CN111349064A - 一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺。采用本发明的工艺对粗苯酐进行提纯，可以有效地对苯酐混合物进行分离，而且能耗可以大幅度的降低，与常规双塔精馏工艺相比较，大约可以节能15％以上。另外，从设备投资上，可以减少一台精馏塔及其附属设备，所以可以大大降低设备投资费用和装置的占地面积。
Description
技术领域
本发明属于化工精馏分离领域。具体涉及一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺。
背景技术
苯酐是一种重要的基础有机化工原料，最主要的用途是生产邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、混合酯等增塑剂，以及涂料和不饱和聚酯树脂的生产。随着国民经济及工业技术的高速发展，特别是精细化工产品的不断开发和深度加工，全世界苯酐生产能力逐年扩大，市场竞争也越来越激烈。为提高产品竞争力，采用新技术、新工艺来提高产品质量，降低生产能耗，成了众多苯酐生产厂家迫切需要解决的问题。
苯酐工艺中反应回收后的粗苯酐含有影响产品质量的轻重杂质组分，必须通过精馏方法脱除轻重杂质组分，提纯苯酐产品。精馏是苯酐生产过程中的一个关键环节，因为它不仅关系到最终产品的产量和纯度和质量，而且更重要的是精馏操作的能量消耗约占整个整个生产过程的一半左右。目前，在苯酐的生产工艺中的苯酐精馏工段，均是采用常规精馏的工艺流程，对苯酐进行提纯。
目前，苯酐精馏装置中采用的是常规双塔精馏工艺，在工艺中，包含两个普通精馏塔，第一个塔脱除轻杂质组分，第二个塔脱除重杂质组分，工艺流程示意图如图1所示。苯酐作为中间组分，在第一个脱除轻组分的精馏塔中，存在比较严重的热力学返混现象，因此该流程耗能较高。另外，为了得到纯度较高的苯酐产品，需要两个精馏塔来实现，设备投资和占地面积相对较大。因此如何在提高产品质量的同时，对精馏工艺系统进行优化，达到节能降耗的目的，具有比较重要的意义。
例如，CN110396075A(申请日为2019年7月16日)公开了一种苯酐加工方法及其装置，苯酐精馏装置中采用的真空精馏塔包括轻组分塔和纯苯酐塔即常规双塔精馏工艺，所述轻组分塔的苯酐出口与纯苯酐塔的苯酐入口连通，所述纯苯酐塔的苯酐出口还连接有苯酐结片机，苯酐结片机用于苯酐结片，便于包装，轻组分塔用于脱除比苯酐沸点低的组分；通过真空精馏，以及脱除比苯酐沸点低的组分后再通过纯苯酐塔能够脱除比苯酐沸点高的组分，从而能够得到纯度较高的苯酐成品。
因此，在提纯苯酐的工艺中，存在满足所需产品纯度的同时，节能降耗，降低设备投资费用和装置的占地面积的需求。研究精馏过程中的节能技术，使精馏操作实现最佳控制，达到最佳的节能效果，这些都将具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提出了一种利用隔壁精馏塔，对粗苯酐混合物的轻重杂质进行分离的新工艺。该工艺中包含一个隔壁塔，塔中的分隔壁沿塔的径向方向安装，将塔内部分成第1区、第2区和下部合并塔区(第3区)。含有轻重杂质组分的粗苯酐混合物进入隔壁塔的第1区，轻组分杂质在第1区的塔顶采出，苯酐产品在第2区的塔顶采出，重组分杂质在第3区的塔釜采出，流程示意图如图2所示。
另外，本发明还对图2的隔壁精馏塔做了另一修改，获得另一种隔壁塔精馏工艺。该工艺中包含一个隔壁塔，粗苯酐混合物进入隔壁塔的进料侧，塔顶部采出轻组分杂质，出料侧侧线采出苯酐产品，塔釜采出重组分杂质，流程示意图如图3所示。
本发明的示例性技术方案如下：
1、一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺，其特征在于，该工艺中包含一个隔壁塔，塔中的分隔壁沿塔的径向方向安装，将塔内部分成第1区、第2区和下部合并塔区即第3区，含有轻重杂质组分的粗苯酐混合物进入隔壁塔的第1区，轻组分杂质在第1区的塔顶采出，苯酐产品在第2区的塔顶采出，重组分杂质在第3区的塔釜采出。
2、根据方案1所述的工艺，其特征在于，操作压力为3-50kPa，优选地操作压力为5-30kPa，更优选地操作压力为10-20kPa。
3、根据方案1-2中任一项所述的工艺，其特征在于，第1区的操作温度为130～250℃，第2区的操作温度为170～250℃，第3区的操作温度为200～300℃，优选地第1区的操作温度为150～220℃，第2区的操作温度为170～220℃，第3区的操作温度为210～260℃，更优选地第1区的操作温度为160～210℃，第2区的操作温度为200～210℃，第3区的操作温度为210～240℃。
4、根据方案1-3中任一项所述的工艺，其特征在于，回流量：第1区为进料量的80-150％，第2区为进料量的30-80％，优选地第1区为进料量的90-140％，第2区为进料量的40-70％，更优选地第1区为进料量的100-130％，第2区为进料量的40-60％，最优选地第1区为进料量的110-125％，第2区为进料量的45-55％。
5、根据方案1-4中任一项所述的工艺，其特征在于，第1区和第2区气相流量分配比例：范围为3:1-1:3，优选2:1-1:2，更优选1.5:1-1:1.5。
6、根据方案1-5中任一项所述的工艺，其特征在于，进料组成苯酐≥80％，顺酐≤10％，苯甲酸≤10％，苯酞及其他重组分≤10％，各组分质量分数总和为100％。
7、根据方案1-6中任一项所述的工艺，其特征在于，第2区塔顶的气相可用于副产蒸汽。
8、一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺，其特征在于，该工艺中包含一个隔壁塔，粗苯酐混合物进入隔壁塔的进料侧，塔顶部采出轻组分杂质，出料侧侧线采出苯酐产品，塔釜采出重组分杂质。
9、根据方案8所述的工艺，其特征在于，操作压力为3-50kPa，优选地操作压力为5-30kPa，更优选地操作压力为10-20kPa。
10、根据方案8-9中任一项所述的工艺，其特征在于，操作温度为130～300℃，优选地操作温度为150～280℃，更优选地操作温度为160～240℃。
11、根据方案8-10中任一项所述的工艺，其特征在于，塔顶总回流量为进料量90-300％，优选地回流量为进料量100-250％，更优选地回流量为进料量120-200％，最优选地回流量为进料量约140-180％。
12、根据方案8-11中任一项所述的工艺，其特征在于，进料侧和出料侧回流量分配比例：范围为5:1-1:5，优选3:1-1:3，更优选2:1-1:2。
13、根据方案8-12中任一项所述的工艺，其特征在于，进料侧和出料侧气相流量分配比例：范围为3:1-1:3，优选2:1-1:2，更优选1.5:1-1:1.5。
14、根据方案8-13中任一项所述的工艺，其特征在于，进料组成苯酐≥80％，顺酐≤10％，苯甲酸≤10％，苯酞及其他重组分≤10％，各组分质量分数总和为100％。
附图说明
图1为常规精馏工艺流程示意图，其中LLS为低压蒸汽，BFW为锅炉水。
图2为隔壁塔精馏工艺流程示意图，其中LLS为低压蒸汽，BFW为锅炉水。
图3为另一种隔壁塔精馏工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
隔壁塔(Dividing Wall Column，简称DWC)，又称为分壁精馏塔、隔板精馏塔、隔壁精馏塔或隔板塔等，属于完全热耦合的特殊类型。隔壁塔实质上是在普通精馏塔内设置一垂直隔板，隔板的设置，可使单塔实现两塔的功能，并避免两塔流程中中间组分的返混，降低进料段附近的混合效应，提高热力学效率，因此可以较大幅度降低能耗。同时，采用隔壁塔技术，可以节省一个精馏塔及附属设备，包括冷凝器、再沸器、回流罐、回流泵等，降低了设备投资和占地面积。因此，隔壁塔是一种同时实现节能降耗和降低设备投资的双重节约的过程强化技术。尽管本质上讲隔壁塔的技术原理是非常简单的，但是之所以发展了将近百年，仍然没有走向大众化，主要的原因是这个技术的工业化设计难度大，牵扯到复杂的工艺参数，没有放之四海而皆准的工艺参数可以借鉴，因此达到最佳的节能效果存在很大的困难。
发明效果
本发明对上述隔壁塔精馏工艺进行了设计和优化，并筛选出优化的操作参数。结果表明，采用本发明的隔壁塔精馏工艺对粗苯酐进行提纯，可以有效地对苯酐混合物进行分离，而且能耗可以大幅度的降低，与常规双塔精馏工艺相比较，大约可以节能15％以上。另外，从设备投资上，可以减少一台精馏塔及其附属设备，所以可以大大降低设备投资费用和装置的占地面积。
实施例
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
对一组含轻重组分杂质的粗苯酐混合物，分别采用常规双塔精馏和本发明中的隔壁塔精馏工艺(如图2所示)进行分离提纯。
原料的流量及组成如下：流量8330kg/h，温度230℃，压力450kPa，组成：苯酐99.4％，顺酐0.2％，苯甲酸0.2％，苯酞及其他重组分0.2％。
苯酐产品的指标要求：苯酐纯度≥99.85％，结晶点≥130.9℃，熔融色度(色度号)为10～20，热稳定色度(色度号)为20～40。
1、采用常规双塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：精馏塔T1 10kPa，精馏塔T2 10kPa
操作温度：精馏塔T1 160-227℃，精馏塔T2 197-227℃
回流量：精馏塔T1 9000kg/h，精馏塔T2 9000kg/h
(2)两塔总加热能耗：2.5Mkca/h
2、采用隔壁塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：10kPa
操作温度：第1区160-210℃，第2区202-208℃，第3区209-234℃
回流量：第1区为进料量112％，第2区为进料量46％
第1区和第2区气相流量分配比例：1:1
(2)两塔总加热能耗：2.1Mkca/h
实施例二
在另一种原料组成下比较常规双塔精馏工艺和隔壁塔精馏工艺(如图2所示)，原料的流量及组成如下：流量8330kg/h，温度230℃，压力450kPa，组成：苯酐99.2％，顺酐0.2％，苯甲酸0.35％，苯酞及其他重组分0.25％。
苯酐产品的指标要求：苯酐纯度≥99.85％，结晶点≥130.9℃，熔融色度(色度号)为10～20，热稳定色度(色度号)为20～40。
1、采用常规双塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：精馏塔T1 10kPa，精馏塔T2 10kPa
操作温度：精馏塔T1 160-227℃，精馏塔T2 197-227℃
回流量：精馏塔T1 10500kg/h，精馏塔T2 11500kg/h
(2)两塔总加热能耗：3.0Mkca/h
2、采用隔壁塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：10kPa
操作温度：第1区160-210℃，第2区202-208℃，第3区209-234℃
回流量：第1区为进料量129％，第2区为进料量60％
第1区和第2区气相流量分配比例：1:1
(2)两塔总加热能耗：2.4Mkca/h
3、实施效果
相比常规双塔精馏工艺，实施例一和实施例二的隔壁塔精馏工艺每小时可节省蒸汽都在15％以上，按照每吨蒸汽190元的价格，每年节省的蒸汽费用在130万元以上；同时，隔壁塔精馏可省去一台精馏塔及其附属设备，所以可节省占地40％左右，并大幅度降低设备投资费用，预估节省500万元以上。
实施例三
该工艺中包含一个隔壁塔，粗苯酐混合物进入隔壁塔的进料侧，塔顶部采出轻组分杂质，出料侧侧线采出苯酐产品，塔釜采出重组分杂质，流程示意图如图3所示。
对一组含轻重组分杂质的粗苯酐混合物，分别采用常规双塔精馏和本发明中的隔壁塔精馏工艺进行分离提纯，原料的流量及组成如下：流量5500kg/h，温度230℃，压力450kPa，组成：苯酐99.4％，顺酐0.2％，苯甲酸0.2％，萘醌及其他重组分0.2％。产品指标：苯酐99.97％，轻组分小于300ppm，重组分小于10ppm。
1、采用常规双塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：精馏塔T1 10kPa，精馏塔T2 10kPa
操作温度：精馏塔T1 160-227℃，精馏塔T2 197-227℃
回流量：精馏塔T1 5000kg/h，精馏塔T2 5000kg/h
(2)能耗：1.4Mkca/h
2、采用隔壁塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：10kPa
操作温度：160-234℃
回流量：塔顶总回流量为进料量160％
进料侧和出料侧回流量分配比例：3:5
进料侧和出料侧气相流量分配比例：4:5
(2)能耗：0.9Mkca/h
3、实施效果
相比常规双塔精馏工艺，隔壁塔精馏工艺每小时可节省蒸汽大约1吨，每年节省的蒸汽费用在100万元以上；同时，隔壁塔精馏可省去一台精馏塔及其附属设备，所以可节省占地50％，节省设备投资大约50万元。
图3流程相对分别用两个冷凝器的图2流程，能耗更低，但轻组分和苯酐共用一个冷凝器，苯酐的凝固点较高，若因操作不当，可能会出现堵塞的可能。因此，图2和图3各有利弊，需要根据实际需求和操作能力进行适当的选择。
对比例一
对一组含轻重组分杂质的粗苯酐混合物，分别采用常规双塔精馏和本发明中的隔壁塔精馏工艺(如图2所示)进行分离提纯。
原料的流量及组成如下：流量8330kg/h，温度230℃，压力450kPa，组成：苯酐99.4％，顺酐0.2％，苯甲酸0.2％，苯酞及其他重组分0.2％。
苯酐产品的指标要求：苯酐纯度≥99.85％，结晶点≥130.9℃，熔融色度(色度号)为10～20，热稳定色度(色度号)为20～40。
1、采用常规双塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：精馏塔T1 10kPa，精馏塔T2 10kPa
操作温度：精馏塔T1 160-227℃，精馏塔T2 197-227℃
回流量：精馏塔T1 9000kg/h，精馏塔T2 9000kg/h
(2)两塔总加热能耗：2.5Mkca/h
2、采用隔壁塔精馏工艺
(1)操作参数
操作压力：10kPa
操作温度：第1区158-210℃，第2区202-208℃，第3区209-234℃
回流量：第1区为进料量55％，第2区为进料量168％
第1区和第2区气相流量分配比例：1:4
(2)两塔总加热能耗：2.5Mkca/h
该实施例中，产品纯度只有99.84％，达不到99.85％的指标要求。而且与实施例一比较，意味着即使使用隔壁塔，如果采取不恰当的参数，不仅能耗不节省，而且指标还不合格。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (14)
1.一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺，其特征在于，该工艺中包含一个隔壁塔，塔中的分隔壁沿塔的径向方向安装，将塔内部分成第1区、第2区和下部合并塔区即第3区，含有轻重杂质组分的粗苯酐混合物进入隔壁塔的第1区，轻组分杂质在第1区的塔顶采出，苯酐产品在第2区的塔顶采出，重组分杂质在第3区的塔釜采出。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，操作压力为3-50kPa，优选地操作压力为5-30kPa，更优选地操作压力为10-20kPa。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的工艺，其特征在于，第1区的操作温度为130～250℃，第2区的操作温度为170～250℃，第3区的操作温度为200～300℃，优选地第1区的操作温度为150～220℃，第2区的操作温度为170～220℃，第3区的操作温度为210～260℃，更优选地第1区的操作温度为160～210℃，第2区的操作温度为200～210℃，第3区的操作温度为210～240℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的工艺，其特征在于，回流量：第1区为进料量的80-150％，第2区为进料量的30-80％，优选地第1区为进料量的90-140％，第2区为进料量的40-70％，更优选地第1区为进料量的100-130％，第2区为进料量的40-60％，最优选地第1区为进料量的110-125％，第2区为进料量的45-55％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其特征在于，第1区和第2区气相流量分配比例：范围为3:1-1:3，优选2:1-1:2，更优选1.5:1-1:1.5。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其特征在于，进料组成苯酐≥80％，顺酐≤10％，苯甲酸≤10％，苯酞及其他重组分≤10％，各组分质量分数总和为100％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的工艺，其特征在于，第2区塔顶的气相可用于副产蒸汽。
8.一种利用隔壁塔精馏分离粗苯酐混合物的工艺，其特征在于，该工艺中包含一个隔壁塔，粗苯酐混合物进入隔壁塔的进料侧，塔顶部采出轻组分杂质，出料侧侧线采出苯酐产品，塔釜采出重组分杂质。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，操作压力为3-50kPa，优选地操作压力为5-30kPa，更优选地操作压力为10-20kPa。
10.根据权利要求8-9中任一项所述的工艺，其特征在于，操作温度为130～300℃，优选地操作温度为150～280℃，更优选地操作温度为160～240℃。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的工艺，其特征在于，塔顶总回流量为进料量90-300％，优选地回流量为进料量100-250％，更优选地回流量为进料量120-200％，最优选地回流量为进料量约140-180％。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的工艺，其特征在于，进料侧和出料侧回流量分配比例：范围为5:1-1:5，优选3:1-1:3，更优选2:1-1:2。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的工艺，其特征在于，进料侧和出料侧气相流量分配比例：范围为3:1-1:3，优选2:1-1:2，更优选1.5:1-1:1.5。
14.根据权利要求8-13中任一项所述的工艺，其特征在于，进料组成苯酐≥80％，顺酐≤10％，苯甲酸≤10％，苯酞及其他重组分≤10％，各组分质量分数总和为100％。
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