-99％的酒精溶液进行洗涤。
作为优选，所述弱酸采用醋酸。
作为优选，所述反应釜为立式反应釜。
作为优选，步骤S2中碱化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1。
作为优选，步骤S3中醚化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法的整个过程可以是连续化生产的，也可以存在间歇反应过程中的分离阶段。采用本方法制备的材料应用领域之一可以作为水溶性锂电池粘结剂能达到较好的粘结特性和柔顺特性，并且在锂电池电极片制备过程中，可以完全代替CMC-Na，并且可以部分或者全部替代SBR，进行减量使用等，仅仅使用新型粘结剂羧甲基-羟乙基纤维素盐就可以达到优于CMC-Na和SBR共同使用的效果。
2、本羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法合成的羧甲基-羟乙基纤维素盐能够完全替代现行锂电池中的脆性材料CMC-Na，并且可以完全或者部分替代使用SBR的目的，同时HE-CMC-X材料具备丰富的羧基、羟基和支链结构，让这种材料具备了官能团其他优异的性能，并可能应用到其他化工领域，比如：食品、锂电池、建筑、半导体、油漆、农业、涂料等其他领域。
附图说明
图1为本发明的反应机理示意图；
图2为发明各实施例的数据对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下技术方案：
一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，羧甲基-羟乙基纤维素盐合成方法具体包括如下步骤：
S1：准备纤维素源、碱化剂物质和醚化剂，将各种原料分成两份；
S2：将其中一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在25℃-50℃之间反应30-180min；
S3：再将剩下的一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在55℃-90℃之间反应30-120min；反应结束降温到20℃-40℃之间；
S4：添加弱酸调节pH为中性，固液分离，留取固体，即粗品；
S5：再经过洗涤剂进行洗涤，烘干，粉碎，筛分得到成品。
具体的，纤维素源采用棉花或者木材或者竹子制得的纤维素，棉花是锦葵科棉属植物的种籽纤维，棉花的纤维素含量接近100％，为天然的最纯纤维素来源；碱化剂物质采用氢氧化钠或氢氧化锂中的至少一种或两者混合物；碱化剂物质为粉状颗粒或溶液；醚化剂采用氯乙酸或环氧乙烷中的至少一种或两者混合物；洗涤剂采用体积浓度为70％-99％的酒精溶液进行洗涤；弱酸采用醋酸；反应釜为立式反应釜；步骤S2中碱化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1；步骤S3中醚化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1，根据上述技术方案，本发明提供以下实施例：
实施例1
将200g纤维素加入到立式反应釜中，加入247.5g氢氧化钠，93ml氯乙酸，79ml环氧乙烷在35℃反应，反应2小时，再加入250g氢氧化钠，93ml氯乙酸，79ml环氧乙烷在 75℃下反应，反应2小时，反应结束降温到30℃，用醋酸进行中和，调节pH值到7.0，进行固液分离，得到羧甲基-羟乙基纤维素钠粗品，采用75％的体积浓度的乙醇进行洗涤3 次，得到成品的羧甲基-羟乙基纤维素钠产品，经过80℃烘干5小时和粉碎，控制最后成品的粒径100目和水份含量小于10％，在需要的规定范围之类，进行包装。
实施例2
将200g纤维素加入到立式反应釜中，加入65g氢氧化锂，93ml氯乙酸，79ml环氧乙烷在25℃反应，反应1.5小时，再加入65g氢氧化锂，93ml氯乙酸，79ml环氧乙烷在55℃反应，反应2小时，反应结束降温到40℃之间，用醋酸进行中和，调节pH值到6.5—8.5 之间，进行固液分离，得到羧甲基-羟乙基纤维素锂粗品，采用80％的体积浓度的乙醇进行洗涤3次，得到成品的羧甲基-羟乙基纤维素锂产品，经过85℃烘干5小时和粉碎，控制最后成品的粒径100目和水份含量小于10％，在需要的规定范围之类，进行包装。
实施例3
将240g纤维素加入到立式反应釜中，加入75g氢氧化钠和78g氢氧化锂，203ml的氯乙酸，85ml环氧乙烷在40℃下反应，反应2小时，再加入75g氢氧化钠和78g氢氧化锂， 150ml氯乙酸，80ml环氧乙烷在90℃之间，反应2小时，反应结束降温到40℃，用醋酸进行中和，调节PH值到6.5—8.5之间，进行固液分离，得到羧甲基-羟乙基纤维素钠和羧甲基-羟乙基纤维素铵粗品，采用85％的体积浓度的乙醇进行洗涤3次，得到成品的羧甲基-羟乙基纤维素钠和羧甲基-羟乙基纤维素铵产品，经过90℃烘干4小时和粉碎，控制最后成品的粒径100目和水份含量小于10％，在需要的规定范围之类，进行包装。
对比例
将200g纤维素加入到立式反应釜中，加入247.5g氢氧化钠，93ml氯乙酸，在25℃反应，反应2小时，再加入250g氢氧化钠，93ml氯乙酸在75℃下反应，反应2小时，反应结束降温到30℃，用醋酸进行中和，调节pH值到7.0附近(，进行固液分离，得到羧甲基纤维素钠粗品，采用70％的体积浓度的乙醇进行洗涤3次，得到成品的羧甲基纤维素钠产品，经过90℃烘干4小时和粉碎，控制最后成品的粒径100目和水份含量小于10％，在需要的规定范围之类，进行包装。
具体的，本发明的碱化剂以氢氧化钠为例，本发明的反应机理如图1所示；如图2所示，采用本发明制备的材料应用领域之一可以作为水溶性锂电池粘结剂能达到较好的粘结特性和柔顺特性，并且在锂电池电极片制备过程中，可以完全代替CMC-Na，并且可以部分或者全部替代SBR，进行减量使用等，仅仅使用新型粘结剂羧甲基-羟乙基纤维素盐就可以达到优于CMC-Na和SBR共同使用的效果，合成的羧甲基-羟乙基纤维素盐能够完全替代现行锂电池中的脆性材料CMC-Na，并且可以完全或者部分替代使用SBR的目的，同时 HE-CMC-X材料具备丰富的羧基、羟基和支链结构，让该材料具备官能团其他优异的性能，并可能应用到其他化工领域，比如：食品、锂电池、建筑、半导体、油漆、农业、涂料等其他领域。
除此之外，采用本发明制备的羧甲基-羟乙基纤维素盐，可以包括但不限于(羧甲基羟乙基纤维素，羟乙基-羧甲基纤维素钠或者羧甲基-羟乙基纤维素钠，简称HECMC-Na或者CMC-Na-HEC，羟乙基-羧甲基纤维素锂或者羧甲基-羟乙基纤维素锂，简称HECMC-Li或者CMC-Li-HEC等)以及羧甲基纤维素盐与羟乙基纤维素盐的混合物，混合比例可以是任意比例。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。
Claims (10)
1.一种羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：羧甲基-羟乙基纤维素盐合成方法具体包括如下步骤：
S1：准备纤维素源、碱化剂物质和醚化剂，将各种原料分成两份；
S2：将其中一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在25℃-50℃之间反应30-180min；
S3：再将剩下的一份纤维素源、碱化剂物质和醚化剂加入反应釜中混合，在55℃-90℃之间反应30-120min；反应结束降温到20℃-40℃之间；
S4：添加弱酸调节pH为中性，固液分离，留取固体，即粗品；
S5：再经过洗涤剂进行洗涤，烘干，粉碎，筛分得到成品。
2.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述纤维素源采用棉花或者木材或者竹子制得的纤维素。
3.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述碱化剂物质采用氢氧化钠或氢氧化锂中的至少一种或两者混合物。
4.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述碱化剂物质为粉状颗粒或溶液。
5.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述醚化剂采用氯乙酸或环氧乙烷中的至少一种或两者混合物。
6.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述洗涤剂采用体积浓度为70％-99％的酒精溶液进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述弱酸采用醋酸。
8.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：所述反应釜为立式反应釜。
9.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：步骤S2中碱化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1。
10.根据权利要求1所述的羧甲基-羟乙基纤维素盐的合成方法，其特征在于：步骤S3中醚化剂、纤维素粉的添加摩尔总量比为1：1至3：1。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114920853A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-08-19 | 重庆力宏精细化工有限公司 | 一种柔性羧甲基纤维素醚及其制备方法与应用 |
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2020
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