CN111348932A - 一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料处理技术，具体涉及一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，将钨材料预处理之后在其表面制备过渡层，之后在制备陶瓷层，钨粉、氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成过渡层固体粉末，氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成陶瓷层固体粉末，有机溶剂、有机粘结剂制成有机粘结剂，最后将涂覆过过渡层和陶瓷层的钨材料进行高温烧结，使纯钨基体、过渡层和陶瓷层紧密结合在一起，在界面处形成冶金结合，利用预处理工艺对纯钨材料进行表面处理，使其具有一定的表面粗糙度和光洁度，能增大与过渡层的接触面，可以有效地完成纯钨材料的表面绝缘化，达到电气使用条件；得到的涂层为冶金结合态，能有效地形成热传导通道，提高整体部件的热导率。

Description

一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法
技术领域
本发明属于材料处理技术，具体涉及一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法。
背景技术
由于钨材料的优异性能，使其在核聚变装置中作为面向等离子体材料已有几十年的历史。国内外大多数的聚变装置，如国外的ITER朗缪尔探针等。
ITER朗缪尔探针所处的位置热负荷较高，需要钨的热屏对其进行遮挡，同时为了进行电气连接，就需要在钨探针和钨热屏之间进行绝缘连接。陶瓷具有优良的电气绝缘性能，可以满足ITER条件下的使用。陶瓷和钨由于是异种材料，为了保证陶瓷和钨之间具有良好的导热性能，一般在陶瓷和钨之间填充过渡层，该过渡层必须解决钨和陶瓷连接技术中的两个难题，即热膨胀系数和润湿性的问题。
目前过渡层的制备技术通常采用钎焊的方式进行，钎料在高温下熔化形成液相润湿基体，冷却后将基体连接起来。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，能够提高钨材料和绝缘材料连接后的热传导率。
本发明的技术方案如下：
一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，包括如下步骤：
1)钨材料表面制备过渡层；
1.1)制备过渡层浆料
钨粉、氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成过渡层固体粉末，有机溶剂、有机粘结剂制成有机粘结剂；
其中，过渡层固体粉末按照质量百分比为：钨粉35-55％，氧化铝30-40％，二氧化硅6-10％，碳酸钙1-3％；
有机粘结剂按照质量百分比为有机溶剂85-95％，有机粘结剂5-15％；
有机粘结剂加入量为所述过渡层固体粉末质量的50-70％；
1.2)将过渡层浆料涂敷在钨材料表面，然后热烘干；
2)制备陶瓷层
2.1)制备陶瓷层浆料
氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成陶瓷层固体粉末，有机溶剂、有机粘结剂制成有机粘结剂；
陶瓷层固体粉末按照质量百分比为：氧化铝92-97％，二氧化硅2-5％，碳酸钙0.5-3％；
有机粘结剂按照质量百分比为有机溶剂85-95％，有机粘结剂5-15％；
有机粘结剂加入量为所述陶瓷层固体粉末质量的50-70％；
2.2)将陶瓷层浆料涂敷在已烘干的过渡层表面，然后进行热烘干；
2.3)重复2.2)直到陶瓷层的厚度为500～700μm；
3)高温烧结
将涂覆过过渡层和陶瓷层的钨材料进行高温烧结；
烧结温度为1400-1550℃，采用湿氢气氛，水温为35-45℃，烧结完毕，冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：步骤1)之前进行钨材料的表面预处理。
表面预处理包括表面喷砂处理、无水乙醇超声波清洗以及脱水烘干。
所述的过渡层厚度为20～40μm。
过渡层浆料或者陶瓷层浆料中的固体粉末须和陶瓷磨球放入到陶瓷球磨罐中，利用行星球磨机上进行球磨，粉末平均粒径小于2μm。
陶瓷层的厚度为550-600μm。
烧结温度1450-1500℃。
所述的有机溶剂为松油醇，有机粘结剂为乙基纤维素。
所述步骤2)中烘干温度为150-200℃，干燥时间为15-30min；烘干后的过渡层厚度为20-40μm。
烘干温度为170-185℃，干燥时间为15-30min；烘干后的过渡层厚度为25-35μm。
本发明的显著效果如下：
首先对纯钨材料表面进行预处理，然后通过丝网印刷的方法在纯钨材料表面涂覆具有一定厚度的、含有金属钨粉末和氧化铝、二氧化硅等陶瓷粉末的混合浆料过渡层，烘干后再通过丝网印刷的方法涂覆一定厚度的、含有纯氧化铝、二氧化硅等陶瓷粉末的陶瓷浆料，烘干后进行高温烧结，使纯钨基体、过渡层和陶瓷层紧密结合在一起，在界面处形成冶金结合；利用预处理工艺对纯钨材料进行表面处理，使其具有一定的表面粗糙度和光洁度，能增大与过渡层的接触面；配置了过渡层浆料和陶瓷层浆料，便于丝网印刷到纯钨材料表面，并在高温下形成具有绝缘性能的陶瓷层；可以有效地完成纯钨材料的表面绝缘化，达到电气使用条件；得到的涂层为冶金结合态，能有效地形成热传导通道，提高整体部件的热导率。
通过粉末冶金烧结的方法，有效地形成过渡层，通过冶金结合的方式能有效地形成热传导通道，提高整体部件的热导率。
通过分段升温和保温可以有效地形成致密的过渡层和陶瓷层。
本方法效率高，性能可靠，制备得到纯钨材料和绝缘陶瓷材料的拉伸强度大于50MPa。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
步骤1、钨材料的表面预处理；
包括表面喷砂处理、无水乙醇超声波清洗以及脱水烘干，此技术均属于现有技术，不再赘述。
步骤2、制备过渡层
(1)制备过渡层浆料
将钨粉、氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉、有机溶剂、有机粘结剂和陶瓷磨球放入到陶瓷球磨罐中；然后放到行星球磨机上进行球磨24h，使得浆料中粉末的平均粒径小于2μm，制成钨-陶瓷过渡层浆料；
(2)将过渡层浆料通过丝网印刷的方法涂敷在已预处理过的钨材料表面，进行然后热烘干2～5h，烘干后的过渡层厚度为20～40μm；
丝网印刷是指用丝网作为版基，并通过感光制版方法，制成带有图文的丝网印版。此方法为现有通用技术，不再赘述。
步骤3、陶瓷层浆料涂覆
(1)制备陶瓷层浆料
将氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉、有机溶剂、有机粘结剂和陶瓷磨球放入到陶瓷球磨罐中；然后放到行星球磨机上进行球磨24h，使得浆料中粉末的平均粒径小于2μm，制成陶瓷层浆料；
(2)将陶瓷层浆料，通过丝网印刷的方法涂敷在步骤2中的已烘干的过渡层表面，然后进行热烘干；
(3)继续重复上述(2)的过程，直到陶瓷层的厚度为500～700μm；
步骤四、高温烧结：
将涂覆过过渡层和陶瓷层的钨材料进行高温烧结，升温过程中；
800℃保温1h，1200℃保温1h，然后升温至烧结温度保温2h。烧结完毕，冷却至室温。
钨材料纯度大于99.995％，钨材料在使用前需要进行表面预处理。
有机溶剂为松油醇，有机粘结剂为乙基纤维素，二者组成有机粘结剂，两者质量百分比分别为：松油醇85-95％，乙基纤维素5-15％。
过渡层浆料中，固体粉末按照质量百分比为：钨粉35-55％，氧化铝30-40％，二氧化硅6-10％，碳酸钙1-3％。有机粘结剂加入量为所述固体粉末质量的50-70％。
陶瓷层浆料中，固体粉末按照质量百分比为：氧化铝92-97％，二氧化硅2-5％，碳酸钙0.5-3％。有机粘结剂加入量为所述固体粉末质量的50-70％。
烘干温度为150-200℃，最好为170-185℃，干燥时间为15-30min；烘干后的涂层厚度为20-40μm，最好为25-35μm。
最终陶瓷涂层的厚度为500-700μm，最好为550-600μm。
升温过程中，烧结温度为1400-1550℃，最好为1450-1500℃，其中氢气气氛为湿氢气氛，氢气通过带有加热棒的不锈钢密封，带入一定量的水汽，通过控制水温高低控制氢气露点，水温为35-45℃。

Claims (10)

1.一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)钨材料表面制备过渡层；
1.1)制备过渡层浆料
钨粉、氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成过渡层固体粉末，有机溶剂、有机粘结剂制成有机粘结剂；
其中，过渡层固体粉末按照质量百分比为：钨粉35-55％，氧化铝30-40％，二氧化硅6-10％，碳酸钙1-3％；
有机粘结剂按照质量百分比为有机溶剂85-95％，有机粘结剂5-15％；
有机粘结剂加入量为所述过渡层固体粉末质量的50-70％；
1.2)将过渡层浆料涂敷在钨材料表面，然后热烘干；
2)制备陶瓷层
2.1)制备陶瓷层浆料
氧化铝粉、二氧化硅粉、碳酸钙粉组成陶瓷层固体粉末，有机溶剂、有机粘结剂制成有机粘结剂；
陶瓷层固体粉末按照质量百分比为：氧化铝92-97％，二氧化硅2-5％，碳酸钙0.5-3％；
有机粘结剂按照质量百分比为有机溶剂85-95％，有机粘结剂5-15％；
有机粘结剂加入量为所述陶瓷层固体粉末质量的50-70％；
2.2)将陶瓷层浆料涂敷在已烘干的过渡层表面，然后进行热烘干；
2.3)重复2.2)直到陶瓷层的厚度为500～700μm；
3)高温烧结
将涂覆过过渡层和陶瓷层的钨材料进行高温烧结；
烧结温度为1400-1550℃，采用湿氢气氛，水温为35-45℃，烧结完毕，冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：步骤1)之前进行钨材料的表面预处理。
3.如权利要求2所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：表面预处理包括表面喷砂处理、无水乙醇超声波清洗以及脱水烘干。
4.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：所述的过渡层厚度为20～40μm。
5.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：过渡层浆料或者陶瓷层浆料中的固体粉末须和陶瓷磨球放入到陶瓷球磨罐中，利用行星球磨机上进行球磨，粉末平均粒径小于2μm。
6.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：陶瓷层的厚度为550-600μm。
7.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：烧结温度1450-1500℃。
8.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：所述的有机溶剂为松油醇，有机粘结剂为乙基纤维素。
9.如权利要求1所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：所述步骤2)中烘干温度为150-200℃，干燥时间为15-30min；烘干后的过渡层厚度为20-40μm。
10.如权利要求9所述的一种纯钨材料和绝缘陶瓷的连接方法，其特征在于：烘干温度为170-185℃，干燥时间为15-30min；烘干后的过渡层厚度为25-35μm。
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