CN111349014A - 一种方酸甲胺甲酯的制备方法 - Google Patents
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-
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Abstract
本发明公开了一种方酸甲胺甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中，回流反应24h～72h，得到第一混合物；2)将第一混合物进行蒸馏，蒸出低沸点溶剂，得到第二混合物，控制温度为0～50℃，向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液，滴加结束常温反应1～10h，得到第三混合物；3)将第三混合物蒸馏，降温析出方酸甲胺甲酯溶液，过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液；4)将粗品中加入溶剂进行重结晶，得到方酸甲胺甲酯。本发明的方酸甲胺甲酯的制备方法，采用方酸和甲醇、甲胺醇溶液作为反应原料，通过控制反应温度和投料顺序，一步合成目标产物，节省了生产成本和时间，提高了产率，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂生产领域，特别涉及一种方酸甲胺甲酯的制备方法。
背景技术
传统工艺中，方酸甲胺甲酯通过方酸二甲酯和甲胺的四氢呋喃溶液反应制备，该工艺由于方酸二甲酯极易分解，导致反应收率低，副产物较多；且反应过程采用乙醚作为反应溶剂，甲乙酮作为重结晶溶剂，由于乙醚易挥发且易燃，甲乙酮属于管制化学品，不利于放量生产。
发明内容
针对上述现有的方酸甲胺甲酯的制备方法存在的问题，本发明提供一种方酸甲胺甲酯的制备方法，采用一步法制备方酸甲胺甲酯具有工艺简单，产品收率较高的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种方酸甲胺甲酯的制备方法，其中：包括以下步骤：
1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中，回流反应24h～72h，得到第一混合物；
2)将第一混合物进行蒸馏，蒸出低沸点溶剂，得到第二混合物，控制温度为0～50℃，向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液，滴加结束常温反应1～10h，得到第三混合物；
3)将第三混合物进行蒸馏，降温析出方酸甲胺甲酯溶液，过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液；
4)将粗品中加入溶剂进行重结晶，得到方酸甲胺甲酯。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1：15～17：3～5。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述方酸和方酸甲胺甲酯溶液的体积比为1：6～8。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述步骤4)溶剂为醇类、酯类、氯代烷烃中的一种。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述氯代烷烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
优选的是，所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其中，所述步骤1)回流反应分两步进行，具体为：第一步回流反应12h～24h，然后蒸出低沸点溶剂，补加甲醇继续回流反应4～12h。
有益效果：
本发明的方酸甲胺甲酯的制备方法，采用方酸和甲醇、甲胺醇溶液作为反应原料，通过控制反应温度和投料顺序，一步合成目标产物，不仅节省了生产成本，节约时间，还提高了产率，后期没有污染物产生，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种方酸甲胺甲酯的制备方法，其中：包括以下步骤：
1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中，回流反应24h～72h，得到第一混合物；
2)将第一混合物进行蒸馏，蒸出低沸点溶剂，得到第二混合物，控制温度为0～50℃，向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液，滴加结束常温反应1～10h，得到第三混合物；
3)将第三混合物进行蒸馏，降温析出方酸甲胺甲酯溶液，过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液；
4)将粗品中加入溶剂进行重结晶，得到方酸甲胺甲酯。
具体的，所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1：15～17：3～5。
具体的，所述方酸和方酸甲胺甲酯溶液的体积比为1：6～8。
具体的，所述步骤4)溶剂为醇类、酯类、氯代烷烃中的一种。
具体的，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
具体的，所述氯代烷烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
具体的，步骤1)回流反应分两步进行，具体为：第一步回流反应12h～24h，然后蒸出低沸点溶剂，补加甲醇继续回流反应4～12h；
方酸甲胺甲酯的反应式：
下面列出具体的实施例：
实施例1：
在20L的三口瓶中加入12L新甲醇，再加入1500g方酸和3L原甲酸三甲酯，回流反应12小时，蒸出5L低沸点溶剂，补加1.5L新甲醇继续反应12小时；再次蒸出3L溶剂后，降温至常温，缓慢滴加5.7L甲胺的甲醇溶液，滴完后，常温反应5h，浓缩后用甲醇重结晶得产品1300g，收率70％。
实施例2：
在20L的三口瓶中加入12L新甲醇，再加入1500g方酸和3L原甲酸三甲酯，回流反应24小时，蒸出5L低沸点溶剂，补加1.5L新甲醇继续反应4小时；再次蒸出3L溶剂后，降温至冰点，缓慢滴加5.7L甲胺的甲醇溶液，滴完后，常温反应5h。浓缩后用氯仿重结晶得产品1500g，收率80％，纯度98％。
本发明采用一步法制备方酸甲胺甲酯，用方酸和甲醇、甲胺醇溶液作为反应原料，通过控制反应温度和投料顺序，一步合成目标产物，不仅节省了生产成本，节约时间，还提高了产率，后期没有污染物产生，为该产品的工业化提供了可能。
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将方酸、甲醇、原甲酸三甲酯投入到反应釜中，回流反应24h～72h，得到第一混合物；
2)将第一混合物进行蒸馏，蒸出低沸点溶剂，得到第二混合物，控制温度为0～50℃，向第二混合物中滴加甲胺的甲醇溶液，滴加结束常温反应1～10h，得到第三混合物；
3)将第三混合物进行蒸馏，降温析出方酸甲胺甲酯溶液，过滤得方酸甲胺甲酯粗品和滤液；
4)将粗品中加入溶剂进行重结晶，得到方酸甲胺甲酯。
2.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述方酸、甲酸甲酯、原甲酸三甲酯的体积比为1：15～17：3～5。
3.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述方酸和方酸甲胺甲酯溶液的体积比为1：6～8。
4.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤4)溶剂为醇类、酯类、氯代烷烃中的一种。
5.根据权利要求3所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇中的一种。
6.根据权利要求3所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述氯代烷烃为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的方酸甲胺甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)回流反应分两步进行，具体为：第一步回流反应12h～24h，然后蒸出低沸点溶剂，补加甲醇继续回流反应4～12h。
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